CN112499637A - 一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，S1采用碱减量废水制备得到对苯二甲酸颗粒；S2将步骤S1制备得到的对苯二甲酸颗粒与氢氧化钠溶液反应生成对苯二甲酸钠溶液，随后在对苯二甲酸钠溶液中添加饱和氯化钙溶液，得到对苯二甲酸钙颗粒；S3将对苯二甲酸钙颗粒、六水合硝酸镍在N,N’‑二甲基甲酰胺溶液中反应得到对苯二甲酸钙‑锌MOS晶体；S4:将水玻璃溶液与对苯二甲酸钙‑锌MOS晶体，熟化反应得到超分散白炭黑。本发明通过精制除杂、超声外场强化耦合结晶促进了固固反应和固液反应的充分反应，得到一种对苯二甲酸钙‑锌MOF材料；并将该MOF材料和水玻璃反应制备超分散白炭黑，明显提高了白炭黑的分散性，从而改善橡胶的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，属于橡胶助剂领域。
背景技术
PTA是重要的大宗有机原料之一，广泛用于化学纤维、轻工、电子、建筑等国民经济的各个方面。国内PTA耗量中有75%用于化纤行业，据统计中国2018年化纤行业对PTA的需求是3500万吨，按15%的减量率计算，我国每年碱减量废水中化纤分解有机物固废对苯二甲酸达500万吨以上。若直接进入水体，会对环境构成极大的威胁。实际上化纤废水中固废对苯二甲酸也是一种工业原料，若能加以回收利用，不但能降低废水排放浓度，有利于环境保护，而且能使资源得到充分利用。因此，如何实现大宗固废PTA的资源化、无害化、高值化利用是江浙地区相关行业目前所面临的一个机遇和挑战。
白炭黑作为一种环保、性能优异的助剂，主要用于橡胶制品(包括高温硫化硅橡胶)、纺织、造纸、农药、食品添加剂领域。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明提供一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，通过精制除杂、超声外场强化耦合结晶促进了固固反应和固液反应的充分反应，得到一种对苯二甲酸钙-锌MOF材料；并将该MOF材料和水玻璃反应制备超分散白炭黑，明显提高了白炭黑的分散性，从而改善橡胶的综合力学性能。
本发明中主要采用的技术方案为：
一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，
S1:在碱减量废水中加入占废水质量5％～20％的混凝剂，快速搅拌，调节废水的pH值 至10～11，慢速搅拌，搅拌充分后的废水先经废煤渣过滤沉淀物得到滤液，滤液经活性炭层吸附后，再经一层废煤渣层过滤得到清液，随后在清液中加入占废水质量0.05％～1％的对苯二甲酸粉末，随后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至2～3后，静置15min，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干，得到对苯二甲酸颗粒；
S2:将步骤S1制备得到的对苯二甲酸颗粒与氢氧化钠溶液反应生成对苯二甲酸钠溶液，随后在对苯二甲酸钠溶液中添加饱和氯化钙溶液，得到含对苯二甲酸钙的混合液，将混合液分离提纯、干燥，去除结晶水得到对苯二甲酸钙颗粒；
S3:将步骤S2制得的对苯二甲酸钙颗粒、六水合硝酸镍按比例采用超声振荡溶解在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，随后添加一定量的对苯二甲酸溶液，控制溶液pH值为3-5，常温混合均匀后加入到水热反应釜中，在一定温度下反应12-24h，且在反应过程中在水热反应釜外场增加超声场，进行超声耦合结晶，最终得到对苯二甲酸钙-锌MOS晶体；
S4:在一定温度下对一定量的水玻璃溶液进行酸化，酸化一定时间后再升温至75~85℃，调节pH值为5-7，加入一定量的对苯二甲酸钙-锌MOS晶体，熟化反应20-50min，经过滤洗涤、干燥和分选得到超分散白炭黑。
优选地，所述步骤S1中的对苯二甲酸粉末为500目筛或800目筛的对苯二甲酸粉末。
优选地，所述步骤S1中的复合混凝剂为聚合氯化铝、聚硅酸硫酸铁或者聚硅酸氯化铝中的一种。
优选地，所述氢氧化钠溶液为25%氢氧化钠溶液。
优选地，所述对苯二甲酸钙颗粒和六水合硝酸镍的摩尔比为1:0.5-2。
优选地，所述水热反应釜中的反应温度为80-180℃。
优选地，所述超声场的超声波频率为20-33kHz。
优选地，所述步骤S4中，水玻璃溶液的模数为2.2-3.8，且二氧化硅质量含量为8%-25%。
优选地，所述步骤S4中采用25%的硫酸进行酸化，且酸化温度为25-35℃，酸化时间为6-12小时。
优选地，所述对苯二甲酸钙-锌MOS晶体的添加量为水玻璃溶液质量的3%-12%。
有益效果：本发明提供一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，与现有技术相比，具有如下优点：
1、解决了大宗工业固废PTA处理难的问题，通过无“三废”排放的清洁化生产工艺，得到超分散白炭黑，提高资源综合利用效率，实现了废弃资源的无害化、高值化利用；
2、通过精制除杂、超声外场强化耦合结晶等技术，可以精细控制对苯二甲酸钙-锌MOF材料的结构、尺寸和形貌，实现结晶过程的定向控制；
3、采用对苯二甲酸钙-锌MOF材料改性的超分散白炭黑在橡胶配方中具有优异的加工和分散性能，能够最大程度地降低轮胎滚动阻力、提高抗湿滑及改善耐磨性能，具有更高的性价比。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，
S1:在碱减量废水中加入占废水质量5％的聚合氯化铝，快速搅拌，调节废水的pH值 至10，慢速搅拌，搅拌充分后的废水先经废煤渣过滤沉淀物得到滤液，滤液经活性炭层吸附后，再经一层废煤渣层过滤得到清液，随后在清液中加入占废水质量0.05％的500目筛，随后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至2后，静置15min，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干，得到对苯二甲酸颗粒；
S2:将步骤S1制备得到的对苯二甲酸颗粒与25%氢氧化钠溶液反应生成对苯二甲酸钠溶液，随后在对苯二甲酸钠溶液中添加饱和氯化钙溶液，得到含对苯二甲酸钙的混合液，将混合液分离提纯、干燥，去除结晶水得到对苯二甲酸钙颗粒；
S3:将步骤S2制得的对苯二甲酸钙颗粒、六水合硝酸镍按比例（摩尔比为1:0.5）采用超声振荡溶解在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，随后添加一定量的对苯二甲酸溶液，控制溶液pH值为3-5，常温混合均匀后加入到水热反应釜中，在一定温度（80℃）下反应12h，且在反应过程中在水热反应釜外场增加超声场（超声波频率为20kHz），进行超声耦合结晶，最终得到对苯二甲酸钙-锌MOS晶体；
S4:对一定量的水玻璃溶液（水玻璃溶液的模数为2.2，且二氧化硅质量含量为8%）采用25%的硫酸进行酸化，且酸化温度为25℃，酸化时间为6小时，再升温至75℃，调节pH值为5，加入一定量的对苯二甲酸钙-锌MOS晶体（水玻璃溶液质量的3%），熟化反应20-50min，经过滤洗涤、干燥和分选得到超分散白炭黑。
实施例2
一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，具体制备步骤如下：
S1:在碱减量废水中加入占废水质量15％的聚硅酸硫酸铁，快速搅拌，调节废水的pH值 至10，慢速搅拌，搅拌充分后的废水先经废煤渣过滤沉淀物得到滤液，滤液经活性炭层吸附后，再经一层废煤渣层过滤得到清液，随后在清液中加入占废水质量0.5％的800目筛的对苯二甲酸粉末，随后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至3后，静置15min，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干，得到对苯二甲酸颗粒；
S2:将步骤S1制备得到的对苯二甲酸颗粒与25%氢氧化钠溶液反应生成对苯二甲酸钠溶液，随后在对苯二甲酸钠溶液中添加饱和氯化钙溶液，得到含对苯二甲酸钙的混合液，将混合液分离提纯、干燥，去除结晶水得到对苯二甲酸钙颗粒；
S3:将步骤S2制得的对苯二甲酸钙颗粒、六水合硝酸镍按比例（摩尔比为1:1）采用超声振荡溶解在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，随后添加一定量的对苯二甲酸溶液，控制溶液pH值为4，常温混合均匀后加入到水热反应釜中，在120℃下反应18h，且在反应过程中在水热反应釜外场增加超声场（超声波频率为22kHz），进行超声耦合结晶，最终得到对苯二甲酸钙-锌MOS晶体；
S4:对一定量的水玻璃溶液采用采用25%的硫酸进行酸化，且酸化温度为30℃，酸化时间为10小时，再升温至80℃，调节pH值为6，加入一定量的对苯二甲酸钙-锌MOS晶体（为水玻璃溶液质量的8%），熟化反应30min，经过滤洗涤、干燥和分选得到超分散白炭黑。
实施例3
一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，具体制备步骤如下：
S1:在碱减量废水中加入占废水质量20％的聚合氯化铝，快速搅拌，调节废水的pH值 至11，慢速搅拌，搅拌充分后的废水先经废煤渣过滤沉淀物得到滤液，滤液经活性炭层吸附后，再经一层废煤渣层过滤得到清液，随后在清液中加入占废水质量1％的800筛的对苯二甲酸粉末，随后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至3后，静置15min，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干，得到对苯二甲酸颗粒；
S2:将步骤S1制备得到的对苯二甲酸颗粒与25%氢氧化钠溶液反应生成对苯二甲酸钠溶液，随后在对苯二甲酸钠溶液中添加饱和氯化钙溶液，得到含对苯二甲酸钙的混合液，将混合液分离提纯、干燥，去除结晶水得到对苯二甲酸钙颗粒；
S3:将步骤S2制得的对苯二甲酸钙颗粒、六水合硝酸镍按比例（摩尔比为1:2）采用超声振荡溶解在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，随后添加一定量的对苯二甲酸溶液，控制溶液pH值为5，常温混合均匀后加入到水热反应釜中，在150℃下反应24h，且在反应过程中在水热反应釜外场增加超声场（超声波频率为33kHz），进行超声耦合结晶，最终得到对苯二甲酸钙-锌MOS晶体；
S4:对一定量的水玻璃溶液采用25%的硫酸进行酸化，且酸化温度为35℃，酸化时间为12小时，再升温至75~85℃，调节pH值为6，加入一定量的对苯二甲酸钙-锌MOS晶体（为水玻璃溶液质量的12%），熟化反应50min，经过滤洗涤、干燥和分选得到超分散白炭黑。
实施例1、2和3的成品的各项性能参数如表1所示：
表1：各成品的各项性能参数表
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
S1:在碱减量废水中加入占废水质量5％～20％的混凝剂，快速搅拌，调节废水的pH值至10～11，慢速搅拌，搅拌充分后的废水先经废煤渣过滤沉淀物得到滤液，滤液经活性炭层吸附后，再经一层废煤渣层过滤得到清液，随后在清液中加入占废水质量0.05％～1％的对苯二甲酸粉末，随后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至2～3后，静置15min，所得固液混合体通过压滤机压滤，滤渣经洗涤，烘干，得到对苯二甲酸颗粒；
S2:将步骤S1制备得到的对苯二甲酸颗粒与氢氧化钠溶液反应生成对苯二甲酸钠溶液，随后在对苯二甲酸钠溶液中添加饱和氯化钙溶液，得到含对苯二甲酸钙的混合液，将混合液分离提纯、干燥，去除结晶水得到对苯二甲酸钙颗粒；
S3:将步骤S2制得的对苯二甲酸钙颗粒、六水合硝酸镍按比例采用超声振荡溶解在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，随后添加一定量的对苯二甲酸溶液，控制溶液pH值为3-5，常温混合均匀后加入到水热反应釜中，在一定温度下反应12-24h，且在反应过程中在水热反应釜外场增加超声场，进行超声耦合结晶，最终得到对苯二甲酸钙-锌MOS晶体；
S4:在一定温度下对一定量的水玻璃溶液进行酸化，酸化一定时间后再升温至75~85℃，调节pH值为5-7，加入一定量的对苯二甲酸钙-锌MOS晶体，熟化反应20-50min，经过滤洗涤、干燥和分选得到超分散白炭黑。
2.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤S1中的对苯二甲酸粉末为500目筛或800目筛的对苯二甲酸粉末。
3.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤S1中的复合混凝剂为聚合氯化铝、聚硅酸硫酸铁或者聚硅酸氯化铝中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液为25%氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述对苯二甲酸钙颗粒和六水合硝酸镍的摩尔比为1:0.5-2。
6.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述水热反应釜中的反应温度为80-180℃。
7.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述超声场的超声波频率为20-33kHz。
8.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤S4中，水玻璃溶液的模数为2.2-3.8，且二氧化硅质量含量为8-25%。
9.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述步骤S4中采用25%的硫酸进行酸化，且酸化温度为25-35℃，酸化时间为6-12小时。
10.根据权利要求1所述的一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法，其特征在于，所述对苯二甲酸钙-锌MOS晶体的添加量为水玻璃溶液质量的3%-12%。
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