CN102399842B - 从稻草中提取制备低聚木糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从稻草中提取低聚木糖的方法，其工艺为：通过将稻草干燥粉碎后与NaOH溶液混合；200W-400W的功率下微波处理；然后水浴浸提，过滤除去残渣；调整滤液pH，用乙醇沉淀，真空干燥，粉碎；将稻草粗木聚糖配成水溶液，酶解；酶解后，将酶解液灭活，活性炭脱色，然后用定量滤纸抽滤，再用微孔滤膜过滤；再用阴阳离子交换树脂脱色脱盐；透析精制，收集透析袋外的液体，然后浓缩溶液，冷冻干燥。本发明工艺简单，产品纯度高，理化性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及低聚木糖的制备工艺，具体涉及一种从稻草中提取低聚木糖的方法。
背景技术
低聚木糖又称木寡糖，是由2-7个木糖分子以β-1，4糖苷键连接而成的聚合物的总称，是目前所有低聚糖中因子，被称为“超强双歧因子”。低聚木糖天然存在于竹根、水果、蔬菜、牛乳和蜂蜜中，但含量都非常少。用于生产低聚木糖的典型原料有硬木、玉米芯、锯屑、蔗渣、甜菜渣、谷壳、麸皮等。“性能最稳定、增殖双歧杆菌效价比最高”益菌。低聚木糖作为功能糖中最强的“双歧因子”，早在60-70年代就受到众多专家学者和商家的青睐，80年代就开始有商品面市，各种机能食品研发就紧跟上来，受到消费者欢迎。
我国是一个农业大国，具有巨大的农业资源，其中作物秸秆丰富，年产量达6亿吨左右。南方稻草秸秆尤为丰富，其主要成分为纤维素、半纤维素和木质素，是丰富、廉价的可再生资源。但目前人们对稻草的利用还停留在低级阶段，如肥田、作食草动物的饲料、焚烧或者将之遗弃。这不仅造成了严重的环境污染，而且也是对资源的极大浪费。因此寻找一条有效途径加快对稻草秸秆的综合开发利用势在必行。
微波法在抽提半纤维素过程中同时伴有物理和化学作用。相同的碱抽提条件下，微波辐射能够促进半纤维素的溶解。通常，处理温度和抽提溶液的pH值对半纤维素的结构和分子量有很大影响，一方面微波辐射温度升高能促进半纤维素的提取，另一方面反应体系pH值的降低使半纤维素的重均分子量降低。与碱抽提相比，微波辐射法可以得到低分子质量和低得率的半纤维素，此分离方法具有无污染、对环境友好等特点。因此，此法可以作为对环境友好的分离半纤维素的新方法，其难点在于如何减小半纤维素的降解程度。
如果能以稻草为原料制备低聚木糖，不仅将稻草变废为宝，具有很高的经济价值，并且解决了稻草传统利用产生的污染和资源浪费的问题。因此开发一种成本低、技术稳定、纯度高、无污染及适于规模化生产的以稻草为原料生产高纯度低聚木糖的方法，将稻草变废为宝，提高农产品的附加值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产成本低、产物纯度高、工艺简单的从稻草中提取低聚木糖的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种从稻草中提取低聚木糖的方法，包括以下步骤：
(1)将稻草碎料与质量浓度1-4％的NaOH溶液按1∶10Kg/L-1∶16Kg/L的质量体积比混合，在50℃-80℃，200W-400W的功率下微波处理1-4小时，然后80℃-90℃水浴浸提2-4小时；
(2)去除残渣，取上清液，离心，用乙酸调整所得上清液pH值至4-8，用3-5倍体积95V/V％的乙醇沉淀，2-4℃冷藏6-14h，离心，弃上清液得沉淀，得粗木聚糖；
(3)将所得粗木聚糖配成质量浓度为10％-20％的水溶液，用木聚糖酶酶解，加酶量为400-1400IU/g，控制pH为5.0-7.5，25-55℃下反应时间2-15小时，得酶解液；
(4)将酶解液灭活，得上清液，使用活性炭对所得上清液脱色，抽滤和微孔过滤，取过滤后的液体用树脂脱色和脱盐；
(5)在截留分子量为3000Da-3500Da的透析袋中进行透析精制，收集透析袋外的液体，然后浓缩所得液体，冷冻干燥，得低聚木糖。
所述步骤(1)中，所述稻草碎料为20-40目的颗粒。
本发明的一个较优方案是，所述步骤(1)中，微波处理的温度为70-75℃，功率为300-400w，处理时间为2-2.5h。
所述步骤(2)中，去除残渣的方法为过滤，取滤液在3000-4500r/min离心15-20min。
本发明的一个较优方案是，所述步骤(2)中，所得上清液pH值调整至5.5。
所述步骤(4)中，酶解液灭活工艺为：80-90℃下灭活10-15min，然后3000-4500r/min离心15-20min。
使用活性炭脱色的工艺为：控制上清液pH为4-6，在70-90℃下活性炭脱色20-40min，活性炭与上清液用量比为2wt％-4wt％。
步骤(4)中，用树脂脱色的工艺为：用阴离子交换树脂HZ-202进行脱色，树脂与上清液用量比为6wt％-9wt％，柱温30-50℃，过柱时间2-3小时。
步骤(4)中，用树脂脱盐的工艺为：用阳离子交换树脂HZ-016进行脱盐，树脂与上清液用量比为6wt％-9wt％，柱温30-50℃，过柱时间2-3小时。
(原来的表述不是很清楚，调整如上，请您确认一下是不是这样的)
所述步骤(5)中，浓缩温度为50-60℃。
所述步骤(5)中，透析时7-9小时换水一次，共换水5-8次。
通过上述技术方案，本发明可以制得纯度高、质量好的低聚木糖，而且本发明的工艺方法简单，成本较低，适宜工业化生产。
具体实施方式
为了便于更好理解本发明，下面通过实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
将稻草秸秆切断80℃鼓风干燥4小时、粉碎，40目过筛，称取1000克粉碎的稻草秸秆，加入1％的NaOH水溶液，稻草秸秆与NaOH水溶液的质量体积比(Kg/L)为1∶14，在200W的功率下，70℃微波处理2小时，然后85℃浸提3小时；
300目尼龙布过滤，除去滤渣，取滤液在4500r/min离心15min，得上清液，所得上清液用乙酸调整上清液pH为5.5，然后用3倍体积的95V/V％的乙醇沉淀，4℃冷藏醇沉10小时，4500r/min离心15min，弃上清液得沉淀粗木聚糖；
所得粗木聚糖室温真空干燥36小时，粉碎细磨，将粉末配成质量浓度10％的溶液，加入木聚糖酶1000IU/g，调整溶液pH为5.5，35℃下酶解6小时，得酶解液；
将酶解液在85℃条件下，灭活处理15min，4500r/min离心15min，取上清液；控制上清液pH为4-6，80℃下活性炭脱色30min，活性炭与上清液用量比为3wt％；脱色后所得液体用定量滤纸抽滤，再用0.45μm的微孔滤膜过滤；取过滤后所得液体用阴离子交换树脂HZ-202进行脱色，树脂与上清液用量比为8wt％，柱温40℃，过柱3小时；用阳离子交换树脂HZ-016进行脱盐，树脂与上清液用量比为8wt％，柱温40℃，过柱3小时；
在截留分子量为3500Da的透析袋中进行透析精制，每8小时换水一次，换水6次检测透析袋中还原糖的含量，将透析袋外的液体收集，然后55℃真空浓缩，冷冻干燥。
产率2.4％，纯度大于93％，木二糖含量大于80％。
实施例2
将稻草秸秆切断80℃鼓风干燥4小时、粉碎，40目过筛，称取1000克粉碎的稻草秸秆，加入1％的NaOH水溶液，稻草秸秆与NaOH水溶液的质量体积比(Kg/L)为1∶14，在300W的功率下，70℃微波处理2小时，然后85℃浸提3小时；
300目尼龙布过滤，除去滤渣，取滤液在4500r/min离心15min，得上清液，所得上清液用乙酸调整上清液pH为5.5，然后用3倍体积的95V/V％的乙醇沉淀，4℃冷藏醇沉10小时，4500r/min离心15min，弃上清液得沉淀粗木聚糖；
所得粗木聚糖室温真空干燥36小时，粉碎细磨，将粉末配成质量浓度10％的溶液，加入木聚糖酶1000IU/g，调整溶液pH为5.5，35℃下酶解6小时，得酶解液；
将酶解液在85℃条件下，灭活处理15min，4500r/min离心15min，取上清液；控制上清液pH为4-6，80℃下活性炭脱色30min，活性炭与上清液用量比为3wt％；脱色后所得液体用定量滤纸抽滤，再用0.45μm的微孔滤膜过滤；取过滤后所得液体用阴离子交换树脂HZ-202进行脱色，树脂与上清液用量比为8wt％，柱温40℃，过柱3小时；用阳离子交换树脂HZ-016进行脱盐，树脂与上清液用量比为8wt％，柱温40℃，过柱3小时；
在截留分子量为3500Da的透析袋中进行透析精制，每8小时换水一次，换水6次检测透析袋中还原糖的含量，将透析袋外的液体收集，然后55℃真空浓缩，冷冻干燥。
在截留分子量为3500Da的透析袋中进行透析精制，每8小时换水一次，换水6次，检测透析袋中还原糖的含量，将透析袋外的液体收集，然后55℃真空浓缩，冷冻干燥。
产率3.6％，纯度大于93％，木二糖含量大于80％。
实施例3
将稻草秸秆切断80℃鼓风干燥4小时、粉碎，40目过筛，称取1000克粉碎的稻草秸秆，加入1％的NaOH水溶液，稻草秸秆与NaOH水溶液的质量体积比(Kg/L)为1∶14，在400W的功率下，70℃微波处理2小时，然后85℃浸提3小时；
300目尼龙布过滤，除去滤渣，取滤液在4500r/min离心15min，得上清液，所得上清液用乙酸调整上清液pH为5.5，然后用3倍体积的95V/V％的乙醇沉淀，4℃冷藏醇沉10小时，4500r/min离心15min，弃上清液得沉淀粗木聚糖；
所得粗木聚糖室温真空干燥36小时，粉碎细磨，将粉末配成质量浓度10％的溶液，加入木聚糖酶1000IU/g，调整溶液pH为5.5，35℃下酶解6小时，得酶解液；
将酶解液在85℃条件下，灭活处理15min，4500r/min离心15min，取上清液；控制上清液pH为4-6，80℃下活性炭脱色30min，活性炭与上清液用量比为3wt％；脱色后所得液体用定量滤纸抽滤，再用0.45μm的微孔滤膜过滤；取过滤后所得液体用阴离子交换树脂HZ-202进行脱色，树脂与上清液用量比为8wt％，柱温40℃，过柱3小时；用阳离子交换树脂HZ-016进行脱盐，树脂与上清液用量比为8wt％，柱温40℃，过柱3小时；
在截留分子量为3500Da的透析袋中进行透析精制，每8小时换水一次，换水6次检测透析袋中还原糖的含量，将透析袋外的液体收集，然后55℃真空浓缩，冷冻干燥。
产率3.7％，纯度大于93％，木二糖含量大于80％。
实施例4
将稻草秸秆切断80℃鼓风干燥4小时、粉碎，40目过筛，称取1000克粉碎的稻草秸秆，加入2％的NaOH水溶液，稻草秸秆与NaOH水溶液的质量体积比(Kg/L)为1∶14，在400W的功率下，70℃微波处理2小时，然后85℃浸提3小时；
300目尼龙布过滤，除去滤渣，取滤液在4500r/min离心15min，得上清液，所得上清液用乙酸调整上清液pH为5.5，然后用3倍体积的95V/V％的乙醇沉淀，4℃冷藏醇沉10小时，4500r/min离心15min，弃上清液得沉淀粗木聚糖；
所得粗木聚糖室温真空干燥36小时，粉碎细磨，将粉末配成质量浓度10％的溶液，加入木聚糖酶1000IU/g，调整溶液pH为5.5，35℃下酶解6小时，得酶解液；
将酶解液在85℃条件下，灭活处理15min，4500r/min离心15min，取上清液；控制上清液pH为4-6，80℃下活性炭脱色30min，活性炭与上清液用量比为3wt％；脱色后所得液体用定量滤纸抽滤，再用0.45μm的微孔滤膜过滤；取过滤后所得液体用阴离子交换树脂HZ-202进行脱色，树脂与上清液用量比为8wt％，柱温40℃，过柱3小时；用阳离子交换树脂HZ-016进行脱盐，树脂与上清液用量比为8wt％，柱温40℃，过柱3小时；
在截留分子量为3500Da的透析袋中进行透析精制，每8小时换水一次，换水6次检测透析袋中还原糖的含量，将透析袋外的液体收集，然后55℃真空浓缩，冷冻干燥。
产率4.2％，纯度大于93％，木二糖含量大于80％。
实施例5
将稻草秸秆切断80℃鼓风干燥4小时、粉碎，40目过筛，称取1000克粉碎的稻草秸秆，加入3％的NaOH水溶液，稻草秸秆与NaOH水溶液的质量体积比(Kg/L)为1∶14，在400W的功率下，70℃微波处理2小时，然后85℃浸提3小时；
300目尼龙布过滤，除去滤渣，取滤液在4500r/min离心15min，得上清液，所得上清液用乙酸调整上清液pH为5.5，然后用3倍体积的95V/V％的乙醇沉淀，4℃冷藏醇沉10小时，4500r/min离心15min，弃上清液得沉淀粗木聚糖；
所得粗木聚糖室温真空干燥36小时，粉碎细磨，将粉末配成质量浓度10％的溶液，加入木聚糖酶1000IU/g，调整溶液pH为5.5，35℃下酶解6小时，得酶解液；
将酶解液在85℃条件下，灭活处理15min，4500r/min离心15min，取上清液；控制上清液pH为4-6，80℃下活性炭脱色30min，活性炭与上清液用量比为3wt％；脱色后所得液体用定量滤纸抽滤，再用0.45μm的微孔滤膜过滤；取过滤后所得液体用阴离子交换树脂HZ-202进行脱色，树脂与上清液用量比为8wt％，柱温40℃，过柱3小时；用阳离子交换树脂HZ-016进行脱盐，树脂与上清液用量比为8wt％，柱温40℃，过柱3小时；
在截留分子量为3500Da的透析袋中进行透析精制，每8小时换水一次，换水6次检测透析袋中还原糖的含量，将透析袋外的液体收集，然后55℃真空浓缩，冷冻干燥。
产率4％，纯度大于93％，木二糖含量大于80％。
上述实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
Claims (10)
1.一种从稻草中提取低聚木糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将稻草碎料与质量浓度1-3％的NaOH溶液按1：14Kg/L的质量体积比混合，在70℃，200W-400W的功率下微波处理1-4小时，然后80℃-90℃水浴浸提2-4小时；
(2)去除残渣，取上清液，离心，用乙酸调整所得上清液pH值至5.5，用3-5倍体积95％体积浓度的乙醇沉淀，2-4℃冷藏6-14h，离心，弃上清液得沉淀，得粗木聚糖；
(3)将所得粗木聚糖配成质量浓度为10％-20％的水溶液，用木聚糖酶酶解，加酶量为400-1400IU/g，控制pH为5.0-7.5，25-55℃下反应时间2-15小时，得酶解液；
(4)将酶解液灭活，得上清液，使用活性炭对所得上清液脱色，抽滤和微孔过滤，取过滤后的液体用树脂脱色和脱盐；
(5)在截留分子量为3000Da-3500Da的透析袋中进行透析精制，收集透析袋外的液体，然后浓缩所得液体，冷冻干燥，得低聚木糖。
2.根据权利要求1所述的从稻草中提取低聚木糖的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述稻草碎料为20-40目的颗粒。
3.根据权利要求1所述的从稻草中提取低聚木糖的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，微波处理的温度为70℃，功率为300-400w，处理时间为2-2.5h。
4.根据权利要求1所述的从稻草中提取低聚木糖的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，去除残渣的方法为过滤，取滤液在3000-4500r/min离心15-20min。
5.根据权利要求1所述的从稻草中提取低聚木糖的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，酶解液灭活工艺为：80-90℃下灭活10-15min，然后3000-4500r/min离心15-20min。
6.根据权利要求1所述的从稻草中提取低聚木糖的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，使用活性炭脱色的工艺为：控制上清液pH为4-6，在70-90℃下活性炭脱色20-40min，活性炭与上清液质量比为2％-4％。
7.根据权利要求1所述的从稻草中提取低聚木糖的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，用树脂脱色的工艺为：用阴离子交换树脂HZ-202进行脱色，树脂与上清液质量比为6％-9％，柱温30-50℃，过柱时间2-3小时。
8.根据权利要求1所述的从稻草中提取低聚木糖的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，用树脂脱盐的工艺为：用阳离子交换树脂HZ-016进行脱盐，树脂与上清液质量比为6％-9％，柱温30-50℃，过柱时间2-3小时。
9.根据权利要求1所述的从稻草中提取低聚木糖的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，浓缩温度为50-60℃。
10.根据权利要求1所述的从稻草中提取低聚木糖的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，透析时7-9小时换水一次，换水5-8次。
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