CN103976371B - 一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法 - Google Patents

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    • A23V2002/00Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Abstract

本发明属于农副产品深加工方法技术领域,特别涉及一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法。本发明以椪柑皮渣为原料,经过热烫、干燥、粉碎、混合、挤压改性、加水分散、调节pH、加入复合酶进行酶解,灭酶、离心,分别得到滤液和沉淀物,滤液经过浓缩、醇沉、醇洗、离心、干燥得到水溶性膳食纤维,沉淀物经过水洗、离心、干燥得到不溶性膳食纤维。该方法提高了椪柑皮渣中膳食纤维的含量,增强了椪柑皮渣的功能性。同时为椪柑副产品的综合利用提供了一条新途径,实现了农副产品的精深加工,减少资源浪费。

Description

一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法
技术领域
本发明属于农副产品深加工方法技术领域,特别涉及一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法。
背景技术
椪柑,又名芦柑,汕头蜜橘,属宽皮橘类。果肉质地脆嫩、化渣、汁多、味甜、风味浓、品质佳。椪柑的皮、脉络和核都含有丰富的粗蛋白、粗脂肪和纤维素,还含有铁、锰和锌等元素及多种维生素,同时含有谷氨酸、甘氨酸等15种氨基酸。现在国际上对柑橘果渣的应用主要体现在以下几个方面:香精油、色素、果胶、膳食纤维、类黄酮化合物、类柠檬苦素等成分的提取,乙醇、果醋、橘皮饮料、天然混浊剂以及饲料、肥料的生产等。近几年国内报道过从柑橘皮提取橘油、果胶、橙皮苷、食用色素和制取橘皮饮料等利用途径,但这些利用途径具有产品单一,产业化水平低,原料利用率不高,二次污染严重等缺点。因此,柑橘加工副产物应作为原料分层次的合理综合利用,最大限度避免环境污染,是符合人类资源可持续发展的需要。以椪柑加工中副产物的皮渣为原料,采用先进实用的科学技术,充分利用和保存椪柑皮渣的功能性保健成分,制备高品质的椪柑膳食纤维,不仅实现了椪柑加工的零废弃,资源得到了充分合理的利用,保护了生态环境,而且对优化柑橘产业结构,增加柑橘加工业的附加值具有十分重要的意义。
膳食纤维(dietary fiber,DF)是指不被人体消化吸收的多糖类碳水化合物与木质素的总称。根据其溶解性一般分为水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维两大类。膳食纤维在蔬菜、水果、粗粮杂粮、豆类及菌藻类食物中含量丰富,主要包括纤维素、半纤维素、木质素、原果胶、果胶等。膳食纤维因具有可降低血液中胆固醇水平、调节血糖、防止便秘、预防结肠癌等多种功能,因此被列为人类的“第七大营养素”。
目前国内外提取膳食纤维的方法主要有化学提取法、酶提取法、化学-酶结合提取法、膜分离法和发酵法。对膳食纤维进行改性的方法有:生物技术方法(酶法和发酵法)、化学处理方法(主要有酸法、碱法)和物理方法(机械降解处理法)。这些方法都是单一、独立的,缺乏有效的结合,导致提取率低,产品活性低,或者工序过于复杂,不利于实现工业化。因此,急需一种可以高效提取高活性膳食纤维的方法,可以将提取与改性有效结合,得到符合人体需要的高活性膳食纤维产品。
挤压改性技术在提高膳食纤维的可溶性、改善其口感等方面具有其他加工方法所无法比拟的优越性,使纤维物料被彻底的微粒化,改善了纤维物料的口感;同时,促使连接纤维分子的化学键断裂,发生分子裂解及分子极性变化,从而导致纤维素分子经挤压作用后,增加了与水分子的接触面积及亲水性,促使水不溶性膳食纤维向水溶性膳食纤维转化。公开号CN101390589A的专利公开了鹰嘴豆膳食纤维产品及其生产方法,其经过双螺杆挤压膨化、过滤、醇沉、干燥等一系列工序获得提取率为30%的膳食纤维;公开号CN102805350A的专利公开了一种利用柑橘加工废弃物、副产物制备膳食纤维的方法,经挤压改性活化和低温超微粉碎,获得提取率为85%的产品;公开号CN101919461A的专利公开了一种茶叶膨化膳食纤维产品的加工方法,经挤压膨化、用棕榈油、洋葱粉、盐和麻辣粉组成的浓浆进行喷涂,获得含量38%膳食纤维,且含有茶多酚、氨基酸、蛋白质、咖啡碱等多种功能性成分。
目前国内对同时提取皮渣中水溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维的报道很少,尤其对椪柑膳食纤维的专利尚未有所报道。公开号CN102885318A的专利公开了一种甘薯膳食纤维的提取方法,采取α-淀粉酶、胰蛋白酶和糖化酶复合制备分离可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维,并研究了酶解条件对产品得率的影响,提取率分别为25.7%和55.9%;公开号CN103284152A的专利公开了一种从红豆杉中提取的膳食纤维、提取方法及用途,采用高压均质-酶结合法提取可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维,获得较高得率的红豆杉不溶性膳食纤维(80%-90%),但其可溶性膳食纤维的含量较低(10%-13%);公开号CN102871134A的专利公开了一种提取膳食纤维的方法,经电解水提取后,水浴加热、冷却后离心、浓缩、醇沉、干燥后得到豆粕可溶性、不溶性膳食纤维,含量分别为14.8%和53.7%;公开号CN103190632A的专利公开了一种可食用沙棘膳食纤维的制备方法,经超临界二氧化碳脱脂后的沙棘籽渣与水混合后,蛋白酶和纤维素酶复合酶解、真空浓缩、醇沉、喷雾干燥获得沙棘籽渣可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维,可溶性膳食纤维得率高于30%,不溶性膳食纤维得率达50%以上,而且不溶性膳食纤维具有较高的持水力和膨胀力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种椪柑膳食纤维的制备方法,同时得到两种高活性膳食纤维产品。
针对现有技术不足,本发明提供了一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法。
一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法,经过此方法得到可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维产品,具体步骤如下:
(1)原料的预处理:将待加工的椪柑皮渣热水漂烫,其作用灭酶(PPO酶活性),抑制酶促褐变。热烫后的椪柑皮渣进行干燥、粉碎,过筛,粉末与水以一定比例混合,得到混合物料;
(2)挤压改性:将步骤(1)得到混合物料进行挤压改性,得到改性物料;挤压设备可产生挤压力、剪切力、冲击力,经过固-固、液-固之间的高速撞击,高剪切、空穴作用等,使物料的分子结构发生变化,通过改性使不溶性膳食纤维转化成为可溶性膳食纤维,提高可溶性膳食纤维的含量,同时通过改性处理提高了不溶性膳食纤维的物理特性,进一步提高椪柑渣的附加值,并且避免椪柑渣废弃物对环境产生的污染。
(3)除淀粉、蛋白:将经步骤(2)挤压改性后的物料加水分散,搅拌均匀,得到分散液,用NaOH溶液调节pH,分别加入耐高温α-淀粉酶和中性蛋白酶进行酶解,得到酶解液。
(4)纤维素酶进行酶解:将经步骤(3)酶解液用HCl溶液调节pH,加入纤维素酶进行酶解。纤维素酶主要作用是降解植物细胞壁中的纤维素、半纤维素,使细胞壁膨胀、转化,使纤维素类物质降解,摧毁植物细胞壁,使细胞内容物溶出以释放内养分,同时有利于促进不溶性膳食纤维向可溶性膳食纤维的转化。
(5)灭酶:将经步骤(4)处理的酶解液进行灭酶处理,得到灭酶溶液;
(6)离心处理:将步骤(5)得到的灭酶溶液通过离心分离工艺进行澄清,得到上清液和沉淀;
(7)水洗处理:将步骤(6)离心后所得沉淀进行水洗处理,离心分离得到不溶性膳食纤维沉淀物。水洗多次提高不溶性膳食纤维的纯度。
(8)浓缩、醇沉、醇洗处理:将步骤(6)离心后所得上清液进行浓缩处理,得到浓缩液,所得浓缩液进行醇沉处理,离心分离得到沉淀物,再经乙醇洗脱,离心分离得到可溶性膳食纤维沉淀物;
(9)干燥处理:将步骤(7)和步骤(8)所得不溶性膳食纤维沉淀物和可溶性膳食纤维沉淀物置于恒温干燥箱中干燥,即得到不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维;
(10)保存加工:把经步骤(9)干燥处理后的不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维粉碎成细粉后,装入铝箔包装袋内封口保存或进行产品加工。
所述步骤(1)中的椪柑皮渣为将洗净后的椪柑鲜果榨汁后得到的皮渣,其热烫温度为85℃~100℃,热烫时间为1min~3min,将热烫后的椪柑皮渣沥水后,放入50℃~70℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥24h~48h,干燥至含水质量分数为5%-9%,将其粉碎至60~80目,得到椪柑皮渣粉末,粉末与水的混合比为100g:(25mL~50mL)。
所述步骤(2)中挤压改性的挤压温度为120℃~170℃,螺杆转速为140r/min~180r/min,进料流速为50g/min~80g/min。
所述耐高温α-淀粉酶的酶活定义为:1mL酶液或1g固体酶粉1min液化可溶性淀粉1mg所需的酶量称为一个酶活单位,以U/mL或U/g表示;所述步骤(3)中耐高温α-淀粉酶的酶活为7万U/g~8万U/g;所述中性蛋白酶的酶活定义为:以血红蛋白为底物溶液,每分钟的分解产物和福林肖卡试剂反应的能力与1mmol酪氨酸和福林肖卡试剂反应的能力相当所需的酶量,即1个Anson酶活,简称AU;所述步骤(3)中性蛋白酶的酶活为0.6AU/g~2.0AU/g;所述纤维素酶的酶活定义为:1min从底物溶液中分解产生1μmol还原糖所需的酶量,即1个酶活单位,以U表示;所述步骤(4)中纤维素酶的酶活为300U/mL~400U/mL。
所述步骤(3)中加水分散的固液比为1g:(3mL~5mL);分散液用浓度为0.3mol/L的NaOH溶液调节pH值至6.0~7.5;耐高温α-淀粉酶的添加量为分散液质量的0.05%~0.25%,在80℃~95℃温度下搅拌酶解20min~60min,得到除淀粉溶液;却至40℃~60℃后,加入占除淀粉溶液质量0.02%~0.15%的中性蛋白酶,在50℃~70℃温度下搅拌酶解20min~60min。
所述步骤(4)中,用浓度为0.5mol/L的HCl溶液调节pH值至3.5~5.5。纤维素酶添加量为酶解液质量的1%~4%,置于50℃~70℃恒温水浴摇床中,转速为100r/min~120r/min,酶解时间为6h~10h。
所述步骤(5)中,将酶解液在95℃灭酶2min,冷却至室温。
所述步骤(6)、步骤(7)和步骤(8)中离心转速分别为4000r/min~4200r/min,离心时间分别为20min~30min。
所述步骤(7)中,将步骤(6)离心后的沉淀经1~3次水洗,水洗固液比为1g:(5mL~10mL),水洗温度为50℃~80℃,离心分离,得到不溶性膳食纤维沉淀物。
所述步骤(8)中,将步骤(6)离心后所得上清液在50℃~60℃,0.09MPa~0.1MPa的真空度下旋转蒸发浓缩至原体积的1/7~1/15,得到浓缩液。向浓缩液中添加3~7倍浓缩液体积的体积分数为55%~95%乙醇进行醇沉,醇沉时间为4h~12h,醇沉温度为20℃~40℃,离心分离得到沉淀物。所得沉淀物进行醇洗处理,所用乙醇的体积分数为55%~95%,醇洗次数为1~3次,醇洗温度为20℃~40℃,得到可溶性膳食纤维沉淀物。
所述步骤(9)中,恒温干燥的干燥温度为50℃~70℃,干燥时间为4h~8h。
本发明的有益效果为:
本发明的方法采用挤压改性与酶解耦合的方法提取椪柑渣中的膳食纤维,将提取过程和活化改性过程相结合,经过挤压改性作用和酶解作用,提高了水溶性膳食纤维的提取率,改变了膳食纤维的组成和结构,暴露更多的结合位点,提高其吸附性、分散性,不溶性膳食纤维的持水力、持油力和膨胀力增加,水溶性膳食纤维的吸附能力增强,从而使所得的高活性膳食纤维产品在促进消化、增加排便、防治肥胖症,降低胆固醇,降血脂等方面具有更加良好的生理功效。
附图说明
图1为本发明制备椪柑膳食纤维的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法,下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)原料的预处理:将洗净后的椪柑鲜果榨汁后得到的椪柑皮渣进行热处理,热烫温度为95℃,时间为1.5min。热烫后椪柑皮渣沥水后,放入60℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥48h,其含水质量分数为8%,将其粉碎至80目,得到椪柑皮渣粉末。所得粉末与水混合,固液比为100g:25mL,得到混合物;
(2)挤压改性:将步骤(1)得到混合物进行挤压改性,挤压温度为130℃,螺杆转速为150r/min,进料流速为60g/min;
(3)除淀粉、蛋白:将经步骤(2)挤压改性后的混合物加水分散,固液比为1g:3mL,搅拌均匀,制成分散液,用浓度为0.3mol/L的NaOH溶液调节pH值至6.5,加入耐高温α-淀粉酶,添加质量为分散液质量的0.10%,在85℃温度下搅拌酶解30min,得到除淀粉溶液,冷却至40℃后,加入占酶解液质量0.08%的中性蛋白酶,在50℃温度下搅拌酶解35min,得到酶解液;
(4)纤维素酶进行酶解:将经步骤(3)处理的酶解液用浓度为0.5mol/L的HCl溶液调节pH值至3.5,添加量为酶解液质量的3%,置于50℃恒温水浴摇床中,转速为100r/min,酶解时间为8h;
(5)灭酶:将步骤(4)所得酶解液,在95℃灭酶2min,冷却至室温,得到灭酶溶液;
(6)离心处理:将步骤(5)得到的灭酶溶液通过离心分离工艺进行澄清,得到上清液和沉淀;
(7)水洗处理:将步骤(6)离心后所得沉淀经2次水洗,固液比为1g:10mL,水洗温度为80℃,离心分离得到不溶性膳食纤维沉淀物(经恒温干燥、粉碎,可得不溶性膳食纤维);
(8)浓缩、醇沉、醇洗处理:将步骤(6)离心后所得上清液在50℃,0.09MPa的真空度下旋转蒸发浓缩至原体积的1/10,得到浓缩液。向浓缩液中添加4倍浓缩液体积的体积分数为85%的乙醇进行醇沉,醇沉时间为6h,醇沉温度为30℃,离心分离得到沉淀物。所得沉淀物进行醇洗处理,所用乙醇的体积分数为75%,醇洗次数为2次,醇洗温度为25℃,离心分离得到可溶性膳食纤维沉淀物(经恒温干燥、粉碎,可得可溶性膳食纤维);
(9)干燥处理:步骤(7)和步骤(8)所得不溶性膳食纤维沉淀物和可溶性膳食纤维沉淀物置于恒温干燥箱中干燥,恒温干燥的温度为60℃,时间5h,即得到不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维;
(10)保存加工:把经步骤(9)干燥处理后的不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维粉碎成细粉后,装入铝箔包装袋内封口保存或进行产品加工。
所述步骤(6)、步骤(7)和步骤(8)中离心转速分别为4200r/min,离心时间分别为25min。
此条件下得到可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维的提取率分别为29.74%和45.32%,纯度分别为89.32%和74.21%。可溶性膳食纤维的胆固醇吸附能力为32.72mg/g(pH=2.0)、37.42mg/g(pH=7.0),胆酸钠吸附能力为481.29mg/g。不溶性膳食纤维的持水力为8.93g/g,持油力为8.23g/g,溶胀性为10.73mL/g。
实施例2
(1)原料的预处理:将洗净后的椪柑鲜果榨汁后得到的椪柑皮渣进行热处理,热烫温度为90℃,时间为2min。热烫后椪柑皮渣沥水后,放入60℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥48h,其含水质量分数为8%,将其粉碎至80目,得到椪柑皮渣粉末。所得粉末与水混合,固液比为100g:40mL,得到混合物;
(2)挤压改性:将步骤(1)得到混合物进行挤压改性,挤压温度为150℃,螺杆转速为140r/min,进料流速为70g/min;
(3)除淀粉、蛋白:将经步骤(2)挤压改性后的混合物加水分散,固液比为1g:4mL,搅拌均匀,制成分散液,用浓度为0.3mol/L的NaOH溶液调节pH值至7,加入耐高温α-淀粉酶,添加质量为分散液质量的0.15%,在90℃温度下搅拌酶解40min,得到除淀粉溶液,冷却至50℃后,加入占酶解液质量0.12%的中性蛋白酶,在60℃温度下搅拌酶解30min,得到酶解液;
(4)纤维素酶进行酶解:将经步骤(3)处理的酶解液用浓度为0.5mol/L的HCl溶液调节pH值至4.5,加入纤维素酶进行酶解,添加质量为酶解液质量的4%,置于55℃恒温水浴摇床中,转速为120r/min,酶解时间为7h;
(5)灭酶:将步骤(4)所得酶解液,在95℃灭酶2min,冷却至室温,得到灭酶溶液;
(6)离心处理:将步骤(5)得到的灭酶溶液通过离心分离工艺进行澄清,得到上清液和沉淀;
(7)水洗处理:将步骤(6)离心后所得沉淀经3次水洗,固液比为1g:8mL,水洗温度为70℃,离心分离得到不溶性膳食纤维沉淀物(经恒温干燥、粉碎,可得不溶性膳食纤维);
(8)浓缩、醇沉、醇洗处理:将步骤(6)离心后所得上清液在60℃,0.09MPa的真空度下旋转蒸发浓缩至原体积的1/8,得到浓缩液。向缩液中添加6倍浓缩液体积的体积分数为95%的乙醇进行醇沉,醇沉时间为4h,醇沉温度为35℃,离心分离得到沉淀物。所得沉淀物进行醇洗处理,所用乙醇的体积分数为80%,醇洗次数为3次,醇洗温度为30℃,离心分离得到可溶性膳食纤维沉淀物(经恒温干燥、粉碎,可得可溶性膳食纤维);
(9)干燥处理:步骤(7)和步骤(8)所得不溶性膳食纤维沉淀物和可溶性膳食纤维沉淀物置于恒温干燥箱中干燥,恒温干燥的温度为55℃,时间6h,即得到不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维;
(10)保存加工:把经步骤(9)干燥处理后的不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维粉碎成细粉后,装入铝箔包装袋内封口保存或进行产品加工。
所述步骤(6)、步骤(7)和步骤(8)中离心转速分别为4200r/min,离心时间分别为25min。
此条件下得到可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维的提取率分别为32.02%和43.54%,纯度分别为90.63%和73.84%。可溶性膳食纤维的胆固醇吸附能力为33.49mg/g(pH=2.0)、39.23mg/g(pH=7.0),胆酸钠吸附能力为497.23mg/g。不溶性膳食纤维的持水力为9.02g/g,持油力为8.63g/g,溶胀性为11.72mL/g。
实施例3
(1)原料的预处理:将洗净后的椪柑鲜果榨汁后得到的椪柑皮渣进行热处理,热烫温度为85℃,时间为3min。热烫后椪柑皮渣沥水后,放入60℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥48h,其含水质量分数为8%,将其粉碎至80目,得到椪柑皮渣粉末。所得粉末与水混合,固液比为100g:50mL,得到混合物;
(2)挤压改性:将步骤(1)得到混合物进行挤压改性,挤压温度为160℃,螺杆转速为170r/min,进料流速为80g/min;
(3)除淀粉、蛋白:将经步骤(2)挤压改性后的混合物加水分散,固液比为1g:5mL,搅拌均匀,制成分散液,用浓度为0.3mol/L的NaOH溶液调节pH值至7.5,加入耐高温α-淀粉酶,添加质量为分散液质量的0.20%,在95℃温度下搅拌酶解35min,得到除淀粉溶液,冷却至55℃后,加入占酶解液质量0.07%的中性蛋白酶,在70℃温度下搅拌酶解40min,得到酶解液;
(4)纤维素酶进行酶解:将经步骤(3)处理的酶解液用浓度为0.5mol/L的HCl溶液调节pH值至5.5,加入纤维素酶进行酶解,添加质量为酶解液质量的3%,置于70℃恒温水浴摇床中,转速为110r/min,酶解时间为5h;
(5)灭酶:将步骤(4)所得酶解液,在95℃灭酶2min,冷却至室温,得到灭酶溶液;
(6)离心处理:将步骤(5)得到的灭酶溶液通过离心分离工艺进行澄清,得到上清液和沉淀;
(7)水洗处理:将步骤(6)离心后所得沉淀经3次水洗,固液比为1g:7mL,水洗温度为75℃,离心分离得到不溶性膳食纤维沉淀物(经恒温干燥、粉碎,可得不溶性膳食纤维);
(8)浓缩、醇沉、醇洗处理:将步骤(6)离心后所得上清液在55℃,0.09MPa的真空度下旋转蒸发浓缩至原体积的1/12,得到浓缩液。向浓缩液中添加5倍浓缩液体积的体积分数为90%的乙醇进行醇沉,醇沉时间为7h,醇沉温度为40℃,离心分离得到沉淀物;所得沉淀物进行醇洗处理,所用乙醇的体积分数为85%,醇洗次数为3次,醇洗温度为35℃,离心分离得到可溶性膳食纤维沉淀物(经恒温干燥、粉碎,可得可溶性膳食纤维);
(9)干燥处理:步骤(7)和步骤(8)所得不溶性膳食纤维沉淀物和可溶性膳食纤维沉淀物置于恒温干燥箱中干燥,恒温干燥的温度为70℃,时间4h,即得到不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维;
(10)保存加工:把经步骤(9)干燥处理后的不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维粉碎成细粉后,装入铝箔包装袋内封口保存或进行产品加工。
所述步骤(6)、步骤(7)和步骤(8)中离心转速分别为4200r/min,离心时间分别为25min。
此条件下得到可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维的提取率分别为28.98%和47.17%,纯度分别为91.02%和71.92%。可溶性膳食纤维的胆固醇吸附能力为29.32mg/g(pH=2.0)、37.23mg/g(pH=7.0),胆酸钠吸附能力为479.23mg/g。不溶性膳食纤维的持水力为8.76g/g,持油力为8.42g/g,溶胀性为10.32mL/g。

Claims (11)

1.一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法,其特征在于,经过此方法得到可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维产品,具体步骤如下:
(1)原料的预处理:将待加工的椪柑皮渣热水漂烫,热烫后的椪柑皮渣进行干燥、粉碎,过筛,粉末与水以一定比例混合,得到混合物料;
(2)挤压改性:将步骤(1)得到混合物料进行挤压改性,得到改性物料;
(3)除淀粉、蛋白:将经步骤(2)挤压改性后的物料加水分散,搅拌均匀,得到分散液,用NaOH溶液调节pH,分别加入耐高温α-淀粉酶和中性蛋白酶进行酶解,得到酶解液;
(4)纤维素酶进行酶解:将经步骤(3)酶解液用HCl溶液调节pH,加入纤维素酶进行酶解;
(5)灭酶:将经步骤(4)处理的酶解液进行灭酶处理,得到灭酶溶液;
(6)离心处理:将步骤(5)得到的灭酶溶液通过离心分离工艺进行澄清,得到上清液和沉淀;
(7)水洗处理:将步骤(6)离心后所得沉淀进行水洗处理,离心分离得到不溶性膳食纤维沉淀物;
(8)浓缩、醇沉、醇洗处理:将步骤(6)离心后所得上清液进行浓缩处理,得到浓缩液,所得浓缩液进行醇沉处理,离心分离得到沉淀物,再经乙醇洗脱,离心分离得到可溶性膳食纤维沉淀物;
(9)干燥处理:将步骤(7)和步骤(8)所得不溶性膳食纤维沉淀物和可溶性膳食纤维沉淀物置于恒温干燥箱中干燥,即得到不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维;
(10)保存加工:把经步骤(9)干燥处理后的不溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维粉碎成细粉后,装入铝箔包装袋内封口保存或进行产品加工。
2.根据权利要求1所述的一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的椪柑皮渣为将洗净后的椪柑鲜果榨汁后得到的皮渣,其热烫温度为85℃~100℃,热烫时间为1min~3min,将热烫后的椪柑皮渣沥水后,放入50℃~70℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥24h~48h,干燥至含水质量分数为5%-9%,将其粉碎至60~80目,得到的椪柑皮渣粉末,粉末与水的混合比为100g:(25mL~50mL)。
3.根据权利要求1所述的一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法,其特征在于:所述步骤(2)中挤压改性的挤压温度为120℃~170℃,螺杆转速为140r/min~180r/min,进料流速为50g/min~80g/min。
4.根据权利要求1所述的一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法,其特征在于:所述耐高温α-淀粉酶的酶活定义为:1mL酶液或1g固体酶粉1min液化可溶性淀粉1mg所需的酶量称为一个酶活单位,以U/mL或U/g表示;所述步骤(3)中耐高温α-淀粉酶的酶活为7万U/g~8万U/g;所述中性蛋白酶的酶活定义为:以血红蛋白为底物溶液,每分钟的分解产物和福林肖卡试剂反应的能力与1mmol酪氨酸和福林肖卡试剂反应的能力相当所需的酶量,即1个Anson酶活,简称AU;所述步骤(3)中性蛋白酶的酶活为0.6AU/g~2.0AU/g;所述纤维素酶的酶活定义为:1min从底物溶液中分解产生1μmol还原糖所需的酶量,即1个酶活单位,以U表示;所述步骤(4)中纤维素酶的酶活为300U/mL~400U/mL。
5.根据权利要求1所述的一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法,其特征在于:所述步骤(3)中加水分散的固液比为1g:(3mL~5mL);分散液用浓度为0.3mol/L的NaOH溶液调节pH值至6.0~7.5;耐高温α-淀粉酶的添加量为分散液质量的0.05%~0.25%,在80℃~95℃温度下搅拌酶解20min~60min,得到除淀粉溶液;冷却至40℃~60℃后,加入占除淀粉溶液质量0.02%~0.15%的中性蛋白酶,在50℃~70℃温度下搅拌酶解20min~60min。
6.根据权利要求1所述的一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法,其特征在于:所述步骤(4)中用浓度为0.5mol/L的HCl溶液调节pH值至3.5~5.5;纤维素酶添加量为酶解液质量的1%~4%,置于50℃~70℃恒温水浴摇床中,转速为100r/min~120r/min,酶解时间为6h~10h。
7.根据权利要求1所述的一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法,其特征在于:所述步骤(5)中,将酶解液在95℃灭酶2min,冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法,其特征在于:所述步骤(6)、步骤(7)和步骤(8)中离心转速分别为4000r/min~4200r/min,离心时间分别为20min~30min。
9.根据权利要求1所述的一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法,其特征在于:所述步骤(7)中,将步骤(6)离心后的沉淀经1~3次水洗,水洗固液比为1g:(5mL~10mL),水洗温度为50℃~80℃,离心分离,得到不溶性膳食纤维沉淀物。
10.根据权利要求1所述的一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法,其特征在于:所述步骤(8)中,将步骤(6)离心后所得上清液在50℃~60℃,0.09MPa~0.1MPa的真空度下旋转蒸发浓缩至原体积的1/7~1/15,得到浓缩液;向浓缩液中添加3~7倍浓缩液体积的体积分数为55%~95%乙醇进行醇沉,醇沉时间为4h~12h,醇沉温度为20℃~40℃,离心分离得到沉淀物;所得沉淀物进行醇洗处理,所用乙醇的体积分数为55%~95%,醇洗次数为1~3次,醇洗温度为20℃~40℃,得到可溶性膳食纤维沉淀物。
11.根据权利要求1所述的一种挤压改性与酶解耦合提取椪柑膳食纤维的方法,其特征在于:所述步骤(9)中,恒温干燥的干燥温度为50℃~70℃,干燥时间为4h~8h。
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