CN102180921B - 一种从枸杞叶中提取高纯度芦丁的方法 - Google Patents

一种从枸杞叶中提取高纯度芦丁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从枸杞叶中提取高纯度芦丁的方法，其工艺步骤为：首先将干燥、粉碎后的枸杞叶用三氯甲烷在60℃～80℃水浴中连续回流处理4h～6h，回收三氯甲烷，将样品晾干，再以70%～80%乙醇为提取介质，料液重量体积比1:10～20进行超声提取，过滤，减压回收乙醇，母液继续超声处理20～30min.，后冷置析晶，抽滤即得到粗品芦丁。本发明采用超声辅助提取的技术，从而缩短了生产周期，提高了提取效率及得率，操作过程简单，且充分地利用了宁夏丰富的枸杞叶资源，变废为宝，解决了芦丁原料紧张的问题。

Description

一种从枸杞叶中提取高纯度芦丁的方法
技术领域
    本发明涉及一种从枸杞叶中提取高纯度芦丁的方法。
背景技术
芦丁属维生素类药，有降低毛细血管通透性和脆性的作用，对于保持及恢复毛细血管的正常弹性有非常好的效果。一般用于防治高血压、脑溢血、糖尿病视网膜出血和出血性紫癜等病症，也用作食品抗氧剂和色素。
芦丁通常是从植物中提取，如申请号为CN201010161326.4，从槐米中提取芦丁的方法：其主要是采用在密闭的发酵罐中，加入芦丁生物转化酶，发酵4～6小时后再转入提取罐中，加入4.5倍的甲醇、乙醇混合溶剂进行搅拌提取粗品芦丁。然后在得到的芦丁提取物中加入3～5倍量丙酮、石油醚和正辛醇混合溶剂，利用常规方法搅拌萃取得到高纯度芦丁成品。该方法提取时间相对比较长，需要16小时。并且其涉及到多种有机溶剂，生产成本较高。
再如申请号为CN200610105142.X，芦笋中芦丁等黄酮类物质的提取方法：其主要是以水或有机溶剂提取芦丁等黄酮类物质，然后经真空干燥得到芦丁粗品。该方法主要是采用传统的煎煮法或回流提取法获取芦丁，提取效率低，溶剂消耗量大，所得到的仅是含有芦丁的黄酮类混合物。
目前，还没有从枸杞叶提取纯化芦丁的文献报道。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种提取时间短，提取效率高，纯度高，成本低的从枸杞叶中提取高纯度芦丁的方法。
为实现本发明所采取的技术方案为：
一种从枸杞叶中提取高纯度芦丁的方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将干燥、粉碎后的枸杞叶用三氯甲烷在60℃～80℃水浴中连续回流处理4～6小时，回收三氯甲烷，将样品晾干，再以70%～80%乙醇为提取介质，料液重量体积比1:10～20进行超声提取，过滤，减压回收乙醇，母液继续超声处理20～30分钟，后冷置析晶，抽滤即得到粗品芦丁；
上述干燥是指将枸杞叶在30℃-80℃温度下干燥至恒重；
上述粉碎是指将干燥后的枸杞叶粉碎后过40目筛；
上述样品的超声提取和母液的超声处理均是采用50kHZ的超声波进行处理，其中样品的超声提取为三次，第一次30分钟，后两次20分钟；
将上述所得的粗品芦丁再次用三氯甲烷连续回流处理约0.5～1.0小时，回收三氯甲烷，干燥样品，再以重量体积比1:200加蒸馏水加热溶解样品，趁热过滤，冷置析晶，得到芦丁精制品。
本发明和目前已报道的从其它植物中获取芦丁的技术相比，主要具有如下的优点：
1）采用超声辅助提取的技术，生产周期大大缩短，由原来的几个小时，甚至更长的时间，缩短为1.1h.，操作过程简单，提取效率提高。
2）在芦丁沉降阶段，也辅助了超声波的作用，从而加速了芦丁的析出速度，缩短了生产周期，提高了芦丁的得率。
3）充分地利用了宁夏丰富的枸杞叶资源，变废为宝。
具体实施方式
1)收集宁夏枸杞徒长枝上的叶，将其在30℃-80℃范围干燥至恒重，粉碎过40目筛。
2)用三氯甲烷在60℃-80℃水浴连续回流处理约4h－6h去除叶绿素等脂溶性杂质，回收三氯甲烷，将样品晾干。
3)以70%-80%乙醇为提取介质，料液重量体积比1:10-20将宁夏枸杞叶进行超声(50kHz)提取三次,第一次30min.，后两次20min.,过滤，合并滤液，减压回收乙醇。
4）母液继续超声30min.后，冷置析晶，抽滤得到粗品芦丁，干燥。
5）干燥的粗品芦丁再次用三氯甲烷连续回流处理约0.5-1.0h.，去除附着的叶绿素等杂质，回收三氯甲烷，干燥样品。
6）以重量体积比1:200加蒸馏水加热溶解样品，趁热过滤，冷置析晶，得到芦丁精制品。
7）高效液相色谱检测,纯度>90%。

Claims (3)

1. 一种从枸杞叶中提取高纯度芦丁的方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将干燥、粉碎后的宁夏枸杞徒长枝上的叶用三氯甲烷在60℃～80℃水浴中连续回流处理4～6小时，回收三氯甲烷，将样品晾干，再以70%～80%乙醇为提取介质，料液重量体积比1:10～20采用50kHZ的超声波进行超声提取三次，第一次30分钟，后两次20分钟，之后过滤，减压回收乙醇，母液继续采用50kHZ的超声波进行超声处理20～30分钟，后冷置析晶，抽滤即得到粗品芦丁，所得的粗品芦丁再次用三氯甲烷连续回流处理0.5～1.0小时，回收三氯甲烷，干燥样品，再以重量体积比1:200加蒸馏水加热溶解样品，趁热过滤，冷置析晶，得到芦丁精制品。
2.按照权利要求1所述的从枸杞叶中提取高纯度芦丁的方法，其特征是：上述干燥是指将宁夏枸杞徒长枝上的叶在30℃-80℃温度下干燥至恒重。
3.按照权利要求1所述的从枸杞叶中提取高纯度芦丁的方法，其特征是：上述粉碎是指将干燥后的枸杞叶粉碎后过40目筛。
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