CN112875749A - 一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，S1:在碱减量废水中精制对苯二甲酸浆料；S2:在步骤S1制备得到的精制对苯二甲酸浆料和氢氧化钙浆料按比例添加至结晶器，得到对苯二甲酸钙；S3:将木质素磺酸钠、对苯二酸钙添加至二氧化钛浆料中，制得预包覆的二氧化钛粉体；S4:将二氧化钛粉体和三乙醇胺混合，并将混合液加入球磨机中进行高速分散1‑2h，即制得超分散二氧化钛粉末。本发明不仅实现碱减量废水中对苯二甲酸的回收与再利用，而且通过对二氧化钛进行薄膜改性，提高二氧化钛粉末在塑料基体材料中的分散性。

Description

一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法
技术领域
本发明涉及一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，属于塑料助剂领域。
背景技术
对苯二甲酸（PTA）是重要的大宗有机原料之一，广泛用于化学纤维、轻工、电子、建筑等国民经济的各个方面。国内PTA耗量中有75%用于化纤行业，据统计中国2018年化纤行业对PTA的需求是3500万吨，按15%的减量率计算，我国每年碱减量废水中化纤分解有机物固废对苯二甲酸达500万吨以上。若直接进入水体，会对环境构成极大的威胁。实际上化纤废水中固废对苯二甲酸也是一种工业原料，若能加以回收利用，不但能降低废水排放浓度，有利于环境保护，而且能使资源得到充分利用。因此，如何实现大宗固废PTA的资源化、无害化、高值化利用是江浙地区相关行业目前所面临的一个机遇和挑战。
塑料是钛白粉应用领域的第二大用户，占世界钛白粉总需求量的20%左右，随着人们对环境保护和能源节约意识的加强，以塑代钢的步伐越来越快，作为塑料配方的基本颜料，钛白粉的需求也会逐年增多。钛白粉虽然光学性能优良，物理、化学性质稳定，但在塑料制品中应用时存在几方面的问题：1）在有氧气和水存在的环境中，具有光化学活性，在紫外光照射下，钛白粉晶格中的氧离子很容易失去两个电子变成原子氧，其活性极强，会使其周围的所有有机介质分子发生断裂、氧化和降解，从而产生粉化、黄变、失光、龟裂等现象，使制品的耐候性变差、耐久性降低，从而缩短使用寿命；2）钛白粉本身颗粒较小，表面自由能较高，在使用过程中很容易发生凝聚现象，会对分散效果造成影响；3）钛白粉在配方中的添加量普遍在4份以上，其加工性能的优劣是决定塑料生产效率、成本及应用性能的关键因素，而传统的钛白粉都会降低塑料的加工性能。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明提供一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，不仅实现碱减量废水中对苯二甲酸的回收与再利用，而且通过对二氧化钛进行薄膜改性，提高二氧化钛粉末在塑料基体材料中的分散性。
本发明中主要采用的技术方案为：
一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，具体制备步骤如下：
S1:在碱减量废水中加入占废水质量5%～20%的混凝剂，快速搅拌，调节废水的pH值至10～11，搅拌充分后的废水先经废煤渣过滤沉淀物得到滤液，滤液经活性炭层吸附后，再经一层废煤渣层过滤得到清液，随后在清液中加入占废水质量0.05%～1%的对苯二甲酸粉末，随后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至2～3后，静置15min，得到精制对苯二甲酸浆料；
S2:在步骤S1制备得到的精制对苯二甲酸浆料和氢氧化钙浆料按比例添加至结晶器，调节温度为60-80℃，反应0.5-3h后结晶析出得到对苯二甲酸钙；
S3:将木质素磺酸钠、对苯二酸钙按比例添加至二氧化钛浆料中，调节温度为70-100℃，混合搅拌20-40min后，陈化2-4h，过滤洗涤烘干，制得预包覆的二氧化钛粉体；
S4:将步骤S3制得的二氧化钛粉体和三乙醇胺按比例混合，并将混合液加入球磨机中进行高速分散1-2h，即制得超分散二氧化钛粉末。
优选地，所述步骤S1中的对苯二甲酸粉末为500目筛或800目筛的对苯二甲酸粉末。
优选地，所述步骤S1中的混凝剂为聚合氯化铝、聚硅酸硫酸铁或者聚硅酸氯化铝中的一种。
优选地，所述步骤S2中的氢氧化钙浆料由固体氢氧化钙溶解分散在40-80℃的热水中打浆得到，且氢氧化钙浆料的质量浓度为15%-25%。
优选地，所述S3中，二氧化钛浆料由固体氢氧化钛溶解分散在70-90℃的热水中打浆得到，且二氧化钛浆料的质量浓度为20%-35%。
优选地，所述S3中，所述木质素磺酸的添加量为二氧化钛浆料质量的0.2%-0.8%。
优选地，所述S3中，所述对苯二甲酸钙的添加量为二氧化钛浆料质量的0.5%-3%。
优选地，所述S4中，所述二氧化钛粉体和三乙醇胺的添加质量比为1：6-9。
优选地，所述S4中，混合液在球磨机中的分散转速为1500-2000r/min。
优选地，所述S2中，所述对苯二甲酸浆料和氢氧化钙浆料中对苯二甲酸和氢氧化钙的摩尔配比为1：1-1.2。
有益效果：本发明提供一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，与现有技术相比具有如下优点：
1、解决了大宗工业固废PTA处理难的问题，通过无“三废”排放的清洁化生产工艺，得到超分散钛白粉，提高资源综合利用效率，实现了废弃资源的无害化、高值化利用；
2、利用木质素磺酸钠和对苯二甲酸钙对二氧化钛粉体进行预包覆，又通过三乙醇胺对其进行后包覆，提高了对苯二甲酸钙对二氧化钛粉体的包覆性，从而提高了二氧化钛粉体的分散性，并降低了钛白粉的光化学活性，提高了钛白粉的耐候性。
3、对苯二甲酸钙的添加能够改善PVC塑料的热加工性能，用其包膜改性钛白粉，可赋予其优良的热加工性能。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，具体制备步骤如下：
S1:在碱减量废水中加入占废水质量5％的混凝剂（聚合氯化铝），快速搅拌，调节废水的pH值至10，搅拌充分后的废水先经废煤渣过滤沉淀物得到滤液，滤液经活性炭层吸附后，再经一层废煤渣层过滤得到清液，随后在清液中加入占废水质量0.05%的对苯二甲酸粉末（500目筛），随后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至2～3后，静置15min，得到精制对苯二甲酸浆料；
S2:在步骤S1制备得到的精制对苯二甲酸浆料和15%氢氧化钙浆按比例添（对苯二甲酸：氢氧化钙摩尔比为1:1.2）加至结晶器，调节温度为60℃，反应2h后结晶析出得到对苯二甲酸钙；
S3:将木质素磺酸钠（二氧化钛浆料质量的0.2%）、对苯二酸钙（二氧化钛浆料质量的0.5%）按比例添加至25%二氧化钛浆料中，调节温度为70℃，混合搅拌40min后，陈化3h，过滤洗涤烘干，制得预包覆的二氧化钛粉体；
S4:将步骤S3制得的二氧化钛粉体和三乙醇胺按比例混合（二氧化钛粉体和三乙醇胺的添加质量比为1：6），并将混合液加入球磨机中进行高速（1500r/min）分散1.5h，即制得超分散二氧化钛粉末。
实施例2
一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，具体制备步骤如下：
S1:在碱减量废水中加入占废水质量15%的混凝剂（聚合氯化铝），快速搅拌，调节废水的pH值至10～11，搅拌充分后的废水先经废煤渣过滤沉淀物得到滤液，滤液经活性炭层吸附后，再经一层废煤渣层过滤得到清液，随后在清液中加入占废水质量0.6％的对苯二甲酸粉末，随后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至2～3后，静置15min，得到精制对苯二甲酸浆料；
S2:在步骤S1制备得到的精制对苯二甲酸浆料和氢氧化钙浆料按比例（对苯二甲酸和氢氧化钙的摩尔配比为1： 1.2）添加至结晶器，调节温度为80℃，反应1.5h后结晶析出得到对苯二甲酸钙；
S3:将木质素磺酸钠（二氧化钛浆料质量的0.5%）、对苯二酸钙（二氧化钛浆料质量的1.5%）按比例添加至二氧化钛浆料中，调节温度为100℃，混合搅拌40min后，陈化4h，过滤洗涤烘干，制得预包覆的二氧化钛粉体；
S4:将步骤S3制得的二氧化钛粉体和三乙醇胺按比例混合（二氧化钛粉体和三乙醇胺的添加质量比为1：8），并将混合液加入球磨机中进行高速（2000r/min）分散1.5h，即制得超分散二氧化钛粉末。
实施例3
一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，具体制备步骤如下：
S1:在碱减量废水中加入占废水质量20％的混凝剂（聚硅酸硫酸铁），快速搅拌，调节废水的pH值至10，搅拌充分后的废水先经废煤渣过滤沉淀物得到滤液，滤液经活性炭层吸附后，再经一层废煤渣层过滤得到清液，随后在清液中加入占废水质量1％的对苯二甲酸粉末，随后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至2～3后，静置15min，得到精制对苯二甲酸浆料；
S2:在步骤S1制备得到的精制对苯二甲酸浆料和氢氧化钙浆料按比例（对苯二甲酸和氢氧化钙的摩尔配比为1：1.2）添加至结晶器，调节温度为80℃，反应3h后结晶析出得到对苯二甲酸钙；
S3:将木质素磺酸钠（二氧化钛浆料质量的0.8%）、对苯二酸钙（二氧化钛浆料质量的3%）按比例添加至二氧化钛浆料中，调节温度为100℃，混合搅拌40min后，陈化2h，过滤洗涤烘干，制得预包覆的二氧化钛粉体；
S4:将步骤S3制得的二氧化钛粉体和三乙醇胺按比例（质量比为1：9）混合，并将混合液加入球磨机中进行高速（2000r/min）分散2h，即制得超分散二氧化钛粉末。
将实施例1、2、3和普通钛白粉根据如表1所示的配方制备PVC塑料,分别得到试样1、试样2、试样3和试样4。
表1：配方中各组分的添加量
Figure 297695DEST_PATH_IMAGE002
分别对上述试样1、2、3、4混炼得到的胶料按照国家标准分别进行物理机械性能测试，测试结果具体如表2所示。
表2 各试样的能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE004
根据上述实验结果得出以下结论：改性后的二氧化钛使得PVC塑料的拉伸强度、断裂伸长率以及热变形温度均有所提高，使得PVC塑料的加工性能得到明显的改善。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
S1:在碱减量废水中加入占废水质量5%～20%的混凝剂，快速搅拌，调节废水的pH值至10～11，搅拌充分后的废水先经废煤渣过滤沉淀物得到滤液，滤液经活性炭层吸附后，再经一层废煤渣层过滤得到清液，随后在清液中加入占废水质量0.05%～1%的对苯二甲酸粉末，随后缓慢加入稀酸，待清液pH值降至2～3后，静置15min，得到精制对苯二甲酸浆料；
S2:在步骤S1制备得到的精制对苯二甲酸浆料和氢氧化钙浆料按比例添加至结晶器，调节温度为60-80℃，反应0.5-3h后结晶析出得到对苯二甲酸钙；
S3:将木质素磺酸钠、对苯二酸钙按比例添加至二氧化钛浆料中，调节温度为70-100℃，混合搅拌20-40min后，陈化2-4h，过滤洗涤烘干，制得预包覆的二氧化钛粉体；
S4:将步骤S3制得的二氧化钛粉体和三乙醇胺按比例混合，并将混合液加入球磨机中进行高速分散1-2h，即制得超分散二氧化钛粉末。
2.根据权利要求1所述的一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，其特征在于，所述步骤S1中的对苯二甲酸粉末为500目筛或800目筛的对苯二甲酸粉末。
3.根据权利要求1所述的一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，其特征在于，所述步骤S1中的混凝剂为聚合氯化铝、聚硅酸硫酸铁或者聚硅酸氯化铝中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，其特征在于，所述步骤S2中的氢氧化钙浆料由固体氢氧化钙溶解分散在40-80℃的热水中打浆得到，且氢氧化钙浆料的质量浓度为15%-25%。
5.根据权利要求1所述的一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，其特征在于，所述S3中，二氧化钛浆料由固体氢氧化钛溶解分散在70-90℃的热水中打浆得到，且二氧化钛浆料的质量浓度为20%-35%。
6.根据权利要求1所述的一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，其特征在于，所述S3中，所述木质素磺酸的添加量为二氧化钛浆料质量的0.2%-0.8%。
7.根据权利要求1所述的一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，其特征在于，所述S3中，所述对苯二甲酸钙的添加量为二氧化钛浆料质量的0.5%-3%。
8.根据权利要求1所述的一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，其特征在于，所述S4中，所述二氧化钛粉体和三乙醇胺的添加质量比为1：6-9。
9.根据权利要求1所述的一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，其特征在于，所述S4中，混合液在球磨机中的分散转速为1500-2000r/min。
10.根据权利要求1所述的一种碱减量废水再利用制备高分散钛白粉的方法，其特征在于，所述S2中，所述对苯二甲酸浆料和氢氧化钙浆料中对苯二甲酸和氢氧化钙的摩尔配比为1：1-1.2。
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