CN111303545A - 一种丁基橡胶母炼胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于橡胶母胶制备领域，具体涉及一种丁基橡胶母炼胶的制备方法，包括如下步骤：S‑1．将丁基橡胶或卤化丁基橡胶溶于有机溶剂中，形成胶液；S‑2．将炭黑与适量的水和表面改性剂或炭黑分散剂混合，球磨得到炭黑浆料，再陆续加入橡胶油及适量脂肪类溶剂，搅拌，得到预填充浆液；S‑3．搅拌的条件下将预填充浆液与胶液快速混合，得到母炼胶胶液；S‑4．升温至50‑70℃继续搅拌，蒸发母炼胶胶液中的有机溶剂，回收蒸发的有机溶剂；S‑5．待溶剂蒸发近完全后母炼胶胶液逐渐结团成块，得到预填充丁基橡胶母炼胶。本发明采用的制备方法，炭黑的分散性更好，工艺简单，缩短了炼胶时间，所制得的母胶的性能符合制造内胎和气密层的要求。

Description

一种丁基橡胶母炼胶的制备方法
技术领域
本发明属于橡胶母胶制备领域，具体涉及一种丁基橡胶母炼胶的制备方法。
技术背景
丁基橡胶无与伦比的气密性，其气密性是天然橡胶的10倍左右。丁基橡胶用于轮胎时，需要经历密炼、开炼、过滤、挤出、压延、粘合、装配气门嘴、硫化等多道工序，不仅需要有良好的性能，也需要有良好的工艺性能，便于轮胎制造单位加工使用。然而现有的橡胶混炼方法用在丁基橡胶上，存在一些缺陷，使得炭黑分散性差而导致无法制造更薄的内胎和气密层，造成了材料的浪费，同时限制了高结构、小粒径炭黑在内胎和气密层中的使用。
传统的干法混炼存在一些缺点，例如：炭黑的分散不好、利用率低、并且在混炼时容易使橡胶分子链断裂严重，既造成过炼，这对橡胶的性能有严重的影响，用操作油改善橡胶加工性时，在密炼机中橡胶在油的作用下易打滑，使混炼所需的总时间延长，不仅降低了设备的生产效率，也增加了加工过程的能耗。而且“干法”混炼所产生的炭黑粉尘污染环境也威胁着工作人员的健康。
鉴于干混的缺点，人们试图通过湿法混合制备母胶来克服这些缺点。如专利公开号为CN04212108A公开的一种白炭黑湿法混炼胶的制备方法，是将合成胶乳自乳化获得亲水性，然后再沿袭天然胶乳湿法混炼白炭黑的方法去制备混炼胶。虽然这种方法能改善白炭黑浆料与合成胶乳的互分散性，但存在着生产效率低、设备能耗高、废液回收困难等缺点。而且现有的充炭黑技术，例如，专利授权公告号CN105348585B公开的白炭黑/天然橡胶母炼胶、制备方法及白炭黑/天然橡胶复合材料，是针对乳液聚合橡胶，即将橡胶乳液与炭黑浆液混合生产得到充炭黑橡胶母炼胶。而目前针对溶液聚合橡胶，以有机溶剂为分散基质的充炭黑技术，则不仅能耗大，炭黑因有机溶剂的原因导致分散不均，最终难以得到力学性能优良的充炭黑橡胶母炼胶。这些缺陷的存在限制了丁基橡胶的应用与技术革新。
发明内容
本发明的目的是克服上述缺陷，提供一种丁基橡胶母炼胶的制备方法，缩短丁基橡胶母炼胶时间，从而降低生产成本，提高炭黑的分散，实现溶剂的回收，且所获得的母胶，符合生产内胎和气密层的要求。
本发明采用如下的技术方案：
一种丁基橡胶母炼胶的制备方法，包括如下步骤：
S-1．将丁基橡胶或卤化丁基橡胶溶于有机溶剂中，所述有机溶剂为脂肪烃、脂环烃、芳香烃或其混合物，形成质量浓度为5-40%的胶液；
S-2．将丁基橡胶或卤化丁基橡胶总量的30%-70%的炭黑与适量的水和表面改性剂或炭黑分散剂混合，球磨得到炭黑浆料，再陆续加入丁基橡胶或卤化丁基橡胶总量的8%-25%橡胶油及适量脂肪类溶剂，搅拌，调节浆液的质量浓度至2.0-10.0wt%，搅拌速度为100-600r/min的条件下搅拌分散，得到预填充浆液；
S-3．搅拌的条件下将预填充浆液与胶液快速混合，持续搅拌3-8h后得到母炼胶胶液；
S-4．升温至50-70℃继续搅拌，蒸发母炼胶胶液中的有机溶剂，回收蒸发的有机溶剂；
S-5．待溶剂蒸发近完全后母炼胶胶液逐渐结团成块，随后取出胶块进行开炼机脱挥处理，测试挥发分及门尼合格后便得到预填充丁基橡胶母炼胶。
上述技术方案中，采用球磨法制备高分散炭黑浆料，再与橡胶油、脂肪类溶剂高速混合而制备预填充浆液，此浆料可以更好地与（卤化）丁基橡胶混合；
通过预填充浆料的方式加入炭黑和橡胶油，可以有效地进一步改善炭黑和橡胶油的分散情况；
通过预填充浆料的方式预先添加橡胶油不仅可以改善橡胶油的分散情况还可以防止传统混炼过程中胶与辊打滑的现象出现，极大程度上减少后期混炼时间、提高生产效率；
上述方案可以很好地解决炭黑所引起的环保问题，降低能耗和物耗，减少资源浪费和环境污染，提高产业链的竞争力。
作为优选，所述有机溶剂选择脂肪烃溶剂。
作为优选，所述有机溶剂选择己烷或含有己烷的有机溶剂。
作为优选，球磨后炭黑的粒径在0.1um-20um之间。球磨后炭黑粒径达到0.1um-20um，分散均匀，且产品性能也越稳定。
作为优选，所述步骤S-3中，搅拌速度控制在100-600r/min，温度控制在30-70℃。
作为优选，所述步骤S-5中，开炼机辊距为0.3-0.8mm，开炼时间3-5min。
作为优选，有机溶剂采用冷凝回流进行回收。
本发明还提供一种丁基橡胶母炼胶，其是通过上述的制备方法制得。
本发明另外还提供一种橡胶组合物，其是使用上述丁基橡胶母炼胶制成。
本发明还提供一种橡胶制品，其是使用上述的橡胶组合物制成。
通过实施上述技术方案，本发明具有如下优点：
1.本发明采用的制备方法，缩短了炼胶时间，约能节省2~6分钟，每节省1分钟，可在每吨胶混炼时降低至少100元的混炼成本。
2. 本发明采用的制备方法，炭黑的分散性更好，工艺简单，相比传统湿法，不用制备胶乳；
3、本发明的预先添加炭黑和橡胶油、溶剂回收技术，实现了减少污染，操作简单，绿色生产的要求；
4. 本发明所制得的母胶的性能符合制造内胎和气密层的要求。
具体实施方式
以充油充炭黑溴化丁基橡胶母炼胶的制备为例，下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细说明。但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例和对比例中，溴化丁基橡胶溶液来自浙江信汇新材料股份有限公司生产生胶过程溶液阶段；炭黑N330及其他试剂均为市售产品。
单位“份”是按配方中橡胶重量为100份计算得到的相对重量
实施例1～9，备料按表一中的配比配料
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例1：
使用溴化丁基橡胶配制浓度为10wt%的溴化丁基橡胶正己烷胶液备用，将35份炭黑、适量的水及10份分散剂混合，球磨得到炭黑浆料，再陆续加入7份的橡胶油及适量脂肪类溶剂，搅拌，调节浆液的质量浓度至8wt%，搅拌速度为450r/min的条件下搅拌分散，得到预填充浆液；搅拌的条件下将预填充浆液与胶液快速混合，持续搅拌6h后得到母炼胶胶液，升温至65℃继续搅拌，蒸发母炼胶胶液中的有机溶剂，通过冷凝回流的方式回收蒸发的有机溶剂，待溶剂蒸发近完全后母炼胶胶液逐渐结团成块，随后取出胶块进行开炼机脱挥处理，开炼机辊距为0.3mm，开炼时间5min，测试挥发分及门尼合格后便得到预填充丁基橡胶母炼胶。
上述方法制得的丁基橡胶母炼胶，其是通过权利要求1-7所述的制备方法制得
实施例2：
使用溴化丁基橡胶配制浓度为10wt%的溴化丁基橡胶正己烷胶液备用，将50份炭黑、适量的水及10份分散剂混合，球磨得到炭黑浆料，再陆续加入12份的橡胶油及适量脂肪类溶剂，搅拌，调节浆液的质量浓度至8wt%，搅拌速度为450r/min的条件下搅拌分散，得到预填充浆液；搅拌的条件下将预填充浆液与胶液快速混合，持续搅拌6h后得到母炼胶胶液，升温至65℃继续搅拌，蒸发母炼胶胶液中的有机溶剂，通过冷凝回流的方式回收蒸发的有机溶剂，待溶剂蒸发近完全后母炼胶胶液逐渐结团成块，随后取出胶块进行开炼机脱挥处理，开炼机辊距为0.8mm，开炼时间4min，测试挥发分及门尼合格后便得到预填充丁基橡胶母炼胶。
实施例3：
使用溴化丁基橡胶配制浓度为10wt%的溴化丁基橡胶正己烷胶液备用，将65份炭黑、适量的水及10份分散剂混合，球磨得到炭黑浆料，再陆续加入12份的橡胶油及适量脂肪类溶剂，搅拌，调节浆液的质量浓度至8wt%，搅拌速度为450r/min的条件下搅拌分散，得到预填充浆液；搅拌的条件下将预填充浆液与胶液快速混合，持续搅拌6h后得到母炼胶胶液，升温至65℃继续搅拌，蒸发母炼胶胶液中的有机溶剂，通过冷凝回流的方式回收蒸发的有机溶剂,待溶剂蒸发近完全后母炼胶胶液逐渐结团成块，随后取出胶块进行开炼机脱挥处理，开炼机辊距为0.8mm，开炼时间5min，测试挥发分及门尼合格后便得到预填充丁基橡胶母炼胶。
实施例4：
使用溴化丁基橡胶配制浓度为20wt%的溴化丁基橡胶正己烷胶液备用，将35份炭黑、适量的水及10份分散剂混合，球磨得到炭黑浆料，再陆续加入12份的橡胶油及适量脂肪类溶剂，搅拌，调节浆液的质量浓度至8wt%，搅拌速度为450r/min的条件下搅拌分散，得到预填充浆液；搅拌的条件下将预填充浆液与胶液快速混合，持续搅拌6h后得到母炼胶胶液，升温至65℃继续搅拌，蒸发母炼胶胶液中的有机溶剂，通过冷凝回流的方式回收蒸发的有机溶剂，待溶剂蒸发近完全后母炼胶胶液逐渐结团成块，随后取出胶块进行开炼机脱挥处理，开炼机辊距为0.5mm，开炼时间3min，测试挥发分及门尼合格后便得到预填充丁基橡胶母炼胶。
实施例5：
使用溴化丁基橡胶配制浓度为20wt%的溴化丁基橡胶正己烷胶液备用，将50份炭黑、适量的水及10份分散剂混合，球磨得到炭黑浆料，再陆续加入18份的橡胶油及适量脂肪类溶剂，搅拌，调节浆液的质量浓度至8wt%，搅拌速度为450r/min的条件下搅拌分散，得到预填充浆液；搅拌的条件下将预填充浆液与胶液快速混合，持续搅拌6h后得到母炼胶胶液，升温至65℃继续搅拌，蒸发母炼胶胶液中的有机溶剂，通过冷凝回流的方式回收蒸发的有机溶剂,待溶剂蒸发近完全后母炼胶胶液逐渐结团成块，随后取出胶块进行开炼机脱挥处理，开炼机辊距为0.5mm，开炼时间3min，测试挥发分及门尼合格后便得到预填充丁基橡胶母炼胶。
实施例6：
使用溴化丁基橡胶配制浓度为20wt%的溴化丁基橡胶正己烷胶液备用，将65份炭黑、适量的水及10份分散剂混合，球磨得到炭黑浆料，再陆续加入18份的橡胶油及适量脂肪类溶剂，搅拌，调节浆液的质量浓度至8wt%，搅拌速度为450r/min的条件下搅拌分散，得到预填充浆液；搅拌的条件下将预填充浆液与胶液快速混合，持续搅拌6h后得到母炼胶胶液，升温至65℃继续搅拌，蒸发母炼胶胶液中的有机溶剂，通过冷凝回流的方式回收蒸发的有机溶剂,待溶剂蒸发近完全后母炼胶胶液逐渐结团成块，随后取出胶块进行开炼机脱挥处理，开炼机辊距为0.5mm，开炼时间3min，测试挥发分及门尼合格后便得到预填充丁基橡胶母炼胶。
实施例7：
使用溴化丁基橡胶配制浓度为30wt%的溴化丁基橡胶正己烷胶液备用，将35份炭黑、适量的水及10份分散剂混合，球磨得到炭黑浆料，再陆续加入18份的橡胶油及适量脂肪类溶剂，搅拌，调节浆液的质量浓度至8wt%，搅拌速度为450r/min的条件下搅拌分散，得到预填充浆液；搅拌的条件下将预填充浆液与胶液快速混合，持续搅拌6h后得到母炼胶胶液，升温至65℃继续搅拌，蒸发母炼胶胶液中的有机溶剂，通过冷凝回流的方式回收蒸发的有机溶剂,待溶剂蒸发近完全后母炼胶胶液逐渐结团成块，随后取出胶块进行开炼机脱挥处理，开炼机辊距为0.4mm，开炼时间4min，测试挥发分及门尼合格后便得到预填充丁基橡胶母炼胶。
实施例8：
使用溴化丁基橡胶配制浓度为30wt%的溴化丁基橡胶正己烷胶液备用，将50份炭黑、适量的水及10份分散剂混合，球磨得到炭黑浆料，再陆续加入7份的橡胶油及适量脂肪类溶剂，搅拌，调节浆液的质量浓度至8wt%，搅拌速度为450r/min的条件下搅拌分散，得到预填充浆液；搅拌的条件下将预填充浆液与胶液快速混合，持续搅拌6h后得到母炼胶胶液，升温至65℃继续搅拌，蒸发母炼胶胶液中的有机溶剂，通过冷凝回流的方式回收蒸发的有机溶剂，待溶剂蒸发近完全后母炼胶胶液逐渐结团成块，随后取出胶块进行开炼机脱挥处理，开炼机辊距为0.5mm，开炼时间5min，测试挥发分及门尼合格后便得到预填充丁基橡胶母炼胶。
实施例9：
使用溴化丁基橡胶配制浓度为30wt%的溴化丁基橡胶正己烷胶液备用，将65份炭黑、适量的水及10份分散剂混合，球磨得到炭黑浆料，再陆续加入12份的橡胶油及适量脂肪类溶剂，搅拌，调节浆液的质量浓度至8wt%，搅拌速度为450r/min的条件下搅拌分散，得到预填充浆液；搅拌的条件下将预填充浆液与胶液快速混合，持续搅拌6h后得到母炼胶胶液，升温至65℃继续搅拌，蒸发母炼胶胶液中的有机溶剂，通过冷凝回流的方式回收蒸发的有机溶剂，待溶剂蒸发近完全后母炼胶胶液逐渐结团成块，随后取出胶块进行开炼机脱挥处理，开炼机辊距为0.5mm，开炼时间3min，测试挥发分及门尼合格后便得到预填充丁基橡胶母炼胶。
实施例10：
一种丁基橡胶母炼胶，采用实施例9的方法制得，性能符合制造内胎和气密层的要求。橡胶组合物中可以使用该丁基橡胶母炼胶。
实施例11：
一种橡胶制品，例如内胎，使用了实施例10的丁基橡胶母炼胶而制得。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。
以上实施例丁基橡胶母炼胶的硫化配方：生胶( 不含炭黑)100份，炭黑(N330) 变量，硬脂酸1份，氧化锌3份，橡胶油变量，DM1份，硫磺0.5份；硫化条件为：150℃×30min。
Figure DEST_PATH_IMAGE004
由表二可见，本发明所述充油充炭黑丁基橡胶母炼胶的物理机械性能良好。
按照标准配方进行混炼，预填充胶密炼用时4.5分钟，常规生胶密炼用时约10分钟，与公知的工厂混炼时间7~11分钟相近，可见预充油充炭黑胶约能节省2~6分钟，见表三。每节省1分钟，可在每吨胶混炼时降低100元的混炼成本，即预充油充炭黑胶较生胶可降低200~600元/吨的密炼成本。同时，减少一半的密炼时间还意味着可提高生产效率。
Figure DEST_PATH_IMAGE006

Claims (10)

1.一种丁基橡胶母炼胶的制备方法，包括如下步骤：
S-1．将丁基橡胶或卤化丁基橡胶溶于有机溶剂中，所述有机溶剂为脂肪烃、脂环烃、芳香烃或其混合物，形成质量浓度为5-40%的胶液；
S-2．将丁基橡胶或卤化丁基橡胶总量的30%-70%的炭黑与适量的水和表面改性剂或炭黑分散剂混合，球磨得到炭黑浆料，再陆续加入丁基橡胶或卤化丁基橡胶总量的8%-25%橡胶油及适量脂肪类溶剂，搅拌，调节浆液的质量浓度至2.0-10.0wt%，搅拌速度为100-600r/min的条件下搅拌分散，得到预填充浆液；
S-3．搅拌的条件下将预填充浆液与胶液快速混合，持续搅拌3-8h后得到母炼胶胶液；
S-4．升温至50-70℃继续搅拌，蒸发母炼胶胶液中的有机溶剂，回收蒸发的有机溶剂；
S-5．待溶剂蒸发近完全后母炼胶胶液逐渐结团成块，后进行脱挥处理，测试挥发分及门尼合格后便得到预填充丁基橡胶母炼胶。
2.根据权利要求1所述一种丁基橡胶母炼胶的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选择脂肪烃溶剂。
3.根据权利要求2所述一种丁基橡胶母炼胶的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选择己烷或含有己烷的有机溶剂。
4.根据权利要求1所述一种丁基橡胶母炼胶的制备方法，其特征在于，球磨后炭黑的粒径在0.1um-20um之间。
5.根据权利要求1所述一种丁基橡胶母炼胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S-3中，搅拌速度控制在100-600r/min，温度控制在30-70℃。
6.根据权利要求1所述一种丁基橡胶母炼胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S-5中，开炼机辊距为0.3-0.8mm，开炼时间3-5min。
7.根据权利要求1所述一种丁基橡胶母炼胶的制备方法，其特征在于，有机溶剂采用冷凝回流进行回收。
8.一种丁基橡胶母炼胶，其是通过权利要求1-7所述的制备方法制得。
9.一种橡胶组合物，其是使用上述权利要求8所述的丁基橡胶母炼胶制成。
10.一种橡胶制品，其是使用上述权利要求9所述的橡胶组合物制成。
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