CN101525448A - 一种木质素修饰硅藻土及其作为橡胶补强剂的应用 - Google Patents

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苏胜培
廖泽栋
曹仲林
刘寿山
彭凤仙
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Abstract

本发明公开了一种木质素修饰硅藻土及其作为橡胶补强剂的应用。木质素修饰硅藻土的修饰剂为造纸黑液中的木质素,其中硅藻土与木质素的质量比为10∶1~1∶10,成品的含水量为20%~50%。有机修饰硅藻土作为橡胶补强剂的应用是在100重量份生胶中,加入脱水后的木质素修饰硅藻土1~100份,在开炼机内混炼2~4h,制成母胶,再按照现有方法制成木质素修饰硅藻土/橡胶复合材料。本发明直接使用造纸黑液的木质素作为改性剂,代替价格高的硅烷偶联剂。其原料丰富,制备工艺简单,可大大降低橡胶补强剂的生产成本,同时又能解决造纸废水的排放和环境保护问题。

Description

一种木质素修饰硅藻土及其作为橡胶补强剂的应用
技术领域
本发明涉及一种木质素修饰硅藻土及其作为橡胶补强剂的应用。
背景技术
中国专利200410062795.5公开了一种用作橡胶补强剂的硅藻土,但需要加入硅烷偶联剂, 工艺复杂,原材料成本高,价格昂贵,难以推广。另一方面,目前造纸黑液的排放造成对环 境的污染也成为造纸企业发展的难题,现有造纸黑液的处理都没有将其中的木质素进行综合 利用。中国专利CN86106871A公开了用硅藻土处理造纸废水,其工艺简单,但硅藻土的再生 是将有机物烧掉,这不仅极大地浪费了黑液中的木质素,也对环境造成了极大危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种木质素修饰硅藻土及其作为橡胶补强剂的应用。以实现将造 纸黑液中的木质素进行综合利用,简化工艺,降低橡胶补强剂的生产成本,又能解决造纸废 水的排放和环境污染的问题。
本发明的技术方案是:木质素修饰硅藻土的修饰剂为造纸黑液中的木质素,其中硅藻土与
木质素的质量比为io : i〜i : io,成品的含水量为20%〜50%。
本发明的木质素修饰硅藻土的制备方法,包括以下步骤:
(1) 室温下将硅藻土在5〜20倍的去离子水中搅拌24小时;
(2) 按硅藻土与木质素的质量比为io : i〜i : io,在硅藻土中加入黑液,继续搅拌24小
时;
(3) 用酸调节溶液pH二5〜6,过滤,用去离子水反复洗涤接近中性;
(4) 在70〜80 。C干燥10〜24小时,得到含水量为20%〜50%的成品。 本发明作为橡胶补强剂的应用:在100重量份生胶中,加入脱水后的木质素修饰硅藻土 l〜
100份,在开炼机内混炼2〜4h,制成母胶,再按照现有方法制成木质素修饰硅藻土/橡胶复 合材料。
所述生橡胶为丁腈橡胶或丁苯橡胶或顺丁橡胶。本发明的优点是:直接使用造纸黑液的木质素作为改性剂,代替价格高的硅烷偶联剂。其 原料丰富,制备工艺简单,可大大降低橡胶补强剂的生产成本,同时又能解决造纸废水的排 放和环境保护问题。经实验,本发明的木质素修饰硅藻土能显著提高橡胶的拉伸强度、300% 定伸强度、拉断伸长率和硬度和抗老化性能。无须使用炭黑即可获得与炭黑相近的补强效果, 适用于多种橡胶制品。具有很好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1:
在500毫升的反应釜中加入10克硅藻土和200毫升去离子水,搅拌24小时,接着加入 含重量比为20%木质素的造纸黑液50毫升,继续搅拌24小时,然后加盐酸至浆液的pH =5~6, 抽滤,反复洗涤至滤液接近至中性,最后在75'C干燥15小时,得到1 : 1木质素修饰硅藻土
备用o
实施例2:
在1000毫升的反应釜中加入10克硅藻土和200毫升去离子水,搅拌24小时,接着加入 含重量比为20%木质素的造纸黑液250毫升,继续搅拌24小时,然后加盐酸至浆液的pH =5~6, 抽滤,反复洗涤至滤液接近至中性,最后在70'C干燥12小时,得到1 : 5木质素修饰硅藻土
备用o
实施例3:
在1500亳升的反应釜中加入10克硅藻土和200毫升去离子水,搅拌24小时,接着加入 含重量比20%木质素的造纸黑液450毫升,继续搅拌24小时,然后加盐酸至浆液的pH =5〜6, 抽滤,反复洗涤至滤液接近至中性,最后在7(TC干燥10小时,得到1 : 9木质素修饰硅藻土
备用o
实施例4:
在1500毫升的反应釜中加入30克硅藻土和600毫升去离子水,搅拌24小时,接着加入 含重量比20%木质素的造纸黑液50毫升,继续搅拌24小时,然后加盐酸至浆液的pH =5~6, 抽滤,反复洗涤至滤液接近至中性,最后在75。C干燥10小吋,得到3 : 1木质素修饰硅藻土备用。
实施例5:在2500毫升的反应釜中加入50克硅藻土和1000毫升去离子水,搅拌24小时,接着加入 含重量比20%木质素的造纸黑液50毫升,继续搅拌24小时,然后加盐酸至浆液的pH二5〜6, 抽滤,反复洗涤至滤液接近至中性,最后在75'C干燥18小时,得到5 : 1木质素修饰硅藻土备用。
实施例6:
在5000毫升的反应釜中加入90克硅藻土和1800毫升去离子水,搅拌24小时,接着加入 含重量比20%木质素的造纸黑液50毫升,继续搅拌24小时,然后加盐酸至浆液的pH =5~6, 抽滤,反复洗涤至滤液接近至中性,最后在75'C干燥20小时,得到9 : 1木质素修饰硅藻土
备用o
实施例7:
木质素修饰硅藻土作为丁腈橡胶补强剂的应用
(1) 在100份丁腈橡胶中,加入木质素修饰硅藻土 40份,在开炼机内混炼2〜4小时, 制成母胶;
(2) 按照常规方法添加其它助剂:氧化锌5份,硬脂酸2.0份,橡胶主促进剂CZ1.5份, 硫磺2.5份,用开炼机进行混合至均匀;
(3) 按常规方法将混炼胶在150 'C下用平板硫化机进行硫化,制备出木质素修饰硅藻土 /丁腈橡胶复合材料。
用不同比例的木质素与硅藻土制备的丁腈橡胶复合材料的力学性能见表1:
表l
<table>table see original document page 5</column></row> <table>实施例8: (1:1)木质素修饰硅藻土作为丁腈橡胶补强剂的应用 基本配方参见表2:
表2补强丁腈橡胶基本配方
<table>table see original document page 6</column></row> <table>本实施例补强的丁腈橡胶复合材料的力学性能见表3:
表3
<table>table see original document page 6</column></row> <table>(i:i)木质素修饰硅藻土/丁腈橡胶复合材料的耐老化性能见表<table>table see original document page 7</column></row> <table>
实施例8: (1 : 1)木质素修饰硅藻土作为丁苯橡胶补强剂的应用: 本实施例基本配方见表6:
表6补强丁苯橡胶基本配方
<table>table see original document page 7</column></row> <table>
本实施例补强的丁苯橡胶复合材料的力学性能见表7。
^^\^^^饰硅藻土 性能<table>table see original document page 7</column></row> <table>两种补强剂补强的丁苯橡胶复合材料的力学性能比较见表8:
表8
性能 纯丁苯胶 木质素修饰硅藻土 N330
拉伸强度(MPa) 1.5 18.3 17.9
300%定伸(MPa) 1.2 7.7 5.4
拉断伸长率(%) 437 689 987
硬度(邵尔) —— 55 59
(1:1)木质素修饰硅藻土/丁苯橡胶复合材料的耐老化性能见表9:
表9
性能 未老化 l天 2天 3天
拉伸强度(MPa) 18.3 9.4 9.7 9.8
拉断伸长率(%) 689 288 378 286
硬度(邵尔) 55 65 66 67
实施例9: (1 : 1)木质素修饰硅藻土作为顺丁橡胶补强剂的应用: 本实施例基本配方见表10:
表10补强顺丁橡胶基本配方
组分 质量份数
顺丁橡胶 100
氧化锌
硬脂酸 2
硫磺 2.5
促进剂cz 1.5
木质素修饰硅藻土 10-40
8<table>table see original document page 9</column></row> <table>

Claims (4)

1.一种木质素修饰硅藻土,其特征在于,其修饰剂为造纸黑液中的木质素,其中硅藻土与木质素的质量比为10∶1~1∶10,成品的含水量为20%~50%。
2. —种木质素修饰硅藻土的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1 )室温下将硅藻土在5〜20倍的去离子水中搅拌24小时;(2) 按硅藻土与木质素的质量比为io : i〜i : io,在硅藻土中加入黑液,继续搅拌24小时;(3) 用酸调节溶液pH二5〜6,过滤,用去离子水反复洗涤接近中性;(4) 在70〜80 'C干燥10〜24小时,得到含水量为20%〜50%的成品。
3. —种如权利要求l所述木质素修饰硅藻土作为橡胶补强剂的应用,其特征在于,在IOO 重量份生胶中,加入脱水后的木质素修饰硅藻土1〜100份,在开炼机内混炼2〜4h,制成母 胶,再按照现有方法制成木质素修饰硅藻土/橡胶复合材料。
4. 按照权利要求3所述木质素修饰硅藻土作为橡胶补强剂的应用,其特征在于,所述生橡胶为丁腈橡胶或丁苯橡胶或顺丁橡胶。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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