CN107603252A - 新型沥青路面再生用再生剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种新型沥青路面再生用再生剂及其制备方法，按重量由以下原料构成：稀释调和组份75~90份、增容分散组份5~15份、蜡晶分散组份3~5份、改性剂1~3份、抗老化剂1~3份、渗透剂2~4份。其制作方法为：在45~70℃，将原料稀释调和组份和增容分散组份加入到搅拌釜中，再加热至90~115℃，缓慢加入蜡晶分散组份；继续加热溶液至105~130℃，加入抗老化剂和改性剂，降温至85~110℃，加入渗透剂，每步骤均搅拌，得到成品。本再生剂可实现旧沥青路面混合料能达到沥青路面面层技术要求的标准。显著改善老化沥青的胶体稳定性，显著改善沥青的低温延展性能，向老化沥青中加入4%再生剂，5℃延度由16 cm增加到60‑‑75cm。

Description

新型沥青路面再生用再生剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及沥青再生领域，具体说涉及一种沥青再生剂及其制备方法。

背景技术

沥青路面服役期间，受到自然因素与行车荷载的综合作用，容易产生各种病害，公路运货负荷加速上涨也将加速公路的折旧。我国传统的再修方法是将原有沥青路面进行铣刨，然后在原有路基上铺筑新沥青路面，这种维修养护方式会产生大量的沥青混凝土废料，这些旧料如果得不到合理的处置，而是随意的堆置抛弃，不仅是一种极大的资源浪费，更会对环境造成严重的污染。

沥青老化是造成沥青路面服役性能劣化的根本原因。沥青老化过程中，轻质组份挥发，软沥青质向硬沥青质转变，导致化学组份比例失调，沥青质颗粒表面溶剂化层遭到破坏，颗粒间相互吸附连接，使得分散相极性增强，分子间相互作用力增大，而连续相的减少进一步促使大分子发生聚沉效应。另外，热氧老化使得沥青中蜡分结晶生长，蜡晶颗粒尺寸增大，形状不规则化加剧，导致沥青可塑性及抗变形能力降低，低温性能劣化。

目前，有关沥青再生剂的发明专利（诸如CN104672928A、CN105219003A、CN101838119A等）大多是基于组份调节理论与增容分散理论。未考虑晶核分散理论（沥青质、蜡晶），导致老化沥青的低温性能恢复效果不理想，影响再生沥青路面的使用性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型沥青路面再生用再生剂，其热稳定性好，渗透能力强，再生效果优异，成本低。

本发明的另一个目的是提供该新型沥青路面再生用再生剂的制备方法，制备方法简单实用。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

新型沥青路面再生用再生剂，以重量份计，由以下组份构成：

稀释调和组份75~90份、增容分散组份5~15份、蜡晶分散组份3~5份、改性剂1~3份、抗老化剂1~3份、渗透剂2~4份。

所述稀释调和组份为催化裂化油浆、糠醛抽出油中的一种或2种以上任意比例的混合物，稀释调和组份中芳香分的含量为60~80 wt%。

所述增容分散组份为一种阴离子表面活性剂，主要成分为磺酸盐。

所述蜡晶分散组份为一种原油降凝剂，

所述改性剂为丁苯橡胶。

所述抗老化剂为2,6-二叔丁基-4甲基苯酚，N-异丙基-N’-苯基对苯二胺，1,6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲)的一种或一种以上的混合物。

所述渗透剂的主要成分为脂肪醇聚氧乙烯醚。

上述新型沥青路面再生用再生剂的制备方法，由以下步骤构成：

1、按照上述配比准备所述新型沥青路面再生用再生剂的各种原料，将原料稀释调和组份和增容分散组份加入到搅拌釜中，在45~70 ℃条件下搅拌混合10~20 min，制得再生剂母液；

2、将母液加热至90~115℃，然后向反应釜中逐滴缓慢加入蜡晶分散组份，恒温搅拌5~15 min；

3、继续加热溶液至105~130℃，然后向反应釜中加入抗老化剂和改性剂，恒温搅拌20~30 min；

4、将溶液降温至85~110℃，然后向反应釜中加入渗透剂，恒温搅拌5~15min，置于避光处冷却至室温，得到成品。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、用本发明的再生剂，可以实现旧沥青路面混合料达到沥青路面面层技术要求的标准。

2、本发明的再生剂中，富含芳香分的催化裂化油浆可减小沥青质与软沥青质之间的溶解度差值，显著改善老化沥青的胶体稳定性。

3、本发明的增容分散组份可与沥青质表面的杂原子发生酸碱或氢键作用，在沥青质颗粒表面形成空间稳定层，沥青质颗粒得到很好分散。

4、蜡晶分散组份可将大颗粒蜡晶分散成细小均匀的颗粒，显著改善沥青的低温延展性能，向老化沥青中加入4%再生剂，5 ℃延度由16 cm增加到61--75 cm。

5、抗老化剂可延缓沥青的老化速率；渗透剂可明显提高再生剂在老化沥青中的渗透扩散系数。

综上，本发明热稳定性能和渗透能力优异，对沥青质缔合胶团的增容分散作用更强，再生沥青的耐老化性能更为优异。

本发明制备方法的优点在于：其合成工艺简单，易于操作，且合成温度低，时间短，生产成本较低；

因此，采用本发明产品新型沥青路面再生用再生剂成本较低，可降低旧集料表面“失效沥青”比例，显著提高废旧沥青混合料的利用率。

附图说明

图1是不同沥青沥青质粒度分布曲线。

具体实施方式：

图1在应用实施例中说明。

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

新型沥青路面再生用再生剂，以重量份计，催化裂化油浆75份、磺酸盐5份、原油降凝剂3份、丁苯橡胶1份、2,6-二叔丁基-4甲基苯酚1份、脂肪醇聚氧乙烯醚2份。

其制备方法由以下步骤构成：

将75份催化裂化油浆和5份磺酸盐加入到搅拌釜中，在45℃条件下搅拌混合10min，制得再生剂母液；

将母液加热至90 ℃，然后向反应釜中逐滴缓慢加入3份原油降凝剂，恒温搅拌5 min；

继续加热至105 ℃，然后向反应釜中加入1份2,6-二叔丁基-4甲基苯酚和1份丁苯橡胶，恒温搅拌20 min；

将溶液降温至85℃，然后向反应釜中加入2份脂肪醇聚氧乙烯醚，恒温搅拌5min，置于避光处冷却至室温，最终得到产品新型沥青路面再生用再生剂。

实施例2

一种新型沥青路面再生用再生剂，以重量份计，包括以下组份：催化裂化油浆90份、磺酸盐15份、原油降凝剂5份、丁苯橡胶3份、N-异丙基-N’-苯基对苯二胺3份、脂肪醇聚氧乙烯醚4份。

其制备方法由以下步骤构成：

将90份催化裂化油浆和15份磺酸盐加入到搅拌釜中，在70℃条件下搅拌混合20min，制得再生剂母液；

将母液加热至115℃，然后向反应釜中逐滴缓慢加入5份原油降凝剂，恒温搅拌15min；

继续加热至130℃，然后向反应釜中加入3份N-异丙基-N’-苯基对苯二胺和3份改性剂，恒温搅拌，30 min；

将溶液降温至110℃，然后向反应釜中加入4份脂肪醇聚氧乙烯醚，恒温搅拌15min，置于避光处冷却至室温，最终得到产品新型沥青路面再生用再生剂。

实施例3

一种新型沥青路面再生用再生剂，以重量份计，包括以下组份： 催化裂化油浆78份、磺酸盐7份、 原油降凝剂3.4份、 丁苯橡胶1.4份，N-异丙基-N’-苯基对苯二胺1.4份，脂肪醇聚氧乙烯醚2.4份。

其制备方法由以下步骤构成：

将78份催化裂化油浆和7份磺酸盐加入到搅拌釜中，在50℃条件下搅拌混合12min，制得再生剂母液；

将母液加热至95℃，然后向反应釜中逐滴缓慢加入3.4份原油降凝剂，恒温搅拌6min；

继续加热至110℃，然后向反应釜中加入1.4份N-异丙基-N’-苯基对苯二胺和1.4份丁苯橡胶，恒温搅拌22 min；

将溶液降温至90℃，然后向反应釜中加入2.4份脂肪醇聚氧乙烯醚，恒温搅拌7min，置于避光处冷却至室温，最终得到产品新型沥青路面再生用再生剂。

实施例4

一种新型沥青路面再生用再生剂，以重量份计，包括以下组份：催化裂化油浆81份、磺酸盐9份、原油降凝剂3.8份、丁苯橡胶1.8份、1,6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲)1.8份、脂肪醇聚氧乙烯醚2.8份。

其制备方法由以下步骤构成：

将81份催化裂化油浆和9份磺酸盐加入到搅拌釜中，在55℃条件下搅拌混合14min，制得再生剂母液；

将母液加热至100℃，然后向反应釜中逐滴缓慢加入3.8份原油降凝剂，恒温搅拌7min；

继续加热至115℃，然后向反应釜中加入1.8份1,6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲)和1.8份丁苯橡胶，恒温搅拌24 min；

将溶液降温至95℃，然后向反应釜中加入2.8份脂肪醇聚氧乙烯醚，恒温搅拌9min，置于避光处冷却至室温，最终得到产品新型沥青路面再生用再生剂。

实施例5

一种新型沥青路面再生用再生剂，以重量份计，包括以下组份：催化裂化油浆84份，磺酸盐11份、原油降凝剂4.2份、丁苯橡胶2.2份、2,6-二叔丁基-4甲基苯酚2.2份、脂肪醇聚氧乙烯醚3.2份。

其制备方法由以下步骤构成：

将84份催化裂化油浆和11份磺酸盐加入到搅拌釜中，在60 ℃条件下搅拌混合16min，制得再生剂母液；

将母液加热至105℃，然后向反应釜中逐滴缓慢加入4.2份原油降凝剂，恒温搅拌8min；

继续加热至120℃，然后向反应釜中加入2.2份2,6-二叔丁基-4甲基苯酚和2.2份丁苯橡胶，恒温搅拌26 min；

将溶液降温至100 ℃，然后向反应釜中加入3.2份脂肪醇聚氧乙烯醚，恒温搅拌11min，置于避光处冷却至室温，最终得到产品新型沥青路面再生用再生剂。

实施例6

一种新型沥青路面再生用再生剂，以重量份计，包括以下组份：催化裂化油浆87份、磺酸盐13份、原油降凝剂4.6份、丁苯橡胶2.6份、N-异丙基-N’-苯基对苯二胺2.6份、，脂肪醇聚氧乙烯醚3.6份。

其制备方法由以下步骤构成：

将87份催化裂化油浆和13份磺酸盐加入到搅拌釜中，在65℃条件下搅拌混合18min，制得再生剂母液；

将母液加热至110℃，然后向反应釜中逐滴缓慢加入4.6份原油降凝剂，恒温搅拌9min；

继续加热至125℃，然后向反应釜中加入2.6份N-异丙基-N’-苯基对苯二胺和2.6份丁苯橡胶，恒温搅拌28 min；

将溶液降温至105℃，然后向反应釜中加入3.6份脂肪醇聚氧乙烯醚，恒温搅拌13min，置于避光处冷却至室温，最终得到产品新型沥青路面再生用再生剂。

下面通过应用实施例对本发明提供的新型沥青路面再生用再生剂进一步说明。

应用实施例

取本发明所述的新型沥青路面再生用再生剂20g，加入从沥青路面的废混合料中回收的500 g旧沥青中，在140 ℃条件下搅拌30 min，制得再生沥青，其中对照为旧沥青。

按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTJE20-2011》对沥青试样进行针入度、软化点和延度测试，测试结果如表1所示。

表1 再生剂对旧沥青性能的影响

从表1中可以看出，本发明提供的新型沥青路面再生用再生剂，能够很好恢复旧沥青的各项指标，尤其是低温延度得到很好恢复，表明本发明再生效果优异。

表2 加入不同再生剂后再生沥青耐老化性能对比

表2对比了经过本发明与另外两种市售产品再生后的再生沥青耐热老化性能的差异性，可以看出：本发明赋予再生沥青较低的质量损失，老化前后粘度比和软化点增量均低于市售产品，残留针入度比远高于市售产品，所以经过本发明再生后的再生沥青具备更为优异的耐热老化性能。

表3 不同再生剂性能对比

表3进一步对比了本发明与两种市售产品的性能差异，可以明显的看出，本发明具有优异的热稳定性，粘度较低，在旧沥青中的渗透扩散系数远高于市售产品，本发明的上述优势保证了其在施工拌和过程中的再生效果。

向旧沥青中分别加入相同剂量的三种产品，另有空白样做对比，加热搅拌20 min，然后取适量沥青置于玻璃容器中，加入一定量的正庚烷进行充分搅拌溶解，待溶解完全后置于超声波震荡仪中进一步混合均匀，采用Zetasizer Nano仪对沥青-正庚烷溶液中沥青质进行粒度分析，具体试验结果见图1。图1是不同沥青沥青

质粒度分布曲线。

分析图1可以发现，经过本发明、市售1及市售2产品再生后，旧沥青中沥青质粒径主要分布范围从1700~2300 nm分别减小至220~300 nm、400~600 nm及1000~1300 nm，由此可见本发明对旧沥青中沥青质晶核的增容分散作用更佳，从而实现更好的再生效果。

所述磺酸盐由济南丽超化工有限公司生产。

所述原油降凝剂由深圳市加时力科技有限公司生产。

所述丁苯橡胶由上海三连实业有限公司生产。

所述2,6-二叔丁基-4甲基苯酚，N-异丙基-N’-苯基对苯二胺，1,6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲)由郑州旭金化工产品有限公司生产。

所述脂肪醇聚氧乙烯醚由江苏省海安石油化工厂生产。

上述表2、表3所用的再生剂，市售1：四川卓达科技有限公司生产。

市售2：重庆颂歌能源科技有限公司生产。

Claims (7)

1.一种新型沥青路面再生用再生剂，其特征在于：以重量份数计，由以下原料构成：

稀释调和组份75~90份、增容分散组份5~15份、蜡晶分散组份3~5份、改性剂1~3份、抗老化剂1~3份、渗透剂2~4份。

2.根据权利要求1 所述新型沥青路面再生用再生剂，其特征在于：它的稀释调和组份为催化裂化油浆、糠醛抽出油中的一种或2种以上任意比例的混合物，稀释调和组份中芳香分的含量为60~80 wt%。

3.根据权利要求1 所述新型沥青路面再生用再生剂，其特征在于：它的增容分散组份为一种阴离子表面活性剂，主要成分为磺酸盐。

4.根据权利要求1 所述新型沥青路面再生用再生剂，其特征在于：它的蜡晶分散组份为一种原油降凝剂，

根据权利要求1 所述新型沥青路面再生用再生剂，其特征在于：它的改性剂为丁苯橡胶。

5.根据权利要求1 所述新型沥青路面再生用再生剂，其特征在于：它的抗老化剂为2,6-二叔丁基-4甲基苯酚，N-异丙基-N’-苯基对苯二胺，1,6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲)的一种或一种以上的混合物。

6.根据权利要求1 所述新型沥青路面再生用再生剂，其特征在于：它的所述渗透剂的主要成分为脂肪醇聚氧乙烯醚。

7.根据权利要求1所述的新型沥青路面再生用再生剂的制备方法，其特征在于：它由以下步骤构成：

A、按照上述配比准备所述新型沥青路面再生用再生剂的各种原料，将原料稀释调和组份和增容分散组份加入到搅拌釜中，在45~70 ℃条件下搅拌混合10~20 min，制得再生剂母液；

B、将母液加热至90~115℃，然后向反应釜中逐滴缓慢加入蜡晶分散组份，恒温搅拌5~15 min；

C、继续加热溶液至105~130℃，然后向反应釜中加入抗老化剂和改性剂，恒温搅拌20~30 min；

D、将溶液降温至85~110℃，然后向反应釜中加入渗透剂，恒温搅拌5~15min，置于避光处冷却至室温，得到成品。