CN108285620B - 一种共混橡胶用硫化活性剂及其制备方法 - Google Patents

一种共混橡胶用硫化活性剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种分散容易、增强性能好的共混橡胶用硫化活性剂，其原料包括以下重量份的组份：纳米氧化锌40~70份、甲基丙烯酸锌25~60份、齐聚酯1~3份、硅烷偶联剂0.5~1份、分散剂0.5~2份，其中采用化学沉积法合成以氧化锌为核，甲基丙烯酸锌为壳的纳米混合材料，经过清洗过滤，配成20~30%的溶液，加入齐聚酯，硅烷偶联剂，搅拌0.5~1小时，过滤，烘干2~4小时，制成共混橡胶用硫化活性剂。采用本发明提供的共混橡胶用硫化活性剂，锌含量低，分散性好，不易团聚，将其等量替代间接法氧化锌与60：20：20重量比的天然橡胶、丁苯橡胶和顺丁橡胶混合后制得共混胶，其物理机械性能满足共混橡胶使用要求。

Description

一种共混橡胶用硫化活性剂及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米新材料橡胶助剂技术领域，具体涉及一种共混橡胶用硫化活性剂及其制备方法。
背景技术
橡胶共混是将不同种类的橡胶或橡胶与塑料等高分子有机材料进行共混后制得复合胶的工艺，将不同性能的聚合物共混，可以大幅度提高橡胶的性能。橡胶共混还可以使共混组分在性能上实现互补，从而开发出综合性能优越的材料，而在橡胶共混的过程中，需要加入硫化剂、活性剂、促进剂、交联剂、增塑剂、抗老化剂等不同的助剂以使制得的复合胶各项性能得以稳定与优化，助剂的增强功能是提升共混后复合胶品质的关键因素。橡胶硫化活性剂是指加入胶料后增加促进剂活性，减少促进剂用量，缩短硫化时间以达到增加交联的一类活化促进助剂，氧化锌作为硫化活性剂，在胶料中一般使用量为5份左右，氧化锌除了具有硫化活性剂的作用外，还具有补强和相容的作用。由于橡胶制品在生产、使用、回收等过程中，锌的释放会对环境，人体健康，尤其是对水生物造成不良影响，因而开发低锌或无锌活性剂是必然趋势。有研究表明，纳米氧化锌因其粒径小，比表面积大，吸附能力强，采用纳米氧化锌，可以降低橡胶中氧化锌的用量，并保持较高的活性，实现橡胶的低锌化，对节约锌资源和保护环境具有重要的意义。但对于共混橡胶而言，其中硫化助剂在共混橡胶中的分配取决于硫化助剂在两相/三相聚合物中的溶解度大小，而溶解度大小又取决于聚合物与硫化助剂的溶解度差值，导致氧化锌在不同胶料相的分散性不一致，从而影响了共混胶的硫化性能。有实验表明，如果进一步降低氧化锌在共混橡胶的使用量，即使对于纳米氧化锌，也有可能降低共混橡胶的力学性能，尤其是对于添加了相容性很差的再生胶的共混橡胶。因此，提供一种分散容易、增强性能好的共混橡胶用硫化活性剂具有很大的社会与经济价值。
发明内容
基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种分散性高、增强性能好的低锌共混橡胶用硫化活性剂及其制备方法，采用本发明提供的橡胶共混用硫化活性剂用于橡胶共混后，可以得到具有高强度、高耐磨性的橡胶复合胶。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种共混橡胶用硫化活性剂，其原料包括以下重量份的组份：氧化锌50～70份、甲基丙烯酸锌25～60份、齐聚酯1～3份、硅烷偶联剂0.5～1份、分散剂0.5～2份，其中采用化学沉积法合成以氧化锌为核，甲基丙烯酸锌为壳的纳米混合材料，经过清洗过滤，配成20～30％的溶液，加入齐聚酯，硅烷偶联剂，搅拌0.5～1小时，过滤烘干，制成共混橡胶用硫化活性剂。作为优选，其原料包括以下重量份的组份：氧化锌60份、甲基丙烯酸锌40份、齐聚酯2份、硅烷偶联剂1份、分散剂1份。
本发明采用化学沉积法，将可溶性锌盐和碱溶液反应，可以生成纳米氧化锌，纳米氧化锌因其粒径小，比表面积大，活性高，作为硫化活性剂，相对于间接法氧化锌，在橡胶中可以减量使用。氧化锌能与甲基丙烯酸反应，生成甲基丙烯酸锌，甲基丙烯酸锌分子中含有两个不饱和键，具有较高的反应活性，能与橡胶发生接枝和交联反应，引入离子键，提高橡胶大分子间的相互作用，产生良好的补强效果，其对橡胶的补强效果，主要取决于其粒径的大小和它在橡胶基体中的分散程度。在化学沉积法制备的纳米氧化锌前驱体混合液中加入一定量的甲基丙烯酸，甲基丙烯酸可以与纳米氧化锌反应生成以氧化锌为核，甲基丙烯酸锌为壳的纳米复合材料，纳米氧化锌由于粒径很小，很容易发生团聚，由于氧化锌是亲水性无机盐，对于橡胶基体，特别是对于疏水性非极性聚合物基体而言，相容性较差，界面结合不好，导致容易团聚，影响了硫化效果。而以纳米氧化锌为核，甲基丙烯酸锌为壳的硫化活性剂，一方面甲基丙烯酸锌起到隔离剂作用，防止了纳米氧化锌的团聚，另一方面，极性的羰基和锌离子与氧化锌有很强的相互作用，同时甲基丙烯酸锌与橡胶基体可发生接枝和交联反应，引入离子键，从而提高了纳米氧化锌与基体的相互作用，促进了硫化反应，增强了硫化性能。齐聚酯是一种丙烯酸酯类化合物，兼具增容、补强、增塑及硫化作用，可与甲基丙烯酸锌起很好的协同作用，促进橡胶分子链的交联，使制得的共混胶具备较高强度；硅烷偶联剂能进一步提升硫化活性剂中各原料与胶料的相容性，防止团聚，还能提升制得的共混胶的抗拉强度与耐磨性。
作为优化，所述可溶性锌盐为氯化锌，硫酸锌和硝酸锌，其浓度范围为5～50％。
作为优化，所述碱液为氢氧化钠，氢氧化钾溶液，其浓度范围为5～50％。
作为优化，所述齐聚酯为重量比为8～10：1～3的齐聚酯12～I与甲基丙烯酸齐聚酯的混合物。
作为优化，所述分散剂为羧酸盐分散剂、硅酸盐分散剂，十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠，聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯、聚乙二醇中的至少一种。
作为优化，所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-580、KH-590、KH-791、Si-69中的至少一种。
本发明还提供一种制备共混橡胶用硫化活性剂的方法，包括以下步骤：
步骤1、按照重量份称取各原料，备用；
步骤2、将纳米氧化锌、甲基丙烯酸锌混合后与加水，配成20～30％的悬浊液，然后加入分散剂、齐聚酯，硅烷偶联剂，接着以160～300r/min的速率搅拌，搅拌半小时，抽滤，得到滤饼。
步骤3、将步骤2得到的滤饼在100～130℃的烘箱内，烘干2～4小时，就得到共混橡胶用硫化活性剂。
有益效果
本发明的有益效果如下：
(1)、本发明提供的共混橡胶用硫化活性剂，是具有以纳米氧化锌为核，纳米甲基丙烯酸锌为壳的包覆状复合物，其锌含量低，分散性好，反应活性高，复合物外核甲基丙烯酸锌中的甲基丙烯酸基为疏水性基团，可以有效隔离氧化锌分子，防止纳米氧化锌分子之间的团聚，同时甲基丙烯酸锌分子中含有两个不饱和键，具有较高的反应活性，能与橡胶发生接枝和交联反应，提高橡胶大分子间的相互作用，产生良好的补强效果。
(2)、本发明提供的制备共混橡胶用硫化活性剂的方法简单，易于产业化，且成本较低，所制备的硫化活性剂的总锌含量为氧化锌中锌含量的50～80％，相对于传统间接法氧化锌，不仅分散性得到很大改善，而且硫化胶的比重降低，物理机械性能、老化性能都达到使用传统间接法氧化锌硫化胶料的水平，尤其是在共混橡胶中，特别是对含有相容性很差的再生胶的共混配方，可以增强与共混胶的相容性，形成较好的粘结界面，从而弥补因氧化锌含量减少而产生的共混胶力学性能的下降，使低锌化硫化活性剂在共混胶配方中得到了很好的应用，因而可以节约锌资源，同时降低橡胶使用过程中锌释放对环境的污染，有效地保护了环境。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供一种共混橡胶用硫化活性剂，其原料包括以下重量份的组份：纳米氧化锌60份、甲基丙烯酸锌40份、齐聚酯2份、硅烷偶联剂1份、分散剂1份；其中，所述齐聚酯为重量比为8：1的齐聚酯12～I与甲基丙烯酸齐聚酯的混合物，所述分散剂为羧酸盐分散剂，所述硅烷偶联剂为KH-550，采用化学沉积法制备纳米氧化锌和甲基丙烯酸锌。
本实施例还提供一种制备共混橡胶用硫化活性剂的方法，包括以下步骤：
步骤1、将11.8g氢氧化钠配制成15％的溶液；将20g氯化锌配成20％的溶液，在搅拌条件下将氯化锌溶液缓慢滴加到氢氧化钠溶液中，搅拌速率为200r/min，待氧化锌溶液加完后，调节溶液pH在8～12之间，再充分搅拌反应0.5小时，加入0.2g的分散剂，然后缓慢滴加入4.5g甲基丙烯酸，待甲基丙烯酸加完后，充分搅拌1～2小时，最后调节溶液pH在8～12之间，反应基本完全。
步骤2、将步骤1得到的悬浊液抽滤，用水清洗并抽滤两次，得到滤饼。
步骤3、将步骤2得到的滤饼溶于水中，配成25％的悬浊液，加入0.4g齐聚酯，加入0.2g的硅烷偶联剂，溶液以200r/min的速率搅拌，搅拌半小时，抽滤，得到滤饼。
步骤4、将步骤3得到的滤饼在100～130℃的烘箱内，烘干2～4小时，就得到最终产物。最终产物中，氧化锌含量约为60％，总锌含量约为58％。
实施例2
本实施例提供一种共混橡胶用硫化活性剂，其原料包括以下重量份的组份：纳米氧化锌50份、甲基丙烯酸锌50份、齐聚酯2份、硅烷偶联剂1份、分散剂1份；其中，所述齐聚酯为重量比为8：1的齐聚酯12～I与甲基丙烯酸齐聚酯的混合物，所述分散剂为硅酸盐分散剂，所述硅烷偶联剂为KH-791，采用化学沉积法制备纳米氧化锌和甲基丙烯酸锌。
本实施例还提供一种制备共混橡胶用硫化活性剂的方法，包括以下步骤：
步骤1、将11.8g氢氧化钠配制成10％的溶液；将20g氯化锌配成30％的溶液，在搅拌条件下将氯化锌溶液缓慢滴加到氢氧化钠溶液中，搅拌速率为200r/min，待氧化锌溶液加完后，调节溶液pH在8～12之间，再充分搅拌反应0.5小时，加入0.2g的分散剂，然后缓慢滴加入6.4g甲基丙烯酸，待甲基丙烯酸加完后，充分搅拌1～2小时，最后调节溶液pH在8～12之间，反应基本完全。
步骤2、将步骤1得到的悬浊液抽滤，用水清洗并抽滤两次，得到滤饼。
步骤3、将步骤2得到的滤饼溶于水中，配成25％的悬浊液，加入0.4g齐聚酯，加入0.2g的硅烷偶联剂，溶液以160～300r/min的速率搅拌，搅拌0.5小时，抽滤，得到滤饼。
步骤4、将步骤2得到的滤饼在100～130℃的烘箱内，烘干2～4小时，就得到最终产物。最终产物中，氧化锌含量约为50％，总锌含量约为54％
实施例3
本实施例提供一种共混橡胶用活性交联剂，其原料包括以下重量份的组份：纳米氧化锌45份、甲基丙烯酸锌55份、齐聚酯2份、硅烷偶联剂1份、分散剂0.5份；其中，所述齐聚酯为重量比为8：1的齐聚酯12～I与甲基丙烯酸齐聚酯的混合物，所述分散剂为十二烷基磺酸钠，所述硅烷偶联剂为KH-580，采用化学沉积法制备纳米氧化锌和甲基丙烯酸锌。
步骤1、将11.8g氢氧化钠配制成15％的溶液；将20g氯化锌配成20％的溶液，在搅拌条件下将氯化锌溶液缓慢滴加到氢氧化钠溶液中，搅拌速率为200r/min，待氧化锌溶液加完后，调节溶液pH在8～12之间，再充分搅拌反应0.5小时，加入0.1g的分散剂，然后缓慢滴加入7.4g甲基丙烯酸，待甲基丙烯酸加完后，充分搅拌1～2小时，最后调节溶液pH在8～12之间，反应基本完全。
步骤2、将步骤1得到的悬浊液抽滤，用水清洗并抽滤两次，得到滤饼。
步骤3、将步骤3得到的滤饼溶于水中，配成25％的悬浊液，加入0.4g齐聚酯，加入0.2g的硅烷偶联剂，溶液以160～300r/min的速率搅拌，搅拌0.5小时，抽滤，得到滤饼。
步骤4、将步骤2得到的滤饼在100～130℃的烘箱内，烘干2～4小时，就得到最终产物。最终产物中，氧化锌含量约为45％，总锌含量约为50％.
实施例4
本实施例提供一种共混橡胶用活性交联剂，其原料包括以下重量份的组份：纳米氧化锌70份、甲基丙烯酸锌30份、齐聚酯2份、硅烷偶联剂1份、羧酸盐分散剂1份；
其中，所述齐聚酯为重量比为8：1的齐聚酯12～I与甲基丙烯酸齐聚酯的混合物，所述分散剂为三聚磷酸钠，所述硅烷偶联剂为Si-69，采用化学沉积法制备纳米氧化锌和甲基丙烯酸锌。
步骤1、将11.8g氢氧化钠配制成15％的溶液；将20g氯化锌配成20％的溶液，在搅拌条件下将氯化锌溶液缓慢滴加到氢氧化钠溶液中，搅拌速率为200r/min，待氧化锌溶液加完后，调节溶液pH在8～12之间，再充分搅拌反应0.5小时，加入0.2g的羧酸盐分散剂，然后缓慢滴加入3.2g甲基丙烯酸，待甲基丙烯酸加完后，充分搅拌1～2小时，最后调节溶液pH在8～12之间，反应基本完全。
步骤2、将步骤1得到的悬浊液抽滤，并用水清洗抽滤两次，得到滤饼。
步骤3、将步骤2得到的滤饼溶于水中，配成25％的悬浊液，加入0.4g齐聚酯，加入0.2g的硅烷偶联剂，溶液以160～300r/min的速率搅拌，搅拌半小时，抽滤，得到滤饼。
步骤4、将步骤3得到的滤饼在100～130℃的烘箱内，烘干2～4小时，就得到最终产物。最终产物中，氧化锌含量约为70％，总锌含量约为64％。
实施例5
本实施例提供一种共混橡胶用硫化活性剂，其原料包括以下重量份的组份：纳米氧化锌60份、甲基丙烯酸锌40份、分散剂1份；其中，所述分散剂为羧酸盐分散剂，采用化学沉积法制备纳米氧化锌和甲基丙烯酸锌。
本实施例还提供一种制备共混橡胶用硫化活性剂的方法，包括以下步骤：
步骤1、将11.8g氢氧化钠配制成15％的溶液；将20g氯化锌配成20％的溶液，在搅拌条件下将氯化锌溶液缓慢滴加到氢氧化钠溶液中，搅拌速率为200r/min，待氧化锌溶液加完后，调节溶液pH在8～12之间，再充分搅拌反应0.5小时，加入0.2g的分散剂，然后缓慢滴加入4.5g甲基丙烯酸，待甲基丙烯酸加完后，充分搅拌1～2小时，最后调节溶液pH在8～12之间，反应基本完全。
步骤2、将步骤1得到的悬浊液抽滤，用水清洗并抽滤两次，得到滤饼。
步骤3、将步骤2得到的滤饼在100～130℃的烘箱内，烘干2～4小时，就得到最终产物。最终产物中，氧化锌含量约为61％，总锌含量约为59％。
将上述实施例1至5中得到的硫化活性剂按以下基本配方添加到共混橡胶中，以重量配比计，共混橡胶配方如下：
Figure BDA0001597582840000061
将天然橡胶在开炼机上塑炼5分钟，然后在密炼机上依次将塑练后的天然橡胶与丁苯橡胶、顺丁橡胶、炭黑、白炭黑、硫化活性剂、硬脂酸、防老剂、促进剂进行混炼，最后加入硫磺，停放24小时，在平板硫化剂上硫化，硫化条件为151℃，对共混硫化橡胶进行了物料机械性能测试，并与添加了5份间接法氧化锌配方的共混橡胶对比样作对照，其测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0001597582840000062
Figure BDA0001597582840000071
以上测试结果表明，上述实施例1至5中得到的共混橡胶用硫化活性剂与天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶混合后制得共混胶，其物理机械强度测试值与对比样的物理机械强度测试值相差不大，其中，以实施例1得到的共混橡胶用硫化活性剂对共混橡胶的物理机械强度提升作用最大，为最佳实施例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种制备共混橡胶用硫化活性剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将11.8g氢氧化钠配制成15％的溶液；将20g氯化锌配成20％的溶液，在搅拌条件下将氯化锌溶液缓慢滴加到氢氧化钠溶液中，搅拌速率为200r/min，待氧化锌溶液加完后，调节溶液pH在8～12之间，再充分搅拌反应0.5小时，加入0.2g的分散剂，然后缓慢滴加入4.5g甲基丙烯酸，待甲基丙烯酸加完后，充分搅拌1～2小时，最后调节溶液pH在8～12之间，反应基本完全；步骤2、将步骤1得到的悬浊液抽滤，用水清洗并抽滤两次，得到滤饼；步骤3、将步骤2得到的滤饼溶于水中，配成25％的悬浊液，加入0.4g齐聚酯，加入0.2g的硅烷偶联剂，溶液以200r/min的速率搅拌，搅拌半小时，抽滤，得到滤饼；步骤4、将步骤3得到的滤饼在100～130℃的烘箱内，烘干2～4小时，就得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的共混橡胶用硫化活性剂，其特征在于，所述齐聚酯为重量比为8～10：1～3的齐聚酯12～I与甲基丙烯酸齐聚酯的混合物。
3.根据权利要求1所述的共混橡胶用硫化活性剂，其特征在于，所述分散剂为羧酸盐分散剂、硅酸盐分散剂、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠，聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯、聚乙二醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的共混橡胶用硫化活性剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-580、KH-590、KH-791、Si-69中的至少一种。
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