CN111154294A - 一种超分散白炭黑及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超分散白炭黑及其制备方法，本发明的一种超分散白炭黑的制备方法，包括如下步骤：（1）二氧化硅前驱体制备：水玻璃和硫酸反应后，过滤、洗涤得到硅酸，制得二氧化硅前驱体；（2）金属‑有机配位聚合物的制备；（3）将步骤（1）制得的二氧化硅前驱体和步骤（2）制得的金属‑有机配位聚合物，加入水中调成浆料，进一步搅拌均匀后，在320~380℃的温度下烘干，最终制得超分散白炭黑。本发明的金属‑有机配位聚合物能够耐400℃以上的温度，用其改性白炭黑，可以使产品耐受硅酸分解所需要的高温，从而确保了改性效果。

Description

一种超分散白炭黑及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学技术领域，具体涉及一种超分散白炭黑及其制备方法。
背景技术
采用白炭黑作为补强剂的轮胎滚动阻力和胎面滞后损失降低，湿抓着性提高，胎面的耐磨性也有所改善，因而白炭黑是制造“绿色轮胎”的关键。然而，“绿色轮胎”的标准只有在白炭黑填充量较大时才能达到。
白炭黑（二氧化硅）颗粒表面含有较多羟基，通常有自由羟基、连生羟基、双生羟基3种。因其结构特殊，构成了白炭黑独有的特性，例如颗粒表面极性非常强，表面能量很高，具有很强的吸水性，导致出现颗粒团聚现象。另外，其在有机相中难以被分散，且其与高分子复合材料之间难以结合，导致各项性能指标较差。因而，需要对其进行改性处理。
常规对白炭黑进行改性的方法是：选择有机类的改性剂，如报道的硬脂酸、硅烷偶联剂、葡萄糖酸钠等对白炭黑进行湿法或者干法改性，湿法较干法改性的工艺复杂度高，但是综合改性效果好。但同时存在弊端：沉淀反应得到的硅酸水相分散液需要在高于350℃的温度下分解才能得到二氧化硅，如此高的烘干温度对改性剂提出了高的要求，而高温会影响所提到的常规改性剂的改性效果，致使效果发挥不到最佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种分散性显著改善的超分散白炭黑及其制备方法。
本发明的技术方案如下：本发明的一种超分散白炭黑，所述的超分散白炭黑包括二氧化硅和金属-有机配位聚合物，所述的二氧化硅和金属-有机配位聚合物的质量百分比为80~95 : 20~5。
本发明的一种超分散白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
（1）二氧化硅前驱体制备：水玻璃和硫酸反应后，过滤、洗涤得到硅酸，制得二氧化硅前驱体；
（2）金属-有机配位聚合物的制备：
将一定量的无机金属化合物和有机配体分别溶于干燥的DMF中，把二者混合搅拌，再加入一定量的水，继续搅拌5~15min后转移至反应釜中，加热至100~180℃后，保温反应20~50h，待反应结束后自然冷却至室温；将反应得到的晶体样品滤出后用干燥的DMF冲洗三次后密封保存待用。
（3）将步骤（1）制得的二氧化硅前驱体和步骤（2）制得的金属-有机配位聚合物，加入水中调成浆料，进一步搅拌均匀后，在350~400℃的温度下烘干，最终制得超分散白炭黑。
进一步地，在步骤（2）中，所述的反应物中无机金属化合物、有机配体、DMF和水的摩尔比为1 : 0.5~1 : 150~200 : 10~20。
进一步地，在步骤（2）中，所述的无机金属化合物为氯化钙、硝酸钙、氯化锌或硝酸锌中的一种或几种的组合。
更进一步地，在步骤（2）中，所述的有机配体至少含有一个多齿型官能团。
更进一步地，在步骤（2）中，所述的有机配体优选为对苯二甲酸、均三苯甲酸、草酸或琥珀酸中的一种或几种的组合。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明的金属-有机配位聚合物能够耐400℃以上的温度，用其改性二氧化硅，可以使产品耐受硅酸分解所需要的高温，从而确保了改性效果。
（2）在不影响磨耗的情况下，本发明的超分散白炭黑能够提高抗湿滑性能、降低滚动阻力，能够平衡“魔鬼三角”的矛盾，提高“绿色轮胎”的性能。
（3）本发明产品分散性能优异，显著降低混炼胶的门尼粘度，在不影响硫化胶综合性能的情况下，改善胶料的加工性能，因此可以降低混炼段数、降低能耗。
（4）本发明产品能够提高橡胶制品的表面平整度、光亮度，减少“麻面”和“碎边”现象，提高生产合格率。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，这些实施例是本发明的阐释和举例，并不以任何形式限制本发明的范围。
实施例1
本发明的一种超分散白炭黑，所述的超分散白炭黑包括二氧化硅和锌-草酸配位聚合物，所述的二氧化硅和锌-草酸配位聚合物的质量百分比为80 : 20。
本发明的一种超分散白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
（1）二氧化硅前驱体制备：水玻璃和硫酸反应后，过滤、洗涤得到硅酸，制得二氧化硅前驱体；
（2）金属-有机配位聚合物的制备：
将一定量的无机金属化合物和有机配体分别溶于干燥的DMF中，把二者混合搅拌，再加入一定量的水，继续搅拌15min后转移至反应釜中，加热至180℃后，保温反应20h，待反应结束后自然冷却至室温；将反应得到的晶体样品滤出后用干燥的DMF冲洗三次后密封保存待用。所述的反应物中无机金属化合物、有机配体、DMF和水的摩尔比为1 : 0.5 : 150 :10；所述的无机金属化合物为氯化锌；所述的有机配体为草酸。
（3）将步骤（1）制得的二氧化硅前驱体和步骤（2）制得的锌-草酸配位聚合物，加入水中调成浆料，进一步搅拌均匀后，在350℃的温度下烘干，最终制得超分散白炭黑。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：
本发明的一种超分散白炭黑，所述的超分散白炭黑包括二氧化硅和钙-均三苯甲酸配位聚合物，所述的二氧化硅和钙-均三苯甲酸配位聚合物的质量百分比为95 : 5。
本发明的一种超分散白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
在步骤（2）中，金属-有机配位聚合物的制备：
将一定量的无机金属化合物和有机配体分别溶于干燥的DMF中，把二者混合搅拌，再加入一定量的水，继续搅拌5min后转移至反应釜中，加热至100℃后，保温反应50h，待反应结束后自然冷却至室温；将反应得到的晶体样品滤出后用干燥的DMF冲洗三次后密封保存待用。所述的反应物中无机金属化合物、有机配体、DMF和水的摩尔比为1 : 1 : 200 : 20；所述的无机金属化合物为硝酸钙；所述的有机配体为均三苯甲酸。
在步骤（3）中，将步骤（1）制得的二氧化硅前驱体和步骤（2）制得的钙-均三苯甲酸配位聚合物，加入水中调成浆料，进一步搅拌均匀后，在400℃的温度下烘干，最终制得超分散白炭黑。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：
本发明的一种超分散白炭黑，所述的超分散白炭黑包括二氧化硅和钙/锌-对苯二甲酸/琥珀酸配位聚合物，所述的二氧化硅和钙/锌-对苯二甲酸/琥珀酸配位聚合物的质量百分比为90 : 10。
本发明的一种超分散白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
在步骤（2）中，金属-有机配位聚合物的制备：
将一定量的无机金属化合物和有机配体分别溶于干燥的DMF中，把二者混合搅拌，再加入一定量的水，继续搅拌12min后转移至反应釜中，加热至150℃后，保温反应30h，待反应结束后自然冷却至室温；将反应得到的晶体样品滤出后用干燥的DMF冲洗三次后密封保存待用。所述的反应物的无机金属化合物、有机配体、DMF和水的摩尔比为1 : 0.8 : 180 : 15；所述的无机金属化合物为氯化钙和氯化锌的组合；所述的有机配体为对苯二甲酸和琥珀酸的组合。
在步骤（3）中，将步骤（1）制得的二氧化硅前驱体和步骤（2）制得的钙/锌-对苯二甲酸/琥珀酸配位聚合物，加入水中调成浆料，进一步搅拌均匀后，在360℃的温度下烘干，最终制得超分散白炭黑。
对比例1
对比例1与实施例1的区别：
步骤（1）得到的二氧化硅前驱体在350℃的温度下烘干，最终制得白炭黑。
试验例1
将不同类型的白炭黑应用到轮胎胎面配方中，所用配方为：BR 10、SBR 90、炭黑N2348、V500 Oil 17.5、373N 5、硬脂酸 1、ZnO 2、防老剂 2、DPG 1.2、促进剂 1.5、S2.3、偶联剂Si69 6.2、白炭黑（变品种：实施例1制备的超分散白炭黑、对比例1制备的白炭黑以及市面上罗地亚高分散白炭黑1165MP）78，具体配方见表1。
在双辊开炼机上，先将橡胶进行塑炼，然后加入各种助剂，得到混炼胶，然后在151℃下按正硫化时间进行硫化，得到硫化橡胶。按国家标准进行测试，所得性能如表2所示。
表1 配方
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2 性能数据
Figure DEST_PATH_IMAGE002
分析表2数据：（1）配方1的Tanδ0℃数值最大，说明抗湿滑性能最好；Tanδ60℃数值最小，说明滚动阻力最小；60℃时的回弹性数值最大；磨耗数据基本无变化；这些数据说明实施例1制备的超分散白炭黑在不影响磨耗的的情况下，能够提高抗湿滑性能、降低滚动阻力，从而平衡了“魔鬼三角”的矛盾，能够提高“绿色轮胎”的性能。
（2）配方1的门尼粘度只有68，明显小于配方2的107和配方3的91，而且三种配方胶料的拉伸强度、伸长率、M100、M300等性能差不多，说明实施例1的超分散白炭黑确实能够改善胶料的加工性能；
（3）比较3种配方胶料的比重数据看出，配方1是最低的，说明实施例1制备的白炭黑能够降低轮胎等制品的体积成本。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种超分散白炭黑，其特征在于: 所述的超分散白炭黑包括二氧化硅和金属-有机配位聚合物，所述的二氧化硅和金属-有机配位聚合物的质量百分比为80~95 : 20~5。
2.权利要求1所述的超分散白炭黑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）二氧化硅前驱体制备：水玻璃和硫酸反应后，过滤、洗涤得到硅酸，制得二氧化硅前驱体；
（2）金属-有机配位聚合物的制备：
将一定量的无机金属化合物和有机配体分别溶于干燥的DMF中，把二者混合搅拌，再加入一定量的水，继续搅拌5~15min后转移至反应釜中，加热至100~180℃后，保温反应20~50h，待反应结束后自然冷却至室温；将反应得到的晶体样品滤出后用干燥的DMF冲洗三次后密封保存待用；
（3）将步骤（1）制得的二氧化硅前驱体和步骤（2）制得的金属-有机配位聚合物，加入水中调成浆料，进一步搅拌均匀后，在320~380℃的温度下烘干，最终制得超分散白炭黑。
3.根据权利要求2所述的超分散白炭黑的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述的反应物中无机金属化合物、有机配体、DMF和水的摩尔比为1 : 0.5~1 : 150~200 : 10~20。
4.根据权利要求2所述的超分散白炭黑的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述的无机金属化合物为氯化钙、硝酸钙、氯化锌或硝酸锌中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求2所述的超分散白炭黑的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述的有机配体至少含有一个多齿型官能团。
6.根据权利要求2所述的超分散白炭黑的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述的有机配体优选为对苯二甲酸、均三苯甲酸、草酸或琥珀酸中的一种或几种的组合。
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