CN115108554A - 一种利用pta氧化残渣制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,包括:S1、将PTA氧化残渣预炭化,收集预炭化产物;S2、将所述预炭化产物与活化剂混合,在惰性气氛下升温至活化温度进行活化处理,收集活化产物;S3、将所述活化产物依次进行超声条件下酸洗,水洗,抽滤,真空干燥,得到活性炭。本发明提供的利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,属于PTA氧化残渣回收处理技术领域,用于解决现有的PTA氧化残渣的资源循环技术不能兼顾产品质量和经济效益以及制备活性炭过程中水溶性的问题。本发明制备的PTA氧化残渣活性炭不仅可以取代部分活性炭,降低原材料成本,还实现了PTA氧化残渣的资源化利用,并解决了制备活性炭过程中PTA氧化残渣的水溶性问题。
Description
技术领域
本发明涉及PTA氧化残渣回收处理技术领域,具体涉及一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法。
背景技术
精制对苯二甲酸(PTA),是纺织工业和塑料工业重要的有机合成单体。PTA工业的迅速发展带来了严重的“三废”污染问题,尤其以PTA废渣的问题较为突出。PTA生产过程中,为控制产品质量,需要抽出部分氧化母液进入除杂单元,去除该部分母液中的杂质,这些杂质最终在薄膜蒸发器中以残渣的形式排出,从而形成PTA氧化残渣。PTA氧化残渣中组分较多,其中含有苯甲酸、间苯二甲酸、对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸等,属于持久性废弃有机污染物,对环境的污染极大。
目前,PTA氧化残渣一般通过直接焚烧的方法来处置,虽然焚烧法是一种彻底处理PTA残渣的办法,但是由于其热值不高、腐蚀锅炉、成本过高等问题,导致能源过多损耗和残渣中的有机资源浪费。因此,有研究人员利用PTA氧化残渣生产增塑剂、不饱和树脂、聚酯漆等。但由于PTA组分的不稳定和杂质较多,产品多为非工业产品和经济效益较低的低端产品。
PTA氧化残渣作为一种廉价原材料适合用来制备活性炭,其中的大量有机质的碳含量都比较丰富。现公开的文献和专利中关于利用PTA氧化残渣制备活性炭的资料非常少,中国专利CN1508067公开了一种用对苯二甲酸氧化残渣制备活性炭方法,它通过钙化的方式使PTA氧化残渣反应制成金属盐,经炭化制备活性炭。其中钙化是利用生石灰、熟石灰或者碳酸钙等钙盐和PTA氧化残渣与2-5倍二者体积的去离子水反应,过滤干燥后形成钙化料,该方法在PTA氧化残渣与大量去离子水加热搅拌过程中,将大量PTA氧化残渣溶解在水中,使有机碳的回收受到限制,从而影响最终活性炭的产率。
综上所述,现有的PTA氧化残渣的资源循环技术不能兼顾产品质量和经济效益以及制备活性炭过程中易溶于水。
发明内容
本发明的目的在于:为了解决现有的PTA氧化残渣的资源循环技术不能兼顾产品质量、经济效益以及制备活性炭过程中水溶性的问题,而提出了一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的新方法,解决了上述存在的问题,并且该方法工艺简单。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
S1、将PTA氧化残渣预炭化,收集预炭化产物;
S2、将所述预炭化产物与活化剂混合,然后在惰性气氛下升温至活化温度进行活化处理,收集活化产物;
S3、将所述活化产物依次进行超声条件下酸洗,水洗,抽滤,真空干燥,得到活性炭。
本发明以PTA氧化残渣制备的PTA氧化残渣活性炭不仅可以取代部分活性炭,降低原材料成本;还实现了PTA氧化残渣的资源化利用,并解决了制备活性炭过程中PTA氧化残渣的水溶性问题。
进一步的,一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法:步骤S1中所述的预炭化包括如下步骤:
S1-1、先将所述PTA氧化残渣用热重分析仪分析预炭化温度范围;
S1-2、然后将所述PTA氧化残渣放入电阻炉中,在惰性气体的氛围下,从室温缓慢升温至上述测定的预炭化温度范围进行预炭化处理,自然冷却后收集预炭化产物。
进一步的,一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法:步骤S1-2、中所述的电阻炉为管式气氛电阻炉,惰性气体为氮气;以4-15℃/min的速率升温至380-650℃进行预炭化处理,且升温完成后保温处理60-300分钟。
进一步的,一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法:步骤S2、将所述预炭化产物与所述活化剂混合,然后在惰性气氛下升温至活化温度进行活化处理,收集活化产物;其中:所述的活化剂选自碳酸钾、氢氧化钾、磷酸溶液、氯化锌溶液中任一种;升温速率为4-20℃/min,升温至450-900℃进行活化处理,升温完成后继续维持温度40-120分钟。其中的惰性气氛为氮气。
进一步的,一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法:当所述活化剂为碳酸钾时,将所述预炭化产物与所述碳酸钾混合并研磨;其中所述预炭化产物与所述碳酸钾的质量比为1:(1-5)。采用石英研磨钵进行研磨。
进一步的,一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法:当所述活化剂为氢氧化钾时,将所述预炭化产物与所述氢氧化钾混合并研磨;其中所述预炭化产物与所述氢氧化钾的质量比为1:(1-5)。
进一步的,一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法:当所述活化剂为磷酸溶液时,将所述预炭化产物与所述磷酸浸渍混合;其中所述磷酸的浓度为70-80wt%。
进一步的,一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法:当所述活化剂为氯化锌溶液时,将所述预炭化产物与所述氯化锌浸渍混合;其中所述氯化锌溶液的浓度为40-80wt%。
进一步的,一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法:步骤S3、将所述活化产物采用盐酸溶液进行超声条件下酸洗,然后用去离子水清洗至溶液呈中性,抽滤,真空干燥,得到活性炭。
进一步的,一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法:所述盐酸溶液的浓度为10-20wt%;真空干燥温度为90-110℃,干燥时间为6-18小时。
本发明提供了一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,属于PTA氧化残渣回收处理技术领域,用于解决现有的PTA氧化残渣的资源循环技术不能兼顾产品质量和经济效益以及制备活性炭过程中水溶性的问题。本发明的制备方法,首先将PTA氧化残渣预炭化,然后以不同方式和不同的活化剂进行混合,将混合物烘干后置于通氮气保护的管式炉内高温活化,从而制得PTA氧化残渣活性炭。本发明制备的PTA氧化残渣活性炭不仅可以取代部分活性炭,降低原材料成本,还实现了PTA氧化残渣的资源化利用,并解决了制备活性炭过程中PTA氧化残渣的水溶性问题。
本发明的有益效果:
(1)本发明提供的利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,在实现PTA氧化残渣资源循环的同时,降低了活性炭制备的原料成本。
(2)本发明通过热重分析,利用预炭化的方式解决了PTA氧化残渣在制备活性炭过程中水溶性问题,改变有机物的结构特性和原料孔隙特征,以得到具有一定孔隙和机械强度的中间物料;本发明采用的几种活化剂可以脱除孔中残留的热解产物,烧掉孔中的碳原子,穿透闭合孔,进而提高比表面积,增大孔容积。
(3)本发明提供的利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,其工艺简单,产品适应性广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域的技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明预炭化产物的热重分析曲线图;
图2为实施例1制备的PTA氧化残渣制备活性炭的氮气吸附脱附曲线图;
图3为实施例1制备的PTA氧化残渣制备活性炭的SEM图;
图4为实施例2制备的PTA氧化残渣制备活性炭的SEM图;
图5为实施例3制备的PTA氧化残渣制备活性炭的SEM图;
图6为实施例4制备的PTA氧化残渣制备活性炭的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
将已经风干的PTA氧化残渣,石英钵研磨,然后过筛,取过筛后的PTA氧化残渣粉末,进行热重分析,所得热重曲线如图1所示。由图1可知,PTA氧化残渣在氮气气氛下的热失重过程可分为三个阶段:第一阶段为室温至150℃,此阶段对应于PTA氧化残渣中水分的蒸发和轻质组分的挥发引起的热失重;第二阶段为150-650℃,此阶段对应于PTA氧化残渣中芳香烃、TA分子等的热解失重,PTA氧化残渣在380℃时炭化已较为充分;第三阶段的温度为650-1000℃,此阶段主要对应于焦炭的进一步脱氢脱氧,裂解气开始二次热解,热解速度很快,这个阶段对焦炭的产率影响非常大;800℃后基本趋于稳定,质量变化不大,因此380-650℃可以作为预炭化温度的范围。
实施例1
一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,包括如下步骤:
S1、将PTA氧化残渣预炭化,收集预炭化产物,其具体过程包括:
S1-1、先将PTA氧化残渣用热重分析仪分析预炭化温度范围(380-650℃);
S1-2、然后将PTA氧化残渣放入通氮气保护的管式气氛电阻炉中,在氮气气氛下,以10℃/min的速率从室温升温至550℃,并恒温60分钟进行预炭化处理,自然冷却后收集预炭化产物;
S2、将预炭化产物与碳酸钾粉末在研钵中以质量比1:2充分混合,然后在氮气气氛下程序升温至700℃并恒温1小时进行活化处理,然后收集活化产物;
S3、将所得活化产物用15wt%的盐酸超声清洗30分钟,用去离子水冲洗至中性,抽滤,然后在100℃下真空干燥12小时,即可得到PTA氧化残渣活性炭。
将上述实施例1制备的PTA氧化残渣活性炭进行BET测试,结构如图2所示,BET测试结果表明制备的活性炭为微孔活性炭,比表面积为1178.51m2/g,平均孔径为1.93nm,与IUPAC给出的Ⅰ型等温曲线的一致,滞后环符合H4型。
将实施例1制备的PTA氧化残渣活性炭进行SEM扫描,如图3所示,可以看出制备活性炭的孔道清晰,孔结构发育良好。
实施例2
一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,包括如下步骤:
S1、将PTA氧化残渣预炭化,收集预炭化产物,其具体过程包括:
S1-1、先将PTA氧化残渣用热重分析仪分析预炭化温度范围(380-650℃);
S1-2、然后将PTA氧化残渣放入通氮气保护的管式气氛电阻炉中,在氮气气氛下,以15℃/min的速率从室温升温至450℃,并恒温180分钟进行预炭化处理,自然冷却后收集预炭化产物;
S2、将预炭化产物与片状氢氧化钾在研钵中以质量比1:1充分混合,然后在氮气气氛下程序升温至800℃并恒温1小时进行活化处理,然后收集活化产物;
S3、将所得活化产物用10wt%的盐酸超声清洗30分钟,用去离子水冲洗至中性,抽滤,然后在90℃下真空干燥18小时,即可得到PTA氧化残渣活性炭。
将实施例2制备的PTA氧化残渣活性炭进行SEM扫描,如图4所示,可以看出制备活性炭的表面粗糙,表面聚集颗粒之间形成狭小的孔隙,有明显的孔结构存在。
实施例3
一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,包括如下步骤:
S1、将PTA氧化残渣预炭化,收集预炭化产物,其具体过程包括:
S1-1、先将PTA氧化残渣用热重分析仪分析预炭化温度范围(380-650℃);
S1-2、然后将PTA氧化残渣放入通氮气保护的管式气氛电阻炉中,在氮气气氛下,以15℃/min的速率从室温升温至450℃,并恒温180分钟进行预炭化处理,自然冷却后收集预炭化产物;
S2、将预炭化产物与10倍其体积的浓度40wt%的氯化锌溶液浸渍混合,过滤烘干后在氮气气氛下程序升温至550℃并恒温1.5小时进行活化处理,活化完成后自然冷却至室温,然后收集活化产物;
S3、将所得活化产物用20wt%的盐酸超声清洗30分钟,用去离子水冲洗至中性,抽滤,然后在110℃下真空干燥8小时,即可得到PTA氧化残渣活性炭。
将实施例3制备的PTA氧化残渣活性炭进行SEM扫描,如图5所示,可以看出制备活性炭的孔道清晰,表面云层状结构打开了很多狭缝孔,孔结构发育良好。
实施例4
一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,包括如下步骤:
S1、将PTA氧化残渣预炭化,收集预炭化产物,其具体过程包括:
S1-1、先将PTA氧化残渣用热重分析仪分析预炭化温度范围(380-650℃);
S1-2、然后将PTA氧化残渣放入通氮气保护的管式气氛电阻炉中,在氮气气氛下,以10℃/min的速率从室温升温至450℃,并恒温120分钟进行预炭化处理,自然冷却后收集预炭化产物;
S2、将预炭化产物与10倍其体积的浓度为70wt%的磷酸溶液浸渍混合,过滤烘干后在氮气气氛下放入管式炉中程序升温至450℃并恒温1.5小时进行活化处理,活化完成后自然冷却至室温,然后收集活化产物;
S3、将所得活化产物用15wt%的盐酸超声清洗30分钟,用去离子水冲洗至中性,抽滤,然后在105℃下真空干燥6小时,即可得到PTA氧化残渣活性炭。
将实施例4制备的PTA氧化残渣活性炭进行SEM扫描,如图6所示,可以看出制备活性炭的孔隙结构复杂,有网状结构的墨水瓶孔,有片状堆叠而成的槽状孔和孔结构崩塌形成的大孔及孔道。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
S1、将PTA氧化残渣预炭化,收集预炭化产物;
S2、将所述预炭化产物与活化剂混合,然后在惰性气氛下升温至活化温度进行活化处理,收集活化产物;
S3、将所述活化产物依次进行超声条件下酸洗,水洗,抽滤,真空干燥,得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,其特征在于,步骤S1中所述的预炭化包括如下步骤:
S1-1、先将所述PTA氧化残渣用热重分析仪分析预炭化温度范围;
S1-2、然后将所述PTA氧化残渣放入电阻炉中,在惰性气体的氛围下,从室温缓慢升温至上述测定的预炭化温度范围进行预炭化处理,自然冷却后收集预炭化产物。
3.根据权利要求2所述的一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,其特征在于,步骤S1-2、中所述的电阻炉为管式气氛电阻炉,惰性气体为氮气;以4-15℃/min的速率升温至380-650℃进行预炭化处理,且升温完成后保温处理60-300分钟。
4.根据权利要求1所述的一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,其特征在于,步骤S2、将所述预炭化产物与所述活化剂混合,然后在惰性气氛下升温至活化温度进行活化处理,收集活化产物;其中:所述的活化剂选自碳酸钾、氢氧化钾、磷酸溶液、氯化锌溶液中任一种;升温速率为4-20℃/min,升温至450-900℃进行活化处理,升温完成后继续维持温度40-120分钟。
5.根据权利要求4所述的一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,其特征在于,当所述活化剂为碳酸钾时,将所述预炭化产物与所述碳酸钾混合并研磨;其中所述预炭化产物与所述碳酸钾的质量比为1:(1-5)。
6.根据权利要求4所述的一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,其特征在于,当所述活化剂为氢氧化钾时,将所述预炭化产物与所述氢氧化钾混合并研磨;其中所述预炭化产物与所述氢氧化钾的质量比为1:(1-5)。
7.根据权利要求4所述的一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,其特征在于,当所述活化剂为磷酸溶液时,将所述预炭化产物与所述磷酸浸渍混合;其中所述磷酸的浓度为70-80wt%。
8.根据权利要求4所述的一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,其特征在于,当所述活化剂为氯化锌溶液时,将所述预炭化产物与所述氯化锌浸渍混合;其中所述氯化锌溶液的浓度为40-80wt%。
9.根据权利要求1所述的一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,其特征在于,步骤S3、将所述活化产物采用盐酸溶液进行超声条件下酸洗,然后用去离子水清洗至溶液呈中性,抽滤,真空干燥,得到活性炭。
10.根据权利要求9所述的一种利用PTA氧化残渣制备活性炭的方法,其特征在于,所述盐酸溶液的浓度为10-20wt%;真空干燥温度为90-110℃,干燥时间为6-18小时。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20220927 |