CN115536021A - 一种对苯二甲酸印染白泥活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废弃资源回收利用技术领域，提供了一种对苯二甲酸印染白泥活性炭及其制备方法。本发明以氧化钙为钙化剂，采用干法球磨的方法将氧化钙和对苯二甲酸充分接触，形成对苯二甲酸钙，之后再通过碳化、酸化和活化得到对苯二甲酸印染白泥活性炭。本发明提供的方法在钙化步骤不产生废液，环保性好，成本更低，经济效益好；且整个制备过程中无需特殊设备和苛刻条件，工艺简单，可控性强，具有实用性。本发明制备的印染白泥活性炭比表面积高达1200cm2/g，媲美商业活性炭，有利于实现印染白泥的高值化利用。
Description
技术领域
本发明涉及废弃资源回收利用技术领域，尤其涉及一种对苯二甲酸印染白泥活性炭及其制备方法。
背景技术
纺织工业是我国的传统特色产业，印染是纺织产业链中的关键环节。碱减量工艺是我国印染行业近十年来为改善涤纶表面手感，而普遍采用的一种生产加工工艺。在一定温度和压力下，涤纶坯布在氢氧化钠水溶液中发生水解反应，织物表面部分的涤纶溶解、剥离，促使纤维组织松驰，减轻织物重量从而使涤纶具有织物的真丝感、仿毛感。
碱减量废水是在涤纶仿真丝碱减量工序产生的，主要含有涤纶水解物对苯二甲酸、乙二醇以及少量的对苯二甲酸钠等物质。碱减量废水碱度高(pH>12)，有机物浓度高，废水中CODcr高达10000～80000mg/L，属于难降解的有机废水。为了能够使用生物法处理碱减量废水，通常要对其进行预处理，预处理主要是去除或者回收碱减量废水中的对苯二甲酸，此后将碱减量废水和其他工序废水混合，从而降低COD值到1000mg/L左右，以满足生物法处理废水的要求。
对苯二甲酸(PTA)是目前工业产量最大的二元羧酸，主要用于生产饱和或不饱和聚酯树脂、增塑剂、助剂、胶合剂等，是一种重要的工业有机化工原料。从资源回收的角度来看，碱减量废水中的对苯二甲酸回收具有巨大的经济效益。然而如何有效的回收和利用对苯二甲酸，是环境专业人员一直致力于探究的问题。
对苯二甲酸不溶于水，能溶于碱溶液中，加酸又可以析出。因此，酸析法是从碱减量加工废水中回收对苯二甲酸的主要方法。酸析法回收碱减量加工废水中的对苯二甲酸，是利用了其难溶于水的特性。通常在碱减量加工废水中添加硫酸，使对苯二甲酸钠质子化析出，其原理如式1所示：
酸析法的好处是简单易操作，是目前工业上使用的最多的方法，该方法的不足之处在于析出的对苯二甲酸颗粒粒径小，沉降性能差，需要在水中投入混凝剂以改善其脱水性能。整个过程所需酸消耗量相当大，并且废水中的杂质影响了对苯二甲酸的纯度，回收效率低。
国内对于回收的对苯二甲酸资源化利用的研究并不多，这是由于回收的对苯二甲酸颗粒粒径小、沉降性能差、纯度低，很难实现规模化利用。研究者尝试了各种方法对对苯二甲酸进行提纯。重结晶是一种提高对苯二甲酸纯度的方法，使用吡啶、二甲基亚砜等作为溶剂，让回收的粗对苯二甲酸进行重结晶。然而此方法的缺点在于容易产生副产品并且成本高昂，因此止步于实验室阶段。也有研究者提出利用对苯二甲酸的易升华性质进行提纯的想法，然而由于过程复杂，能耗较高，目前还没有实际应用。国内厂商通常将酸析法析出的对苯二甲酸用压滤机脱水，取滤饼以粗对苯二甲酸(即印染白泥)卖给烟花爆竹制造商来回收部分成本。
近年来，国内外学者提出了一种将回收的对苯二甲酸溶于碱溶液，然后加入CaCl2或者Ca(OH)2生成对苯二甲酸钙，之后由对苯二甲酸钙制备活性炭的技术。然而，采用CaCl2进行钙化的技术首先需要将对苯二甲酸溶于强碱性溶液中使pH＝10左右，然后加入CaCl2，该技术路线中需要添加2倍摩尔量的CaCl2，导致回收费用较高。而且，形成对苯二甲酸钙沉淀后，需要将沉淀从碱液中过滤出来，废碱液后续无害化处理也进一步增加了该活性炭的生产成本。在此基础上，姚等人(姚雪松.利用对苯二甲酸氧化残渣制备中孔活性炭的研究[D/OL].南京工业大学,2004)采用Ca(OH)2水溶液溶解对苯二甲酸制备对苯二甲酸钙。然而，制备的对苯二甲酸钙仍需要过滤才能从溶液中分离，仍然存在过滤液后续处理问题，增加环境负担。
因此，相对于CaCl2或者Ca(OH)2作为钙化剂的湿法生产工艺，干法对苯二甲酸钙的生产技术更具有实用价值，然而，目前并没有干法对苯二甲酸钙生产技术的报道，更没有利用干法对苯二甲酸钙制备活性炭的报道。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种对苯二甲酸印染白泥活性炭及其制备方法。本发明提供的方法步骤简单，钙化步骤氧化钙用量少且不产生废液，环保性好，所得活性炭孔隙丰富，比表面积大，有利于实现对苯二甲酸印染白泥的高值化利用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种对苯二甲酸印染白泥活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将对苯二甲酸印染白泥和氧化钙进行球磨，得到钙化产物；所述对苯二甲酸印染白泥与氧化钙的质量比为1:(0.05～3)；
将所述钙化产物依次进行碳化、酸化和活化，得到对苯二甲酸印染白泥活性炭。
优选的，所述球磨在酚酞指示剂存在条件下进行，所述酚酞指示剂的用量为2～3滴，球磨至混合物料呈品红色且不褪色为止。
优选的，所述球磨时还加入水，所述水的用量为对苯二甲酸印染白泥质量的1％～100％。
优选的，所述球磨结束后，还包括将所得混合物料进行干燥。
优选的，所述碳化的温度为500～900℃，时间为1～3h，升温至所述碳化的温度的升温速率为5～10℃/min；所述煅烧在氮气保护条件下进行。
优选的，所述碳化过程中产生CO和CH4，将所述CO和CH4进行回收。
优选的，所述酸化用酸为盐酸；所述盐酸浓度为0.5～5mol/L；所述酸化的时间为1～10h；所述酸化在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为500～1500rpm。
优选的，所述活化用气体为二氧化碳，所述活化过程中二氧化碳的流量为10～150mL/min。
优选的，所述活化的温度为550～900℃，活化时间为10～30min，升温至所述活化的温度的升温速率为5～10℃/min。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备的对苯二甲酸印染白泥活性炭。
本发明提供了一种对苯二甲酸印染白泥活性炭的制备方法，本发明以氧化钙为钙化剂，采用干法球磨的方法将氧化钙和对苯二甲酸充分接触，形成对苯二甲酸钙，之后再通过碳化、酸化和活化得到对苯二甲酸印染白泥活性炭。本发明采用干法球磨制备对苯二甲酸钙，所得对苯二甲酸钙无需从液体中进行分离，不产生废液，环保性好，相对于采用CaCl2和Ca(OH)2为钙化剂、产生大量废水的湿法工艺而言，成本更低，经济效益更好。
本发明采用碳化、酸化和活化的方法制备印染白泥活性炭，其中通过炭化步骤形成粗碳，酸化步骤能够去除粗炭中多余的钙盐和杂质，同时刻蚀粗炭表面，形成多孔，显著增大比表面积，活化步骤能够使活性炭的比表面积进一步增大；实施例结果表明，本发明制备的印染白泥活性炭比表面积高达1200cm2/g，媲美商业活性炭。
进一步的，本发明提供的方法在碳化过程产生的CO和CH4量较大，可以收集利用，进一步提高经济效益。
另外，本发明提供的方法无需特殊设备和苛刻条件，工艺简单，可控性强，成本低廉，具有实用性。
附图说明
图1为实施例1中对苯二甲酸钙碳化过程中的气态产物随时间分布图；
图2为实施例1中获得的白泥活性炭的氮气吸脱附等温曲线图谱；
图3为实施例1中获得的白泥活性炭的孔径分布图；
图4为实施例2中获得的对苯二甲酸活性炭材料的氮气吸脱附等温曲线图谱；
图5为实施例2中获得的对苯二甲酸活性炭材料的孔径分布图；
图6为实施例3中获得的印染白泥活性炭材料的氮气吸脱附等温曲线图谱；
图7为实施例3中获得的印染白泥活性炭材料的孔径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种对苯二甲酸印染白泥活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将对苯二甲酸印染白泥和氧化钙进行球磨，得到钙化产物；所述对苯二甲酸印染白泥与氧化钙的质量比为1:(0.05～3)；
将所述钙化产物依次进行碳化、酸化和活化，得到对苯二甲酸印染白泥活性炭。
本发明将对苯二甲酸印染白泥(后续简称印染白泥)和氧化钙进行球磨，得到钙化产物。在本发明中，所述印染白泥与氧化钙的质量比为1:(0.05～3)，优选为1:(0.1～2)，进一步优选为1:(0.4～1)；所述印染白泥为印染企业的碱减量废水经酸析处理后产生的白色污泥，主要成分为对苯二甲酸，本发明对所述印染白泥的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可；在本发明的具体实施例中，采用的印染白泥中精对苯二甲酸的质量分数为20％。
在本发明中，所述球磨优选在酚酞指示剂存在条件下进行，所述酚酞指示剂的用量优选为2～3滴，球磨至混合物料呈品红色且不褪色为止，所述酚酞指示剂的浓度优选为1wt％；本发明采用酚酞指示剂进行球磨，操作简单，能够准确判断球磨终点，确保对苯二甲酸的完全钙化。
在本发明中，所述球磨时优选还加入水，所述水的用量优选为对苯二甲酸印染白泥质量的1％～100％，优选为5％～40％；在本发明的具体实施例中，优选先将印染白泥和去离子水投入球磨机中，球磨至糊状，然后滴入2～3滴酚酞指示剂，再加入氧化钙，然后继续进行球磨，直至浆糊由白色变为品红色，且持续5min不褪色；所述球磨的转速优选为100r/min。本发明加入少量水，能够保证酚酞指示剂正常工作，同时有利于白泥与氧化钙充分接触，且水的用量较少，在后期干燥过程中即可去除，不会产生废液。
球磨结束后，本发明优选将所得混合物料进行干燥，得到钙化产物(对苯二甲酸钙，记为PTA-Ca)；所述干燥的温度优选为60℃，时间优选为12h。
得到钙化产物后，本发明将所述钙化产物依次进行碳化、酸化和活化，得到对苯二甲酸印染白泥活性炭。在本发明中，所述碳化的温度优选为500～900℃，更优选为600～800℃，所述碳化的时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h，升温至所述碳化的温度的升温速率优选为5～10℃/min，更优选为6～8℃/min；所述煅烧优选在氮气保护条件下进行，所述氮气的通入速率优选为50mL/min；所述碳化优选在管式炉中进行，在本发明的具体实施例中，优选先向管式炉中通氮气30min，然后再升温进行碳化。碳化结束后，自然冷却至室温，得到碳化产物(记为PTA-RC)；对苯二甲酸钙在碳化温度下煅烧形成黑色的对苯二甲酸粗碳颗粒，且碳化过程中形成的主要气相产物是CO、CH4和少部分CO2，本发明优选将CO和CH4收集利用，在本发明的具体实施例中，优选将碳化过程产生的气体通过CaO吸收柱净化，去除少部分CO2，将净化后的气体进行收集。
在本发明中，所述酸化用酸优选为盐酸；所述盐酸的浓度值优选为0.5～5mol/L，更优选为1～3mol/L；所述酸化的时间优选为1～10h，更优选为3～7h；所述酸化优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为500～1500rpm，更优选为800～1200rpm；在本发明的具体实施例中，优选将碳化产物加入盐酸溶液中，然后在搅拌条件下进行酸化；所述碳化产物和盐酸溶液的质量比优选为1:10～1:40，更优选为1:15～1:25；本发明利用盐酸去除多余的钙盐和杂质，同时刻蚀粗碳表面，形成多孔，从而显著增大比表面积；酸化完成后，本发明优选将酸化体系过滤，将所得固体产物洗涤至中性后干燥，得到酸化粗碳(记为PTA-C)；所述干燥的温度优选为60℃，时间优选为12h。
在本发明中，所述活化用气体优选为二氧化碳，所述活化过程中二氧化碳的流量优选为10～150mL/min，更优选为50～100mL/min；所述活化的温度优选为550～900℃，更优选为650～800℃，所述活化的时间优选为10～30min，更优选为15～25min，升温至所述活化的温度的升温速率优选为5～10℃/min，更优选为6～8℃/min；所述活化优选在管式炉中进行；在本发明的具体实施例中，优选先向管式炉中通二氧化碳，一直保持二氧化碳的通入速率，30min后升温至活化温度进行活化；本发明通过二氧化碳活化，进一步增加酸洗后的所得活性炭的比表面积；活化完成后，自然冷却至室温，即可得到印染白泥活性炭(记为PTA-AC)。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的对苯二甲酸印染白泥活性炭(简称为印染白泥活性炭)。在本发明中，所述印染白泥活性炭的比表面积优选为775～1200m3/g。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中采用的印染白泥来源于浙江华港染织集团有限公司，主要成分包括对苯二甲酸、乙二醇等，质量分布不均匀，含精对苯二甲酸约20wt％。
实施例1
(1)取印染白泥10g，投入球磨机中，加入4mL去离子水，转速100r/min研磨成糊状，滴加1％酚酞指示剂2～3滴，称取氧化钙4g，投入球磨机中，转速100r/min，直至浆糊由白色变为品红色，且持续5min不褪色，将研磨好的物料置于烘箱内60℃烘干12h，干燥样品研磨成粉末，记为PTA-Ca。
(2)将步骤(1)制备的PTA-Ca样品放入石英舟中，通N2气氛30min，气体流量50mL/min，之后于管式炉内700℃煅烧2h，升温速率5℃/min，每100℃取气相样品进行气相色谱分析。待自然冷却后，取石英舟中黑色粉末，记为PTA-RC(粗炭)，质量为4.3325g。
(3)取步骤(2)制备的PTA-RC，取1mL 12M HCl+100mL H2O，投入上述的PTA-RC样品中，搅拌，转速1000rpm，酸化时间3h，对已经酸化完成的悬浮液进行过滤洗涤，测量滤液pH，当pH≈7时，取滤饼在60℃下烘干12h，干燥样品为PTA-C，质量为1.0808g。
(4)将步骤(3)制备的PTA-C样品放入石英舟置于管式炉内，通CO2气体30min，流量50mL/min，活化温度700℃，活化时间20min，升温速率取5℃/min，自然冷却后，取黑色粉末PTA-AC，质量为0.8140g。
计算总得率：0.8140/10*100％＝8.14％
利用Autosorb-iQ型全自动物理吸附仪检测所制备的活性炭样品PTA-AC的孔结构和比表面积大小。
图1为实施例1中对苯二甲酸钙碳化过程中的气态产物随时间分布图。根据图1可以看出，钙化过程中产生的气体主要为CH4、CO和CO2。
图2为实施例1中获得的白泥活性炭的氮气吸脱附等温曲线图谱。
图3为实施例1中获得的白泥活性炭的孔径分布图，利用DFT方法计算得出，该活性炭材料的比表面积约为1193m2/g。
实施例2
(1)取印染白泥10.0113g，投入球磨机中，加入4mL离子水，转速100r/min研磨成糊状；滴加1％酚酞指示剂2～3滴，称取氧化钙3.460g，投入球磨机中，转速100r/min，直至浆糊由白色变为品红色，且持续5min不褪色。将研磨好的物料置于烘箱内60℃烘干12h，干燥样品研磨成粉末，记PTA-Ca。
(2)将步骤(1)制备的PTA-Ca样品放入石英舟中，通N2气氛30min，气体流量50mL/min。于管式炉内600℃煅烧2h，升温速率5℃/min。待自然冷却后，取石英舟中黑色粉末，记为PTA-RC(粗炭)，质量为5.0380g。
(3)取1mL 12M HCl+100mL H2O，投入步骤(2)制备的PTA-RC样品中，搅拌，转速1000rpm，酸化时间3h，对已经酸化完成的悬浮液进行过滤洗涤，测量滤液pH，当pH≈7时，取滤饼在60℃下烘干12h，所得样品记为PTA-C，质量为1.5190g。
(4)将步骤(3)制备的PTA-C放入石英舟置于管式炉内，通CO2气氛30min，流量50mL/min，活化温度600℃，活化时间20min，升温速率取5℃/min，自然冷却后，得到黑色粉末PTA-AC，质量为1.0271g。
计算总得率：1.0271/10*100％＝10.27％
利用Autosorb-iQ型全自动物理吸附仪检测对所得活性炭样品PTA-AC的孔结构和比表面积大小。
图4为实施例2中获得的对苯二甲酸活性炭材料的氮气吸脱附等温曲线图谱。
图5为实施例2中获得的对苯二甲酸活性炭材料的孔径分布图，利用DFT方法计算得出该活性炭材料的比表面积约为874m2/g。
实施例3
(1)取印染白泥10.0210g，投入球磨机中，加入4mL去离子水，转速100r/min研磨成糊状，滴加1％酚酞指示剂2～3滴，称取氧化钙2.963g，投入球磨机中，转速100r/min，直至浆糊由白色变为品红色，且持续5min不褪色，将研磨好的物料置于烘箱内60℃烘干12h，干燥样品研磨成粉末，记为PTA-Ca。
(2)取上述方法制备的PTA-Ca，将PTA-Ca样品放入石英舟中，通N2气氛30min，气体流量100mL/min。于管式炉内600℃煅烧2h，升温速率5℃/min。待自然冷却后，取石英舟中黑色粉末，记为PTA-RC(粗炭)，质量为5.0426g。
(3)取上述方法制备的PTA-RC，取5wt％HCl 50mL，投入上述的PTA-RC样品中，搅拌，转速1000rpm，酸化时间3h，对已经酸化完成的悬浮液进行过滤洗涤，测量滤液pH，当pH≈7时，取滤饼在60℃下烘干12h，所得干燥样品为PTA-C，质量为1.2053g。
(4)取以上方法制备的PTA-C 0.4996g放入石英舟，将石英舟置于管式炉内，通CO2气氛30min，流量100mL/min。活化温度700℃，活化时间20min，升温速率取5℃/min，自然冷却后，所得黑色粉末为PTA-AC，质量为0.3615g。
分别取上述PTA-C粉末和PTA-AC粉末约0.2g，参考GB/T 12496.8-2015《木质活性炭试验方法碘吸附值的测定》，测定其碘吸附值。测得未活化PTA-C以及活化后PTA-AC的碘吸附值分别为669mg/g，812mg/g。
图6为实施例3中获得的印染白泥活性炭材料的氮气吸脱附等温曲线图谱。
图7为实施例3中获得的印染白泥活性炭材料的孔径分布图，利用DFT方法计算得出该活性炭材料的比表面积约为778.613m2/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种对苯二甲酸印染白泥活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将对苯二甲酸印染白泥和氧化钙进行球磨，得到钙化产物；所述对苯二甲酸印染白泥与氧化钙的质量比为1:(0.05～3)；
将所述钙化产物依次进行碳化、酸化和活化，得到对苯二甲酸印染白泥活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨在酚酞指示剂存在条件下进行，所述酚酞指示剂的用量为2～3滴，球磨至混合物料呈品红色且不褪色为止。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述球磨时还加入水，所述水的用量为对苯二甲酸印染白泥质量的1％～100％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨结束后，还包括将所得混合物料进行干燥。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化的温度为500～900℃，时间为1～3h，升温至所述碳化的温度的升温速率为5～10℃/min；所述煅烧在氮气保护条件下进行。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述碳化过程中产生CO和CH4，将所述CO和CH4进行回收。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸化用酸为盐酸；所述盐酸浓度为0.5～5mol/L；所述酸化的时间为1～10h；所述酸化在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为500～1500rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化用气体为二氧化碳，所述活化过程中二氧化碳的流量为10～150mL/min。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述活化的温度为550～900℃，活化时间为10～30min，升温至所述活化的温度的升温速率为5～10℃/min。
10.权利要求1～9任意一项所述制备方法制备的对苯二甲酸印染白泥活性炭。
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| CN1508067A (zh) * | 2002-12-20 | 2004-06-30 | 扬子石油化工股份有限公司 | 一种用对苯二甲酸氧化残渣制备活性炭的方法 |
| CN110105196A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-09 | 北京中环膜材料科技有限公司 | 对苯二甲酸的回收方法 |
| CN112499637A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-03-16 | 常州市五洲化工有限公司 | 一种碱减量废水资源再利用制备超分散白炭黑的方法 |
| CN115108554A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-09-27 | 江苏理工学院 | 一种利用pta氧化残渣制备活性炭的方法 |
-
2022
- 2022-10-27 CN CN202211322884.3A patent/CN115536021B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1508067A (zh) * | 2002-12-20 | 2004-06-30 | 扬子石油化工股份有限公司 | 一种用对苯二甲酸氧化残渣制备活性炭的方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 姚雪松: "利用对苯二甲酸氧化残渣制备中孔活性炭的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》, no. 1 * |
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| CN115536021B (zh) | 2023-08-22 |
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