CN109832622A - 一种绞股蓝超微粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种绞股蓝超微粉及其制备方法。本发明的绞股蓝超微粉按照重量份数计，由包括绞股蓝80‑100份、海藻糖2‑8份和气相二氧化硅0.5‑1.5份制备而成；本发明的绞股蓝超微粉的制备方法如下：1)采摘；2)挑选、清洗；3)剪切；4)杀青；5)快速冻结；6)真空冷冻干燥；7)粗粉碎与筛分；8)混合；9)超微粉碎。本发明保留了绞股蓝原有的色泽、风味、营养与保健成分，使绞股蓝中的有效成分快速溶出。

Description

一种绞股蓝超微粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及中药及食品技术领域，尤其是一种绞股蓝超微粉及其制备方法。

背景技术

绞股蓝(Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino)，又名七叶胆、五叶参、小苦药等，为葫芦科绞股蓝属的多年生草质藤本植物。绞股蓝是一种可作为保健食品的中药，并被卫生部批准作为新资源药食两用植物。绞股蓝皂苷被认为是绞股蓝主要活性成分之一，近年来因其具有和人参皂苷相同的四环三萜达玛烷型结构而备受关注，研究表明其具有降血脂、抗癌、抗衰老，神经保护等功效。据世界卫生组织统计，近15年来，以高脂血症为主的心脑血管疾病是造成人类死亡的头号杀手。由于降血脂的药物价格昂贵，而且具有不确定的副作用，开发以绞股蓝为原料，具有降血脂、抗癌、抗衰老，神经保护等功效的保健功能食品具有重要的意义。

绞股蓝中有效成分的提取方法，通常采用煎熬、乙醇浸提、溶剂萃取等。但其中的有效成分如黄酮、皂苷等在提取过程中，受到温度、时间的影响，会严重影响产品的质量，不能够更好地保留绞股蓝原有的风味、色泽及其保健成分。

市场上，有关绞股蓝开发的产品以绞股蓝茶居多，但由于植物细胞壁的存在，绞股蓝以茶的形式饮用，其中有效成分不能充分溶出，不能最大发挥其营养与其保健作用。

发明内容

本发明为解决背景技术中存在的上述技术问题，而提供一种保留了绞股蓝原有的色泽、风味、营养与保健成分，使绞股蓝中的有效成分快速溶出的绞股蓝超微粉及其制备方法。

本发明的技术解决方案是：本发明为一种绞股蓝超微粉，其特殊之处在于：按照重量份数计，由包括绞股蓝80-100份、海藻糖2-8份和气相二氧化硅0.5-1.5份制备而成。

本发明还提供了一种制备上述的绞股蓝超微粉的方法，其特殊之处在于：该方法包括以下步骤：

2)挑选、清洗：挑选新鲜、无腐败叶的绞股蓝并清洗；

3)剪切：将清洗后的绞股蓝根或叶子剪切；

4)杀青：将剪切后的绞股蓝杀青；

5)快速冻结：将杀青后绞股蓝进行预冻；

6)真空冷冻干燥：对杀青后的绞股蓝进行干燥；

7)粗粉碎与筛分：对干燥后的绞股蓝进行粗粉碎和筛分；

8)混合：在绞股蓝粗粉中按份数比例加入海藻糖与二氧化硅进行混合；

9)超微粉碎：将混合后的组分进行超微粉碎。

优选的，步骤2)之前还包括步骤1)采摘：在九月份的白天采摘绞股蓝；将采摘后的绞股蓝摊放在室内2-4h，每隔一小时翻动一次。

优选的，步骤2)中挑选、清洗的具体步骤如下：挑选新鲜、无腐败叶的绞股蓝，用25℃的软水清洗；清洗后沥干水分；

优选的，步骤3)中剪切的具体步骤如下：将沥干水分的绞股蓝根或叶子采用锋利的不锈钢刀剪切成约1cm长。

优选的，步骤4)中杀青的具体步骤如下：将剪切后的绞股蓝放入蒸锅中，在80-100℃下蒸汽喷射3-5min后，立即关闭蒸汽并取出自然冷却。

优选的，步骤5)中快速冻结的具体步骤如下：将杀青冷却后的绞股蓝摆放在速冻盘内，置于-18℃的冰箱中冷冻3-5h。

优选的，步骤6)中真空冷冻干燥的具体步骤如下：将冻结后的绞股蓝置于干燥盘中，抽真空至20pa以下，固有冷阱温度为-50℃，干燥6-8h，含水量降至5％以下。

优选的，步骤7)中粗粉碎与筛分的具体步骤如下：将真空冷冻干燥后的绞股蓝放入高速多功能粉碎机，转速调至3-5档，粉碎2-3次，每次1min；然后控制网筛目数≥60目，筛分得到绞股蓝粗粉。

优选的，步骤8)中混合的具体步骤如下：将绞股蓝粗粉、海藻糖和气相二氧化硅按份数比例置于三维混合机中，转速为3-15r/min，充分混合10-50min。

优选的，步骤9)中超微粉碎的具体步骤如下：将混合好后的粗粉置于超微粉碎机中，在-5－-10℃环境下粉碎15-30min，获得200目以上的绞股蓝超微粉。

本发明将真空冷冻干燥技术和超微粉碎技术相融合来加工出绞股蓝超微粉，其中真空冷冻干燥技术可以利用低温和高度缺氧状态将食品的色、香、味和营养成分保留完好。而超微粉碎技术是近20年来迅速发展的一项高新技术，可以将物料粉碎成直径在1-75μm的超细粉末，在中药材中应用比较多，该技术可以破坏植物细胞壁，使药材中的有效成分能够快速溶出，提高药材的生物利用度。因此，本发明采用真空冷冻干燥技术，更好地保留了绞股蓝原有的色泽、风味、营养与保健成分；利用超微粉碎技术，使绞股蓝中的有效成分快速溶出，充分发挥绞股蓝降血脂、抗癌、抗衰老、神经保护等功效。

同时为解决本发明的绞股蓝超微粉在长期放置中会出现吸潮结块，有效成分下降的现象。本发明选择海藻糖与气相二氧化硅作为绞股蓝超微粉的辅助成分，其中海藻糖对多种生物活性物质具有保护作用，其是由两分子葡萄糖通过糖苷键连接而成的非还原性双糖，自身性质稳定，可以防止食品的劣化、保持新鲜风味；气相二氧化硅有较大的比表面积，能在粉末物质的颗粒之间起到间隔的作用，促进粉末的自由流动，同时它的吸湿性能极大地增强抗结块与吸附作用的特点；同时本发明通过超微粉碎物理作用使本发明的绞股蓝超微粉中有效成分得到有效保护，使其具备更高的稳定性，避免了因长时间储存有效成分含量下降、结块的现象。

具体实施方式

本发明的绞股蓝超微粉，按照重量份数计，其由绞股蓝80-100份、海藻糖2-8份和气相二氧化硅0.5-1.5份超微粉碎制备而成。具体由绞股蓝90份、海藻糖5份和气相二氧化硅1份超微粉碎制备而成为佳。

本发明的绞股蓝超微粉具体制备方法如下：

1)采摘：在适宜的季节(以九月份的白天为佳)采摘绞股蓝；采摘后在室内摊放；将采摘后的绞股蓝摊放在室内2-4h，每隔一小时翻动一次，防止绞股蓝的叶子腐烂，防止绞股蓝的叶子腐烂。

2)挑选、清洗：挑选新鲜、无腐败叶的绞股蓝，用25℃的软水清洗；清洗后沥干水分，以除去绞股蓝叶表面附着的灰尘、泥沙和大量微生物，保证原料的清洁卫生。

3)剪切：将沥干水分的绞股蓝根或叶子采用锋利的不锈钢刀剪切成约1cm长，利于后续步骤的干燥与粉碎。

4)杀青：将剪切后的绞股蓝放入蒸锅中，在80-100℃下蒸汽喷射3-5min后，立即关闭蒸汽并取出自然冷却；目的是破坏绞股蓝中的氧化酶、多酚氧化酶等的活性，杀死微生物，保持绞股蓝原有色泽，同时排出细胞组织中的各种气体(尤其是氧气)，利于营养素的保存，并去除新鲜绞股蓝中的青气。

5)快速冻结：将杀青冷却后的绞股蓝摆放在速冻盘内，置于-18℃的冰箱中冷冻3-5h；使细胞内部和间隙所生成的冰晶细小，同时，细胞内部的溶质迁移效应小，干制后能保持原有结构。

6)真空冷冻干燥：将冻结后的绞股蓝置于干燥盘中，抽真空至20pa以下，固有冷阱温度为-50℃，干燥6-8h，含水量降至5％以下；与其他干燥方式如鼓风干燥相比较，真空冷冻干燥能更好地保留绞股蓝原有的色泽。

7)粗粉碎与筛分：将真空冷冻干燥后的绞股蓝放入高速多功能粉碎机，转速调至3-5档，粉碎2-3次，每次1min；然后控制网筛目数≥60目，筛分得到绞股蓝粗粉。对干燥后的绞股蓝进行粗粉碎和筛分；便于后续步骤的混合和超微粉碎。

8)混合：将绞股蓝粗粉、海藻糖和气相二氧化硅按份数比例置于三维混合机中，转速为3-15r/min，充分混合10-50min。

9)超微粉碎：将混合好后的粗粉置于超微粉碎机中，在-5－-10℃环境下粉碎15-30min，获得200目以上的绞股蓝超微粉；25℃常温贮藏6个月不结块。

以下对本发明所提供的一种绞股蓝超微粉及其制备方法作进一步说明。

本实施例公开了一种绞股蓝超微粉及其制备方法：

实施例一：

一种绞股蓝超微粉，按照重量份数计，其包括绞股蓝100份、海藻糖8份和气相二氧化硅1份。其制备方法包括以下步骤：

1)采摘：在九月份的白天采摘绞股蓝，将采摘后的绞股蓝摊放在室内3h，每隔一小时翻动一次，防止绞股蓝的叶子腐烂。

2)挑选、清洗：挑选新鲜、无腐败叶的绞股蓝，用25℃的软水清洗，清洗后沥干水分。

3)剪切：将沥干水分的绞股蓝根或叶子采用锋利的不锈钢刀剪切成约1cm长。

4)杀青：将剪切后的绞股蓝放入蒸锅中，在100℃下蒸汽喷射5min后，立即关闭蒸汽并取出自然冷却。

5)快速冻结：将杀青冷却后的绞股蓝整齐地摆放在速冻盘内，置于-18℃的冰箱中冷冻3h。

6)真空冷冻干燥：将冻结后的绞股蓝置于干燥盘中，抽真空至20pa以下，固有冷阱温度为-50℃，干燥6h，含水量降至5％以下。

7)粗粉碎与筛分：将真空冷冻干燥后的绞股蓝放入高速多功能粉碎机，转速调至4档，粉碎2次，每次1min，然后控制网筛目数≥60目，筛分得到的绞股蓝粗粉。

8)混合：将绞股蓝粗粉、海藻糖和气相二氧化硅按照100:8:1的质量比，置于三维混合机中，转速为15r/min，充分混合20min。

9)超微粉碎：将混合好后的粗粉置于超微粉碎机中，在-5℃环境下粉碎30min，获得200目的绞股蓝超微粉。

实施例二：

一种绞股蓝超微粉，按照重量份数计，其包括绞股蓝90份、海藻糖5份和气相二氧化硅1份。其制备方法包括以下步骤：

1)采摘：在九月份的白天采摘绞股蓝，将采摘后的绞股蓝摊放在室内3h，每隔一小时翻动一次，防止绞股蓝的叶子腐烂。

2)挑选、清洗：挑选新鲜、无腐败叶的绞股蓝，用25℃的软水清洗，清洗后沥干水分。

3)剪切：将沥干水分的绞股蓝根或叶子采用锋利的不锈钢刀剪切成约1cm长。

4)杀青：将剪切后的绞股蓝放入蒸锅中，在90℃下蒸汽喷射6min后，立即关闭蒸汽并取出自然冷却。

5)快速冻结：将杀青冷却后的绞股蓝整齐地摆放在速冻盘内，置于-18℃的冰箱中冷冻3h。

6)真空冷冻干燥：将冻结后的绞股蓝置于干燥盘中，抽真空至20pa以下，固有冷阱温度为-50℃，干燥6h，含水量降至5％以下。

7)粗粉碎与筛分：将真空冷冻干燥后的绞股蓝放入高速多功能粉碎机，转速调至4档，粉碎2次，每次1min，然后控制网筛目数≥60目，筛分得到的绞股蓝粗粉。

8)混合：将绞股蓝粗粉、海藻糖和气相二氧化硅按照90:5:1的质量比，置于三维混合机中，转速为15r/min，充分混合20min。

9)超微粉碎：将混合好后的粗粉置于超微粉碎机中，在-5℃环境下粉碎20min，获得300目的绞股蓝超微粉。

实施例三：

一种绞股蓝超微粉，按照重量份数计，其包括绞股蓝80份、海藻糖2份和气相二氧化硅0.5份。其制备方法包括以下步骤：

1)采摘：在九月份的白天采摘绞股蓝，将采摘后的绞股蓝摊放在室内2h，每隔一小时翻动一次，防止绞股蓝的叶子腐烂。

2)挑选、清洗：挑选新鲜、无腐败叶的绞股蓝，用25℃的软水清洗，清洗后沥干水分。

3)剪切：将沥干水分的绞股蓝根或叶子采用锋利的不锈钢刀剪切成约1cm长。

4)杀青：将剪切后的绞股蓝放入蒸锅中，在80℃下蒸汽喷射7min后，立即关闭蒸汽并取出自然冷却。

5)快速冻结：将杀青冷却后的绞股蓝整齐地摆放在速冻盘内，置于-18℃的冰箱中冷冻3h。

6)真空冷冻干燥：将冻结后的绞股蓝置于干燥盘中，抽真空至20pa以下，固有冷阱温度为-50℃，干燥6h，含水量降至5％以下。

7)粗粉碎与筛分：将真空冷冻干燥后的绞股蓝放入高速多功能粉碎机，转速调至3档，粉碎3次，每次1min，然后控制网筛目数≥60目，筛分得到的绞股蓝粗粉。

8)混合：将绞股蓝粗粉、海藻糖和气相二氧化硅按照80:2:0.5的质量比，置于三维混合机中，转速为10r/min，充分混合20min。

9)超微粉碎：将混合好后的粗粉置于超微粉碎机中，在-5℃环境下粉碎30min，获得300目的绞股蓝超微粉。

下面列举两个比较例，其中比较例一采用鼓风干燥方式干燥绞股蓝；比较例二中，所得成品未采用超微粉碎技术；并将比较例的两种方法制成的成品分别与本发明实施例一制成的成品进行比较实验：

比较例一：

一种绞股蓝超微粉，按照重量份数计，其包括绞股蓝100份、海藻糖8份和气相二氧化硅1份。其制备方法包括以下步骤：

1)采摘：在九月份的白天采摘绞股蓝，将采摘后的绞股蓝摊放在室内3h，每隔一小时翻动一次，防止绞股蓝的叶子腐烂。

2)挑选、清洗：挑选新鲜、无腐败叶的绞股蓝，用25℃的软水清洗，清洗后沥干水分。

3)剪切：将沥干水分的绞股蓝根或叶子采用锋利的不锈钢刀剪切成约1cm长。

4)杀青：将剪切后的绞股蓝放入蒸锅中，在100℃下蒸汽喷射5min后，立即关闭蒸汽并取出自然冷却。

6)鼓风干燥：将杀青后绞股蓝采用鼓风干燥的方式，50℃下干燥6h,含水量降至5％以下。

7)粗粉碎与筛分：将干燥后的绞股蓝放入高速多功能粉碎机，转速调至4档，粉碎2次，每次1min，然后控制网筛目数≥60目，筛分得到的绞股蓝粗粉。

8)混合：将绞股蓝粗粉、海藻糖和气相二氧化硅按照100:8:1的质量比，置于三维混合机中，转速为15r/min，充分混合20min。

9)超微粉碎：将混合好后的粗粉置于超微粉碎机中，在-5℃环境下粉碎30min，获得300目的绞股蓝超微粉。

比较例二：

一种绞股蓝超微粉，按照重量份数计，其包括绞股蓝100份、海藻糖8份和气相二氧化硅1份。其制备方法包括以下步骤：

1)采摘：在九月份的白天采摘绞股蓝，将采摘后的绞股蓝摊放在室内3h，每隔一小时翻动一次，防止绞股蓝的叶子腐烂。

2)挑选、清洗：挑选新鲜、无腐败叶的绞股蓝，用25℃的软水清洗，清洗后沥干水分。

3)剪切：将沥干水分的绞股蓝根或叶子采用锋利的不锈钢刀剪切成约1cm长。

4)杀青：将剪切后的绞股蓝放入蒸锅中，在100℃下蒸汽喷射5min后，立即关闭蒸汽并取出自然冷却。

5)快速冻结：将杀青冷却后的绞股蓝整齐地摆放在速冻盘内，置于-18℃的冰箱中冷冻3h。

6)真空冷冻干燥：将冻结后的绞股蓝置于干燥盘中，抽真空至20pa以下，固有冷阱温度为-50℃，干燥6h，含水量降至5％以下。

7)粗粉碎与筛分：将真空冷冻干燥后的绞股蓝放入高速多功能粉碎机，转速调至4档，粉碎2次，每次1min，然后控制网筛目数≥60目，筛分得到的绞股蓝粗粉。

8)混合：将绞股蓝粗粉、海藻糖和气相二氧化硅按照100:8:1的质量比，置于三维混合机中，转速为15r/min，充分混合20min，得到绞股蓝粗粉。

绞股蓝中的皂苷为绞股蓝的主要有效成分，以绞股蓝总皂苷为制备绞股蓝超微粉的指标成分。分别取实施例一、比较例一与比较例二所得成品进行绞股蓝总皂苷含量的测定，测定结果见表1。

绞股蓝中总皂苷含量的测定：

1)对照品溶液的制备：精密称定人参皂苷Rb12mg置于5mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度。准确吸取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL于试管中70℃水浴挥干。

2)试样处理：分别取实施例一、比较例一与比较例二样品各1g,精密称定，置于100mL容量瓶，加入沸水80mL，超声30min,冷却定容至100mL。离心后，取上清液1.0mL进行柱层析。

3)柱层析：层析柱中装入5g已处理好的D101大孔吸附树脂，精确加入1.0mL上清液，先用25mL水洗，弃去洗脱液，再用25mL70％乙醇洗脱，收集洗脱液转移至旋蒸瓶旋干，再用1mL甲醇溶解后转移至试管，通过氮吹仪挥干，以此作显色用。

4)显色：分别将对照品与样品挥干的试管中加入0.4mL香草醛冰醋酸溶液，转动试管使残渣都溶解，再加1.6mL高氯酸，60℃水浴10min,取出冰浴冷却后，准确加入5mL冰醋酸，摇匀后，在550nm波长处比色。以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线，其回归方程：y＝4.0349x-0.0357,R2＝0.9997。

表1不同样品中绞股蓝总皂苷的含量

由表1可知，实施例一所得成品配制的供试品溶液中的绞股蓝总皂苷的含量均高于比较例一和比较例二。比较例一采用鼓风干燥方式干燥绞股蓝，所得绞股蓝超微粉色泽变褐，绞股蓝的气味较淡。本方案通过真空冷冻干燥技术，保留了绞股蓝原有的色泽，且保持了浓郁的绞股蓝气味，且绞股蓝总皂苷含量较高。比较例二中，所得成品未采用超微粉碎技术，其供试品溶液与实施例一的供试品溶液比较，实施例一的供试品溶液中的绞股蓝总皂苷含量显著高于比较二，说明了本方案的制备方法更利于有效成分的溶出。

以上，仅为本发明公开的具体实施方式，但本发明公开的保护范围并不局限于此，本发明公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种绞股蓝超微粉，其特征在于：按照重量份数计，所述绞股蓝超微粉由包括绞股蓝80-100份、海藻糖2-8份和气相二氧化硅0.5-1.5份制备而成。

2.一种制备权利要求1所述的绞股蓝超微粉的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

2)挑选、清洗：挑选新鲜、无腐败叶的绞股蓝并清洗；

3)剪切：将清洗后的绞股蓝根或叶子剪切；

4)杀青：将剪切后的绞股蓝杀青；

5)快速冻结：将杀青后绞股蓝进行预冻；

6)真空冷冻干燥：对杀青后的绞股蓝进行干燥；

7)粗粉碎与筛分：对干燥后的绞股蓝进行粗粉碎和筛分；

8)混合：在绞股蓝粗粉中按份数比例加入海藻糖与二氧化硅进行混合；

9)超微粉碎：将混合后的组分进行超微粉碎。

3.根据权利要求2所述的绞股蓝超微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2)之前还包括步骤1)采摘：在九月份的白天采摘绞股蓝；将采摘后的绞股蓝摊放在室内2-4h，每隔一小时翻动一次。

4.根据权利要求2或3所述的绞股蓝超微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中挑选、清洗的具体步骤如下：挑选新鲜、无腐败叶的绞股蓝，用25℃的软水清洗；清洗后沥干水分；所述步骤3)中剪切的具体步骤如下：将沥干水分的绞股蓝根或叶子采用锋利的不锈钢刀剪切成约1cm长。

5.根据权利要求4所述的绞股蓝超微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中杀青的具体步骤如下：将剪切后的绞股蓝放入蒸锅中，在80-100℃下蒸汽喷射3-5min后，立即关闭蒸汽并取出自然冷却。

6.根据权利要求5所述的绞股蓝超微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中快速冻结的具体步骤如下：将杀青冷却后的绞股蓝摆放在速冻盘内，置于-18℃的冰箱中冷冻3-5h。

7.根据权利要求6所述的绞股蓝超微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中真空冷冻干燥的具体步骤如下：将冻结后的绞股蓝置于干燥盘中，抽真空至20pa以下，固有冷阱温度为-50℃，干燥6-8h，含水量降至5％以下。

8.根据权利要求7所述的绞股蓝超微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤7)中粗粉碎与筛分的具体步骤如下：将真空冷冻干燥后的绞股蓝放入高速多功能粉碎机，转速调至3-5档，粉碎2-3次，每次1min；然后控制网筛目数≥60目，筛分得到绞股蓝粗粉。

9.根据权利要求8所述的绞股蓝超微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤8)中混合的具体步骤如下：将绞股蓝粗粉、海藻糖和气相二氧化硅按份数比例置于三维混合机中，转速为3-15r/min，充分混合10-50min。

10.根据权利要求9所述的绞股蓝超微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤9)中超微粉碎的具体步骤如下：将混合好后的粗粉置于超微粉碎机中，在-5－-10℃环境下粉碎15-30min，获得200目以上的绞股蓝超微粉。