CN113754167B - 一种从焦化废水中回收氨的方法 - Google Patents

一种从焦化废水中回收氨的方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种从焦化废水中回收氨的方法，包括：(1)将焦化废水引入恒温槽，向焦化废水中加入适量碱，得到焦化废水A，槽内温度为60～80℃，焦化废水A的pH为10～13；(2)将焦化废水A引入吹脱塔进行氨回收，塔顶氨气进入吸收塔，塔釜得到焦化废水B；(3)调节焦化废水B的温度为20～40℃，pH为8～10，向焦化废水B中加入适量改性膨胀珍珠岩吸附剂，以脱除剩余的氨；(4)对改性膨胀珍珠岩吸附剂进行反冲洗再生，继续下一次氨脱除；其中，改性膨胀珍珠岩吸附剂为氯化钠改性膨胀珍珠岩后获得的吸附剂。该方法采用两级除氨系统，有效的去除焦化废水中氨，减少环境污染，且对焦化废水中大部分氨进行回收利用，投资成本低，经济效益高。

Description

一种从焦化废水中回收氨的方法
技术领域
本申请涉及一种从焦化废水中回收氨的方法，属于废水处理技术领域。
背景技术
焦化废水来源比较复杂，是在原煤高温干馏、化工产品精制过程及煤气净化过程产生的废水。主要由冷凝水(煤表面湿存水、原煤中的化合水及原材料附带水分在加工生产过程中混合形成的水蒸汽从焦炉引出时经冷却形成)、剩余氨水(占废水总量的一半以上)、熄焦污水、产品分离水、精制产品过程中产生的废酸废碱液等生产废水和生活污水统一汇集。剩余氨水是焦化废水中氨氮的主要来源。氨氮是环境水体污染的一项重要指标，其氧化过程会造成水体中溶解氧浓度降低，导致水体发黑发臭，水质下降，对水生动植物的生存造成影响。当水体氨氮浓度较高时，会导致水体富营养化，进而造成一系列的严重后果。因此，需要采取相应措施对氨氮废水进行净化处理。
目前焦化厂高浓度氨氮废水主要采用蒸氨法来处理，依据热源介质是否直接与废水接触可分为间接蒸氨和直接蒸氨两大类。蒸氨法的主体设备是蒸氨塔，蒸氨工艺温度和压力对蒸氨塔的要求较高。直接蒸氨法消耗大量蒸汽同时增加废水量约20％。间接蒸氨法主要包括热导油加热法和管式炉加热法，但其工艺相对复杂，一次性建设投资较大，对工艺及设备安全性要求较高。基于此，本申请设计了一种从焦化废水中回收氨的方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种从焦化废水中回收氨的方法，该方法采用两级除氨系统，能够有效的去除焦化废水中氨，减少环境污染，且能够对焦化废水中大部分氨进行回收利用，工艺简单，投资成本低，经济效益高。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种从焦化废水中回收氨的方法，包括如下步骤：
(1)将焦化废水引入恒温槽，向焦化废水中加入适量碱，得到焦化废水A，槽内温度为60～80℃，优选为70℃，焦化废水A的pH为10～13，优选为11；
(2)将焦化废水A引入吹脱塔进行氨回收，塔顶氨气进入吸收塔，塔釜得到焦化废水B；
(3)调节焦化废水B的温度为20～40℃，优选为30℃，pH为8～10，优选为9，向焦化废水B中加入适量改性膨胀珍珠岩吸附剂，以脱除剩余的氨；
(4)对所述改性膨胀珍珠岩吸附剂进行反冲洗再生，继续下一次氨脱除；
其中，所述改性膨胀珍珠岩吸附剂为氯化钠改性膨胀珍珠岩后获得的吸附剂。
优选地，所述改性膨胀珍珠岩吸附剂的制备方法包括如下步骤：
采用质量比为1：(0.8～1.6)的浓硫酸和氢氟酸对膨胀珍珠岩进行刻蚀，浓硫酸和氢氟酸质量比更优选为1：1.2，刻蚀温度为30～70℃，更优选为50℃，刻蚀时间为3～10min，更优选为6min；将刻蚀后的膨胀珍珠岩研磨成粉状后置于烧瓶中，加入氢氧化钠溶液，在80～120℃下磁力搅拌1～2.5h，搅拌温度更优选为100℃，得到混合物A；向所述固液混合物中加入适量氯化钠和水，搅拌均匀，得到混合物B，将混合物B转移至高压反应釜中在80～100℃下晶化4～14h，晶化温度更优选为90℃，离心、洗涤和干燥后得到所述改性膨胀珍珠岩吸附剂。
优选地，所述膨胀珍珠岩、氢氧化钠和氯化钠的质量比为1：(0.2～1)：(0.5～2)，更优选为1：0.6：1.2。
优选地，所述步骤(2)中吹脱塔的喷淋强度为2～4m3·m-2·h-1，更优选为3m3·m-2·h-1，气液比为2000～4000，更优选为3000。
优选地，所述步骤(3)中改性膨胀珍珠岩吸附剂与焦化废水B的质量比为(5～15)：1，更优选为10：1。
优选地，所述膨胀珍珠岩粉的粒径为100～200目。
优选地，所述膨胀珍珠岩粉包括以下重量份数的组分：SiO2 70.58份，Al2O3 12.64份，K2O 3.53份，Na2O 3.57份，Fe2O3 2.25份，CaO 1.2份；
所述膨胀珍珠岩粉的熔点为980℃，体积密度为60g/cm3，热导率为0.02W/(m·K)。
优选地，所述焦化废水A的氨浓度为15～25mg/L，焦化废水B的氨浓度为8～12mg/L。
优选地，将步骤(2)中进入吸收塔的氨气采用稀硫酸进行吸收净化，并对塔底排出的硫酸铵溶液进行回收利用；
所述步骤(4)中再生过程包括：将氯化钠再生液加入过滤罐，打开气反冲洗使改性膨胀珍珠岩吸附剂与再生液之间充分接触，排出再生液，对改性膨胀珍珠岩吸附剂进行气水联合反冲洗，得到再生的改性膨胀珍珠岩吸附剂。
优选地，所述再生过程中气反冲洗强度为18～25L/(s·m2)，水反冲洗强度为10～15L/(s·m2)。
本申请的有益效果包括但不限于：
1.本申请从焦化废水中回收氨的方法，采用两级除氨系统，对于氨浓度较高的焦化废水，通过吹脱塔和吸收塔联用回收氨，对于无法通过吹脱方式回收的剩余氨，采用改性膨胀珍珠岩吸附剂去除；该方法能够有效地去除焦化废水中氨，减少环境污染，且能够对焦化废水中大部分氨进行回收利用，投资成本低，经济效益高。
2.本申请的改性膨胀珍珠岩吸附剂能够选择性吸附焦化废水中NH4 +，除氨效果好；经酸刻蚀的膨胀珍珠岩具有丰富的孔道，有利于吸附废水中NH4 +；膨胀珍珠岩经氯化钠改性后，其结构不规则、疏松多孔，且附着了较多的钠离子，对NH4 +具有更大的吸附容积，能够有效的去除焦化废水中剩余氨。本申请的改性膨胀珍珠岩吸附剂经反冲洗再生后可重复利用，降低除氨成本。
3、本申请的膨胀珍珠岩选自特定组成及含量的膨胀珍珠岩，该膨胀珍珠岩的硅铝比适中、杂质含量较低，更易刻蚀以及钠离子的附着，确保制得的改性膨胀珍珠岩吸附剂对NH4 +具有较强的选择吸附性能。
4、本申请中改性膨胀珍珠岩吸附剂通过气水联合反冲洗进行再生，再生过程简单、易操作，再生液为改性膨胀珍珠岩吸附剂过程中使用的氯化钠溶液，无需配置特定再生液，降低了吸附剂的再生成本。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
本申请中氢氟酸的质量分数为30％，浓硫酸的质量分数为98％，氯化钠的浓度为1mol/L。
在一个实施例中，一种从焦化废水中回收氨的方法，包括如下步骤：
(1)将焦化废水引入恒温槽，向焦化废水中加入适量氢氧化钠，得到焦化废水A，焦化废水A的氨浓度为20mg/L，槽内温度为60～80℃，焦化废水A的pH为10～13；
(2)将焦化废水A引入吹脱塔进行氨回收，吹脱塔的喷淋强度为2～4m3·m-2·h-1，气液比为2000～4000，塔顶氨气进入吸收塔，采用稀硫酸进行吸收净化，并对得到的硫酸铵溶液进行回收利用，塔釜得到焦化废水B，焦化废水B的氨浓度为8～12mg/L；
(3)调节焦化废水B的温度为20～40℃，pH为8～10，向焦化废水B中加入适量改性膨胀珍珠岩吸附剂，以脱除剩余的氨，改性膨胀珍珠岩吸附剂与焦化废水B的质量比为(5～15)：1；
(4)对改性膨胀珍珠岩吸附剂进行反冲洗再生，继续下一次氨脱除；具体的，将氯化钠再生液加入过滤罐，打开气反冲洗使改性膨胀珍珠岩吸附剂与再生液之间充分接触，排出再生液，对改性膨胀珍珠岩吸附剂进行气水联合反冲洗，气反冲洗强度为18～25L/(s·m2)，水反冲洗强度为10～15L/(s·m2)，得到再生的改性膨胀珍珠岩吸附剂；
其中，改性膨胀珍珠岩吸附剂为氯化钠改性膨胀珍珠岩后获得的吸附剂。
改性膨胀珍珠岩吸附剂的制备方法包括如下步骤：
采用质量比为1：(0.8～1.6)的浓硫酸和氢氟酸对膨胀珍珠岩进行刻蚀，刻蚀温度为30～70℃，刻蚀时间为3～10min；将刻蚀后的膨胀珍珠岩研磨成粉状后置于烧瓶中，加入氢氧化钠溶液，在80～120℃下磁力搅拌1～2.5h，得到混合物A；向固液混合物中加入适量氯化钠和水，搅拌均匀，得到混合物B，膨胀珍珠岩、氢氧化钠和氯化钠的质量比为1：(0.2～1)：(0.5～2)，将混合物B转移至高压反应釜中在80～100℃下晶化4～14h，离心、洗涤和干燥后得到改性膨胀珍珠岩吸附剂；
其中，膨胀珍珠岩粉的粒径为100～200目，膨胀珍珠岩粉包括以下重量份数的组分：SiO2 70.58份，Al2O3 12.64份，K2O 3.53份，Na2O 3.57份，Fe2O3 2.25份，CaO 1.2份；膨胀珍珠岩粉的熔点为980℃，体积密度为60g/cm3，热导率为0.02W/(m·K)。
表1为上述改性膨胀珍珠岩吸附剂的制备方法中各制备参数。
表1
Figure BDA0003265989270000051
Figure BDA0003265989270000061
采用实施例3制得的改性膨胀珍珠岩吸附剂吸附焦化废水B中的氨，表2为从焦化废水中回收氨的方法的各处理参数。
表2
Figure BDA0003265989270000062
Figure BDA0003265989270000071
以某焦化厂产生的废水为试验对象，将焦化废水中的初始氨浓度调整至20mg/L，通过纳氏试剂分光光度法对焦化废水中氨浓度进行检测。采用实施例8的方法对实施例1-5和对比例1-14的改性膨胀珍珠岩吸附剂的除氨效果进行评价，结果如表3所示；采用实施例3制得的改性膨胀珍珠岩吸附剂对实施例6-10和对比例15-22的从焦化废水中回收氨的方法进行效果评价，结果如表4所示。
表3
出水氨浓度(mg/L)
实施例1 0.6
实施例2 0.4
实施例3 0.2
实施例4 0.5
实施例5 0.8
对比例1 1.4
对比例2 1.7
对比例3 2
对比例4 1.8
对比例5 1.5
对比例6 2.1
对比例7 1.8
对比例8 2.2
对比例9 2.6
对比例10 3.3
对比例11 3.5
对比例12 2.7
对比例13 1.9
对比例14 2.4
表4
Figure BDA0003265989270000081
由表3和表4可知，改性膨胀珍珠岩吸附剂能够吸收焦化废水中剩余氨，两级脱氨系统的氨脱出效果更好，能够回收焦化废水中的大部分氨，实施例3和实施例8联合脱氨，出水氨浓度为0.2mg/L。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种从焦化废水中回收氨的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将焦化废水引入恒温槽，向焦化废水中加入适量碱，得到焦化废水A，槽内温度为60～80℃，焦化废水A的pH为10～13；
(2)将焦化废水A引入吹脱塔进行氨回收，塔顶氨气进入吸收塔，塔釜得到焦化废水B；
(3)调节焦化废水B的温度为20～40℃，pH为8～10，向焦化废水B中加入适量改性膨胀珍珠岩吸附剂，以脱除剩余的氨；
(4)对所述改性膨胀珍珠岩吸附剂进行反冲洗再生，继续下一次氨脱除；
其中，所述改性膨胀珍珠岩吸附剂为氯化钠改性膨胀珍珠岩后获得的吸附剂；
所述改性膨胀珍珠岩吸附剂的制备方法包括如下步骤：
采用质量比为1：0.8～1.6的浓硫酸和氢氟酸对膨胀珍珠岩进行刻蚀，刻蚀温度为30～70℃，刻蚀时间为3～10min；将刻蚀后的膨胀珍珠岩研磨成粉状后置于烧瓶中，加入氢氧化钠溶液，在80～120℃下磁力搅拌1～2.5h，得到混合物A；向所述混合物A中加入适量氯化钠和水，搅拌均匀，得到混合物B，将混合物B转移至高压反应釜中在80～100℃下晶化4～14h，离心、洗涤和干燥后得到所述改性膨胀珍珠岩吸附剂。
2.根据权利要求1所述的从焦化废水中回收氨的方法，其特征在于，所述膨胀珍珠岩、氢氧化钠和氯化钠的质量比为1：0.2～1：0.5～2。
3.根据权利要求1所述的从焦化废水中回收氨的方法，其特征在于，所述步骤(2)中吹脱塔的喷淋强度为2～4m3·m-2·h-1，气液比为2000～4000。
4.根据权利要求1所述的从焦化废水中回收氨的方法，其特征在于，所述步骤(3)中改性膨胀珍珠岩吸附剂与焦化废水B的质量比为5～15：1。
5.根据权利要求1所述的从焦化废水中回收氨的方法，其特征在于，所述膨胀珍珠岩的粒径为100～200目。
6.根据权利要求5所述的从焦化废水中回收氨的方法，其特征在于，所述膨胀珍珠岩包括以下重量份数的组分：SiO2 70.58份，Al2O3 12.64份，K2O 3.53份，Na2O 3.57份，Fe2O32.25份，CaO 1.2份；
所述膨胀珍珠岩的熔点为980℃，体积密度为60g/cm3，热导率为0.02W/(m·K)。
7.根据权利要求1所述的从焦化废水中回收氨的方法，其特征在于，所述焦化废水A的氨浓度为15～25mg/L，焦化废水B的氨浓度为8～12mg/L。
8.根据权利要求1所述的从焦化废水中回收氨的方法，其特征在于，将步骤(2)中进入吸收塔的氨气采用稀硫酸进行吸收净化，并对塔底排出的硫酸铵溶液进行回收利用；
所述步骤(4)中再生过程包括：将氯化钠再生液加入过滤罐，打开气反冲洗使改性膨胀珍珠岩吸附剂与再生液之间充分接触，排出再生液，对改性膨胀珍珠岩吸附剂进行气水联合反冲洗，得到再生的改性膨胀珍珠岩吸附剂。
9.根据权利要求8所述的从焦化废水中回收氨的方法，其特征在于，所述再生过程中气反冲洗强度为18～25L/(s·m2)，水反冲洗强度为10～15L/(s·m2)。
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