CN115093534B - 一种阻燃抗静电海绵及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃抗静电海绵及其制备方法，属于海绵制备技术领域。本发明自制了填料，将其加入海绵基体中，一方面优化了填料和海绵基体的相容性进而提高海绵的各项力学性能，另一方面利用填料自身的增强性能，优化了海绵材料的阻燃抗静电性能，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃抗静电海绵及其制备方法，属于海绵制备技术领域。
背景技术
聚酰亚胺泡沫(Polyimide Foams,PIF)材料是一种特种功能泡沫材料，其连续相为聚酰亚胺树脂，分散相为空气。聚酰亚胺泡沫材料除了具有聚酰亚胺树脂本身所具有的优异理化性能如：热稳定性、机械性能、耐辐射性、电学性能、化学稳定性等，同时作为一种聚合物泡沫材料，聚酰亚胺泡沫还具有轻质、绝热、减振、吸声等优异性能，但是聚酰亚胺泡沫在使用过程中经常会发生摩擦碰撞，产生静电从而存在引起火灾风险，而且聚酰亚胺本身阻燃性和抗静电性能就较差，现有方法都是直接向泡沫基体中直接添加阻燃剂或抗静电填料，这些填料大部分是无机物，与聚酰亚胺基体之间的相容性较差，容易影响泡沫的其他力学性能，并没有优异的改性效果。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种阻燃抗静电海绵及其制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种阻燃抗静电海绵及其制备方法。
本发明的一种阻燃抗静电海绵，包括发泡白料和发泡黑料混合反应制得；
所述发泡白料由前驱体溶液和催化剂以及自制填料按质量比为30:1:2混合制得；
所述发泡黑料为多亚甲基多苯基多异氰酸酯；
所述自制填料是由盐酸苯胺，氧化石墨烯分散液，等离子改性纤维，过硫酸钾溶液混合反应制得；
所述前驱体溶液是由N，N-二甲基酰胺、3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐、无水甲醇反应制得；
所述催化剂是由六水合三乙烯二胺和一缩二丙二醇混合反应制得。
进一步的，所述氧化石墨烯分散液是由纳米氧化石墨烯，聚苯乙烯磺酸钠和水混合反应制得。
进一步的，所述等离子改性纤维是由预改性纤维经氧等离子改性后制得。
进一步的，所述预改性纤维是由杨木纤维经蒸汽爆破处理后和丙酮、硬质酸钠以及去离子水、氨水、正硅酸乙酯混合反应制得。
一种阻燃抗静电海绵的制备方法，具体制备步骤为：
将前驱体溶液和催化剂以及自制填料按质量比为30:1：2混合得到发泡白料，将多亚甲基多苯基多异氰酸酯作为发泡黑料，在室温下，按质量比为5:1将发泡白料和发泡黑料快速混合，并使用机械搅拌高速搅拌30s使料浆混合均匀，之后将混合发泡料浆倒入模具中自由发泡，待泡沫停止生长后再静止3min定型得到泡沫中间体，将泡沫中间体放入预先加热到180℃的高温烘箱中固化2h，最终得到阻燃抗静电海绵。本发明以自制填料作为增强物质，自制填料纤维在发泡的过程中呈无序状分布排列在泡沫基体中，由于填料纤维表面附着有高导电性的聚苯胺，因此无序排列的纤维填料相当于在泡沫基体中形成了一个巨大的导电网络，在泡沫摩擦的过程中产生的静电可以顺着导电网络排散，从而达到抗静电效果，此外由于一系列改性使得本发明纤维填料和泡沫基体之间的相容性提高，同样增加了泡沫的力学性能，纤维中二氧化硅的引入除了提高了泡沫的阻燃性能之外，也能提高填料和泡沫基体之间的相容性，进一步增强泡沫材料的力学性能。
进一步的，所述自制填料的制备步骤为：
(1)将杨木纤维进行蒸汽爆破处理，蒸汽爆破温度为200～220℃，蒸汽爆破压力为1.6～2.4MPa，蒸汽爆破维压时间为7～10min，蒸汽爆破处理结束后得到爆破杨木纤维；首先通过蒸汽爆破处理，使得纤维的结构发生改变，纤维素-半纤维素-木质素之间的物理作用和化学连接破坏，纤维素的结晶度降低、部分木质素降解，原料疏松性提高，从而使纤维中活性基团得到暴露，反应活性提高；
(2)将丙酮和硬质酸钠、爆破杨木纤维以及去离子水按质量比为20:1:5:20混合，在室温下充分搅拌得到混合液，再向混合液中快速加入去离子水质量一半的质量分数为25％的氨水，在室温下以600r/min的转速搅拌1～2h，待丙酮、硬质酸钠、爆破杨木纤维和氨水搅拌分散混合后，加入去离子水质量20％的正硅酸乙酯，在室温下以1000r/min搅拌反应48h，得到反应产物；将表面活性剂、催化剂、模板剂、待改性纤维混合，再加入硅源反应，在爆破杨木纤维内部空隙和表面上沉淀原硅酸；
(3)将反应产物先在75℃下蒸馏0.5h，再升温至95℃蒸馏1h，最后升温至120℃蒸馏1h，蒸馏结束后过滤分离得到滤渣，放入烘箱在110℃下干燥至恒重，得到预改性纤维；再将沉淀原硅酸后的爆破杨木纤维在有机醇类溶剂中共沸蒸馏扩孔并干燥水解反应得到纳米二氧化硅颗粒附着在多孔的杨木纤维内壁和表面上，从而得到纳米二氧化硅改性后的杨木纤维，本发明的预改性纤维经过纳米二氧化硅改性后，其表面粗糙度显著提高，比表面积增大，凸出的二氧化硅在加入到聚酰亚胺基体中后，可以作为物理性的锚固点，增大纤维和聚合物基体的相容性，从而提高纤维增强效果，二氧化硅作为不燃物，他的加入可以提高聚酰亚胺泡沫的阻燃性能，同时二氧化硅的加入能够提高泡沫机体的硬度，增加其耐磨性，而且本申请预改性纤维本身疏松度高，孔隙率大，在其和聚酰亚胺基体混合时，有更多的锚固位点，同样可以增大填料和泡沫基体之间的相容性，利用纤维高长径比带来的优异韧性，增强了泡沫材料的拉伸韧性；
(4)将上述预改性纤维移入等离子体反应器中，并向等离子体反应器中通入氧气置换出所有空气，并在氧气流量为10mL/min，氧气压力为60Pa的条件下，等离子处理20～30min，出料，得到等离子改性纤维；
(5)按重量份数计，称取14份纳米氧化石墨烯，8份聚苯乙烯磺酸钠，120份水，先将纳米氧化石墨烯分散于水中，再加入聚苯乙烯磺酸钠，搅拌反应得到氧化石墨烯分散液；
(6)按重量份数计，依次取22份盐酸苯胺，150份氧化石墨烯分散液，53份等离子改性纤维，3份浓度为0.5mol/L的过硫酸钾溶液，先将盐酸苯胺和等离子改性纤维分散于氧化石墨烯分散液中，超声振荡浸渍后，于恒温搅拌状态下缓慢滴加过硫酸钾溶液，聚合反应后，抽滤，洗涤，干燥，得自制填料。本发明先以氧等离子处理预改性纤维，使预改性纤维表面产生丰富的极性含氧官能团，从而能够与氧化石墨烯结构中的氨基、羟基和羧基等官能团之间在脱水剂作用下发生脱水缩合而形成化学键合，且由于氧化石墨烯共轭区可与聚苯胺分子结构中的大量苯环结构之间形成π-π相互作用力，而使氧化石墨烯作为中间媒介将聚苯胺牢固固定于纤维表面，最终实现了聚苯胺和纤维之间的均匀紧密结合，并且经过聚苯乙烯磺酸钠改性处理后，片层结构之间得到有效剥离，在纤维表面呈单片层吸附，其自身结构同样具有良好的导电性能，并且聚苯胺的聚合物性质使其和同样为聚合物的泡沫基体之间相容性更佳，以其作为纤维填料和泡沫基体之间的过渡体，使得纤维填料的导电增强效果提高的同时，也不会破坏泡沫基体的其他力学性能；
进一步的，所述前驱体溶液的制备步骤为：将N，N-二甲基酰胺装入三口烧瓶中，加热升温至60℃，以200r/min的转速进行搅拌，再称取N，N-二甲基酰质量60％的3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐加入三口烧瓶，并向三口烧瓶中滴加N，N-二甲基酰胺质量10％的无水甲醇，搅拌反应1～2h后得到前驱体溶液。
进一步的，所述催化剂的制备步骤为：将六水合三乙烯二胺和一缩二丙二醇以质量比为1:2的比例在30℃恒温水浴的条件下搅拌混合得到催化剂。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
(1)本发明首先通过蒸汽爆破处理，使得纤维的结构发生改变，纤维素-半纤维素-木质素之间的物理作用和化学连接破坏，纤维素的结晶度降低、部分木质素降解，原料疏松性提高，从而使纤维中活性基团得到暴露，反应活性提高，再将沉淀原硅酸后的爆破杨木纤维在有机醇类溶剂中共沸蒸馏扩孔并干燥水解反应得到纳米二氧化硅颗粒附着在多孔的杨木纤维内壁和表面上，从而得到纳米二氧化硅改性后的杨木纤维，本发明的预改性纤维经过纳米二氧化硅改性后，其表面粗糙度显著提高，比表面积增大，凸出的二氧化硅在加入到聚酰亚胺基体中后，可以作为物理性的锚固点，增大纤维和聚合物基体的相容性，从而提高纤维增强效果，二氧化硅作为不燃物，他的加入可以提高聚酰亚胺泡沫的阻燃性能，同时二氧化硅的加入能够提高泡沫机体的硬度，增加其耐磨性，而且本申请预改性纤维本身疏松度高，孔隙率大，在其和聚酰亚胺基体混合时，有更多的锚固位点，同样可以增大填料和泡沫基体之间的相容性，利用纤维高长径比带来的优异韧性，增强了泡沫材料的拉伸韧性；
(2)本发明先以氧等离子处理预改性纤维，使预改性纤维表面产生丰富的极性含氧官能团，从而能够与氧化石墨烯结构中的氨基、羟基和羧基等官能团之间在脱水剂作用下发生脱水缩合而形成化学键合，且由于氧化石墨烯共轭区可与聚苯胺分子结构中的大量苯环结构之间形成π-π相互作用力，而使氧化石墨烯作为中间媒介将聚苯胺牢固固定于纤维表面，最终实现了聚苯胺和纤维之间的均匀紧密结合，并且经过聚苯乙烯磺酸钠改性处理后，片层结构之间得到有效剥离，在纤维表面呈单片层吸附，其自身结构同样具有良好的导电性能，并且聚苯胺的聚合物性质使其和同样为聚合物的泡沫基体之间相容性更佳，以其作为纤维填料和泡沫基体之间的过渡体，使得纤维填料的导电增强效果提高的同时，也不会破坏泡沫基体的其他力学性能；
(3)本发明以自制填料作为增强物质，自制填料纤维在发泡的过程中呈无序状分布排列在泡沫基体中，由于填料纤维表面附着有高导电性的聚苯胺，因此无序排列的纤维填料相当于在泡沫基体中形成了一个巨大的导电网络，在泡沫摩擦的过程中产生的静电可以顺着导电网络排散，从而达到抗静电效果，此外由于一系列改性使得本发明纤维填料和泡沫基体之间的相容性提高，同样增加了泡沫的力学性能，纤维中二氧化硅的引入除了提高了泡沫的阻燃性能之外，也能提高填料和泡沫基体之间的相容性，进一步增强泡沫材料的力学性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
(1)将杨木纤维进行蒸汽爆破处理，蒸汽爆破温度为200～220℃，蒸汽爆破压力为1.6～2.4MPa，蒸汽爆破维压时间为7～10min，蒸汽爆破处理结束后得到爆破杨木纤维；首先通过蒸汽爆破处理，使得纤维的结构发生改变，纤维素-半纤维素-木质素之间的物理作用和化学连接破坏，纤维素的结晶度降低、部分木质素降解，原料疏松性提高，从而使纤维中活性基团得到暴露，反应活性提高；
(2)将丙酮和硬质酸钠、爆破杨木纤维以及去离子水按质量比为20:1:5:20混合，在室温下充分搅拌得到混合液，再向混合液中快速加入去离子水质量一半的质量分数为25％的氨水，在室温下以600r/min的转速搅拌1～2h，待丙酮、硬质酸钠、爆破杨木纤维和氨水搅拌分散混合后，加入去离子水质量20％的正硅酸乙酯，在室温下以1000r/min搅拌反应48h，得到反应产物；将表面活性剂、催化剂、模板剂、待改性纤维混合，再加入硅源反应，在爆破杨木纤维内部空隙和表面上沉淀原硅酸；
(3)将反应产物先在75℃下蒸馏0.5h，再升温至95℃蒸馏1h，最后升温至120℃蒸馏1h，蒸馏结束后过滤分离得到滤渣，放入烘箱在110℃下干燥至恒重，得到预改性纤维；再将沉淀原硅酸后的爆破杨木纤维在有机醇类溶剂中共沸蒸馏扩孔并干燥水解反应得到纳米二氧化硅颗粒附着在多孔的杨木纤维内壁和表面上，从而得到纳米二氧化硅改性后的杨木纤维，本发明的预改性纤维经过纳米二氧化硅改性后，其表面粗糙度显著提高，比表面积增大，凸出的二氧化硅在加入到聚酰亚胺基体中后，可以作为物理性的锚固点，增大纤维和聚合物基体的相容性，从而提高纤维增强效果，二氧化硅作为不燃物，他的加入可以提高聚酰亚胺泡沫的阻燃性能，同时二氧化硅的加入能够提高泡沫机体的硬度，增加其耐磨性，而且本申请预改性纤维本身疏松度高，孔隙率大，在其和聚酰亚胺基体混合时，有更多的锚固位点，同样可以增大填料和泡沫基体之间的相容性，利用纤维高长径比带来的优异韧性，增强了泡沫材料的拉伸韧性；
(4)将上述预改性纤维移入等离子体反应器中，并向等离子体反应器中通入氧气置换出所有空气，并在氧气流量为10mL/min，氧气压力为60Pa的条件下，等离子处理20～30min，出料，得到等离子改性纤维；
(5)按重量份数计，称取14份纳米氧化石墨烯，8份聚苯乙烯磺酸钠，120份水，先将纳米氧化石墨烯分散于水中，再加入聚苯乙烯磺酸钠，搅拌反应得到氧化石墨烯分散液；
(6)按重量份数计，依次取22份盐酸苯胺，150份氧化石墨烯分散液，53份等离子改性纤维，3份浓度为0.5mol/L的过硫酸钾溶液，先将盐酸苯胺和等离子改性纤维分散于氧化石墨烯分散液中，超声振荡浸渍后，于恒温搅拌状态下缓慢滴加过硫酸钾溶液，聚合反应后，抽滤，洗涤，干燥，得自制填料；本发明先以氧等离子处理预改性纤维，使预改性纤维表面产生丰富的极性含氧官能团，从而能够与氧化石墨烯结构中的氨基、羟基和羧基等官能团之间在脱水剂作用下发生脱水缩合而形成化学键合，且由于氧化石墨烯共轭区可与聚苯胺分子结构中的大量苯环结构之间形成π-π相互作用力，而使氧化石墨烯作为中间媒介将聚苯胺牢固固定于纤维表面，最终实现了聚苯胺和纤维之间的均匀紧密结合，并且经过聚苯乙烯磺酸钠改性处理后，片层结构之间得到有效剥离，在纤维表面呈单片层吸附，其自身结构同样具有良好的导电性能，并且聚苯胺的聚合物性质使其和同样为聚合物的泡沫基体之间相容性更佳，以其作为纤维填料和泡沫基体之间的过渡体，使得纤维填料的导电增强效果提高的同时，也不会破坏泡沫基体的其他力学性能；
(7)将N，N-二甲基酰胺装入三口烧瓶中，加热升温至60℃，以200r/min的转速进行搅拌，再称取N，N-二甲基酰质量60％的3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐加入三口烧瓶，并向三口烧瓶中滴加N，N-二甲基酰胺质量10％的无水甲醇，搅拌反应1～2h后得到前驱体溶液；
(8)将六水合三乙烯二胺和一缩二丙二醇以质量比为1:2的比例在30℃恒温水浴的条件下搅拌混合得到催化剂，将前驱体溶液和催化剂以及自制填料按质量比为30:1：2混合得到发泡白料，将多亚甲基多苯基多异氰酸酯作为发泡黑料，在室温下，按质量比为5:1将发泡白料和发泡黑料快速混合，并使用机械搅拌高速搅拌30s使料浆混合均匀，之后将混合发泡料浆倒入模具中自由发泡，待泡沫停止生长后再静止3min定型得到泡沫中间体，将泡沫中间体放入预先加热到180℃的高温烘箱中固化2h，最终得到阻燃抗静电海绵。本发明以自制填料作为增强物质，自制填料纤维在发泡的过程中呈无序状分布排列在泡沫基体中，由于填料纤维表面附着有高导电性的聚苯胺，因此无序排列的纤维填料相当于在泡沫基体中形成了一个巨大的导电网络，在泡沫摩擦的过程中产生的静电可以顺着导电网络排散，从而达到抗静电效果，此外由于一系列改性使得本发明纤维填料和泡沫基体之间的相容性提高，同样增加了泡沫的力学性能，纤维中二氧化硅的引入除了提高了泡沫的阻燃性能之外，也能提高填料和泡沫基体之间的相容性，进一步增强泡沫材料的力学性能。
实施例1
(1)将杨木纤维进行蒸汽爆破处理，蒸汽爆破温度为200℃，蒸汽爆破压力为1.6MPa，蒸汽爆破维压时间为7min，蒸汽爆破处理结束后得到爆破杨木纤维；
(2)将丙酮和硬质酸钠、爆破杨木纤维以及去离子水按质量比为20:1:5:20混合，在室温下充分搅拌得到混合液，再向混合液中快速加入去离子水质量一半的质量分数为25％的氨水，在室温下以600r/min的转速搅拌1h，待丙酮、硬质酸钠、爆破杨木纤维和氨水搅拌分散混合后，加入去离子水质量20％的正硅酸乙酯，在室温下以1000r/min搅拌反应48h，得到反应产物；
(3)将反应产物先在75℃下蒸馏0.5h，再升温至95℃蒸馏1h，最后升温至120℃蒸馏1h，蒸馏结束后过滤分离得到滤渣，放入烘箱在110℃下干燥至恒重，得到预改性纤维；
(4)将上述预改性纤维移入等离子体反应器中，并向等离子体反应器中通入氧气置换出所有空气，并在氧气流量为10mL/min，氧气压力为60Pa的条件下，等离子处理20min，出料，得到等离子改性纤维；
(5)按重量份数计，称取14份纳米氧化石墨烯，8份聚苯乙烯磺酸钠，120份水，先将纳米氧化石墨烯分散于水中，再加入聚苯乙烯磺酸钠，搅拌反应得到氧化石墨烯分散液；
(6)按重量份数计，依次取22份盐酸苯胺，150份氧化石墨烯分散液，53份等离子改性纤维，3份浓度为0.5mol/L的过硫酸钾溶液，先将盐酸苯胺和等离子改性纤维分散于氧化石墨烯分散液中，超声振荡浸渍后，于恒温搅拌状态下缓慢滴加过硫酸钾溶液，聚合反应后，抽滤，洗涤，干燥，得自制填料；
(7)将N，N-二甲基酰胺装入三口烧瓶中，加热升温至60℃，以200r/min的转速进行搅拌，再称取N，N-二甲基酰质量60％的3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐加入三口烧瓶，并向三口烧瓶中滴加N，N-二甲基酰胺质量10％的无水甲醇，搅拌反应1h后得到前驱体溶液；
(8)将六水合三乙烯二胺和一缩二丙二醇以质量比为1:2的比例在30℃恒温水浴的条件下搅拌混合得到催化剂，将前驱体溶液和催化剂以及自制填料按质量比为30:1:2混合得到发泡白料，将多亚甲基多苯基多异氰酸酯作为发泡黑料，在室温下，按质量比为5:1将发泡白料和发泡黑料快速混合，并使用机械搅拌高速搅拌30s使料浆混合均匀，之后将混合发泡料浆倒入模具中自由发泡，待泡沫停止生长后再静止3min定型得到泡沫中间体，将泡沫中间体放入预先加热到180℃的高温烘箱中固化2h，最终得到阻燃抗静电海绵。
实施例2
(1)将杨木纤维进行蒸汽爆破处理，蒸汽爆破温度为210℃，蒸汽爆破压力为2.0MPa，蒸汽爆破维压时间为8min，蒸汽爆破处理结束后得到爆破杨木纤维；
(2)将N，N-二甲基酰胺装入三口烧瓶中，加热升温至60℃，以200r/min的转速进行搅拌，再称取N，N-二甲基酰质量60％的3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐加入三口烧瓶，并向三口烧瓶中滴加N，N-二甲基酰胺质量10％的无水甲醇，搅拌反应1h后得到前驱体溶液；
(3)将六水合三乙烯二胺和一缩二丙二醇以质量比为1:2的比例在30℃恒温水浴的条件下搅拌混合得到催化剂，将前驱体溶液和催化剂以及爆破杨木纤维按质量比为30:1:2混合得到发泡白料，将多亚甲基多苯基多异氰酸酯作为发泡黑料，在室温下，按质量比为5:1将发泡白料和发泡黑料快速混合，并使用机械搅拌高速搅拌30s使料浆混合均匀，之后将混合发泡料浆倒入模具中自由发泡，待泡沫停止生长后再静止3min定型得到泡沫中间体，将泡沫中间体放入预先加热到180℃的高温烘箱中固化2h，最终得到阻燃抗静电海绵。
实施例3
(1)将杨木纤维进行蒸汽爆破处理，蒸汽爆破温度为220℃，蒸汽爆破压力为2.4MPa，蒸汽爆破维压时间为10min，蒸汽爆破处理结束后得到爆破杨木纤维；
(2)将丙酮和硬质酸钠、爆破杨木纤维以及去离子水按质量比为20:1:5:20混合，在室温下充分搅拌得到混合液，再向混合液中快速加入去离子水质量一半的质量分数为25％的氨水，在室温下以600r/min的转速搅拌2h，待丙酮、硬质酸钠、爆破杨木纤维和氨水搅拌分散混合后，加入去离子水质量20％的正硅酸乙酯，在室温下以1000r/min搅拌反应48h，得到反应产物；
(3)将反应产物先在75℃下蒸馏0.5h，再升温至95℃蒸馏1h，最后升温至120℃蒸馏1h，蒸馏结束后过滤分离得到滤渣，放入烘箱在110℃下干燥至恒重，得到预改性纤维；
(4)将N，N-二甲基酰胺装入三口烧瓶中，加热升温至60℃，以200r/min的转速进行搅拌，再称取N，N-二甲基酰质量60％的3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐加入三口烧瓶，并向三口烧瓶中滴加N，N-二甲基酰胺质量10％的无水甲醇，搅拌反应2h后得到前驱体溶液；
(5)将六水合三乙烯二胺和一缩二丙二醇以质量比为1:2的比例在30℃恒温水浴的条件下搅拌混合得到催化剂，将前驱体溶液和催化剂以及预改性纤维按质量比为30:1:2混合得到发泡白料，将多亚甲基多苯基多异氰酸酯作为发泡黑料，在室温下，按质量比为5:1将发泡白料和发泡黑料快速混合，并使用机械搅拌高速搅拌30s使料浆混合均匀，之后将混合发泡料浆倒入模具中自由发泡，待泡沫停止生长后再静止3min定型得到泡沫中间体，将泡沫中间体放入预先加热到180℃的高温烘箱中固化2h，最终得到阻燃抗静电海绵。
对照例1
(4)将N，N-二甲基酰胺装入三口烧瓶中，加热升温至60℃，以200r/min的转速进行搅拌，再称取N，N-二甲基酰质量60％的3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐加入三口烧瓶，并向三口烧瓶中滴加N，N-二甲基酰胺质量10％的无水甲醇，搅拌反应2h后得到前驱体溶液；
(5)将六水合三乙烯二胺和一缩二丙二醇以质量比为1:2的比例在30℃恒温水浴的条件下搅拌混合得到催化剂，将前驱体溶液和催化剂按质量比为30:1混合得到发泡白料，将多亚甲基多苯基多异氰酸酯作为发泡黑料，在室温下，按质量比为5:1将发泡白料和发泡黑料快速混合，并使用机械搅拌高速搅拌30s使料浆混合均匀，之后将混合发泡料浆倒入模具中自由发泡，待泡沫停止生长后再静止3min定型得到泡沫中间体，将泡沫中间体放入预先加热到180℃的高温烘箱中固化2h，最终得到海绵。
检测方法
分别对本发明的实施例1-3进行性能检测，检测结果如表1所示：
抗静电性测试：用表面电阻测试仪测量海绵材料的表面电阻值，电阻值越小，抗静电效果越好；
阻燃性测试：按照ISO 5660-1:2015标准要求的方法，对海绵燃烧情况进行测试；
耐磨性测试：按照GB/T 1689-2014标准进行磨耗性能测试，采用MH-74磨耗试验机；磨耗/mm3 10.5
拉伸韧性测试：通过万能力学试验机对海绵进行断裂伸长率测试，断裂伸长率越高，拉伸韧性越好；大于230％
表1性能检测结果
首先将本申请的实施例1和对照例1进行对比，对照例1是用本申请的制备工艺制作的纯聚酰亚胺海绵，和实施例1添加了自制填料的海绵相比，其阻燃性、抗静电性和力学性能都显著降低，由此可以看出本申请以自制填料作为增强物质，自制填料纤维在发泡的过程中呈无序状分布排列在泡沫基体中，由于填料纤维表面附着有高导电性的聚苯胺，因此无序排列的纤维填料相当于在泡沫基体中形成了一个巨大的导电网络，在泡沫摩擦的过程中产生的静电可以顺着导电网络排散，从而达到抗静电效果，此外由于一系列改性使得本发明纤维填料和泡沫基体之间的相容性提高，同样增加了泡沫的力学性能，纤维中二氧化硅的引入除了提高了泡沫的阻燃性能之外，也能提高填料和泡沫基体之间的相容性，进一步增强泡沫材料的力学性能；
其次将本申请的实施例1和实施例2、实施例3进行对比，实施例2中直接用爆破杨木纤维代替本发明的自制填料，实施例3中用预改性纤维代替本发明的自制填料，导致实施例2和实施例3中制得的海绵材料的阻燃性、抗静电性能和力学性能都有所降低，由此可以看出本发明首先通过蒸汽爆破处理，使得纤维的结构发生改变，纤维素-半纤维素-木质素之间的物理作用和化学连接破坏，纤维素的结晶度降低、部分木质素降解，原料疏松性提高，从而使纤维中活性基团得到暴露，反应活性提高，再将沉淀原硅酸后的爆破杨木纤维在有机醇类溶剂中共沸蒸馏扩孔并干燥水解反应得到纳米二氧化硅颗粒附着在多孔的杨木纤维内壁和表面上，从而得到纳米二氧化硅改性后的杨木纤维，本发明的预改性纤维经过纳米二氧化硅改性后，其表面粗糙度显著提高，比表面积增大，凸出的二氧化硅在加入到聚酰亚胺基体中后，可以作为物理性的锚固点，增大纤维和聚合物基体的相容性，从而提高纤维增强效果，二氧化硅作为不燃物，他的加入可以提高聚酰亚胺泡沫的阻燃性能，同时二氧化硅的加入能够提高泡沫机体的硬度，增加其耐磨性，而且本申请预改性纤维本身疏松度高，孔隙率大，在其和聚酰亚胺基体混合时，有更多的锚固位点，同样可以增大填料和泡沫基体之间的相容性，利用纤维高长径比带来的优异韧性，增强了泡沫材料的拉伸韧性；本发明先以氧等离子处理预改性纤维，使预改性纤维表面产生丰富的极性含氧官能团，从而能够与氧化石墨烯结构中的氨基、羟基和羧基等官能团之间在脱水剂作用下发生脱水缩合而形成化学键合，且由于氧化石墨烯共轭区可与聚苯胺分子结构中的大量苯环结构之间形成π-π相互作用力，而使氧化石墨烯作为中间媒介将聚苯胺牢固固定于纤维表面，最终实现了聚苯胺和纤维之间的均匀紧密结合，并且经过聚苯乙烯磺酸钠改性处理后，片层结构之间得到有效剥离，在纤维表面呈单片层吸附，其自身结构同样具有良好的导电性能，并且聚苯胺的聚合物性质使其和同样为聚合物的泡沫基体之间相容性更佳，以其作为纤维填料和泡沫基体之间的过渡体，使得纤维填料的导电增强效果提高的同时，也不会破坏泡沫基体的其他力学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种阻燃抗静电海绵，其特征在于：包括发泡白料和发泡黑料混合反应制得；
所述发泡白料由前驱体溶液和催化剂以及自制填料按质量比为30:1：2混合制得；
所述发泡黑料为多亚甲基多苯基多异氰酸酯；
所述自制填料是由盐酸苯胺，氧化石墨烯分散液，等离子改性纤维，过硫酸钾溶液混合反应制得；
所述前驱体溶液是由N，N-二甲基酰胺、3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐、无水甲醇反应制得；
所述催化剂是由六水合三乙烯二胺和一缩二丙二醇混合反应制得；
所述氧化石墨烯分散液是由纳米氧化石墨烯，聚苯乙烯磺酸钠和水混合反应制得；
所述等离子改性纤维是由预改性纤维经氧等离子改性后制得；
所述预改性纤维是由杨木纤维经蒸汽爆破处理后和丙酮、硬质酸钠以及去离子水、氨水、正硅酸乙酯混合反应制得。
2.如权利要求1所述一种阻燃抗静电海绵的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将前驱体溶液和催化剂以及自制填料按质量比为30:1：2混合得到发泡白料，将多亚甲基多苯基多异氰酸酯作为发泡黑料，在室温下，按质量比为5:1将发泡白料和发泡黑料快速混合，并使用机械搅拌高速搅拌30s使料浆混合均匀，之后将混合发泡料浆倒入模具中自由发泡，待泡沫停止生长后再静止3min定型得到泡沫中间体，将泡沫中间体放入预先加热到180℃的高温烘箱中固化2h，最终得到阻燃抗静电海绵；
所述自制填料的制备步骤为：
(1)将杨木纤维进行蒸汽爆破处理，蒸汽爆破温度为200～220℃，蒸汽爆破压力为1.6～2.4MPa，蒸汽爆破维压时间为7～10min，蒸汽爆破处理结束后得到爆破杨木纤维；
(2)将丙酮和硬质酸钠、爆破杨木纤维以及去离子水按质量比为20:1:5:20混合，在室温下充分搅拌得到混合液，再向混合液中快速加入去离子水质量一半的质量分数为25％的氨水，在室温下以600r/min的转速搅拌1～2h，待丙酮、硬质酸钠、爆破杨木纤维和氨水搅拌分散混合后，加入去离子水质量20％的正硅酸乙酯，在室温下以1000r/min搅拌反应48h，得到反应产物；
(3)将反应产物先在75℃下蒸馏0.5h，再升温至95℃蒸馏1h，最后升温至120℃蒸馏1h，蒸馏结束后过滤分离得到滤渣，放入烘箱在110℃下干燥至恒重，得到预改性纤维；
(4)将上述预改性纤维移入等离子体反应器中，并向等离子体反应器中通入氧气置换出所有空气，并在氧气流量为10mL/min，氧气压力为60Pa的条件下，等离子处理20～30min，出料，得到等离子改性纤维；
(5)按重量份数计，称取14份纳米氧化石墨烯，8份聚苯乙烯磺酸钠，120份水，先将纳米氧化石墨烯分散于水中，再加入聚苯乙烯磺酸钠，搅拌反应得到氧化石墨烯分散液；
(6)按重量份数计，依次取22份盐酸苯胺，150份氧化石墨烯分散液，53份等离子改性纤维，3份浓度为0.5mol/L的过硫酸钾溶液，先将盐酸苯胺和等离子改性纤维分散于氧化石墨烯分散液中，超声振荡浸渍后，于恒温搅拌状态下缓慢滴加过硫酸钾溶液，聚合反应后，抽滤，洗涤，干燥，得自制填料。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃抗静电海绵的制备方法，其特征在于：所述前驱体溶液的制备步骤为：将N，N-二甲基酰胺装入三口烧瓶中，加热升温至60℃，以200r/min的转速进行搅拌，再称取N，N-二甲基酰胺质量60％的3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐加入三口烧瓶，并向三口烧瓶中滴加N，N-二甲基酰胺质量10％的无水甲醇，搅拌反应1～2h后得到前驱体溶液。
4.根据权利要求2所述的一种阻燃抗静电海绵的制备方法，其特征在于：所述催化剂的制备步骤为：将六水合三乙烯二胺和一缩二丙二醇以质量比为1:2的比例在30℃恒温水浴的条件下搅拌混合得到催化剂。
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