CN109432302A - 一种铁皮石斛酚的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁皮石斛酚的提取方法，包括：将铁皮石斛鲜条洗净，切片，冷冻干燥，粉碎后过20‑40目筛，随后进行超微粉碎，得到铁皮石斛微粒备用；将铁皮石斛微粒与甲醇混合，超声提取，得混合提取液；将混合提取液离心分离，取上清液，即得铁皮石斛酚提取液。本发明通过采用超微粉碎和超声提取相结合的提取方法，有效提高了铁皮石斛酚的提取率，且该方法的工艺简单，易于控制，便于实施，在食品和医药行业有着广泛应用前景。

Description

一种铁皮石斛酚的提取方法
技术领域
本发明属于植物活性成分提取技术领域，涉及一种铁皮石斛酚的提取方法。
背景技术
石斛号称“还魂草”，位列九大仙草之首，我国素有“北有人参，南有石斛”一说。石斛性味甘淡微咸，寒，归胃、肾经。益胃生津，滋阴清热。用于阴伤津亏，口干烦渴，食少干呕，病后虚热，目暗不明。2018年1月11日，国家卫生计生委将铁皮石斛列入食药同源名单，有助于将传统养生食材的价值发挥到极致。
铁皮石斛酚是铁皮石斛中的一种联苄类酚性化合物，具有广泛的药理活性，常被作为衡量铁皮石斛药材质量的质控指标。铁皮石斛酚具有抗炎、抗白内障活性，且能改善糖尿病患者多元醇代谢通路异常，预防和延迟糖尿病及其并发症白内障的发生和发展；铁皮石斛酚在食品和医药行业有着广泛的应用前景。
常用的提取铁皮石斛酚的方法通常以石斛切段、切片或简单粉末为原料进行，这些提取方法中，石斛煎煮或浸泡时易漂浮，石斛酚溶出率低，导致提取率低，对石斛药材造成浪费。
因此，研究开发一种具有更高提取率的石斛酚提取方法，对于充分利用石斛药材和降低成本具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种铁皮石斛酚的提取方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铁皮石斛酚的提取方法，其特征在于，将铁皮石斛超微粉碎后，加入甲醇后超声提取，离心分离取上清液，即得铁皮石斛酚提取液。
在上述技术方案中，所述提取方法具体包括以下步骤：
S1、将铁皮石斛鲜条洗净，切片，冷冻干燥，粉碎后过20-40目筛，随后进行超微粉碎，得到铁皮石斛微粒备用；
S2、将上述铁皮石斛微粒与甲醇混合，超声提取，得混合提取液；
S3、将上述混合提取液离心分离，取上清液，即得铁皮石斛酚提取液。
进一步地，在上述技术方案中，步骤S1中，所述铁皮石斛微粒的粒径为94-650μm，优选为100-200μm。
更进一步地，在上述技术方案中，步骤S1中，所述超微粉碎的粉碎时间为5-25min，优选为10-20min。
进一步地，在上述技术方案中，步骤S2中，所述铁皮石斛微粒与所述甲醇的料液比为1:20-40g/mL，优选为1:25-35g/mL。
更进一步地，在上述技术方案中，步骤S2中，所述超声提取的超声功率为200-400W，优选为250-300W。
更进一步地，在上述技术方案中，步骤S2中，所述超声提取的提取时间为10-30min，优选为15-20min。
进一步地，在上述技术方案中，步骤S3中，所述离心分离的离心转速为5000-10000rpm，优选为8000-9000rpm。
更进一步地，在上述技术方案中，步骤S3中，所述离心分离的离心时间为10-30min，优选为15-20min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过采用超微粉碎和超声提取相结合的提取方法，有效提高了铁皮石斛酚的提取率，且该方法的工艺简单，易于控制，便于实施，在食品和医药行业有着广泛应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例的铁皮石斛酚的提取工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合附图和具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
应该注意的是，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的保护范围。
说明书附图中给出了本发明的较佳实施例；但是，本发明可以以多种不同的形式来实现，而并不限于本文中所描述的实施例；相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明实施例和对比例中所用原料和试剂来源：
铁皮石斛为市售产品；
石斛酚标准品购自上海源叶生物科技有限公司；
其余试剂均为常规试剂。
本发明实施例和对比例中所用色谱仪为Waters Acquity UPLC H-class型，C18色谱柱；其它仪器均为常规化学、食品工业用仪器。
实施例1
本实施例提供了一种铁皮石斛酚的提取方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
S1、将铁皮石斛鲜条洗净，切成长4厘米、厚0.4厘米的切片，用冷冻干燥机冻干，冻干处理温度为-40℃，冻干处理时间为72h，随后粉碎，并过20目筛，然后进行超微粉碎5、10、15、20、25、30min，得到铁皮石斛微粒备用；
S2、将上述铁皮石斛微粒与甲醇按料液比为1:30g/mL混合，超声提取，超声提取处理的功率为300W，超声提取处理的时间为20min，得混合提取液；
S3、将上述混合提取液离心分离，离心分离处理的离心转速为9000rpm，离心分离处理的离心时间为20min，取上清液，即得铁皮石斛酚提取液。
实施例2
本实施例提供了一种铁皮石斛酚的对照提取方法，具体包括以下步骤：
S1、将铁皮石斛鲜条洗净，切成长4厘米、厚0.4厘米的切片，用冷冻干燥机冻干，冻干处理温度为-40℃，冻干处理时间为72h，随后粉碎，并过20目筛备用；
S2、将上述铁皮石斛粉末与甲醇按料液比为1:30g/mL混合，超声提取，超声提取处理的功率为300W，超声提取处理的时间为20min，得混合提取液；
S3、将上述混合提取液离心分离，离心分离处理的离心转速为9000rpm，离心分离处理的离心时间为20min，取上清液，即得铁皮石斛酚提取液。
对比例1
按照文献“谢巧等，切片与切段对叠鞘石斛多糖、联苄类化合物及石斛酚提取量的影响研究，中国药房，2018，29(17):2376-2380”中所公开的方法作对比。
试验例铁皮石斛酚提取率测定
标准曲线的制备：
精确称取石斛酚标准品5.0mg，甲醇定容至5mL，得1mg/mL的标准储备液。吸取标准储备液1mL，甲醇定容至10mL，得0.1mg/mL的标准工作液，以此类推，制备0.01、0.001、0.0001及0.00001mg/mL的标准工作液。
色谱条件：
流动相为乙腈和水(含0.1％甲酸)，梯度洗脱条件见下表1所示，柱温度：25℃，进样量：5μL，检测波长280nm。
表1色谱梯度洗脱条件
按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标、浓度为横坐标做线性图，得到回归方程为：Y＝1.31×104x-4.57×103(r＝0.9997)。
取实施例1-2制得的石斛酚提取液三份，以上述色谱条件和标准曲线测定石斛酚浓度，计算平均值，换算成石斛酚含量，并计算提取率。
在对比例1中，该文献方法中石斛酚提取率记载为62.5％，然而此处在5克叠鞘石斛中石斛酚的提取总量为0.03mg，文献提及叠鞘石斛中石斛酚实际含量为0.048mg/g，因此该方法提取率应为12.5％。
石斛酚提取率如下表2所示(文献中的多个提取率取最高值)。
表2石斛酚提取率结果对比表
表2中实施例1为0-30min超微提取石斛酚的提取率，结果显示，超微提取石斛酚，超微粉碎时间15min时石斛酚的提取率最高，为61.02％；超微粉碎15min以后提取率含量反而有所下降。这是因为超微粉碎时间越长，粒度越小，植物组织完全被破碎成极小的微粒，微粒越小其表面能越大，吸附了部分有效成分，导致提取率下降。
表2中实施例2为未进行超微粉碎的石斛酚提取率，为47.04％，低于实施例1中超微粉碎处理的石斛酚提取率。
综合以上研究结果表明，本发明方法的石斛酚提取率均高于现有石斛酚提取法与未进行超微粉碎的石斛酚提取率，提取率高，且其提取工艺简单，易于实施等优点，在食品和医药行业有着广泛应用前景。
最后，以上仅为本发明的较佳实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种铁皮石斛酚的提取方法，其特征在于，包括：将铁皮石斛超微粉碎后，加入甲醇后超声提取，离心分离取上清液，即得铁皮石斛酚提取液。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将铁皮石斛鲜条洗净，切片，冷冻干燥，粉碎后过20-40目筛，随后进行超微粉碎，得到铁皮石斛微粒备用；
S2、将上述铁皮石斛微粒与甲醇混合，超声提取，得混合提取液；
S3、将上述混合提取液离心分离，取上清液，即得铁皮石斛酚提取液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述铁皮石斛微粒的粒径为94-650μm，优选为100-200μm。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述超微粉碎的粉碎时间为5-25min，优选为10-20min。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述铁皮石斛微粒与所述甲醇的料液比为1:20-40g/mL，优选为1:25-35g/mL。
6.根据权利要求2或5所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述超声提取的超声功率为200-400W，优选为250-300W。
7.根据权利要求2或5所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述超声提取的提取时间为10-30min，优选为15-20min。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述离心分离的离心转速为5000-10000rpm，优选为8000-9000rpm。
9.根据权利要求2或9所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述离心分离的离心时间为10-30min，优选为15-20min。
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