CN113683897B - 一种环保型改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型改性沥青及其制备方法，属于建筑材料技术领域，解决现有技术中再生沥青抗老化性能不好的技术问题。该环保型改性沥青包括如下重量份原料：老化沥青75‑80份、新沥青60‑70份、丁苯橡胶粉12‑18份、再生剂7‑11份，该沥青的制备方法：将老化沥青和新沥青共混，使用废机油润滑稀释并补充油分，再加入丁苯橡胶粉和橡胶油，使橡胶粉吸收油分溶胀提升沥青可塑性，最后加入含有防老剂的再生剂，并用煤灰粉作为填料调节沥青硬度，其中，防老剂以纳米二氧化硅为载体，接枝上亚氨基，具有抗老化效果，纳米级粉料和其特有的空间网状结构，弥散在沥青中，提升沥青强度。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体地，涉及一种环保型改性沥青及其制备方法。
背景技术
沥青在阳光、雨水、氧化等自然作用下，会发生一系列的挥发、氧化、聚合反应，以致沥青内部结构及性能都发生本质的变化，这种类似的沥青老化过程使得路面干枯、脆化、进而出现开裂、松散，导致路用性能劣化。沥青的老化主要表现为所含组分的变化，油分大大减少、沥青质增加，胶体结构发生了改变，使沥青粘度增大，流变指数减小，导致沥青性能下降。因此，如果要对旧沥青混合料进行回收利用，就应当考虑沥青的性能再生问题。
目前沥青的再生方法比较常规的是再生剂法，即通过添加低分子油类调整老化沥青的组分，常用FCC油浆作为再生剂，此种再生方法的应用较为普遍，基本上能满足路面中下层再生混合料的性能要求，但现有再生沥青的强度不高，且抗老化性能不好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保型改性沥青及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种环保型改性沥青，包括如下重量份原料：老化沥青75-80份、新沥青60-70份、丁苯橡胶粉12-18份、再生剂7-11份；
一种环保型改性沥青的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：将老化沥青和新沥青加入密炼机中，升温至210-230℃，控制搅拌速度为300-400r/min，共混至老化沥青和新沥青为熔融状，向密炼机中加入废机油，调节共混物粘度为1.9-2.5Pa.s，制得共混沥青胶料；
步骤S2：将丁苯橡胶块粉碎后研磨，粉料过50目筛网，取筛下料，得到丁苯橡胶粉，将丁苯橡胶粉和橡胶油加入搅拌器中进行搅拌混合，再将混合物加入共混沥青胶料中，升温至280-300℃，提升搅拌速度为800-1000r/min，搅拌共混30-40min，之后降温至190-200℃，静置保温3-5h，得到改性沥青胶料；
步骤S3：将再生剂和橡胶油加入搅拌器中，升温至150-180℃，控制搅拌速度为500-700r/min，搅拌20-30min，将混合液和改性沥青胶料加入高速剪切机中，控制温度为200-240℃，搅拌速度为1200-1500r/min，剪切处理20-40min，降低转速为200-300r/min，加入煤灰粉，调节至混合物针入度为190-210，制得环保型改性沥青。
进一步地，所述再生剂包括催化裂化油浆和防老剂，将催化裂化油浆和防老剂加入搅拌器中，升温至65-80℃，搅拌速度为400-600r/min，搅拌0.5-1h，得到再生剂，其中，催化裂化油浆、防老剂的用量比为12.5-16g：25mL。
进一步地，所述新沥青为SK-70#道路沥青。
进一步地，所述老化沥青为老化道路除渣沥青、防水材料除杂沥青中的一种或两种以任意比例混合。
所述防老剂，由以下步骤制备：
步骤A1：取纳米二氧化硅加入去离子水，在频率为20-25kHz下超声分散30-40min，向分散液中加入硅烷偶联剂KH550，控制搅拌速度为120-150r/min，室温下反应10-12h，之后将反应物置于真空干燥箱中，控制干燥温度为48-55℃，干燥处理含水量为8-10％，制得改性纳米二氧化硅，硅烷偶联剂KH550的烷氧基水解为硅羟基，然后与纳米二氧化硅表面的硅羟基缩合，在纳米二氧化硅的表面接枝上含有氨基的基团；
具体反应过程如下：
步骤A2：取环氧氯丙烷和二甲基亚砜混合后加入反应釜中，控制温度为0-5℃，搅拌速度为400-500r/min，搅拌状态下向反应釜中滴加二乙烯三胺，滴加完成后保温反应2-3h，反应结束后，将反应液使用自来水洗涤2-3次，抽真空除水，制得中间体，环氧氯丙烷和二乙烯三胺取代反应生产含有环氧基和亚氨基的中间体；
具体反应过程如下：
步骤A3：取中间体和四氢呋喃加入反应釜中搅拌混合，之后向反应釜中加入改性纳米二氧化硅，升温至35-40℃，控制搅拌速度为180-240r/min，搅拌反应15-20h，反应后将混合物在60-70℃下旋蒸制得防老剂，改性纳米二氧化硅表面接枝的氨基与中间体的环氧基开环反应，在纳米二氧化硅表面接上亚氨基，使其具有优异的防老化性能。
具体反应过程如下：
进一步地，步骤A1中，纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH550的用量比为8.5-11g：17-23mL。
进一步地，步骤A2中，环氧氯丙烷、二乙烯三胺的用量摩尔比为2.4-2.7：1。
进一步地，步骤A3中，中间体、改性纳米二氧化硅的用量比为35.5-42mL：15g。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的一种环保型改性沥青，以老化沥青和新沥青为主要原料，将二者共混，采用废弃机油作为润滑剂和稀释剂，降低沥青的粘度，使得沥青可与其他助剂均匀混合；将丁苯橡胶制成粉料与橡胶油混合加入沥青熔融料中，先高温高转速搅拌均匀，再降低温度保温，橡胶粉料填充在熔融料中吸油膨胀，变为疏松的絮状橡胶溶胀颗粒，增强沥青的可塑性，最后用煤灰粉调节沥青的针入度；本发明对废弃机油、老化沥青和煤灰粉重新利用，减轻环境污染。
2、本发明在制备一种环保型改性沥青的过程中制备了一种防老剂，该防老剂用硅烷偶联剂KH550改性纳米二氧化硅，硅烷偶联剂KH550的烷氧基水解为硅羟基，然后与纳米二氧化硅表面的硅羟基缩合，在纳米二氧化硅的表面接枝上氨基，通过环氧氯丙烷和二乙烯三胺反应生产含有环氧基和亚氨基的中间体，再使用中间体处理改性纳米二氧化硅，使得氨基与环氧基开环反应，在纳米二氧化硅表面接上亚氨基，具有优异的防老化性能；纳米二氧化硅本身即可较均匀的分散在沥青中，同时中间体的两端均具有环氧基团，均可与改性纳米二氧化硅的表面基团进行开环反应，形成空间网状结构，进一步避免纳米二氧化硅沉聚，使得纳米二氧化硅的弥散性更好，提升沥青强度，同时，使得沥青具有均匀的防老性能，使用过程中，表层的沥青老化脱落后，内部的沥青仍具有良好的耐老化性能，提升整体使用寿命。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种防老剂，具体过程如下：
步骤A1：取纳米二氧化硅和去离子水，并按照用量比10g：25mL在频率为20kHz下超声分散30min，向分散液中加入硅烷偶联剂KH550，且纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH550的用量比为8.5g：17mL，控制搅拌速度为120r/min，室温下反应10h，之后将反应物置于真空干燥箱中，控制干燥温度为48℃，干燥处理含水量为8％，制得改性纳米二氧化硅；
步骤A2：取环氧氯丙烷和二甲基亚砜，且按照用量体积比为1：1.3混合后加入反应釜中，控制温度为0℃，搅拌速度为400r/min，向反应釜中滴加二乙烯三胺，其中，环氧氯丙烷、二乙烯三胺的用量摩尔比为2.4：1，滴加完成后保温反应2h，反应结束后，将反应液使用自来水洗涤2次，抽真空除水，制得中间体；
步骤A3：取中间体和四氢呋喃，按照用量体积比为1：1.2加入反应釜中搅拌混合，之后向反应釜中加入改性纳米二氧化硅，其中，中间体、改性纳米二氧化硅的用量比为35.5mL：15g，升温至35℃，控制搅拌速度为180r/min，搅拌反应15h，反应后将混合物60℃下旋蒸制得防老剂。
实施例2
本实施例制备了一种防老剂，具体过程如下：
步骤A1：取纳米二氧化硅和去离子水，并按照用量比10g：25mL在频率为20kHz下超声分散35min，向分散液中加入硅烷偶联剂KH550，且纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH550的用量比为9g：20mL，控制搅拌速度为120r/min，室温下反应11h，之后将反应物置于真空干燥箱中，控制干燥温度为52℃，干燥处理含水量为9％，制得改性纳米二氧化硅；
步骤A2：取环氧氯丙烷和二甲基亚砜，且按照用量体积比为1：1.3混合后加入反应釜中，控制温度为3℃，搅拌速度为450r/min，向反应釜中滴加二乙烯三胺，其中，环氧氯丙烷、二乙烯三胺的用量摩尔比为2.5：1，滴加完成后保温反应2h，反应结束后，将反应液使用自来水洗涤2次，抽真空除水，制得中间体；
步骤A3：取中间体和四氢呋喃，按照用量体积比为1：1.2加入反应釜中搅拌混合，之后向反应釜中加入改性纳米二氧化硅，其中，中间体、改性纳米二氧化硅的用量比为39mL：15g，升温至38℃，控制搅拌速度为200r/min，搅拌反应18h，反应后将混合物65℃下旋蒸制得防老剂。
实施例3
本实施例制备了一种防老剂，具体过程如下：
步骤A1：取纳米二氧化硅和去离子水，并按照用量比10g：25mL在频率为25kHz下超声分散40min，向分散液中加入硅烷偶联剂KH550，且纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH550的用量比为11g：23mL，控制搅拌速度为150r/min，室温下反应12h，之后将反应物置于真空干燥箱中，控制干燥温度为55℃，干燥处理含水量为10％，制得改性纳米二氧化硅；
步骤A2：取环氧氯丙烷和二甲基亚砜，且按照用量体积比为1：1.3混合后加入反应釜中，控制温度为5℃，搅拌速度为500r/min，向反应釜中滴加二乙烯三胺，其中，环氧氯丙烷、二乙烯三胺的用量摩尔比为2.7：1，滴加完成后保温反应3h，反应结束后，将反应液使用自来水洗涤3次，抽真空除水，制得中间体；
步骤A3：取中间体和四氢呋喃，按照用量体积比为1：1.2加入反应釜中搅拌混合，之后向反应釜中加入改性纳米二氧化硅，其中，中间体、改性纳米二氧化硅的用量比为42mL：15g，升温至40℃，控制搅拌速度为240r/min，搅拌反应20h，反应后将混合物70℃下旋蒸制得防老剂。
实施例4
本实施例制备了一种再生剂，具体过程如下：
取催化裂化油浆和实施例1制得的防老剂，按照用量比为12.5g：25mL加入搅拌器中，升温至65℃，搅拌速度为400r/min，搅拌0.5h，得到再生剂。
实施例5
本实施例与实施例4制备过程相同，将实施例1制得的防老剂替换为实施例2制得的防老剂。
实施例6
本实施例与实施例4制备过程相同，将实施例1制得的防老剂替换为实施例3制得的防老剂。
实施例7
本实施例制备了一种环保型改性沥青，按重量份计，具体制备过程如下：
包括老化沥青75份、新沥青60份、丁苯橡胶粉12份、实施例4制备的再生剂7份；
步骤S1：将老化沥青和新沥青加入密炼机中，升温至210℃，控制搅拌速度为300r/min，共混至老化沥青和新沥青为熔融状，向密炼机中加入废机油，调节共混物粘度为1.9Pa.s，制得共混沥青胶料；
步骤S2：将丁苯橡胶粉和橡胶油加入搅拌器中进行搅拌混合，再将混合物加入共混沥青胶料中，升温至280℃，提升搅拌速度为800r/min，搅拌共混30min，之后降温至190℃，静置保温3h，得到改性沥青胶料；
步骤S3：将再生剂和橡胶油加入搅拌器中，升温至150℃，控制搅拌速度为500r/min，搅拌20min，将混合液和改性沥青胶料加入高速剪切机中，控制温度为200℃，搅拌速度为1200r/min，剪切处理20min，降低转速为200r/min，加入煤灰粉，调节至混合物针入度为190，制得环保型改性沥青。
实施例8
本实施例制备了一种环保型改性沥青，按重量份计，具体制备过程如下：
包括老化沥青75份、新沥青65份、丁苯橡胶粉15份、实施例5制得的再生剂10份；
步骤S1：将老化沥青和新沥青加入密炼机中，升温至220℃，控制搅拌速度为350r/min，共混至老化沥青和新沥青为熔融状，向密炼机中加入废机油，调节共混物粘度为2.1Pa.s，制得共混沥青胶料；
步骤S2：将丁苯橡胶粉和橡胶油加入搅拌器中进行搅拌混合，再将混合物加入共混沥青胶料中，升温至290℃，提升搅拌速度为900r/min，搅拌共混35min，之后降温至190℃，静置保温4h，得到改性沥青胶料；
步骤S3：将再生剂和橡胶油加入搅拌器中，升温至160℃，控制搅拌速度为600r/min，搅拌25min，将混合液和改性沥青胶料加入高速剪切机中，控制温度为230℃，搅拌速度为1300r/min，剪切处理30min，降低转速为250r/min，加入煤灰粉，调节至混合物针入度为200，制得环保型改性沥青。
实施例9
本实施例制备了一种环保型改性沥青，按重量份计，具体制备过程如下：
包括老化沥青80份、新沥青70份、丁苯橡胶粉18份、实施例6制得的再生剂11份；
步骤S1：将老化沥青和新沥青加入密炼机中，升温至230℃，控制搅拌速度为400r/min，共混至老化沥青和新沥青为熔融状，向密炼机中加入废机油，调节共混物粘度为2.5Pa.s，制得共混沥青胶料；
步骤S2：将丁苯橡胶粉和橡胶油加入搅拌器中进行搅拌混合，再将混合物加入共混沥青胶料中，升温至300℃，提升搅拌速度为1000r/min，搅拌共混40min，之后降温至200℃，静置保温5h，得到改性沥青胶料；
步骤S3：将再生剂和橡胶油加入搅拌器中，升温至180℃，控制搅拌速度为700r/min，搅拌30min，将混合液和改性沥青胶料加入高速剪切机中，控制温度为240℃，搅拌速度为1500r/min，剪切处理40min，降低转速为300r/min，加入煤灰粉，调节至混合物针入度为210，制得环保型改性沥青。
对比例1
本对比例的制备过程与实施例8相同，再生机中不添加防老剂，替换为相同质量的催化裂化油浆。
对比例2
本对比例的制备过程与实施例8相同，再生机中不添加催化裂化油浆，替换为相同质量的防老剂。
对比例3
本对比例的制备过程与实施例8相同，将再生剂中的防老剂替换为防老剂RD。
对实施例7-9和对比例1制得环保型改性沥青进行抗老化性能测试：
抗老化性能：将实施例7-9和对比例1制成100mm*100mm*20mm的块状试样，将置于烘箱中，设置温度为65℃，观察试样表面情况，具体如表1：
表1
| 3d | 6d | 9d | 12d | |
| 实施例7 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
| 实施例8 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
| 实施例9 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
| 对比例1 | 无变化 | 表面干枯 | 表面龟裂 | 表面剥落 |
| 对比例2 | 无变化 | 无变化 | 表面发白 | 表面干枯 |
| 对比例3 | 无变化 | 表面发白 | 表面干枯 | 表面龟裂 |
由表1可知，实施例7-9在65℃烘干老化，在12d周期内无明显可见老化现象，对比例1在6d周期内及出现表面干枯老化现象，在9d时出现表面龟裂的明显老化现象，试验至12d时出现剥落，对比例2，将本发明纸制备的防老剂单独加入，在9d时出现表面发白的老化趋势，在12d出现表面干枯的老化现象，相较与对比例1抗老化性能有所提升，但效果不好，对比例3在6d时出现老化趋势，9d时出现老化现象，较对比例1抗老化性能有所改善，但效果不明显，上述数据表明，本发明制备的防老剂对沥青的防老性能有明显改善作用。
按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》对实施例7-9制得的环保型改性沥青进行物理性能测试，具体测试数据如表2：
表2
由表2可知，实施例7-9制得环保型改性沥青，具有良好的综合性能，达到道路施工沥青使用标准。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种环保型改性沥青，其特征在于，包括如下重量份原料：老化沥青75-80份、新沥青60-70份、丁苯橡胶粉12-18份、再生剂7-11份；
再生剂为催化裂化油浆和防老剂在65-80℃搅拌混合制得；
防老剂，由以下步骤制备：
步骤A1：取纳米二氧化硅加入去离子水超声分散，向分散液中加入硅烷偶联剂KH550，室温下搅拌反应10-12h，将反应液抽滤，之后将反应物在48-55℃温度下干燥至含水量为8-10％，制得改性纳米二氧化硅；
步骤A2：取环氧氯丙烷和二甲基亚砜混合，控制温度为0-5℃，搅拌状态下滴加二乙烯三胺，保温反应2-3h，将反应液水洗2-3次，抽真空除水，制得中间体；
步骤A3：取中间体和四氢呋喃搅拌混合，再加入改性纳米二氧化硅，升温至35-40℃，搅拌反应15-20h，再将混合物60-70℃下旋蒸，制得防老剂；
步骤A1中，纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH550的用量比为8.5-11g：17-23mL；
步骤A2中，环氧氯丙烷、二乙烯三胺的用量摩尔比为2.4-2.7：1；
步骤A3中，中间体、改性纳米二氧化硅的用量比为35.5-42mL：15g。
2.根据权利要求1所述的一种环保型改性沥青的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将老化沥青和新沥青升温至210-230℃，共混密炼至熔融状，加入废机油调节共混物粘度为1.9-2.5Pa.s，制得共混沥青胶料；
步骤S2：将丁苯橡胶粉和橡胶油混合加入共混沥青胶料中，升温至280-300℃，搅拌30-40min，之后降温至190-200℃，静置保温3-5h，得到改性沥青胶料；
步骤S3：将再生剂和橡胶油混合并升温至150-180℃，搅拌20-30min，得到混合液，再将混合液和改性沥青胶料在200-240℃，转速为1200-1500r/min，剪切处理20-40min，之后降低转速为200-300r/min，加入煤灰粉，调节至混合物针入度为190-210（1/10mm），制得环保型改性沥青。
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