CN102162199A - 从禾本科植物原料中提取木质素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从禾本科植物原料中提取木质素的方法按如下步骤进行：一是蒸汽爆破浆料粉的制备，将收集的禾本科植物原料进行必要的截短或切片后，干燥、入罐蒸爆成浆料、干燥、粉碎成蒸爆浆料粉。二是粗制木质素的提取，将蒸爆浆料粉与能溶解木质素的有机溶剂按1∶(10-40)的重量比充分混合，压滤、滤液浓缩后得粗制木质素。三是木质素精制，再将粗制木质素溶解于为其重量10-30倍、浓度为80％的醋酸水溶液中，再滴加在为该粗制木质素醋酸水溶液重量10-50倍的水中，使木质素沉淀，离心分离、干燥后密封包装即成。制成的木质素纯度达95％-100％，可广泛应用于生产木质素环氧树脂、木质素胶粘剂、木质素橡胶补强剂等。用本方法生产木质素节能、工序少、成本低、纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种以禾本科植物为原料用蒸汽爆破法获得的浆料粉中提取木质素的方法。
背景技术
木质纤维中含纤维素35-45％，其余为半纤维素(25-35％)和木质素(20-30％)，以木质纤维制取适合纤维素衍生物用的纯度较高的浆粕，大多采用亚硫酸盐法和预水解法，其工艺过程大致为原料准备(去皮、切片)、蒸煮(浸于亚硫酸氢盐的亚硫酸溶液中加压加热)，精选、漂白、脱水和干燥。在蒸煮过程中使木质素降解溶于蒸煮液中成为黑液，使纤维素与木质素分离。这种方法严重污染环境、需要大型的药品回收装置。另一方面，从黑液中提取的木质素中残留蒸煮化学药品，不适于制备高纯度、高附加值的木质素产品。
CN 1424459A公告了用高沸点醇溶剂制备纤维素及木质素的方法，其步骤为：将木片、草木秸秆等原材料与高沸点醇类、水、催化剂一起加入耐压釜，升温至180-230℃，保持1-4小时，植物原料中的木质素溶解于高沸点醇水溶液中，纤维素为固体，经过滤分离木质素和纤维素。该方法反应温度高、时间长，溶解木质素的醇水溶剂中的醇类沸点高，采用减压蒸馏脱去水分的方法回收醇类，回收成本高。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是设计出一种在常温常压下、短时间内用低沸点的有机溶剂提取木质素的方法。
解决上述技术问题的技术方案是：
从禾本科植物原料中提取木质素的方法按如下步骤进行：
(1)蒸汽爆破浆料粉的制备：收集禾本科植物原料，依据原料形态的不同，有区别地进行必要的截短或切片，自然干燥，含水率＜10％；将原料装入蒸煮罐中，注入水蒸汽增压至1.2-1.6MPa，保压6-12分钟，再将压力提高到1.6-1.8MPa后，突然启阀卸压，纤维原料被爆破成棉絮状纤维的蒸汽爆破浆料；蒸汽爆破浆料干燥至含水率＜5％，粉碎至20-100目，获得蒸汽爆破浆料粉；
(2)粗制木质素的提取：在反应釜中加入步骤(1)制备的蒸汽爆破浆料粉1重量份和10-40重量份能溶解木质素的有机溶剂，在室温下搅拌30-90分钟，压滤，将滤液浓缩，获得粗制木质素；
(3)木质素精制：将步骤(2)获得的粗制木质素溶解于为其重量10-30倍、浓度为80％的醋酸水溶液中，再滴加在为该粗制木质素醋酸水溶液重量10-50倍的水中，使本质素沉淀，离心分离、干燥后密封包装即成。
所说的禾本科植物原料为竹材、竹材加工剩余物，稻草、麦草、玉米秸秆、甘蔗渣之类的农作物废弃物，芦苇、芒秆之类的禾本科野草。
所说的能溶解木质素的有机溶剂是二氧六环、乙醇、甲醇中任一种。
所说的二氧六环浓度为90％，乙醇的浓度为95％，甲醇的浓度为80％。
本发明的有益效果是：用低沸点的有机溶剂在常温常压下提取木质素，节能、易操作、工序少，溶剂回收成本低，木质素纯度高。
具体实施方式
本发明结合实施例作进一步详述：
禾本科植物纤维细胞壁超微结构中的木质素-多糖复合体除包含针叶材、阔叶材具有的苯甲醚键、苯基糖苷键、半缩醛与缩醛键外，还具有阿魏酸和对-香豆酸为桥的醚、酯键等独特的结构，在蒸汽爆破中纤维易分离，使禾本科植物原料与针叶材和阔叶材比较，易于蒸爆法制取浆料。此外，对-羟基香豆酸、阿魏酸等结构成分能提高酚羟基、醇羟基和羧基等活性官能团的含量。这是选取易于蒸爆法制取浆料的禾本科植物为原料的内在因素。在反应釜中将一定量的蒸汽爆破浆料粉以低沸点有机溶剂为介质，在室温下搅拌使木质素溶解在有机溶剂中，纤维素为固体，两者便自然分离，再经压滤，滤液减压蒸馏，有机溶剂可回收再次利用。将浓缩后获得的粗制木质素溶解于为其重量10-30倍、浓度为80％的醋酸水溶液中，再滴加在为该粗制木质素醋酸水溶液重量10-50倍的水中，使木质素沉淀，离心分离、干燥后密封包装即成。用本方法制得的木质素纯度达95％-100％，富含酚羟基，分子量低。残渣纤维素还可用于制备纤维素衍生物。
用本方法提取木质素，也为蒸爆法制浆中木质素处理成本高，污染环境的忧患，开创了解决这一忧患问题的新途径。
下面将粗制木质素的提取和精制的原料及其配比值按14个实施例列于下表：
注：表中精制木质素得率是按含水率＜5％的原料为基准，蒸爆粉是禾本科植物原料蒸爆浆料粉的简称。
实施例1(见表中实施例1相应原料及重量份)：向反应釜中加入禾本科植物原料的蒸汽爆破浆料粉1重量份(下同)，加10份浓度为90％二氧六环，在室温条件下搅拌60分钟，再经压滤，滤液减压蒸馏，有机溶剂可回收再次利用。将浓缩所得的粗制木质素溶解于为其重量10倍、浓度为80％的醋酸水溶液中，再滴加在为该粗制木质素醋酸水溶液重量40倍的水中，使本质素沉淀，离心分离、干燥后密封包装即成，精制木质素的得率为14％。
实施例2-14的相应原料及重量份、有机溶剂、提取时间、精制木质素得率见表中所示，提取方法同实施例1。
考虑到蒸汽爆破浆料粉的制备，已属公知公用常规技术，所列的独特的工艺参数也一目了然，不再另列实施例。
本发明核心创意是选取易于蒸爆法制取浆料的禾本科植物为原料，在室温下用能溶解木质素的低沸点有机溶剂提取木质素，方法易操作、能耗低、工序少，溶剂回收成本低，木质素纯度高，为绿色制浆和提取木质素开创了新途径。
Claims (4)
1.一种从禾本科植物原料中提取木质素的方法，其特征是按如下步骤进行：
(1)蒸汽爆破浆料粉的制备：收集禾本科植物原料，依据原料形态的不同，有区别地进行必要的截短或切片，自然干燥，含水率＜10％；将原料装入蒸煮罐中，注入水蒸汽增压至1.2-1.6MPa，保压6-12分钟，再将压力提高到1.6-1.8MPa后，突然启阀卸压，纤维原料被爆破成棉絮状纤维的蒸汽爆破浆料；蒸汽爆破浆料干燥至含水率＜5％，粉碎至20-100目，获得蒸汽爆破浆料粉；
(2)粗制木质素的提取：在反应釜中加入步骤(1)制备的蒸汽爆破浆料粉1重量份和10-40重量份能溶解木质素的有机溶剂，在室温下搅拌30-90分钟，压滤，将滤液浓缩，获得粗制木质素；
(3)木质素精制：将步骤(2)获得的粗制木质素溶解于为其重量10-30倍、浓度为80％的醋酸水溶液中，再滴加在为该粗制木质素醋酸水溶液重量10-50倍的水中，使木质素沉淀，离心分离、干燥后密封包装即成。
2.如权利要求1所述的从禾本科植物原料中提取木质素的方法，其特征是所说的禾本科植物原料为竹材、竹材加工剩余物，稻草、麦草、玉米秸秆、甘蔗渣之类的农作物废弃物，芦苇、芒秆之类的禾本科野草。
3.如权利要求1所述的从禾本科植物原料中提取木质素的方法，其特征是所说的能溶解木质素的有机溶剂是二氧六环、乙醇、甲醇中任一种。
4.如权利要求1或3所述的从禾本科植物原料中提取木质素的方法，其特征是所说的二氧六环浓度为90％，乙醇的浓度为95％，甲醇的浓度为80％。
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