CN109181038B - 一种改性白炭黑胎面胶的制备方法 - Google Patents

一种改性白炭黑胎面胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性白炭黑胎面胶的制备方法，属于轮胎材料制备技术领域。本发明以甘蔗渣为原料，先对其进行蒸汽爆破，得到爆破纤维，再将爆破纤维和硅酸钠溶液混合后，加入盐酸反应，反应后高温脱水得到滤渣，接着用醋酸酐对滤渣进行改性，得到改性白炭黑填料，最后将白炭黑填料和其他辅料共混，最终制得改性白炭黑胎面胶，本发明制得的改性白炭黑胎面胶滑动阻力低，抗开裂性能好，具有广阔的应用前景。

Description

一种改性白炭黑胎面胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性白炭黑胎面胶的制备方法，属于轮胎材料制备技术领域。
背景技术
轮胎是汽车的重要部件之一，在汽车的使用过程中，汽车轮胎关系到汽车的安全性能。它直接与路面接触，和汽车悬架共同来缓和汽车行驶时所受到的冲击，保证汽车有良好的乘座舒适性和行驶平顺性。保证车轮和路面有良好的附着性，提高汽车的牵引性、制动性和通过性。承受着汽车的重量，轮胎在汽车上所起的重要作用越来越受到人们的重视。由于轮胎常在复杂和苛刻的条件下使用，它在行驶时承受着各种变形、负荷、力以及高低温作用，因此必须具有较高的承载性能、牵引性能、缓冲性能。同时，还要求具备高耐磨性和耐屈挠性，以及低的滚动阻力与生热性。
胎面胶是轮胎最外层与路面接触而表面印有花纹的一层胶料，能使轮胎具有高耐磨性、抗氧化性，减小滚动阻力提供牵引力，缓冲行驶时的冲击和摇摆，防止帘线层的割破和刺穿等。现有技术的胎面胶大多用天然橡胶、丁苯橡胶、顺式异戊橡胶和顺丁橡胶等生胶制造。
现有技术常加入大量白炭黑来改善滚动阻力和抗湿滑性。但是白炭黑和非极性的橡胶基体之间相容性较差，并且白炭黑容易团聚形成填料网络，造成能量耗散，造成胎面胶的滚动阻力增加，因此，发明一种改性白炭黑胎面胶对轮胎材料制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对现有技术常向胎面胶中加入大量白炭黑来改善滚动阻力和抗湿滑性，但是白炭黑和非极性的橡胶基体之间相容性较差，并且白炭黑容易团聚形成填料网络，造成能量耗散，造成胎面胶的滚动阻力增加，容易开裂的缺陷，提供了一种改性白炭黑胎面胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种改性白炭黑胎面胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取甘蔗渣放入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入饱和蒸汽，直至蒸汽爆破罐中压力达到3.0～3.5MPa，保压静置30～50min后打开蒸汽爆破罐出料口，使蒸汽爆破罐瞬间泄压，收集喷出的爆破甘蔗纤维；
（2）将上述爆破甘蔗纤维和质量分数为20%的硅酸钠溶液混合后得到混合液并装入超声振荡仪中，用浓度为1mol/L盐酸调节混合液pH至4.0～5.0，超声振荡反应，得到反应物；
（3）将上述反应物装入高温反应釜中，高温脱水反应，反应结束后，用纱布过滤分离得到滤渣，将滤渣放入烘箱，干燥得到干燥滤渣；
（4）将上述干燥滤渣和醋酸酐以及无水乙醇混合后装入烧杯中，再将烧杯放入水浴中，在4～6℃的温度下静置处理30～40min，处理后用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9～10，放置在摇床上振荡反应1～2h，反应结束后过滤分离得到滤饼，即为改性白炭黑填料；
（5）按重量份数计，称取30～40份丁苯橡胶、15～20份顺丁橡胶、5～10份天然橡胶、25～35份上述改性白炭黑填料、5～10份氧化锌、2～5份硫磺、5～10份松焦油、2～3份硬脂酸、1～2份N-苯基-α-苯胺、2～3份三乙醇胺装入密炼机中，密炼，得到密炼胶料；
（6）将上述密炼胶料用真空平板硫化机硫化处理90～120min，硫化处理结束后停放12～16h，即得改性白炭黑胎面胶。
步骤（2）中所述的爆破甘蔗纤维和质量分数为20%的硅酸钠溶液的质量比为1:10，超声振荡反应的频率为25～35kHz，超声振荡反应的时间为15～20min。
步骤（3）中所述的高温脱水反应的温度为100～200℃，高温脱水反应的时间为1～2h，干燥的温度为105～110℃，干燥的时间为30～40min。
步骤（4）中所述的干燥滤渣和醋酸酐以及无水乙醇的质量比为1:1:10。
步骤（5）中所述的密炼的温度为90～95℃、转速为70～80r/min，密炼的时间为10～15min。
步骤（6）中所述的硫化处理的温度为160～170℃、压力为10～12MPa。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以甘蔗渣为原料，先对其进行蒸汽爆破，得到爆破纤维，再将爆破纤维和硅酸钠溶液混合后，加入盐酸反应，反应后高温脱水得到滤渣，接着用醋酸酐对滤渣进行改性，得到改性白炭黑填料，最后将白炭黑填料和其他辅料共混，最终制得改性白炭黑胎面胶，本发明利用蒸汽爆破的方法制得多羟基结构的甘蔗纤维，再将甘蔗纤维和硅酸钠溶液混合，加入盐酸后硅酸钠和盐酸反应生成原硅酸沉淀，被甘蔗纤维表面的活性羟基所吸附固着，接着再在高温下反应，使得原硅酸沉淀脱水反应生成白炭黑，由于甘蔗纤维表面空间位阻的存在，生成的白炭黑均匀的排布在甘蔗纤维表面，避免了白炭黑团聚现象的发生，之后本发明还用醋酸酐进行了二次改性，利用醋酸酐和甘蔗表面的羟基发生酯化反应，产生大量非极性的酯基基团，根据极性相似原理，酯基的引入可以增加白炭黑甘蔗纤维填料和非极性橡胶基体之间的相容性，因此改性后的白炭黑分散性好，在橡胶基体中分散均匀，抑制其聚集形成发达的填料网络结构，有效降低了胎面胶滞后生热以及能量的耗散，从而降低胎面胶的滚动阻力，另外甘蔗纤维的引入还在胎面胶中形成物理性的网状应力传导通道，起到分散应力，组织裂缝延伸的作用，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取甘蔗渣放入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入饱和蒸汽，直至蒸汽爆破罐中压力达到3.0～3.5MPa，保压静置30～50min后打开蒸汽爆破罐出料口，使蒸汽爆破罐瞬间泄压，收集喷出的爆破甘蔗纤维；将爆破甘蔗纤维和质量分数为20%的硅酸钠溶液按质量比为1:10混合后得到混合液并装入超声振荡仪中，用浓度为1mol/L盐酸调节混合液pH至4.0～5.0，以25～35kHz的频率超声振荡反应15～20min，得到反应物；将反应物装入高温反应釜中，加热升温至100～200℃，高温脱水反应1～2h，反应结束后，用纱布过滤分离得到滤渣，将滤渣放入烘箱，在105～110℃下干燥30～40min得到干燥滤渣；将干燥滤渣和醋酸酐以及无水乙醇按质量比为1:1:10将混合后装入烧杯中，再将烧杯放入水浴中，在4～6℃的温度下静置处理30～40min，处理后用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9～10，放置在摇床上振荡反应1～2h，反应结束后过滤分离得到滤饼，即为改性白炭黑填料；按重量份数计，称取30～40份丁苯橡胶、15～20份顺丁橡胶、5～10份天然橡胶、25～35份上述改性白炭黑填料、5～10份氧化锌、2～5份硫磺、5～10份松焦油、2～3份硬脂酸、1～2份N-苯基-α-苯胺、2～3份三乙醇胺装入密炼机中，在温度为90～95℃、转速为70～80r/min的条件下密炼10～15min，得到密炼胶料；将密炼胶料用真空平板硫化机在温度为160～170℃、压力为10～12MPa的条件下硫化处理90～120min，硫化处理结束后停放12～16h，即得改性白炭黑胎面胶。
实例1
称取甘蔗渣放入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入饱和蒸汽，直至蒸汽爆破罐中压力达到3.0MPa，保压静置30min后打开蒸汽爆破罐出料口，使蒸汽爆破罐瞬间泄压，收集喷出的爆破甘蔗纤维；将爆破甘蔗纤维和质量分数为20%的硅酸钠溶液按质量比为1:10混合后得到混合液并装入超声振荡仪中，用浓度为1mol/L盐酸调节混合液pH至4.0，以25kHz的频率超声振荡反应15min，得到反应物；将反应物装入高温反应釜中，加热升温至100℃，高温脱水反应1h，反应结束后，用纱布过滤分离得到滤渣，将滤渣放入烘箱，在105℃下干燥30min得到干燥滤渣；将干燥滤渣和醋酸酐以及无水乙醇按质量比为1:1:10将混合后装入烧杯中，再将烧杯放入水浴中，在4℃的温度下静置处理30min，处理后用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，放置在摇床上振荡反应1h，反应结束后过滤分离得到滤饼，即为改性白炭黑填料；按重量份数计，称取30份丁苯橡胶、15份顺丁橡胶、5份天然橡胶、25份上述改性白炭黑填料、5份氧化锌、2份硫磺、5份松焦油、2份硬脂酸、1份N-苯基-α-苯胺、2份三乙醇胺装入密炼机中，在温度为90℃、转速为70r/min的条件下密炼10min，得到密炼胶料；将密炼胶料用真空平板硫化机在温度为160℃、压力为10MPa的条件下硫化处理90min，硫化处理结束后停放12h，即得改性白炭黑胎面胶。
实例2
称取甘蔗渣放入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入饱和蒸汽，直至蒸汽爆破罐中压力达到3.3MPa，保压静置40min后打开蒸汽爆破罐出料口，使蒸汽爆破罐瞬间泄压，收集喷出的爆破甘蔗纤维；将爆破甘蔗纤维和质量分数为20%的硅酸钠溶液按质量比为1:10混合后得到混合液并装入超声振荡仪中，用浓度为1mol/L盐酸调节混合液pH至4.5，以30kHz的频率超声振荡反应18min，得到反应物；将反应物装入高温反应釜中，加热升温至150℃，高温脱水反应1h，反应结束后，用纱布过滤分离得到滤渣，将滤渣放入烘箱，在108℃下干燥35min得到干燥滤渣；将干燥滤渣和醋酸酐以及无水乙醇按质量比为1:1:10将混合后装入烧杯中，再将烧杯放入水浴中，在5℃的温度下静置处理35min，处理后用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9，放置在摇床上振荡反应1h，反应结束后过滤分离得到滤饼，即为改性白炭黑填料；按重量份数计，称取35份丁苯橡胶、18份顺丁橡胶、8份天然橡胶、30份上述改性白炭黑填料、8份氧化锌、4份硫磺、8份松焦油、2份硬脂酸、1份N-苯基-α-苯胺、2份三乙醇胺装入密炼机中，在温度为93℃、转速为75r/min的条件下密炼13min，得到密炼胶料；将密炼胶料用真空平板硫化机在温度为165℃、压力为11MPa的条件下硫化处理105min，硫化处理结束后停放14h，即得改性白炭黑胎面胶。
实例3
称取甘蔗渣放入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入饱和蒸汽，直至蒸汽爆破罐中压力达到3.5MPa，保压静置50min后打开蒸汽爆破罐出料口，使蒸汽爆破罐瞬间泄压，收集喷出的爆破甘蔗纤维；将爆破甘蔗纤维和质量分数为20%的硅酸钠溶液按质量比为1:10混合后得到混合液并装入超声振荡仪中，用浓度为1mol/L盐酸调节混合液pH至5.0，以35kHz的频率超声振荡反应20min，得到反应物；将反应物装入高温反应釜中，加热升温至200℃，高温脱水反应2h，反应结束后，用纱布过滤分离得到滤渣，将滤渣放入烘箱，在110℃下干燥40min得到干燥滤渣；将干燥滤渣和醋酸酐以及无水乙醇按质量比为1:1:10将混合后装入烧杯中，再将烧杯放入水浴中，在6℃的温度下静置处理40min，处理后用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至10，放置在摇床上振荡反应2h，反应结束后过滤分离得到滤饼，即为改性白炭黑填料；按重量份数计，称取40份丁苯橡胶、20份顺丁橡胶、10份天然橡胶、35份上述改性白炭黑填料、10份氧化锌、5份硫磺、10份松焦油、3份硬脂酸、2份N-苯基-α-苯胺、3份三乙醇胺装入密炼机中，在温度为95℃、转速为80r/min的条件下密炼15min，得到密炼胶料；将密炼胶料用真空平板硫化机在温度为170℃、压力为12MPa的条件下硫化处理120min，硫化处理结束后停放16h，即得改性白炭黑胎面胶。
对照例
以未经改性的白炭黑为填料制备的胎面胶作为空白对照例
对本发明制得的改性白炭黑胎面胶和对照例中的胎面胶进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1 性能检测结果
Figure 735222DEST_PATH_IMAGE001
由上表中检测数据 可以看出，本发明制得的改性白炭黑胎面胶滑动阻力低，抗开裂性能好，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种改性白炭黑胎面胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取甘蔗渣放入蒸汽爆破罐中，向蒸汽爆破罐中通入饱和蒸汽，直至蒸汽爆破罐中压力达到3.0～3.5MPa，保压静置30～50min后打开蒸汽爆破罐出料口，使蒸汽爆破罐瞬间泄压，收集喷出的爆破甘蔗纤维；
（2）将上述爆破甘蔗纤维和质量分数为20%的硅酸钠溶液混合后得到混合液并装入超声振荡仪中，用浓度为1mol/L盐酸调节混合液pH至4.0～5.0，超声振荡反应，得到反应物；
（3）将上述反应物装入高温反应釜中，高温脱水反应，反应结束后，用纱布过滤分离得到滤渣，将滤渣放入烘箱，干燥得到干燥滤渣；
（4）将上述干燥滤渣和醋酸酐以及无水乙醇混合后装入烧杯中，再将烧杯放入水浴中，在4～6℃的温度下静置处理30～40min，处理后用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9～10，放置在摇床上振荡反应1～2h，反应结束后过滤分离得到滤饼，即为改性白炭黑填料；
（5）按重量份数计，称取30～40份丁苯橡胶、15～20份顺丁橡胶、5～10份天然橡胶、25～35份上述改性白炭黑填料、5～10份氧化锌、2～5份硫磺、5～10份松焦油、2～3份硬脂酸、1～2份N-苯基-α-苯胺、2～3份三乙醇胺装入密炼机中，密炼，得到密炼胶料；
（6）将上述密炼胶料用真空平板硫化机硫化处理90～120min，硫化处理结束后停放12～16h，即得改性白炭黑胎面胶。
2.根据权利要求1所述的一种改性白炭黑胎面胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的爆破甘蔗纤维和质量分数为20%的硅酸钠溶液的质量比为1:10，超声振荡反应的频率为25～35kHz，超声振荡反应的时间为15～20min。
3.根据权利要求1所述的一种改性白炭黑胎面胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的高温脱水反应的温度为100～200℃，高温脱水反应的时间为1～2h，干燥的温度为105～110℃，干燥的时间为30～40min。
4.根据权利要求1所述的一种改性白炭黑胎面胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的干燥滤渣和醋酸酐以及无水乙醇的质量比为1:1:10。
5.根据权利要求1所述的一种改性白炭黑胎面胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的密炼的温度为90～95℃、转速为70～80r/min，密炼的时间为10～15min。
6.根据权利要求1所述的一种改性白炭黑胎面胶的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的硫化处理的温度为160～170℃、压力为10～12MPa。
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