CN108383691B - 一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，属于中药提取技术领域。该方法将蒸汽爆破技术与亚临界流体萃取技术相结合，使得白藜芦醇收得率高，时间短，效率高；同时由于采用低温萃取技术，使得虎杖中的果胶、多糖、植物蜡质等成分溶出较少，后续分离难度和成本下降，有机溶剂使用量少，环境污染低。
Description
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种从药用植物虎杖中提取白藜芦醇的方法。
技术背景
白黎芦醇是一种活性多酚物质,具有降低血脂，预防心脑血管疾病以及抗癌等重要的生理作用,是一种目前在世界上最新的药用保健活性物质,极有期望发展成为抗癌新药和新型保健品的药用成份。目前,该产品在国际市场上十分走红,用户需求量很大,市场前景十分看好。白黎芦醇在我国传统中药虎杖中含量较高,从价廉易得的虎杖资源中提取出抗癌物质白黎芦醇具有重要的经济效益和社会效益。
白藜芦醇存在于虎杖的根茎中，虎杖的根茎是半木质化结构，因此提取白藜芦醇必须克服表皮、纤维层特别是细胞壁的传质阻力，细胞壁主要是由多糖、纤维素、半纤维素、木质素、果胶等构成，结构致密，常规处理无法有效破坏细胞壁，致使有效成分提取难度加大或/和提取不完全。
蒸汽爆破技术是物理化学预处理方法中的一种，在进行汽爆处理时，将植物（被爆物）置于压力容器内，蒸汽利用植物表层微孔渗透至植物组织内部，待植物组织内部压力与容器压力平衡后，突然将全体被爆物呈置于大气压下，此时植物内部的高压汽体则在内外压差的作用下膨胀做功，破坏植物组织内部结构，完成木质素、纤维素、半纤维素等组织及糖链的分段分离，瞬间完成植物细胞壁的破裂。
亚临界流体萃取技术是以亚临界状态的低级烷烃或低沸点化合物为溶媒，在低温和一定的压力下，与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程，从天然产物中提取目标组分的一种新型绿色分离技术，同时通过添加夹带剂可以实现低极性、中极性和部分极性成分的分离。
虎杖中的白藜芦醇小部分以游离形式存在，大都以白藜芦醇苷的形式存在，在水中溶解度很大。传统的醇水类提取时温度较高，虽利于白藜芦醇单体的溶出，但虎杖中溶于醇水的果胶等多糖类物质溶出较多，使提取液的粘度增大，后续分离难度和成本增加。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，该方法将蒸汽爆破技术与亚临界流体萃取技术相结合，使得白藜芦醇收得率高，且该方法对环境污染低。
发明人经过大量实验和不懈努力，最终获得了一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，该方法包括如下步骤：
（1）原料预处理：将虎杖原料清洗去除泥沙，切块或片，投入到蒸汽爆破设备物料腔中，关闭腔门，通入饱和蒸汽，保温1-10分钟，蒸汽压力维持在0.1-2.8MPa，保温结束瞬时卸压，物料进入接收腔；
（2）亚临界萃取：将步骤（1）所得的物料送入亚临界萃取设备萃取罐中，加入步骤（1）所得物料质量3-10倍的萃取溶剂和0.5-2倍的夹带剂，采用静态浸泡或动态搅拌中的一种方法提取1-4小时，温度保持在30-80℃，提取1-3次，提取液进入蒸发罐，提取液中的萃取溶剂经减压气化，通过压缩机压缩成液态冷凝后回到溶剂储罐循环利用，蒸发罐底部得到白藜芦醇浸膏；
（3）纯化处理：将步骤（2）所得的白藜芦醇浸膏中加入适量水，用盐酸溶液调pH到3.0-4.0，升温到 60-80℃，保温2-6小时，水解结束后的溶液冷却后，用萃取溶剂再次萃取1-4次，合并萃取液，减压蒸馏至膏状，上层析柱，用洗脱剂洗脱，分部收集器自动进行洗脱液收集，将溶有白藜芦醇的洗脱液减压蒸馏至干，得到浅褐色粉末。
优选地，如上所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，所述步骤（1）中的卸压时间小于0.1秒，保温时间优选1-3分钟，蒸汽压力维持在0.5-2.5MPa。
优选地，如上所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，所述步骤（1）中的虎杖为新鲜或干燥虎杖的根茎和根。
优选地，如上所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，所述步骤（2）中的萃取溶剂为丙烷、丁烷、四氟乙烷、液化石油气、二甲醚中的一种或几种的混合溶液；所述夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种的混合溶液。
优选地，如上所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，所述步骤（3）中盐酸溶液的浓度为0.1-0.5N。
优选地，如上所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，所述步骤（3）的层析柱的填料为大孔树脂、活性炭、硅藻土、硅胶、氧化铝中的任一种；所述洗脱剂为脂肪醇与水的混合溶液，其中脂肪醇含量为30-100wt%；或使用脂肪醇、丙酮、乙酸乙酯、氯代甲烷中的一种或几种的混合溶液进行洗脱。
与现有技术相比，本发明的优点为：
1、本发明采用汽爆技术处理虎杖原材料，干燥原料，新鲜原料均可处理，工业化生产时可以减少晾晒干燥程序；而且只需切成小块或片即可汽爆处理，减少了粉碎环节，大大节省成本；汽爆处理可以使坚硬的植物细胞壁破裂，细胞内有效成分暴露，使用少量萃取溶剂即可萃取完全，产品收得率高，时间短，效率高。
2、以亚临界流体萃取技术为基础，通过添加合适的夹带剂，使低极性游离白藜芦醇和一定极性的白藜芦醇苷被萃取，由于低温萃取，虎杖中的果胶、多糖、植物蜡质等成分溶出较少，后续分离难度和成本下降，有机溶剂使用量少，环境污染低。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但本发明的内容不仅仅局限于实施例所述的范围，凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，包括如下步骤：
（1）原料预处理：取新鲜虎杖根茎2Kg清洗去除泥沙，切成1x1cm大小块，投入到蒸汽爆破设备物料腔中，关闭腔门，通入饱和蒸汽，保温2.5分钟，蒸汽压力维持在1.5MPa，保温结束瞬时卸压，卸压时间小于0.1秒，然后物料进入接收腔；
（2）亚临界萃取：将步骤（1）所得的物料送入亚临界萃取设备萃取罐中，加入步骤（1）所得物料质量3倍的丁烷溶剂和1倍的乙醇溶液，采用静态浸泡3小时，温度60℃，提取3次，提取结束后提取液进入蒸发罐，蒸发罐减压，丁烷溶剂气化，气化的丁烷通过压缩机压缩成液态冷凝后回到溶剂储罐循环利用，蒸发罐底部得到白藜芦醇浸膏；
（3）纯化处理：将步骤（2）所得的白藜芦醇浸膏中加入适量水，用0.1N盐酸溶液调pH到 4.0，升温到 60℃，保温 5 小时，水解结束后的溶液冷却，加入2.0L乙酸乙酯溶剂萃取3次，合并萃取液，60℃减压蒸馏至膏状，上大孔树脂层析柱，用7:3丙酮-水混合液（V/V）洗脱，分部收集器自动进行洗脱液收集，将溶有白藜芦醇的洗脱液减压蒸馏至干，得到浅褐色粉末12.6g,含量90.1%。
实施例2
（1）原料预处理：取新鲜虎杖根茎2Kg清洗去除泥沙，切成0.5cm左右的薄片，投入到蒸汽爆破设备物料腔中，关闭腔门，通入饱和蒸汽，保温3分钟，蒸汽压力维持在2.0MPa，保温结束瞬时卸压，卸压时间小于0.1秒，然后物料进入接收腔；
（2）亚临界萃取：将步骤（1）所得的物料送入亚临界萃取设备萃取罐中，加入步骤（1）所得物料质量5倍的四氟乙烷溶剂和2倍的乙酸乙酯溶液，搅拌提取2小时，温度60℃，提取3次，提取后提取液进入蒸发罐，蒸发罐减压，四氟乙烷溶剂气化，气化的四氟乙烷通过压缩机压缩成液态冷凝后回到溶剂储罐循环利用，蒸发罐底部得到白藜芦醇浸膏；
（3）纯化处理：将步骤（2）所得的白藜芦醇浸膏中加入适量水，用0.2N盐酸溶液调pH到 4.0，升温到 80℃，保温4小时，水解结束后的溶液冷却，加入1.5L 80%乙醇溶剂萃取3次，合并萃取液，70℃减压蒸馏至膏状，上硅胶层析柱，用丙酮洗脱，分部收集器自动进行洗脱液收集，将溶有白藜芦醇的洗脱液减压蒸馏至干，得到浅褐色粉末10.4g，含量85%。
实施例3
（1）原料预处理：取干燥虎杖根茎2Kg清洗去除泥沙，剁成0.5cm3左右的块，投入到蒸汽爆破设备物料腔中，关闭腔门，通入饱和蒸汽，保温2分钟，蒸汽压力维持在2.5MPa，保温结束瞬时卸压，卸压时间小于0.1秒，然后物料进入接收腔；
（2）亚临界萃取：将步骤（1）所得的物料送入亚临界萃取设备萃取罐中，加入步骤（1）所得物料质量6倍的液化石油气溶剂和1倍的乙醇溶液，搅拌提取3小时，温度80℃，提取2次，提取液进入蒸发罐，蒸发罐减压，液化石油气溶剂气化，气化的液化石油气通过压缩机压缩成液态冷凝后回到溶剂储罐循环利用，蒸发罐底部得到白藜芦醇浸膏；
（3）纯化处理：将步骤（2）所得的白藜芦醇浸膏中加入适量水，用0.5N盐酸溶液调pH到 3.0，升温到70℃，保温5小时，水解结束后的溶液冷却后，加入1.0L 二氯甲烷溶剂萃取3次，合并萃取液，70℃减压蒸馏至膏状，上硅胶层析柱，用甲醇洗脱，分部收集器自动进行洗脱液收集，将溶有白藜芦醇的洗脱液减压蒸馏至干，得到浅褐色粉末11.4g，含量85%。
对比实施例1
（1）原料预处理：取干燥虎杖根茎2Kg清洗去除泥沙，粉碎至30目，75%乙醇，料液质量体积比为1:10，回流提取2h，过滤，滤渣再加75%乙醇回流提取2h，过滤，合并两次滤液，减压浓缩至浸膏状。
（2）亚临界萃取：同实施例3。
（3）纯化处理：同实施例3。得到浅褐色粉末8.1g，含量65.8%，收得率和含量显著低于实施例。
对比实施例2
（1）原料预处理：同实施例3.
（2）萃取技术：步骤（1）所得的物料，加75%乙醇，料液质量体积比为1:10，回流提取2h，过滤，滤渣再加75%乙醇回流提取2h，过滤，合并两次滤液，减压浓缩至浸膏状，加入6倍量纯水溶解，过滤，收集滤渣。
（3）纯化处理：将步骤（2）得到的滤渣纯化，同实施例3。得到浅褐色粉末9.4g，含量68.5%。收得率和含量显著低于实施例。
Claims (5)
1.一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）原料预处理：将虎杖原料清洗去除泥沙，切块或片，投入到蒸汽爆破设备物料腔中，关闭腔门，通入饱和蒸汽，保温1-10分钟，蒸汽压力维持在0.1-2.8MPa，保温结束瞬时卸压，物料进入接收腔；
（2）亚临界萃取：将步骤（1）所得的物料送入亚临界萃取设备萃取罐中，加入步骤（1）所得物料质量3-10倍的萃取溶剂和0.5-2倍的夹带剂，采用静态浸泡或动态搅拌中的一种方法提取1-4小时，温度保持在30-80℃，提取1-3次，提取液进入蒸发罐，提取液中的萃取溶剂经减压气化，通过压缩机压缩成液态冷凝后回到溶剂储罐循环利用，蒸发罐底部得到白藜芦醇浸膏；
所述萃取溶剂为丙烷、丁烷、四氟乙烷、液化石油气、二甲醚中的一种或几种的混合溶液；所述夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种的混合溶液；
（3）纯化处理：将步骤（2）所得的白藜芦醇浸膏中加入适量水，用盐酸溶液调pH到3.0-4.0，升温到 60-80℃，保温2-6小时，水解结束后的溶液冷却后，用萃取溶剂再次萃取1-4次，合并萃取液，减压蒸馏至膏状，上层析柱，用洗脱剂洗脱，分部收集器自动进行洗脱液收集，将溶有白藜芦醇的洗脱液减压蒸馏至干，得到浅褐色粉末。
2.如权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的卸压时间小于0.1秒，保温时间优选1-3分钟，蒸汽压力维持在0.5-2.5MPa。
3.如权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的虎杖为新鲜或干燥虎杖的根茎和根。
4.如权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于：所述步骤（3）中盐酸溶液的浓度为0.1-0.5N。
5.如权利要求1所述的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于：所述步骤（3）中层析柱的填料为大孔树脂、活性炭、硅藻土、硅胶、氧化铝中的任一种；所述洗脱剂为脂肪醇与水的混合溶液，其中脂肪醇含量为30-100wt%；或使用脂肪醇、丙酮、乙酸乙酯、氯代甲烷中的一种或几种的混合溶液进行洗脱。
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