CN108753432A - 一种水酶法制备石榴籽油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种水酶法制备石榴籽油的方法，采用清洗、烘干、粉碎、耐高温α–淀粉酶酶解、糖化酶酶解和碱性蛋白酶组合多步酶解、离心等工艺步骤，实现了高效萃取、分离的目的，操作工艺简单，提高了生产效率。石榴籽油的出油率18‑20%，其中的石榴酸的含量达到70%以上。
Description
技术领域
本发明涉及石榴籽油的提取方法，尤其是一种水酶法制备石榴籽油的方法。
背景技术
石榴籽油是唯一植物源的多不饱和共轭脂肪酸，其主要成分为石榴酸，含量可达70-80%。因石榴酸的结构与共轭亚油酸（CLA）最为接近而将其称为”超级共轭亚油酸”，其功能性超过一般意义上的共轭亚油酸。经分析测定，石榴籽中的脂肪含量为25.4%（以干基计），蛋白含量为19.9%（以干基计），碳水化合物含量为10%（以干基计）。
中国专利授权公告号CN 105038945 A公开了一种石榴籽油的超临界萃取方法,采用先超临界萃取，后分子蒸馏的方法，工艺复杂，提取时间长，收率和质量不明确。中国专利授权公告号CN 107083272 A公开了一种石榴籽油的提取方法，石榴籽、石榴花、石榴树皮、石榴果皮等按一定比例混合后，用发酵、酶解、醇提和大孔吸附树脂洗脱相结合的方法提取石榴籽渣的油脂。石榴籽油的提取率达到37.31%，石榴酸含量达到86.7%。中国专利授权公告号CN 105886100 A公开了一种高品质石榴籽油的制备方法，石榴籽经预处理脱皮、低温粉碎、酶解、浓缩干燥、冷榨和精炼等工艺得到成品石榴籽油，出油率为20%左右。专利中的脱皮需要经过浸泡、温煮、预处理、脱皮和筛分等步骤才能完成脱皮的预处理，工艺较为繁琐，但是通过专利的对比实验的描述，脱皮率是工艺的关键控制点，因为它对出油率、石榴酸及茴香胺值影响很大。复合酶制剂由纤维素酶、蛋白酶、果胶酶、单宁酶按重量比7:1.5:0.6:0.2组成，根据专利描述并不是最关键的工艺控制点。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种水酶法制备石榴籽油的方法，实现了高效萃取、分离、无杂质的目的，操作工艺简单，提高了生产效率。
本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种石榴籽油的制备方法，其特征在于：它是由如下步骤组成：
（1）原料准备和粉碎：石榴籽经去除杂质、用水清洗后在40-50℃的温度下热风干燥3-6h，水分控制在10%以下；用低温冷冻粉碎机对石榴籽进行粉碎，过50目样品筛，收集石榴籽粉备用。
（2）耐高温α–淀粉酶酶解：在酶解罐中加入石榴籽粉质量的5-7倍的水，随后放入石榴籽粉，搅拌均匀，升温至90℃-100℃糊化10min，加入石榴籽粉质量0.5%-1%的耐高温α–淀粉酶，酶解30-50min得到液化产物；
（3）糖化酶酶解：把步骤（2）获得的液化产物冷却至50-60℃，加入石榴籽粉质量的0.5%-1%糖化酶，酶解2-3h得糖化产物；
（4）碱性蛋白酶酶解：把步骤（3）得到的糖化产物的pH值调整至8.0-9.0,温度保持在50-60℃之间，加入石榴籽粉质量的0.5%-0.8%碱性蛋白酶，酶解3-4h得酶解产物；
（5）离心：酶解产物在离心力5000g条件下离心15min，油脂聚集在水相上层，将上层油脂取出，即为石榴籽油。
本方案的具体特点还有，耐高温α–淀粉酶占石榴籽粉质量的1%，糖化酶占石榴籽粉质量的1%，碱性蛋白酶占石榴籽粉质量的0.8%。
耐高温α–淀粉酶来源于无锡杰能科生物工程有限公司，糖化酶（CN4型）来源于丹尼斯克（中国）有限公司，碱性蛋白酶（Alcalase 2.4L）来源于诺维信（中国）生物技术有限公司。
本发明具有如下有益效果：（1）本发明在石榴籽压榨前省略了脱除种皮的操作，简化了生产流程、减少了能耗。（2）在物理粉碎后通过耐高温α–淀粉酶、糖化酶和碱性蛋白酶的协同作用，可在粉碎的基础上进一步提高植物种子细胞壁的破坏程度，通过对油脂间隙中的淀粉和蛋白质水解作用，使得植物组织中分散的零星油脂在水相中汇集在一起，通过离心的方式使油脂汇集取出，操作简便。（3）本发明方法工艺搭配科学合理，生物酶法及物理法相结合，保证了石榴籽油的安全性，最终石榴籽的出油率18-20%，其中的石榴酸的含量达到70%以上，较同类不脱皮方法的出油率高，且油脂中的石榴酸含量也较高，有很好的经济效益与推广价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
一种石榴籽油的制备方法，1kg石榴籽经去除杂质、用水清洗后在50℃的温度下热风干燥6h，水分含量为5.4%。用低温冷冻粉碎机对石榴籽进行粉碎，过50目样品筛；在酶解罐中加入7kg的水，随后放入石榴籽粉，搅拌均匀，升温至90℃糊化10min，加入10g的耐高温α–淀粉酶，酶解50min得到液化产物；把液化产物冷却至60℃，加入10g糖化酶，酶解3h得到糖化产物；随后将糖化产物的pH值调整至9.0,温度保持在60℃，加入8g碱性蛋白酶，酶解4h得到酶解产物。酶解产物在离心力5000g条件下离心15min，取出上层油脂，称量得到石榴籽油200.50g，出油率为20.05%，经GC分析测定其中石榴酸含量为70.2%。
实施例2：
一种石榴籽油的制备方法，1kg石榴籽经去除杂质、用水清洗后在50℃的温度下热风干燥6h，水分含量为5.4%。用低温冷冻粉碎机对石榴籽进行粉碎，过50目样品筛；在酶解罐中加入5kg的水，随后放入石榴籽粉，搅拌均匀，升温至90℃糊化10min，加入5g的耐高温α–淀粉酶，酶解50min得到液化产物；把液化产物冷却至50℃，加入5g糖化酶，酶解3h得到糖化产物；随后将糖化产物的pH值调整至8.0,温度保持在50℃，加入5g碱性蛋白酶，酶解4h得到酶解产物。酶解产物在离心力5000g条件下离心15min，取出上层油脂，称量得到石榴籽油185g，出油率为18.5%，经GC分析测定其中石榴酸含量为70.5%。
实施例3：
一种石榴籽油的制备方法，1kg石榴籽经去除杂质、用水清洗后在50℃的温度下热风干燥6h，水分含量为5.4%。用低温冷冻粉碎机对石榴籽进行粉碎，过50目样品筛；在酶解罐中加入6kg的水，随后放入石榴籽粉，搅拌均匀，升温至90℃糊化10min，加入7.5g的耐高温α–淀粉酶，酶解50min得到液化产物；把液化产物冷却至50℃，加入7.5g糖化酶，酶解3h得到糖化产物；随后将糖化产物的pH值调整至8.5,温度保持在50℃，加入6.5g碱性蛋白酶，酶解4h得到酶解产物。酶解产物在离心力5000g条件下离心15min，取出上层油脂，称量得到石榴籽油191.0g，出油率为19.1%，经GC分析测定其中石榴酸含量为70.4%。
实施例4：
一种石榴籽油的制备方法，1kg石榴籽经去除杂质、用水清洗后在50℃的温度下热风干燥6h，水分含量为5.4%。用低温冷冻粉碎机对石榴籽进行粉碎，过50目样品筛；在酶解罐中加入6kg的水，随后放入石榴籽粉，搅拌均匀，升温至90℃糊化10min，加入4g的耐高温α–淀粉酶，酶解50min得到液化产物；把液化产物冷却至40℃，加入4g糖化酶，酶解3h得到糖化产物；随后将糖化产物的pH值调整至7.0,温度保持在40℃，加入4g碱性蛋白酶，酶解4h得到酶解产物。酶解产物在离心力5000g条件下离心15min，取出上层油脂，称量得到石榴籽油95g，出油率为9.5%，经GC分析测定其中石榴酸含量为62%。
实施例5：
一种石榴籽油的制备方法，1kg石榴籽经挑除杂质、用水清洗后在50℃的温度下热风干燥6h，水分含量为5.4%。用低温冷冻粉碎机对石榴籽进行粉碎，过50目样品筛；在酶解罐中加入7kg的水，随后放入石榴籽粉，搅拌均匀，升温至90℃糊化10min；不加耐高温α–淀粉酶和糖化酶，将糊化液冷却至60℃，将酶解液的pH值调整至9.0,温度保持在60℃，加入8g碱性蛋白酶，酶解4h。酶解完毕后，在离心力5000g条件下离心15min，将上层油脂取出，称量得到石榴籽油90g，出油率为9.0%，石榴酸含量60%。
实施例6:
CN 105886100 A公开了的一种高品质石榴籽油的制备方法，包括如下步骤：
（1）除杂：取新鲜石榴籽，去除杂质、霉烂和变质的石榴籽后备用，然后挑除大颗粒杂质，再用筛子将石榴籽的小颗粒固体物质筛除，得去杂石榴籽备用；
（2）浸泡：将去杂石榴籽放入其总质量4倍的质量分数为3%的柠檬酸溶液中浸泡2h，取出后再放入其总质量4倍的质量分数为3%的小苏打溶液中浸泡2h，最后再将其取出用清水冲洗干净备用；
（3）温煮：将洗净后的石榴籽放入其总质量3.5倍的清水中，加热保持水温为42-44℃，温煮15-20min后取出备用，温煮期间不断搅拌；
（4）预处理：将温煮后的石榴籽放入密闭容器中，以6-7℃/min的降温速度对石榴籽进行降温处理，将石榴籽温度降至-3--2℃为止，期间保持容器内的真空度为-0.072MPa；
（5）筛分：将脱皮处理后的石榴籽取出进行筛分，将种皮筛除后，得去皮石榴籽备用；
（6）低温粉碎：将去皮石榴籽放入低温粉碎机中，控制温度为-45℃，对其进行粉碎得石榴籽粉，粉碎后颗粒的大小为0.2-0.4mm；
（7）酶解：将粉碎后的石榴籽粉与其总质量3.5倍的清水混合均匀，再加入清水总质量2.5%的复合酶制剂，加热保持水温为45-47℃，期间不断搅拌，酶解2h后即可，所述复合酶制剂由纤维素酶、蛋白酶、果胶酶、单宁酶按重量比7:1.5:0.6:0.2组成；
（8）干燥：对步骤（8）中由石榴籽粉和清水混合成的酶解液进行加热浓缩干燥，加热温度为65-70℃，控制最终石榴籽粉的水含量不超过5%；
（9）压榨：将干燥后的石榴籽粉放入压榨机中进行低温压榨，控制温度为42-45℃，先将压榨压力控制为28MPa，压榨20min后，再将压榨压力提升为32MPa，压榨20min后，最后将压榨压力提升为35MPa，压榨20min后，再按上述方式循环一次压榨后，收集得石榴籽原油备用；
（10）净化：对石榴籽原油进行常规的脱酸、脱色和脱臭处理后即得成品石榴籽油。
经测定，不去皮的出油率为15.2%，石榴酸含量62.4%。
Claims (2)
1.一种石榴籽油的制备方法，其特征在于：它是由如下步骤组成：
（1）原料准备和粉碎：石榴籽经去除杂质、用水清洗后在40-50℃的温度下热风干燥3-6h，水分控制在10%以下；用低温冷冻粉碎机对石榴籽进行粉碎，过50目样品筛，收集石榴籽粉备用；
（2）耐高温α–淀粉酶酶解：在酶解罐中加入石榴籽粉质量的5-7倍的水，随后放入石榴籽粉，搅拌均匀，升温至90℃-100℃糊化10min，加入石榴籽粉质量0.5%-1%的耐高温α–淀粉酶，酶解30-50min得到液化产物；
（3）糖化酶酶解：把步骤（2）获得的液化产物冷却至50-60℃，加入石榴籽粉质量的0.5%-1%糖化酶，酶解2-3h得糖化产物；
（4）碱性蛋白酶酶解：把步骤（3）得到的糖化产物的pH值调整至8.0-9.0,温度保持在50-60℃之间，加入石榴籽粉质量的0.5%-0.8%碱性蛋白酶，酶解3-4h得酶解产物；
（5）离心：酶解产物在离心力5000g条件下离心15min，油脂聚集在水相上层，将上层油脂取出，即为石榴籽油。
2.根据权利要求1所述的石榴籽油的制备方法，其特征在于耐高温α–淀粉酶占石榴籽粉质量的1%，糖化酶占石榴籽粉质量的1%，碱性蛋白酶占石榴籽粉质量的0.8%。
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