CN104707356A - 亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺 - Google Patents

亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN104707356A
CN104707356A CN201310678375.9A CN201310678375A CN104707356A CN 104707356 A CN104707356 A CN 104707356A CN 201310678375 A CN201310678375 A CN 201310678375A CN 104707356 A CN104707356 A CN 104707356A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
alcohol solvent
extract
subcritical
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201310678375.9A
Other languages
English (en)
Inventor
杨倩
祁鲲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HENAN YALINJIE BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
HENAN YALINJIE BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HENAN YALINJIE BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical HENAN YALINJIE BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201310678375.9A priority Critical patent/CN104707356A/zh
Publication of CN104707356A publication Critical patent/CN104707356A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公布了一种亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺，属于化学领域。该工艺包括将生物质原材料加入压力萃取罐中，打入亚临界状态的乙醇萃取溶剂进行萃取，萃取时间为30分钟～1小时，完成萃取后将萃取液中的乙醇分离出得到目标物。与传统的常温常压的乙醇萃取工艺相比，本发明所提供的工艺的萃取效率有显著的提高，生物材质目标物被提取的更彻底。

Description

亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺
技术领域
本发明涉及一种亚临界生物成份萃取工艺，特别涉及一种亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺，属于化学领域。
背景技术
生物质材中有很多安全高效的有益成分，例如在我国中草药的使用已有几千年的历史，但中草药的煎制过程费时费力，制约了传统医药的发展，近年来发展起来的提取技术克服这一缺点，对中药的应用起到了巨大的推动作用。目前提取中药材中的有效成份已形成了成熟的工艺设备，并已被广泛使用，这种工艺都是以乙醇为萃取溶剂，在乙醇的沸点以下，进行常压萃取，得到有用的药用成份，其具体的萃取工艺原理如下：将中药材装入萃取罐中，打入乙醇进行浸泡，使中药的有用成份溶解到乙醇中，萃取一定时间后，抽出液相的乙醇萃取液，蒸发出其中的乙醇，即得到目标物----药用成份。萃取罐中的固相是萃取残渣，蒸发回收了出其中的乙醇后，排出，这种方式为了最大限度地提取出其中的药用成份生物质中药材在萃取罐中一般要进行多次萃取，浸提时间长，提取速度慢。
发明内容
本发明为提供一种亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺。
本发明所提供的一种亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺，包括将生物质原材料加入压力萃取罐中，打入亚临界状态的乙醇萃取溶剂进行萃取，萃取时间为30分钟～1小时，完成萃取后将萃取液中的乙醇分离出得到目标物，所述的萃取温度控制在78.3℃～243℃，所述的萃取压力为对应萃取温度的乙醇的饱和蒸气压，所述的原料与乙醇溶剂的质量比1：1-10，所述的萃取溶剂乙醇浓度为10%~100%，将生物质原材料银杏叶去杂、清洗、晾干，粉碎后装入萃取压力罐内，抽真空，打入100℃浓度20%的乙醇溶剂在100℃进行亚临界萃取，银杏叶与乙醇溶剂的质量比为1:1-10，萃取30-60分钟后，将萃取液中的乙醇溶剂分离，得到目标萃取物银杏黄酮，将生物质原材料葡萄籽粉碎后，装入压力萃取罐内，封闭好萃取罐，抽真空，打入150℃浓度为90%的乙醇溶剂在150℃进行亚临界萃取，葡萄籽与乙醇溶剂的质量比为1:1-10，萃取30-60分钟后，将萃取液中的乙醇溶剂分离，得到目标萃取物葡萄籽油和多酚的混合物，将生物质原材料虎杖根茎去杂、清洗、晾干，粉碎后装入压力萃取罐内，抽真空，打入120℃浓度为70%的乙醇溶剂在120℃进行亚临界萃取，虎杖根茎与乙醇溶剂的质量比为1:1-10，萃取30-60分钟后，将萃取液中的乙醇溶剂分离，得到目标萃取物虎杖苷，将生物质原材料山药去杂、清洗、晾干，粉碎后装入压力萃取罐内, 封闭好萃取罐，抽真空，打入90℃浓度为40%的乙醇溶剂在90℃进行亚临界萃取，山药与乙醇溶剂为1:1-10，萃取30-60分钟后，将萃取液中的乙醇溶剂分离，得到目标萃取物山药多糖。
本发明的有益技术效果为：以温度在沸点以上的亚临界状态的乙醇为萃取溶剂，在一定的压力下进行上述的亚临界萃取过程，与传统的常温常压的乙醇萃取工艺相比，本发明所提供的工艺的萃取效率有显著的提高，生物材质目标物被提取的更彻底。
具体实施方式
为了更好的理解和施行本发明的技术方案，在此提供本发明的一些实施例，这些实施实例为了更好的解释本发明所述的技术方案，不构成对本发明的任何形式限制。本发明的亚临界萃取工艺中，所用的乙醇可以是无水乙醇，也可以是含水乙醇，乙醇浓度是根据被萃取原料中有用成份的性质决定的，浓度从10%至100%的纯乙醇都可用于本发明的工艺中。不同的亚临界乙醇浓度可用于萃取不同的原料成份，例如：高浓度亚临界乙醇对萃取油脂、磷脂等非极性成份有利，而低浓度亚临界乙醇对萃取生物碱、黄酮、低聚糖等极性成份有利，本发明中，为了更彻底地提取出原料中的有效成份，对萃取罐中的一批原料可以进行1~6次萃取，每次可以用新的乙醇溶剂，也可以采取逆流萃取的工艺方法，用上一罐原料萃取时抽出的含萃取物较低浓度的萃取液进行萃取，以减少溶剂的用量和蒸发量，本发明中，溶剂的质量用量一般是原料质量的1至10倍，根据原料中有效成份的含量不同，决定溶剂的总使用量，以完全地提取出原料中的有用成份为准，本发明中，萃取温度是根据被萃取原料中有用成份的性质决定的，萃取温度越高，萃取压力就会对应地升高，乙醇的沸点是78.3℃，在密封的萃取罐中高于此温度时，压力就会高于一个大气压。乙醇的临界温度是243.1℃，高于此温度乙醇将不能以液态存在，例如，在100℃时萃取压力为0.226MPa，在120℃时萃取压力为0.43MPa，在150℃时萃取压力为0.983MPa，亚临界萃取的温度控制在78.3～243℃，萃取压力为对应萃取温度的饱和蒸气压。
实施例1
①     ：原料预处理：取100Kg银杏叶，去杂、清洗、晾干，粉碎至40目，装入萃取罐内, 封闭好萃取罐，抽真空，将罐中的原料预热到100℃;
②     ：萃取：打入100℃浓度为20%的乙醇溶剂，控制原料:溶剂为1:2，控制温度在100℃，萃取30分钟后，抽出萃取液;
③     ：再次打入溶剂，重复②步骤2次;
④     ：第3次抽空萃取罐中溶剂后，不断加热，将罐内原料残渣中的乙醇蒸发出来，引入冷凝器回收乙醇溶剂。排渣，完成一次原料的亚临界乙醇萃取;
⑤：将步骤②和③抽出的萃取液打入蒸发罐，蒸发出其中的乙醇后，得到目标萃取物银杏黄酮。蒸发出的乙醇气体引入冷凝器回收乙醇溶剂。
实施例2：
①     ：原料预处理：取100Kg葡萄籽，粉碎至40目，装入萃取罐内, 封闭好萃取罐，抽真空，将罐中的原料预热到150℃；
②     ：萃取：打入150℃浓度为90%的乙醇溶剂，控制原料:溶剂为1:1，控制温度在150℃，萃取30分钟后，抽出萃取液；
③     ：再次打入溶剂，重复②步骤3次；
④     ：第4次抽空萃取罐中溶剂后，不断加热，将罐内原料残渣中的乙醇蒸发出来，引入冷凝器回收乙醇溶剂。排渣，完成一次原料的亚临界乙醇萃取；
⑤     ：将步骤②和③抽出的萃取液打入蒸发罐，蒸发出其中的乙后，得到目标萃取物葡萄籽油和多酚的混合物。蒸发出的乙醇气体引入冷凝器回收乙醇溶剂。
实施例3：
①     ：原料预处理：取100Kg虎杖根茎,去杂、清洗、晾干，粉碎至40目，装入萃取罐内, 封闭好萃取罐，抽真空，将罐中的原料预热到120℃；
②     ：萃取：打入120℃浓度为70%的乙醇溶剂，控制原料:溶剂为1:2，控制温度在120℃，萃取60分钟后，抽出萃取液；
③     ：再次打入溶剂，重复②步骤1；
④     ：第2次抽空萃取罐中溶剂后，不断加热，将罐内原料残渣中的乙醇蒸发出来，引入冷凝器回收乙醇溶剂。排渣，完成一次原料的亚临界乙醇萃取；
⑤     ：将步骤②和③抽出的萃取液打入蒸发罐，蒸发出其中的乙醇后，得到目标萃取物虎杖苷。蒸发出的乙醇气体引入冷凝器回收乙醇溶剂。
实施例4：
①     ：原料预处理：取100Kg山药,去杂、清洗、晾干，切成碎片，装入萃取罐内, 封闭好萃取罐，抽真空，将罐中的原料预热到120℃；
②     ：萃取：打入90℃浓度为40%的乙醇溶剂，控制原料:溶剂为1:2，控制温度在90℃，萃取40分钟后，抽出萃取液；
③     ：再次打入溶剂，重复②步骤2次；
④     ：第3次抽空萃取罐中溶剂后，不断加热，将罐内原料残渣中的乙醇蒸发出来，引入冷凝器回收乙醇溶剂。排渣，完成一次原料的亚临界乙醇萃取；
⑤     ：将步骤②和③抽出的萃取液打入蒸发罐，蒸发出其中的乙醇后，得到目标萃取物山药多糖。蒸发出的乙醇气体引入冷凝器回收乙醇溶剂。
 在以上详细介绍了本发明的各种具体实施例之后，本领域的普通技术人员应可清楚地了解，依据本领域的各种公知常识，根据本发明的的思路可进行各种等同变化、等同替换或简单的修改，这些均应属于本发明技术方案的范围。

Claims (8)

1.亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺，其特征在于：将生物质原材料加入压力萃取罐中，打入亚临界状态的乙醇萃取溶剂进行萃取，萃取时间为30分钟～1小时，完成萃取后将萃取液中的乙醇分离出得到目标物。
2.根据权利要求1所述的亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺，其特征在于：所述的萃取温度控制在78.3℃～243℃，所述的萃取压力为对应萃取温度的乙醇的饱和蒸气压。
3.根据权利要求1所述的亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺，其特征在于：所述的原料与乙醇溶剂的质量比1：1-10。
4.根据权利要求1所述的亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺，其特征在于：所述的萃取溶剂乙醇浓度为10%~100%。
5.根据权利要求1所述的亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺，其特征在于：将生物质原材料银杏叶去杂、清洗、晾干，粉碎后装入萃取压力罐内，抽真空，打入100℃浓度20%的乙醇溶剂在100℃进行亚临界萃取，银杏叶与乙醇溶剂的质量比为1:1-10，萃取30-60分钟后，将萃取液中的乙醇溶剂分离，得到目标萃取物银杏黄酮。
6.根据权利要求1所述的亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺，其特征在于：将生物质原材料葡萄籽粉碎后，装入压力萃取罐内，封闭好萃取罐，抽真空，打入150℃浓度为90%的乙醇溶剂在150℃进行亚临界萃取，葡萄籽与乙醇溶剂的质量比为1:1-10，萃取30-60分钟后，将萃取液中的乙醇溶剂分离，得到目标萃取物葡萄籽油和多酚的混合物。
7. 根据权利要求1所述的亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺，其特征在于：将生物质原材料虎杖根茎去杂、清洗、晾干，粉碎后装入压力萃取罐内，抽真空，打入120℃浓度为70%的乙醇溶剂在120℃进行亚临界萃取，虎杖根茎与乙醇溶剂的质量比为1:1-10，萃取30-60分钟后，将萃取液中的乙醇溶剂分离，得到目标萃取物虎杖苷。
8.根据权利要求1所述的亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺，其特征在于：将生物质原材料山药去杂、清洗、晾干，粉碎后装入压力萃取罐内, 封闭好萃取罐，抽真空，打入90℃浓度为40%的乙醇溶剂在90℃进行亚临界萃取，山药与乙醇溶剂为1:1-10，萃取30-60分钟后，将萃取液中的乙醇溶剂分离，得到目标萃取物山药多糖。
CN201310678375.9A 2013-12-14 2013-12-14 亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺 Pending CN104707356A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310678375.9A CN104707356A (zh) 2013-12-14 2013-12-14 亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310678375.9A CN104707356A (zh) 2013-12-14 2013-12-14 亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104707356A true CN104707356A (zh) 2015-06-17

Family

ID=53407390

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310678375.9A Pending CN104707356A (zh) 2013-12-14 2013-12-14 亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104707356A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106072171A (zh) * 2016-06-28 2016-11-09 河南天纤益康科技有限公司 一种怀山药膳食纤维的制备方法
CN107446693A (zh) * 2017-09-12 2017-12-08 中国热带农业科学院农产品加工研究所 一种超声波‑汽液共存态乙醇流体萃取油脂的方法
CN108354958A (zh) * 2018-02-11 2018-08-03 安阳工学院 一种利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法
CN108383691A (zh) * 2018-01-23 2018-08-10 湖北未来家园高科技农业股份有限公司 一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法
CN108451970A (zh) * 2018-04-03 2018-08-28 徐州工程学院 一种提取银杏叶多糖的方法
CN109865001A (zh) * 2019-04-17 2019-06-11 济南维瑞医药科技开发有限公司 一种基于有效部位的蓝盆花总酚的亚临界提取方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101905091A (zh) * 2010-07-12 2010-12-08 新疆大学 一种亚临界流体提取生物活性成分的设备和方法
CN101912696A (zh) * 2010-09-26 2010-12-15 祁鲲 以液氨为溶剂的亚临界萃取方法
CN101961445A (zh) * 2010-10-09 2011-02-02 江南大学 亚临界水作为介质同时提取山药中多种生物活性成分的方法
CN102206539A (zh) * 2010-03-31 2011-10-05 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种利用亚临界醇类从微藻湿藻泥中提取油脂的方法
CN102071100B (zh) * 2011-01-17 2012-11-07 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种利用混合有机溶剂从湿藻泥中提取油脂的方法
CN102827694A (zh) * 2012-09-20 2012-12-19 南京泽朗农业发展有限公司 一种采用亚临界流体从迷迭香中萃取抗氧化剂的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102206539A (zh) * 2010-03-31 2011-10-05 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种利用亚临界醇类从微藻湿藻泥中提取油脂的方法
CN101905091A (zh) * 2010-07-12 2010-12-08 新疆大学 一种亚临界流体提取生物活性成分的设备和方法
CN101912696A (zh) * 2010-09-26 2010-12-15 祁鲲 以液氨为溶剂的亚临界萃取方法
CN101961445A (zh) * 2010-10-09 2011-02-02 江南大学 亚临界水作为介质同时提取山药中多种生物活性成分的方法
CN102071100B (zh) * 2011-01-17 2012-11-07 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种利用混合有机溶剂从湿藻泥中提取油脂的方法
CN102827694A (zh) * 2012-09-20 2012-12-19 南京泽朗农业发展有限公司 一种采用亚临界流体从迷迭香中萃取抗氧化剂的方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106072171A (zh) * 2016-06-28 2016-11-09 河南天纤益康科技有限公司 一种怀山药膳食纤维的制备方法
CN107446693A (zh) * 2017-09-12 2017-12-08 中国热带农业科学院农产品加工研究所 一种超声波‑汽液共存态乙醇流体萃取油脂的方法
CN107446693B (zh) * 2017-09-12 2020-08-11 中国热带农业科学院农产品加工研究所 一种超声波-汽液共存态乙醇流体萃取油脂的方法
CN108383691A (zh) * 2018-01-23 2018-08-10 湖北未来家园高科技农业股份有限公司 一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法
CN108383691B (zh) * 2018-01-23 2021-03-02 湖北未来家园高科技农业股份有限公司 一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法
CN108354958A (zh) * 2018-02-11 2018-08-03 安阳工学院 一种利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法
CN108354958B (zh) * 2018-02-11 2021-01-01 安阳工学院 一种利用远红外辐射联合亚临界乙醇提取北艾黄酮的方法
CN108451970A (zh) * 2018-04-03 2018-08-28 徐州工程学院 一种提取银杏叶多糖的方法
CN108451970B (zh) * 2018-04-03 2021-03-02 徐州工程学院 一种提取银杏叶多糖的方法
CN109865001A (zh) * 2019-04-17 2019-06-11 济南维瑞医药科技开发有限公司 一种基于有效部位的蓝盆花总酚的亚临界提取方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104707356A (zh) 亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺
CN102766530B (zh) 一种从南极磷虾中提取富含磷脂的磷虾油的方法
CN104152271A (zh) 一种酶法辅助提取薰衣草精油的方法
CN108998248A (zh) 一种富含大麻二酚的工业大麻花叶净油制备方法
CN109609276A (zh) 一种油樟叶精油的提取方法
CN101810658B (zh) 一种人参中残留农药的脱除方法
CN105062686A (zh) 一种提取薰衣草精油的方法
CN104212626A (zh) 一种用亚临界流体萃取栀子油的方法
CN104673486B (zh) 一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的方法
CN102100875B (zh) 一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法
CN108949363A (zh) 一种工业大麻花叶精油的无溶剂提取方法
CN105087166A (zh) 一种提取茉莉花精油的方法
CN103087213A (zh) 一种牡丹种子多糖的制备工艺
CN102965198A (zh) 一种提取加工薰衣草精油的方法
CN104997810A (zh) 一种亚临界萃取制备蝇蛆油的方法
CN105176688A (zh) 一种提取桉叶油的方法
CN105886123A (zh) 薰衣草精油的提取工艺
CN105713732B (zh) 一种八角茴香油的提取方法
CN105886116A (zh) 亚临界流体萃取枸杞籽油的方法
CN103446195A (zh) 银杏叶提取物的制备方法
CN100540517C (zh) 四氟乙烯生产中分离三氟乙烯的方法
CN103387877A (zh) 利用亚临界萃取技术从生姜中提取姜油的工艺方法
CN110698524B (zh) 一种微波联合脉冲电场提取芍药籽粕中芍药苷的方法
CN107474963A (zh) 一种鱼腥草精油烟用爆珠及其制备方法
CN103833815A (zh) 一种苦瓜皂苷的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20150617