CN103830490A - 一种富硒怀山药提取物的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种富硒怀山药提取物的制造方法，其特征包括如下步骤：步骤一，前处理，粗磨，超微粉碎，添加亚硒酸进行超微粉碎怀山药原料粗粉，制得富硒怀山药超微粉体原料；步骤二，制成怀山药原料液；步骤三，经高速离心分离和真空干燥制得高纯度小分子半酯溶富硒怀山药皂甙晶体。本发明的有益效果在于：通过对怀山药原料进行超微粉碎工艺的再加工，使怀山药原料粉碎的更精细，粒度分布均匀，萃取更彻底，粉碎过程不产生热量，怀山药原料原有的理化性能不变，生物利用度被提高，对怀山药具有保鲜的功能，同时采用了粉碎过程产生的超声波技术和紫外线有一定的消灭菌功能；通过在怀山药原料粉中添加亚硒酸钠，能够使制得微粉富硒，有利于制备富硒的怀山药皂甙，增强提取物营养保健作用。

Description

一种富硒怀山药提取物的提取方法

技术领域

本发明涉及中草药材怀山药皂甙的提取方法，属中草药化学提炼制备技术领域。

背景技术

药用怀山药系薯蓣科植物薯蓣，药用部分为根茎，主要化学成分有：甘露聚糖、尿囊素、多巴胺、山药碱、植酸、槭素Ⅱ和16种氨基酸，还含有淀粉、鞣质、粘液汁、糖蛋白、多酚氧化醇、胆甾醇、麦角甾醇、β—谷甾醇、油菜甾醇和皂甙类等成分，此外尚含碘、磷、钙等多种无机元素。

怀山药提取物中的怀山药皂甙，具有α—糖苷酶抑制活性，同时有己糖激酶激活活性和醛糖还原酶抑制活性，故可用作降血糖药物治疗糖尿病及其并发症。

由于怀山药含有多量的粘液和淀粉，如果受潮则易变软发粘， 两个星期左右就会发霉，皮色变黄，并容易生虫，一般需采用硫黄熏灭菌杀虫，经硫黄熏后的怀山药所含的多种有效成分损失很大，尤其是山药多糖、尿囊素、蛋白质、皂甙等有效物质，从而降低了药材的药用质量。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种怀山药原药材提取技术的创新提取方法，有利于对怀山药提取物的小分子化，有利于提高该提取物的纯度，有利于提高怀山药提取物的生物利用度，有利于降低药材保存中有效成分的损耗，提高保持了其含量。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

一种富硒怀山药提取物的提取方法，其中，包括如下步骤：

步骤一，将原材料原药材怀山药洗净去杂质干燥处理；进行粗磨至80-120目，再进行超微粉碎制得怀山药原料：以怀山药粗粉为原料并添加亚硒酸钠，经超微粉碎机组，在粉碎室内受到粉碎盘的高速冲击和剪切以及涡流产生的高频振动而被粉碎，形成粉体；所述粉体在负压作用下进入分级室并同时受空气动力和离心力的作用制成300-500目的超微细粉，尔后进入集料管道后排出，收集得到怀山药富硒超微细粉粉体；

步骤二，将步骤一制得的怀山药富硒超微细粉粉体用甲酵和/或水冷浸提取，提取时间为10—24小时，共提取两次，溶剂用量为原药材的3—5倍：然后过滤，滤液用旋转蒸发仪浓缩，温度控制在30-50℃左右，浓缩后得到浸膏; 将浸膏悬浮于200-300mL蒸馏水中，使其成为水悬浮液；经无水乙醇脱脂萃取后的水层用正丁醇饱和水溶液萃取2—3次，收集水饱和正丁醇的萃取液；

步骤三，改造提取罐，在提取罐体内的立轴上端安装高速离心扇一组，在立轴的传动下带动高速离心扇完成离心作业；通过所述高速离心扇以3000－10000的高速转速，对所制得的富硒怀山药液体原料进行高速沉降处理，得到小分子富硒怀山药提取物液体，进而经大孔径树脂和色谱层析柱制得怀山药皂甙提取物浓缩液，经迅速降温后制得富硒怀山药皂甙晶体。

上述的一种富硒怀山药提取物的提取方法，其中，所述步骤三中柱层析先用2—5倍层析柱体积的蒸馏水洗脱，再用20%乙醇、70%乙醇、无水乙醇依次洗脱，收集70%乙醇的洗脱液。

与已有技术相比，本发明的有益效果在于：

通过对怀山药原料进行超微粉碎工艺的再加工，使怀山药原料粉碎的更精细，粒度分布均匀，粉碎过程不产生热量，怀山药原料原有的理化性能不变，生物利用度被提高，对怀山药具有保鲜的功能，同时采用了粉碎过程产生的超声波技术和紫外线有一定的消灭菌功能；通过在怀山药原料粉中添加亚硒酸钠，能够使制得微粉富硒，有利于制备富硒的怀山药皂甙，增强其营养保健作用。 

附图说明

图1是本发明一种富硒怀山药提取物的提取方法工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合原理图和具体操作实施例对本发明作进一步说明。

如图1所示，本发明一种富硒怀山药提取物的提取方法，首先，以怀山药为原料，先上粗磨研磨至80-120目，再采用超微粉碎机组进行超微粉碎，粉碎至300-500目，加入亚硒酸纳，当怀山药粗颗粒经进料口被螺旋送入粉碎室内，受到粉碎盘的高速冲击和剪切，同时也受到涡流产生的高频振动而被粉碎。粉碎后的粉体在负压作用下越过分流锥套进入分级室。由于分级轮的高速旋转，粉体同时受空气动力和离心力的作用。当离心力＞空气动力时，说明粉体大于预先设定的分级粒径粉粒细度，粉体即被甩至锥套返回粉碎室继续粉碎，而符合预先设置标准的粉碎合格的粉体，此时空气动力＞离心力受动力作用，进入集料管道后到辅机被排出，收集后成为富硒怀山药超微粉体。其次，将上一步制得的怀山药富硒超微细粉粉体用甲酵和/或水冷浸提取，提取时间为10—24小时，共提取两次，溶剂用量为原药材的3—5倍；然后过滤，滤液用旋转蒸发仪浓缩，温度控制在30-50℃左右，浓缩后得到浸膏; 将浸膏悬浮于200-300mL蒸馏水中，使其成为水悬浮液；经无水乙醇脱脂萃取后的水层用正丁醇饱和水溶液萃取2—3次，收集水饱和正丁酵的萃取液。接下来，改造提取罐，在提取罐体内的立轴上端安装高速离心扇一组，在立轴的传动下带动高速离心扇完成离心作业；通过所述高速离心扇以3000－10000的高速转速，对所制得的富硒怀山药液体原料进行高速沉降处理，得到小分子富硒怀山药提取物液体，进而经大孔径树脂和色谱层析柱制得怀山药皂甙提取物浓缩液，经迅速降温后制得富硒怀山药皂甙晶体。

根据上述方法制得的富硒怀山药提取物，由于采用超微粉碎技术，因此，与传统技术相比，在萃取过程中有效成分能得到更全面的浸出与利用。以上述方法制得的富硒怀山药提取物，生物活性更高，作为原料制得的药品，化妆品，食用香料及其他产品，更有利于人体的摄入和吸收，使用效果会更好，硒的存在，能够大大增强该提取物的保健作用。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但本发明并不限制于以上描述的具体实施例，其只是作为范例。对于本领域技术人员而言，任何对该进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此在不脱离本发明的精神和范围下所作出的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (5)

1.本技术发明涉及一种中药富硒怀山药提取物怀山药皂甙的提取方法，涉及中药材超粉碎技术及半脂溶性有机小分子天然化学物质的提取技术和产品。

2.其技术发明权利特征在于，包括以下步骤；

步骤一，将原材料原药材怀山药洗净去杂质干燥处理；进行粗磨至80-120目，再进行超微粉碎制得怀山药原料：以怀山药粗粉为原料并添加亚硒酸钠，经超微粉碎机组，在粉碎室内受到粉碎盘的高速冲击和剪切以及涡流产生的高频振动而被粉碎，形成粉体；所述粉体在负压作用下进入分级室并同时受空气动力和离心力的作用制成300-500目的超微细粉，尔后进入集料管道后排出，收集得到怀山药富硒超微细粉粉体；

步骤二，将步骤一制得的怀山药富硒超微细粉粉体用甲酵和/或水冷浸提取，提取时间为10—24小时，共提取两次，溶剂用量为原药材的3—5倍：然后过滤，滤液用旋转蒸发仪浓缩，温度控制在30-50℃左右，浓缩后得到浸膏; 将浸膏悬浮于200-300mL蒸馏水中，使其成为水悬浮液；经无水乙醇脱脂萃取后的水层用正丁醇饱和水溶液萃取2—3次，收集水饱和正丁醇的萃取液；

步骤三，改造提取罐，在提取罐体内的立轴上端安装高速离心扇一组，在立轴的传动下带动高速离心扇完成离心作业；通过所述高速离心扇以3000－10000的高速转速，对所制得的富硒怀山药液体原料进行高速沉降处理，得到小分子富硒怀山药提取物液体，进而经大孔径树脂和色谱层析柱制得怀山药皂甙提取物浓缩液，经迅速降温后制得富硒怀山药皂甙晶体。

3.根据权利要求1所述的一种富硒怀山药提取物的提取方法，其特征在于步骤一怀山药原粉中添加了亚硒酸钠。

4.根据权利要求1或2所述的一种富硒怀山药提取物的提取方法，其特征在于步骤三中柱层析先用2—5倍层析柱体积的蒸馏水洗脱，再用20%乙醇、70%乙醇、无水乙醇依次洗脱，收集70%乙醇的洗脱液。

5.根据权利要求3所述的一种富硒怀山药提取物的提取方法.其特征在于提取物主要成分为怀山药皂甙，含微量硒。

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