CN107929539A - 一种黄精皂苷的提取方法 - Google Patents
一种黄精皂苷的提取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107929539A CN107929539A CN201711483544.8A CN201711483544A CN107929539A CN 107929539 A CN107929539 A CN 107929539A CN 201711483544 A CN201711483544 A CN 201711483544A CN 107929539 A CN107929539 A CN 107929539A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sibiricoside
- rhizoma polygonati
- gained
- drying
- extracting method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/88—Liliopsida (monocotyledons)
- A61K36/896—Liliaceae (Lily family), e.g. daylily, plantain lily, Hyacinth or narcissus
- A61K36/8969—Polygonatum (Solomon's seal)
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
- A61K2236/15—Preparation or pretreatment of starting material involving mechanical treatment, e.g. chopping up, cutting or grinding
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
- A61K2236/17—Preparation or pretreatment of starting material involving drying, e.g. sun-drying or wilting
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
- A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Botany (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明公开了一种黄精皂苷的提取方法，其是将黄精洗净、晾干、切片后采用远红外‑微波联合干燥技术进行干燥，然后经超微粉碎得黄精微粉，再经乙醇提取后采用硅胶柱层析进行分离，获得纯度达98%以上的黄精皂苷，其得率为7.63~8.21%。本发明操作简单，并可实现黄精皂苷的大量、高纯度制备，对推进黄精皂苷的研究、应用有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于天然药物活性成分提取技术领域，具体涉及一种黄精皂苷的提取方法。
背景技术
黄精又名鸡头黄精、黄鸡菜、老虎姜、鸡爪参，为百合科黄精属多年生草本植物黄精（Polygonatum sibiricum）的根茎，其为传统名贵中药，具有宽中益气、益肾填精、滋阴润肺、生津补脾之功效，主治肺燥干咳、体虚乏力、心悸气短、久病津亏等症。近年来，人们对黄精的研究不断深入，已从其中分离出糖类、甾体皂苷类、黄酮类等多种化学成分。研究显示，黄精皂苷在调节免疫、降血糖、抗肿瘤、抗菌、抗HIV等方面均呈现一定活性。而目前对于黄精皂苷的提取虽然已有较多报道，但对于大量制备高纯度的黄精皂苷还少有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黄精皂苷的提取方法，其能实现黄精皂苷的大量、高纯度制备。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种黄精皂苷的提取方法，其包括以下步骤：
1）将黄精洗净、晾干，切成1-2mm的片状，然后将所得黄精片经远红外-微波联合干燥后超微粉碎至30-50μm，得黄精微粉；
2）按重量比1:5-8在步骤1）所得黄精微粉中加入体积浓度60-70%的乙醇溶液，在50℃、20-25kHz条件下超声提取30-50min，过滤；取滤渣重复提取一次，合并两次滤液，减压回收溶剂至干，得黄精提取物；
3）将所得黄精提取物采用硅胶柱层析进行分离，以石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，定量进行收集，采用硫酸-香草醛反应对洗脱液样品进行检测，合并反应呈阳性的洗脱液，回收溶剂后干燥即得。
步骤1）所述远红外-微波联合干燥是于50-60℃下远红外干燥至含水量为58%，然后于2500 MHz~3000MHz下微波循环干燥30-50min，期间每隔8min暂停2min。
步骤3）中石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱的体积比为：100:0、60:40、50:50、30:70、0:100。
本发明未经正丁醇萃取，直接将经乙醇提取获得的黄精提取物采用硅胶柱层析进行分离，可获得纯度达98%以上的黄精皂苷，且其得率为7.63~8.21%，较现有方法明显提高。本发明可实现黄精皂苷的大量、高纯度制备，对推进黄精皂苷的研究、应用有重要意义。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
1）将黄精洗净、晾干，切成1-2mm的片状，然后将所得黄精片于50℃下远红外干燥至含水量为58%，再于2500 MHz下微波循环干燥50min，期间每隔8min暂停2min，最后经超微粉碎至30-50μm，得黄精微粉；
2）按重量比1:5在步骤1）所得黄精微粉中加入体积浓度70%的乙醇溶液，在50℃、20kHz条件下超声提取40min，过滤；取滤渣重复提取一次，合并两次滤液，减压回收溶剂至干，得黄精提取物；
3）将所得黄精提取物采用硅胶柱层析进行分离，以体积比100:0、60:40、50:50、30:70、0:100的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，定量进行收集，采用硫酸-香草醛反应对洗脱液样品进行检测，合并30:70部分反应呈阳性的洗脱液，回收溶剂后干燥即得黄精皂苷，其纯度为98.2%，得率为7.63%。
实施例2
1）将黄精洗净、晾干，切成1-2mm的片状，然后将所得黄精片于55℃下远红外干燥至含水量为58%，再于2800 MHz下微波循环干燥30min，期间每隔8min暂停2min，最后经超微粉碎至30-50μm，得黄精微粉；
2）按重量比1:6在步骤1）所得黄精微粉中加入体积浓度60%的乙醇溶液，在50℃、25kHz条件下超声提取30min，过滤；取滤渣重复提取一次，合并两次滤液，减压回收溶剂至干，得黄精提取物；
3）将所得黄精提取物采用硅胶柱层析进行分离，以体积比100:0、60:40、50:50、30:70、0:100的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，定量进行收集，采用硫酸-香草醛反应对洗脱液样品进行检测，合并30:70部分反应呈阳性的洗脱液，回收溶剂后干燥即得黄精皂苷，其纯度为98.7%，得率为8.21%。
实施例3
1）将黄精洗净、晾干，切成1-2mm的片状，然后将所得黄精片于60℃下远红外干燥至含水量为58%，再于3000MHz下微波循环干燥40min，期间每隔8min暂停2min，最后经超微粉碎至30-50μm，得黄精微粉；
2）按重量比1:8在步骤1）所得黄精微粉中加入体积浓度70%的乙醇溶液，在50℃、20kHz条件下超声提取50min，过滤；取滤渣重复提取一次，合并两次滤液，减压回收溶剂至干，得黄精提取物；
3）将所得黄精提取物采用硅胶柱层析进行分离，以体积比100:0、60:40、50:50、30:70、0:100的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，定量进行收集，采用硫酸-香草醛反应对洗脱液样品进行检测，合并30:70部分反应呈阳性的洗脱液，回收溶剂后干燥即得黄精皂苷，其纯度为98.9%，得率为7.94%。
对比例1
1）将黄精洗净、晾干，切成1-2mm的片状，然后将所得黄精片于55℃下远红外干燥至含水量为58%，再于2800 MHz下微波循环干燥30min，期间每隔8min暂停2min，最后经超微粉碎至30-50μm，得黄精微粉；
2）按重量比1:6在步骤1）所得黄精微粉中加入体积浓度60%的乙醇溶液，在50℃、25kHz条件下超声提取30min，过滤；取滤渣重复提取一次，合并两次滤液，加石油醚萃取脱脂后，用水饱和正丁醇进行多次萃取，至正丁醇相无色为止，得黄精皂苷粗品；
3）将所得黄精皂苷粗品采用大孔吸附树脂进行柱层析，以70%的乙醇溶液进行洗脱，定量收集洗脱液，采用硫酸-香草醛反应对洗脱液样品进行检测，合并反应呈阳性的洗脱液，回收溶剂后干燥即得黄精皂苷，其纯度为82.9%，得率为3.64%。
对比例2
1）将黄精洗净、晾干，切成1-2mm的片状，然后将所得黄精片于55℃下远红外干燥至含水量为58%，再于2800 MHz下微波循环干燥30min，期间每隔8min暂停2min，最后经超微粉碎至30-50μm，得黄精微粉；
2）按重量比1:6在步骤1）所得黄精微粉中加入体积浓度60%的乙醇溶液，在50℃、25kHz条件下超声提取30min，过滤；取滤渣重复提取一次，合并两次滤液，减压回收溶剂至干，得黄精提取物；
3）将所得黄精提取物采用大孔吸附树脂进行柱层析，以70%的乙醇溶液进行洗脱，定量收集洗脱液，采用硫酸-香草醛反应对洗脱液样品进行检测，合并反应呈阳性的洗脱液，回收溶剂后干燥即得黄精皂苷，其纯度为68.7%，得率为5.82%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种黄精皂苷的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将黄精洗净、晾干，切成1-2mm的片状，然后将所得黄精片经远红外-微波联合干燥后超微粉碎至30-50μm，得黄精微粉；
2）按重量比1:5-8在步骤1）所得黄精微粉中加入体积浓度60-70%的乙醇溶液，在50℃、20-25kHz条件下超声提取30-50min，过滤；取滤渣重复提取一次，合并两次滤液，减压回收溶剂至干，得黄精提取物；
3）将所得黄精提取物采用硅胶柱层析进行分离，以石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，定量进行收集，所得洗脱液回收溶剂后干燥即得。
2.根据权利要求1所述黄精皂苷的提取方法，其特征在于：步骤1）所述远红外-微波联合干燥是于50-60℃下远红外干燥至含水量为58%，然后于2500 MHz~3000MHz下微波循环干燥30-50min，期间每隔8min暂停2min。
3.根据权利要求1所述黄精皂苷的提取方法，其特征在于：步骤3）中石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱的体积比为：100:0、60:40、50:50、30:70、0:100。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711483544.8A CN107929539A (zh) | 2017-12-29 | 2017-12-29 | 一种黄精皂苷的提取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711483544.8A CN107929539A (zh) | 2017-12-29 | 2017-12-29 | 一种黄精皂苷的提取方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107929539A true CN107929539A (zh) | 2018-04-20 |
Family
ID=61937028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711483544.8A Pending CN107929539A (zh) | 2017-12-29 | 2017-12-29 | 一种黄精皂苷的提取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107929539A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109265491A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-25 | 华宝香精股份有限公司 | 一种提高自由基清除能力的黄精皂甙的提取方法 |
| CN115969932A (zh) * | 2023-02-02 | 2023-04-18 | 西藏天虹科技股份有限责任公司 | 黄精皂苷的提取方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102188502A (zh) * | 2010-03-10 | 2011-09-21 | 中国医学科学院药用植物研究所 | 一种具有抗肿瘤作用的黄三七总皂苷的提取方法及其组成 |
| CN104069348A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-01 | 天津中医药大学 | 黄精提取物及其制备方法与应用 |
| CN105497515A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-04-20 | 吉林省现代中药工程研究中心有限公司 | 一种具有抗缺氧作用的精芪二参组合物 |
-
2017
- 2017-12-29 CN CN201711483544.8A patent/CN107929539A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102188502A (zh) * | 2010-03-10 | 2011-09-21 | 中国医学科学院药用植物研究所 | 一种具有抗肿瘤作用的黄三七总皂苷的提取方法及其组成 |
| CN104069348A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-01 | 天津中医药大学 | 黄精提取物及其制备方法与应用 |
| CN105497515A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-04-20 | 吉林省现代中药工程研究中心有限公司 | 一种具有抗缺氧作用的精芪二参组合物 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 唐翩翩: "《黄精中甾体皂苷的分离与结构鉴定》", 《食品与生物技术学报》 * |
| 王彩霞: "《黄精中三萜皂苷和活性多糖的分离与鉴定》", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊）》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109265491A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-25 | 华宝香精股份有限公司 | 一种提高自由基清除能力的黄精皂甙的提取方法 |
| CN115969932A (zh) * | 2023-02-02 | 2023-04-18 | 西藏天虹科技股份有限责任公司 | 黄精皂苷的提取方法 |
| CN115969932B (zh) * | 2023-02-02 | 2024-02-06 | 西藏天虹科技股份有限责任公司 | 黄精皂苷的提取方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107880145A (zh) | 一种从黄精中提取黄精多糖的新方法 | |
| CN104306428B (zh) | 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法 | |
| CN106892949B (zh) | 一种基于连续色谱技术同时提取分离甘草酸、甘草总黄酮的方法 | |
| CN102453075A (zh) | 一种甘草酸的分离纯化工艺 | |
| CN107929539A (zh) | 一种黄精皂苷的提取方法 | |
| CN109295121A (zh) | 一种酶解法制备淫羊藿苷的方法 | |
| CN102233013A (zh) | 白头翁总皂苷的制备方法 | |
| CN108653355A (zh) | 一种具有抗炎作用的鹅不食草提取物制备方法 | |
| CN105601694B (zh) | 一种提取人参皂苷Rg5的方法 | |
| CN102416028A (zh) | 熟三七提取物和熟三七总皂苷的制备方法 | |
| CN104829474B (zh) | 一种从枸杞叶中制备甜菜碱化学对照品的方法 | |
| CN106420871B (zh) | 富含Fe、Fd的三七总皂苷及其单体Fe和Fd的制备方法 | |
| CN106317160A (zh) | 一种蒺藜皂甙k的提取分离方法 | |
| CN105294793A (zh) | 景天三七中柚皮苷的分离方法 | |
| CN101856382B (zh) | 一种提取分离桔梗皂苷有效成分的方法 | |
| CN102250183B (zh) | 一种以人参花蕾为原材料制备高纯度人参皂苷Re的方法 | |
| CN111388608A (zh) | 一种凤尾竹提取物及其制备方法和应用 | |
| CN107868113A (zh) | 一种从芍药籽粕中提取芍药苷的方法 | |
| CN103739648A (zh) | 一种玉叶金花苷u的制备方法 | |
| CN111087481A (zh) | 一种黄精多糖的提取方法 | |
| CN110183508A (zh) | 从甘草提取物中分离甘草黄酮和甘草酸的方法 | |
| CN104688795A (zh) | 一种由淫羊藿制备总黄酮的方法 | |
| CN104711312B (zh) | 利用绿色木霉制备黄芪甲苷的方法 | |
| CN204637640U (zh) | 一种从罗汉果中提取罗汉果甙v的装置 | |
| CN103694301A (zh) | 一种从斯亚旦中提取异株五加甲苷的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180420 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |