CN109292883A - 一种石墨化生物炭及其降解水体中有机污染物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨化多孔生物炭及利用其活化过硫酸盐用来降解水体中有机染物的方法。本发明公开的一种石墨化多孔生物炭利用高铁酸盐一步实现生物炭的活化和石墨化，通过以下步骤实现：热解、活化、洗涤、烘干。本发明公开的石墨化多孔生物炭活化过硫酸盐的活性高，对水体中有机物的去除效率高，易于实现工业化生产，并且能够针对性的处理水体中的微量污染物，尤其是激素类，在处理污染物的同时还能螯合活化过硫酸盐后游离出去的三价铁离子，避免了金属离子进入水体造成二次污染。

Description

一种石墨化生物炭及其降解水体中有机污染物的方法
技术领域
本发明具体涉及一种石墨化多孔生物炭及其降解水体中有机污染物的应用，属于环境功能材料和水处理新技术领域。
背景技术
关于水体中有机物污染控制方面的研究已大量开展，常见方法主要有吸附法、生物降解法、光催化降解法、声波降解法等。目前，基于过硫酸盐活化的高级氧化法受到了广泛的关注。该方法中，活化过硫酸盐形成活性自由基，以及调控自由基性质是其用于污染物去除的关键点。过硫酸盐的活化方法主要有物理法（光、热和微波处理等）和化学法（苯酚、碱和过渡金属离子处理等）。现阶段硫酸根自由基高级氧化法在水处理中的应用也同时存在一些不足，其中，一些方法反应条件苛刻、能源和化学物质消耗较大、存在二次污染的问题；采用硫酸根自由基处理有机物方法仅对高浓度少流量的废水处理适用，暂未能应用到大规模的水处理。地下水中或废水中的含多种干扰离子(氢氧根，氯离子，碳酸根离子等)，消耗硫酸根自由基，减少其与有机物的作用量，处理效果受到影响；因此，探索出一种经济高效的用于活化过硫酸盐处理含有机物污染水体的技术非常必要。
农业废物等生物质资源化利用，在低氧条件下热解得到的生物炭是一种极具应用潜力的多功能碳质材料，具有原材料来源广泛、成本低、多孔结构、丰富表面基团的特性。大量研究表明，生物炭作为吸附剂，对环境中有机污染物具有较好的去除能力。同时，生物炭含有各种含氧官能团，比如羧基、羟基和羰基，这些官能团能够活化过硫酸盐产生SO4 −•。生物炭的性质受限于原材料和热解条件，其比表面积、孔特性、功能性相对于常规碳质材料（比如活性炭、碳纳米管、氧化石墨烯等）存在不足。为进一步提高生物炭的性能，可对其进行活化改性，实现生物炭的多孔化处理。此外，生物炭的石墨化处理，能够改善炭材料的导电性、孔特性和稳定性，增加电子转移速率和吸附能力，促进生物炭对过硫酸盐活化中的自由基过程，从而进一步提高其催化性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对目前有机物污染严重的水体，开发一种高效的石墨化多孔生物炭，用于活化过硫酸盐降解水体中有机污染物。
本发明提供了一种石墨化多孔生物炭，其特征在于，使用高铁酸盐一步完成生物炭的活化和石墨化。
优选的，所述生物炭由木材和/或农业废弃物制备而成，所述农业废弃物包括稻壳、椰壳、秸秆。
优选的，所述高铁酸盐可以是高铁酸钾、高铁酸钠的一种。
优选的，所述生物炭的微孔中锁入金属离子螯合剂，所述金属离子螯合剂为羟基羧酸型螯合剂。
更优的，所述羟基羧酸型金属离子螯合剂可以是柠檬酸、酒石酸和葡萄糖酸中的一种或几种。
更优的，所述金属离子螯合剂的浓度应在0.001-0.1 mol/L之间。
本发明提供了一种石墨化多孔生物炭的制备方法，步骤如下：
S1、热解：将生物炭在充满氮气的管式炉中加热至600-900℃，加热1-2 h，冷却至室温，过100目筛得到生物炭粉末。
S2、活化：将S1中制备的生物炭按照生物炭和高铁酸盐100：1的比例加入到水中，连续搅拌12小时，然后在80 ℃下干燥24小时获得固体混合物；然后将混合物转移至管式炉中，在氮气氛中进行分段热处理：前热处理是在700-900℃下加热1-2小时，后热处理是在1100-1400℃下加热0.5小时。
S3、洗涤：收集样品用去离子水反复洗涤2-3次。
S4、烘干：然后在80 ℃下干燥24小时，得到石墨化多孔生物炭。
优选的，经步骤S3洗涤后用金属离子螯合剂填充，取过量的金属离子螯合剂溶液将石墨化多孔生物炭浸入其中，连续搅拌2-3个小时，收集样品用去离子水反复洗涤2-3次。
本发明还提供了一种石墨化多孔生物炭活化过硫酸盐降解水体中有机污染物的方法，所述石墨化多孔生物炭中负载铁离子能够活化过硫酸盐产生硫酸根自由基。
优选的，所述过硫酸盐是过硫酸钠、过硫酸钾种的一种。
利用本发明方法制备得到的石墨化多孔生物炭活化过硫酸盐降解水体中有机污染物，与现有技术相比，本发明的优点在于：
1. 使用的化学药品等是常用的化工产品，且价格较低。
2. 本发明的石墨化多孔生物炭的制备工艺及操作简单，制备快速，生产周期短，产品回收率高，不需要特殊的化工设备，易于实现工业化生产。
3. 产品无毒，对环境友好。
4. 本发明的石墨化多孔生物炭活化过硫酸盐的活性高，对水体中有机物的去除效率高。
5、本发明的石墨化多孔生物炭能够螯合活化过硫酸盐后游离出去的铁离子，避免了金属离子进入水体造成二次污染。
6、本发明的石墨化多孔生物炭能够针对性的处理水体中的微量污染物，尤其是雌激素类，实现大规模的水处理应用。
附图说明
图1本发明实施例1的石墨化多孔生物炭的扫描电镜示意图。
图2不同pH条件下石墨化多孔生物炭活化过硫酸钠处理水体中雌二醇。
图3不同浓度条件下石墨化多孔生物炭活化过硫酸钠处理水体中雌二醇。
图4在干扰因素条件下石墨化多孔生物炭活化过硫酸钠处理水体中雌二醇。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种本发明所述的石墨化多孔生物炭的制备方法，在本实施例中，生物炭原材料选用稻壳。具体制备方法如下：
S1、热解：将20 g稻壳粉末放入管式炉中，在氮气氛围中以7.0 ℃/min速率升温到 600℃，热解2 h，冷却至室温后取出，过100 目筛得到生物炭粉末。
S2、活化：将S1中制备的1.0 g生物炭粉末分散于Na2FeO4水溶液中（100 mL，0.1mol/L），连续搅拌12小时，然后在80 ℃下干燥24小时获得固体混合物；然后将混合物转移至管式炉中，在氮气氛中进行分段热处理：前热处理是在700℃下加热2小时，后热处理是在1100℃下加热0.5小时。
反应：
高铁酸盐分解生成OH-和Fe(OH)3，其中OH-负责活化造孔过程，Fe(OH)3则与石墨化过程相关。
4Na2FeO4+ 10H2O == 8 NaOH + 4Fe(OH)3 + 3O2
活化造孔过程：OH-和C高温产生CO2和CO，产生孔结构。
6 NaOH + 2C == 2 Na + 3H2 +2 Na2CO3
Na2CO3 == Na2O + CO2
Na2CO3 + 2C == 2 Na + 3CO
Na2O + C == 2 Na + CO
石墨过程：Fe(OH)3高温下与碳材料反映生成铁微粒，将非晶体型碳催化转变为石墨化碳。
2Fe(OH)3 == Fe2O3 + 3H2O
Fe2O3 + (H2,C,CO) == 2Fe3O4 + (H2O,CO,CO2)
Fe3O4 + 4(H2,C,CO) == 3 Fe + 4(H2O,CO,CO2)
S3、洗涤：收集样品用去离子水反复洗涤2次。
S4、填充：用柠檬酸填充，取过量的0.001mol/L的柠檬酸将石墨化多孔生物炭浸入柠檬酸溶液中，连续搅拌2个小时。
S5、洗涤：收集样品用去离子水反复洗涤2次。
S6、烘干：然后在80 ℃下干燥24小时，得到石墨化多孔生物炭。
石墨化多孔生物炭的扫描电镜图见附图1，，生物炭具有不规则的多孔结构，并且在生物炭表面分布有很多微孔，孔容积为0.747 cm3/g，比表面积为1254 m2/g，这种孔径分布既有利于铁离子的释放又有利于污染物的结合。
实施例2
一种本发明所述的石墨化多孔生物炭的制备方法，在本实施例中，生物炭原材料选用椰壳和木材。具体制备方法如下：
S1、热解：将20 g椰壳和木材粉末放入管式炉中，在氮气氛围中以7.0 ℃/min速率升温到900℃，热解1 h，冷却至室温后取出，过100 目筛得到生物炭粉末。
S2、活化：将S1中制备的1.0 g生物炭粉末分散于Na2FeO4水溶液中（100 mL，0.1mol/L），连续搅拌12小时，然后在80 ℃下干燥24小时获得固体混合物；然后将混合物转移至管式炉中，在氮气氛中进行分段热处理：前热处理是在900℃下加热1小时，后热处理是在1400℃下加热0.5小时。
S3、洗涤：收集样品用去离子水反复洗涤2次。
S4、填充：用葡萄糖酸填充，取过量的0.1mol/L的葡萄糖酸将石墨化多孔生物炭浸入其中，连续搅拌3个小时。
S5、洗涤：收集样品用去离子水反复洗涤2次。
S6、烘干：然后在80 ℃下干燥24小时，得到石墨化多孔生物炭。
实施例3
本发明的石墨化多孔生物炭活化过硫酸钠处理水体中雌二醇，作用原理如下：
将过硫酸钠和石墨化多孔生物炭投入到被雌二醇污染的水体中时，石墨化多孔生物炭活化过硫酸钠生成硫酸根自由基，硫酸根自由基具有强氧化性能够优先催化雌二醇和柠檬酸发生酯化反应，使雌二醇降解并结合在石墨化多孔生物炭上，释放到水体中的铁离子会被剩余的柠檬酸螯合，能够有效避免二次污染。
为研究pH对处理效果的影响，反应容器中加入150 mL的 8 mg/L 雌二醇溶液，250mg/L的过硫酸钠，10 mg 石墨化多孔生物炭，分别调节pH至3、6、9和11。在不同时间间隔下分别取样进行检测。由附图2可见，当初始pH为3、6、9和11时，反应120 min后，雌二醇降解率可分别达到96%、95%、91%和89%。由此可见，在不同的pH条件下，石墨化多孔生物炭活化过硫酸钠对雌二醇都具有较高的的降解率。
为研究污染物浓度对处理效果的影响，反应容器中都加入250 mg/L的过硫酸钠，5mg的石墨化多孔生物炭，并调pH至6，加入雌二醇浓度分别为4 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10mg/L和12 mg/L。由附图3可见，在我们所取的雌二醇浓度范围内，污染物的降解速率与降解率都达到了一个较高的数值。因此，石墨化多孔生物炭活化过硫酸钠是一种高效降解雌二醇的方法，并且该方法有着较高的雌二醇浓度适用性。
为研究干扰因素对处理效果的影响，反应容器中都加入50 mg/L的过硫酸钠，1mg的石墨化多孔生物炭，并调pH至6，加入20 ng/L的雌二醇和干扰物：油脂20 mg/L、染料10mg/L、表面活性剂10mg/L。分别在20min、40min、60min、80min、100min、120min监测雌二醇的降解情况。本实验最大限度的模仿了自然环境中雌二醇的污染量和干扰物的污染量，处理结果由附图4可见，石墨化多孔生物炭活化过硫酸钠对雌二醇表现出了针对性，对雌二醇的降解率达到了95%，对油脂和染料仅处理了30%和40%，对表面活性剂处理了51%，为实际生产中清除雌二醇等微量甚至痕量污染物提供了大规模处理的方案。对反应后的溶液进行过滤处理，观察溶液颜色无明显黄色，再加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液，未见红褐色沉淀产生，可见本发明公开的石墨化多孔生物炭对金属铁离子具有较强的清除作用，能够有效避免金属离子带来的二次污染，简化了水处理工序。
以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种石墨化多孔生物炭，其特征在于，使用高铁酸盐一步完成生物炭的活化和石墨化。
2.如权利要求1所述的一种石墨化多孔生物炭，其特征在于，所述生物炭由生物质制备而成，所述生物质包括木材和/或农业废弃物，所述农业废弃物包括稻壳、椰壳、秸秆。
3.如权利要求1所述的一种石墨化多孔生物炭，其特征在于，所述高铁酸盐是高铁酸钾、高铁酸钠的一种。
4.如权利要求1所述的一种石墨化多孔生物炭，其特征在于，所述生物炭的微孔中锁入金属离子螯合剂，所述金属离子螯合剂为羟基羧酸型螯合剂。
5.如权利要求4所述的一种石墨化多孔生物炭，其特征在于，所述羟基羧酸型金属离子螯合剂可以是柠檬酸、酒石酸和葡萄糖酸中的一种或几种。
6.一种石墨化多孔生物炭的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、热解：将生物质在充满氮气的管式炉中加热至600-900℃，加热1-2 h，冷却至室温，破碎过100目筛得到生物炭粉末；
S2、活化：将S1中制备的生物炭粉末和高铁酸盐按质量100：1的比例加入到水中，连续搅拌12小时，然后在80 ℃下干燥24小时获得固体混合物；然后将所述固体混合物转移至管式炉中，在氮气氛中进行分段热处理：前热处理是在700-900℃下加热1-2小时，后热处理是在1100-1400℃下加热0.5小时；
S3、洗涤：收集加热处理后的固体混合物用去离子水反复洗涤2-3次；
S4、烘干：将洗涤过的固体混合物在80℃下干燥24小时，得到石墨化多孔生物炭。
7.如权利要求7所述的一种石墨化多孔生物炭的制备方法，其特征在于，S3洗涤步骤后还有金属离子螯合剂填充步骤，所述的金属离子螯合剂填充步骤为取过量的金属离子螯合剂溶液将石墨化多孔生物炭浸入其中，连续搅拌2-3个小时，收集金属离子螯合剂填充后的固体混合物用去离子水反复洗涤2-3次。
8.一种石墨化多孔生物炭降解水体中有机污染物的方法，其特征在于，用所述一种石墨化多孔生物炭活化过硫酸盐，用来降解水体中有机污染物。
9.如权利要求8所述的一种石墨化多孔生物炭降解水体中有机污染物的方法，其特征在于，所述过硫酸盐是过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
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