CN107175073A - 一种水处理活性炭的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水处理活性炭的制备方法及应用，其中制备方法包括如下步骤：（1）将粉碎后的活性炭Ⅰ先后分别用盐酸溶液和氢氧化钠溶液搅拌浸渍，抽滤，干燥得到活性炭Ⅲ；（2）将活性炭Ⅲ加入高铁酸钾溶液中搅拌浸渍，抽滤，干燥得到活性炭Ⅳ；（3）将活性炭Ⅳ加入硫酸铜溶液中搅拌浸渍，并超声处理，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅴ；（4）将活性炭Ⅴ加入纳米二氧化钛的水溶液中搅拌，并超声处理，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅵ；（5）将干燥后的活性炭Ⅵ进行高温焙烧，焙烧后降温得到活性炭Ⅶ；（6）将活性炭Ⅶ浸入螯合剂溶液中搅拌，抽滤，干燥，制得水处理活性炭。采用本方法制得的水处理活性炭比表面积大、吸附能力强。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭改性技术领域，更具体地说，它涉及一种水处理活性炭的制备方法及应用。
背景技术
随着科技的发展，环境问题变得越来越严峻。据统计我国每年排出的工业废水约为8×108m3，其中不仅含有氰化物等剧毒成分，而且含有大量的有机物。采用传统的水处理工艺处理这些工业废水不仅大量消耗能源，产生的二次废物也往往难以处理。
活性炭是一种优良的吸附剂，具有多孔结构，吸附容量大、速度快，很高的物理吸附和化学吸附功能，效率高，去除效果好等优点；而且活性炭具有价格低、在酸性和碱性介质中稳定性好、表面性质可调等特点，且活性炭表面呈化学惰性，被广泛应用在废水处理中。为了增加活性炭的吸附能力，需要对活性炭进行改性处理，现有活性炭改性方法主要有金属盐浸渍法和负载官能团法。上述方法虽然增加了表面活性基团，提高了对金属离子的吸附性，但是同时也存在以下缺点：(1)破坏活性炭内部孔结构，造成孔堵塞，产生狭窄的微孔结构，降低吸附容量；(2)降低活性炭比表面积和孔容，吸附能力下降。
因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种水处理活性炭的制备方法，通过采用高铁酸钾和硫酸铜进行改性，并负载二氧化钛和螯合剂，以解决上述问题，本方法制得的水处理活性炭比表面积大、吸附能力强。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种水处理活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)活性炭的预处理：将活性炭粉碎、清洗、干燥后得到活性炭Ⅰ，将活性炭Ⅰ用盐酸溶液搅拌浸渍，抽滤，然后用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅱ；将活性炭Ⅱ用氢氧化钠溶液搅拌浸渍，抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅲ，备用；
(2)活性炭的高铁酸钾改性：用强碱调节高铁酸钾溶液的pH为7-9，然后将活性炭Ⅲ加入高铁酸钾溶液中，放入恒温水浴中并超声处理，然后加入盐酸溶液搅拌、抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得活性炭Ⅳ；
(3)活性炭的硫酸铜溶液改性：将活性炭Ⅳ加入一定量的硫酸铜溶液中搅拌浸渍，并超声处理，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅴ；
(4)将纳米二氧化钛加入去离子水中形成悬浮液，再将活性炭Ⅴ加入悬浮液中搅拌，然后对其进行超声处理，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅵ；
(5)将干燥后的活性炭Ⅵ进行高温焙烧，焙烧后降温得到活性炭Ⅶ；
(6)将活性炭Ⅶ浸入螯合剂溶液中搅拌，抽滤，干燥，制得水处理活性炭。
采用上述技术方案，首先将活性炭粉碎增大其比表面积，通过盐酸处理去除活性炭中的灰分。采用盐酸和氢氧化钠活性炭进行改性，在活性炭内开孔、扩孔、创造新孔，使活性炭的表面几何形状变得更加均一，进而形成发达的的孔隙结构，增大活性炭的比表面积和孔容。活性炭在改性的同时，增加了其表面的酸性含氧官能团和碱性含氧官能团，从而增强活性炭对极性或者非极性物质的吸附能力。活性炭在酸性条件下浸渍高铁酸钾，活性炭的表面获得了更多的酸性基团，增大对铁离子的吸附能力，吸附在活性炭孔内的铁离子能够除去水中的砷。活性炭经过硫酸铜浸渍后，吸附一定量的铜离子，可以去除水中的硫离子以及腐殖酸。超声波处理加快了高铁酸钾和硫酸铜进入活性炭微孔内的速度，同时有利于铁离子和铜离子均匀分布在活性炭的微孔内。
纳米二氧化钛具有催化活性高、氧化能力强、稳定性好、连续光照保持活性等特性，由于二氧化钛电子结构所具有的特点，使其受光照时生成化学活泼性很强的超氧化物阴离子自由基和氢氧自由基，攻击有机物，达到降解有机污染物的作用。通过超声波使纳米二氧化钛均匀分布在活性炭的微孔内，再通过高温焙烧使纳米二氧化钛负载在活性炭上，增强活性炭对污染物的吸附能力。高温焙烧对载体活性炭而言还具有扩孔作用，进一步增强活性炭的比表面积和吸附能力。
由于活性炭吸附饱和后通过脱附仍可连续重复使用，当活性炭吸附较多的污染物时，将活性炭置于阳光下暴晒，活性炭内的纳米二氧化钛在光催化下分解活性炭微孔内吸附的污染物，从而有利于活性炭的循环使用，降低污水处理成本。
由于浓水中钙镁离子浓度很高，通过浸渍螯合剂，使螯合剂分子吸附于活性炭的微孔内，螯合剂分子中含有可提供形成配位键的电子对，在水溶液中能够螯合大多数金属离子，从而进一步提高活性炭的吸附能力。
进一步优选为：所述步骤(2)、(3)和(4)中超声处理功率为250-300W，处理时间20-30min。
采用上述技术方案，在浸渍的同时采用超声波处理，一方面加快铁、铜、纳米二氧化钛等负载物进入活性炭微孔的速度，另一方面有利于负载物均匀分布在活性炭的微孔内，避免负载物分布不均堵塞活性炭的微孔。
进一步优选为：所述步骤(4)中纳米二氧化钛与所述活性炭Ⅴ的重量比为(0.5-2)：100。
采用上述技术方案，使活性炭的微孔内负载一定量的纳米二氧化钛，避免纳米二氧化钛负载量不足导致吸附能力差，或者负载量太大堵塞活性炭微孔，导致活性炭比表面积的下降。
进一步优选为：所述步骤(5)中焙烧温度500-550℃。
采用上述技术方案，烧结过程中若温度过高，易造成活性炭的失重率过高，质量减少，纳米二氧化钛的晶型也会由光催化活性高的锐钛矿晶型向活性低的金红石晶型转化；若温度过低，烧结不完全，负载的纳米二氧化钛易掉落，使负载率降低。
进一步优选为：所述螯合剂为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、氮川三乙酸、二乙撑三胺五乙酸、N一羟乙基乙胺三乙酸、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四甲叉膦酸中的任意一种。
采用上述技术方案，上述螯合剂属于羧酸类以及有机膦酸类螯合剂，不仅具有优异的螯合能力，还具有分散能力，而且生物降解性好，绿色环保。
进一步优选为：所述螯合剂与所述活性炭Ⅶ的重量比为(0.01-0.5)：100。
采用上述技术方案，使活性炭的微孔内负载一定量的螯合剂，避免螯合剂负载量不足导致吸附能力差，或者负载量太大堵塞活性炭微孔，导致活性炭比表面积的下降。
进一步优选为：所述步骤(2)中高铁酸钾溶液搅拌浸渍的条件为：高铁酸钾浓度为0.01-0.10mol/L，搅拌温度为30-60℃；活性炭Ⅲ与高铁酸钾溶液的固液比为5-15g/L。
采用上述技术方案，在加热的条件下，更有利于铁离子负载在活性炭的微孔内。
进一步优选为：所述步骤(3)中硫酸铜的浓度为32-80mg/L。
进一步优选为：所述步骤(3)中活性炭Ⅳ与硫酸铜溶液的固液比为10g/L，搅拌时间为2-4h。
采用上述技术方案，使活性炭的微孔内负载的铜离子量足够处理污水中的污染物，而且避免多余的铜离子扩散至水中造成二次污染。
本发明的目的二在于提供一种水处理活性炭的应用，采用水处理活性炭处理反渗透浓水，处理后的反渗透浓水中的污染物含量大大降低。
为实现上述目的二，本发明提供了如下技术方案：
一种水处理活性炭的应用，采用如目的一所述的水处理活性炭处理反渗透浓水，所述水处理活性炭与所述反渗透浓水的固液比为0.6-1.6g/L。
采用上述技术方案，活性炭内负载的酸性含氧官能团和碱性含氧官能团，用于吸附水中极性或者非极性物质。负载的铁离子能够除去水中的砷，铜离子用于去除水中的硫离子以及腐殖酸。纳米二氧化钛用于降解有机污染物以及毒素，同时降低反渗透水的化学耗氧量和色度。螯合剂用于除去反渗透水中的钙镁离子和其他金属离子，从而使净化后的反渗透浓水可以继续循环使用，节约水资源。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
通过酸碱改性处理，改变活性炭物理结构特性，增大活性炭的比表面积和孔径分布。使活性炭的微孔与吸附分子尺寸相当，增加了其表面的酸性含氧官能团和碱性含氧官能团，从而增强活性炭对极性或者非极性物质的吸附能力。在改性后的活性炭上负载金属，大大提高活性炭的吸附能力。通过负载纳米二氧化钛，降解反渗透水中的有机污染物，而且有利于活性炭的再生和循环使用，降低污水处理成本。螯合剂分子用于螯合反渗透水中的大多数金属离子，尤其是钙镁离子，从而进一步提高活性炭的吸附能力。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种水处理活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)活性炭的预处理：将木材活性炭粉碎，过50目筛，清洗、干燥后得到活性炭Ⅰ，将活性炭Ⅰ用2mol/L盐酸溶液搅拌浸渍2h，抽滤，然后用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅱ；将活性炭Ⅱ用2mol/L氢氧化钠溶液搅拌浸渍2h，抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅲ，备用；
(2)活性炭的高铁酸钾改性：用强碱调节高铁酸钾溶液的pH为7，然后将活性炭Ⅲ加入0.01mol/L高铁酸钾溶液中，活性炭Ⅲ与高铁酸钾溶液的固液比为5g/L；放入恒温水浴中恒温30℃，并超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min；然后加入2mol/L盐酸溶液搅拌、抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得活性炭Ⅳ；
(3)活性炭的硫酸铜溶液改性：将活性炭Ⅳ加入32mg/L的硫酸铜溶液中，活性炭Ⅳ与硫酸铜溶液的固液比为10g/L，搅拌时间为2h，并超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅴ；
(4)将纳米二氧化钛加入去离子水中形成悬浮液，再将活性炭Ⅴ加入悬浮液中搅拌，纳米二氧化钛与活性炭Ⅴ的重量比为0.5：100，然后对其进行超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅵ；
(5)将干燥后的活性炭Ⅵ放入马弗炉中焙烧，焙烧温度500℃，焙烧后降温至常温得到活性炭Ⅶ；
(6)将活性炭Ⅶ浸入螯合剂水溶液中搅拌，螯合剂为聚丙烯酸，螯合剂与活性炭Ⅶ的重量比为0.01：100，抽滤，干燥，制得水处理活性炭。
上述步骤(1)中的木材活性炭可以替换为椰壳活性炭或核桃活性炭，超声处理可以采用超声波震荡器。
实施例2：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中pH为8。
实施例3：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中pH为9。
实施例4：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)、(3)、(4)中超声波功率为265W。
实施例5：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)、(3)、(4)中超声波功率为280W。
实施例6：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)、(3)、(4)中超声波功率为300W。
实施例7：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)、(3)、(4)中超声处理时间为23min。
实施例8：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)、(3)、(4)中超声处理时间为25min。
实施例9：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)、(3)、(4)中超声处理时间为28min。
实施例10：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)、(3)、(4)中超声处理时间为30min。
实施例11：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(4)中纳米二氧化钛与活性炭Ⅴ的重量比为0.75：100。
实施例12：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(4)中纳米二氧化钛与活性炭Ⅴ的重量比为1：100。
实施例13：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(4)中纳米二氧化钛与活性炭Ⅴ的重量比为1.25：100。
实施例14：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(4)中纳米二氧化钛与活性炭Ⅴ的重量比为1.5：100。
实施例15：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(4)中纳米二氧化钛与活性炭Ⅴ的重量比为2：100。
实施例16：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(5)中焙烧温度515℃。
实施例17：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(5)中焙烧温度530℃。
实施例18：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(5)中焙烧温度550℃。
实施例19：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(6)中螯合剂替换为聚甲基丙烯酸。
实施例20：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(6)中螯合剂替换为二乙撑三胺五乙酸。
实施例21：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(6)中螯合剂替换为N一羟乙基乙胺三乙酸。
实施例22：：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(6)中螯合剂替换为氨基三亚甲基膦酸。
实施例23：：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(6)中螯合剂替换为乙二胺四甲叉膦酸。
实施例24：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(6)中螯合剂与活性炭Ⅶ的重量比为0.05：100。
实施例25：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(6)中螯合剂与活性炭Ⅶ的重量比为0.1：100。
实施例26：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(6)中螯合剂与活性炭Ⅶ的重量比为0.3：100。
实施例27：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(6)中螯合剂与活性炭Ⅶ的重量比为0.5：100。
实施例28：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)高铁酸钾溶液浓度为0.05mol/L，活性炭Ⅲ与高铁酸钾溶液的固液比为10g/L，恒温水浴温度为45℃。
实施例29：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)高铁酸钾溶液浓度为0.1mol/L，活性炭Ⅲ与高铁酸钾溶液的固液比为15g/L，恒温水浴温度为60℃。
实施例30：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)硫酸铜溶液浓度为45mg/L。
实施例31：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)硫酸铜溶液浓度为60mg/L。
实施例32：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)硫酸铜溶液浓度为80mg/L。
实施例33：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中搅拌时间为3h。
实施例34：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中搅拌时间为4h。
实施例35：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(4)中纳米二氧化钛与活性炭Ⅴ的重量比为3：100。
实施例36：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(4)中纳米二氧化钛与活性炭Ⅴ的重量比为0.1：100。
实施例37：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(5)中焙烧温度400℃。
实施例38：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(5)中焙烧温度650℃。
实施例39：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(6)中螯合剂与活性炭Ⅶ的重量比为2：100。
实施例40：一种水处理活性炭的应用，采用实施例1中的水处理活性炭用于处理反渗透浓水，水处理活性炭与反渗透浓水的固液比为0.6g/L，将水处理活性炭加入反渗透浓水后搅拌5min，搅拌停止后静置10min沉淀、过滤。
实施例41：一种水处理活性炭的应用，采用实施例1中的水处理活性炭用于处理反渗透浓水，水处理活性炭与反渗透浓水的固液比为1g/L，将水处理活性炭加入反渗透浓水后搅拌5min，搅拌停止后静置10min沉淀、过滤。
实施例42：一种水处理活性炭的应用，采用实施例1中的水处理活性炭用于处理反渗透浓水，水处理活性炭与反渗透浓水的固液比为1.4g/L，将水处理活性炭加入反渗透浓水后搅拌5min，搅拌停止后静置10min沉淀、过滤。
实施例43：一种水处理活性炭的应用，采用实施例1中的水处理活性炭用于处理反渗透浓水，水处理活性炭与反渗透浓水的固液比为1.6g/L，将水处理活性炭加入反渗透浓水后搅拌5min，搅拌停止后静置10min沉淀、过滤。
对比例1：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤：
(1)活性炭的预处理：将木材活性炭粉碎，过50目筛，清洗、干燥后得到活性炭Ⅲ，备用；
(2)活性炭的高铁酸钾改性：用强碱调节高铁酸钾溶液的pH为7，然后将活性炭Ⅲ加入0.01mol/L高铁酸钾溶液中，活性炭Ⅲ与高铁酸钾溶液的固液比为5g/L；放入恒温水浴中恒温30℃，并超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min；然后加入2mol/L盐酸溶液搅拌、抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得活性炭Ⅳ；
(3)活性炭的硫酸铜溶液改性：将活性炭Ⅳ加入32mg/L的硫酸铜溶液中，活性炭Ⅳ与硫酸铜溶液的固液比为10g/L，搅拌时间为2h，并超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅴ；
(4)将纳米二氧化钛加入去离子水中形成悬浮液，再将活性炭Ⅴ加入悬浮液中搅拌，纳米二氧化钛与活性炭Ⅴ的重量比为0.5：100，然后对其进行超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅵ；
(5)将干燥后的活性炭Ⅵ放入马弗炉中焙烧，焙烧温度500℃，焙烧后降温至常温得到活性炭Ⅶ；
(6)将活性炭Ⅶ浸入螯合剂水溶液中搅拌，螯合剂为聚丙烯酸，螯合剂与活性炭Ⅶ的重量比为0.01：100，抽滤，干燥，制得水处理活性炭。
对比例2：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤：
(1)活性炭的预处理：将木材活性炭粉碎，过50目筛，清洗、干燥后得到活性炭Ⅰ，将活性炭Ⅰ用2mol/L盐酸溶液搅拌浸渍2h，抽滤，然后用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅱ；将活性炭Ⅱ用2mol/L氢氧化钠溶液搅拌浸渍2h，抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅲ，备用；
(2)活性炭的硫酸铜溶液改性：将活性炭Ⅲ加入32mg/L的硫酸铜溶液中，活性炭Ⅲ与硫酸铜溶液的固液比为10g/L，搅拌时间为2h，并超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅴ；
(3)将纳米二氧化钛加入去离子水中形成悬浮液，再将活性炭Ⅴ加入悬浮液中搅拌，纳米二氧化钛与活性炭Ⅴ的重量比为0.5：100，然后对其进行超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅵ；
(4)将干燥后的活性炭Ⅵ放入马弗炉中焙烧，焙烧温度500℃，焙烧后降温至常温得到活性炭Ⅶ；
(5)将活性炭Ⅶ浸入螯合剂水溶液中搅拌，螯合剂为聚丙烯酸，螯合剂与活性炭Ⅶ的重量比为0.01：100，抽滤，干燥，制得水处理活性炭。
对比例3：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括以下步骤：
(1)活性炭的预处理：将木材活性炭粉碎，过50目筛，清洗、干燥后得到活性炭Ⅰ，将活性炭Ⅰ用2mol/L盐酸溶液搅拌浸渍2h，抽滤，然后用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅱ；将活性炭Ⅱ用2mol/L氢氧化钠溶液搅拌浸渍2h，抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅲ，备用；
(2)活性炭的高铁酸钾改性：用强碱调节高铁酸钾溶液的pH为7，然后将活性炭Ⅲ加入0.01mol/L高铁酸钾溶液中，活性炭Ⅲ与高铁酸钾溶液的固液比为5g/L；放入恒温水浴中恒温30℃，并超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min；然后加入2mol/L盐酸溶液搅拌、抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得活性炭Ⅳ；
(3)将纳米二氧化钛加入去离子水中形成悬浮液，再将活性炭Ⅳ加入悬浮液中搅拌，纳米二氧化钛与活性炭Ⅳ的重量比为0.5：100，然后对其进行超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅵ；
(4)将干燥后的活性炭Ⅵ放入马弗炉中焙烧，焙烧温度500℃，焙烧后降温至常温得到活性炭Ⅶ；
(5)将活性炭Ⅶ浸入螯合剂水溶液中搅拌，螯合剂为聚丙烯酸，螯合剂与活性炭Ⅶ的重量比为0.01：100，抽滤，干燥，制得水处理活性炭。
对比例4：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括如下步骤：
(1)活性炭的预处理：将木材活性炭粉碎，过50目筛，清洗、干燥后得到活性炭Ⅰ，将活性炭Ⅰ用2mol/L盐酸溶液搅拌浸渍2h，抽滤，然后用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅱ；将活性炭Ⅱ用2mol/L氢氧化钠溶液搅拌浸渍2h，抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅲ，备用；
(2)活性炭的高铁酸钾改性：用强碱调节高铁酸钾溶液的pH为7，然后将活性炭Ⅲ加入0.01mol/L高铁酸钾溶液中，活性炭Ⅲ与高铁酸钾溶液的固液比为5g/L；放入恒温水浴中恒温30℃；然后加入2mol/L盐酸溶液搅拌、抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得活性炭Ⅳ；
(3)活性炭的硫酸铜溶液改性：将活性炭Ⅳ加入32mg/L的硫酸铜溶液中，活性炭Ⅳ与硫酸铜溶液的固液比为10g/L，搅拌时间为2h，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅴ；
(4)将纳米二氧化钛加入去离子水中形成悬浮液，再将活性炭Ⅴ加入悬浮液中搅拌，纳米二氧化钛与活性炭Ⅴ的重量比为0.5：100，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅵ；
(5)将干燥后的活性炭Ⅵ放入马弗炉中焙烧，焙烧温度500℃，焙烧后降温至常温得到活性炭Ⅶ；
(6)将活性炭Ⅶ浸入螯合剂水溶液中搅拌，螯合剂为聚丙烯酸，螯合剂与活性炭Ⅶ的重量比为0.01：100，抽滤，干燥，制得水处理活性炭。
对比例5：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括如下步骤：
(1)活性炭的预处理：将木材活性炭粉碎，过50目筛，清洗、干燥后得到活性炭Ⅰ，将活性炭Ⅰ用2mol/L盐酸溶液搅拌浸渍2h，抽滤，然后用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅱ；将活性炭Ⅱ用2mol/L氢氧化钠溶液搅拌浸渍2h，抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅲ，备用；
(2)活性炭的高铁酸钾改性：用强碱调节高铁酸钾溶液的pH为7，然后将活性炭Ⅲ加入0.01mol/L高铁酸钾溶液中，活性炭Ⅲ与高铁酸钾溶液的固液比为5g/L；放入恒温水浴中恒温30℃，并超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min；然后加入2mol/L盐酸溶液搅拌、抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得活性炭Ⅳ；
(3)活性炭的硫酸铜溶液改性：将活性炭Ⅳ加入32mg/L的硫酸铜溶液中，活性炭Ⅳ与硫酸铜溶液的固液比为10g/L，搅拌时间为2h，并超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅴ；
(4)将活性炭Ⅴ放入马弗炉中焙烧，焙烧温度500℃，焙烧后降温至常温得到活性炭Ⅶ；
(5)将活性炭Ⅶ浸入螯合剂水溶液中搅拌，螯合剂为聚丙烯酸，螯合剂与活性炭Ⅶ的重量比为0.01：100，抽滤，干燥，制得水处理活性炭。
对比例6：一种水处理活性炭的制备方法，与实施例1的不同之处在于，包括如下步骤：
(1)活性炭的预处理：将木材活性炭粉碎，过50目筛，清洗、干燥后得到活性炭Ⅰ，将活性炭Ⅰ用2mol/L盐酸溶液搅拌浸渍2h，抽滤，然后用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅱ；将活性炭Ⅱ用2mol/L氢氧化钠溶液搅拌浸渍2h，抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅲ，备用；
(2)活性炭的高铁酸钾改性：用强碱调节高铁酸钾溶液的pH为7，然后将活性炭Ⅲ加入0.01mol/L高铁酸钾溶液中，活性炭Ⅲ与高铁酸钾溶液的固液比为5g/L；放入恒温水浴中恒温30℃，并超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min；然后加入2mol/L盐酸溶液搅拌、抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得活性炭Ⅳ；
(3)活性炭的硫酸铜溶液改性：将活性炭Ⅳ加入32mg/L的硫酸铜溶液中，活性炭Ⅳ与硫酸铜溶液的固液比为10g/L，搅拌时间为2h，并超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅴ；
(4)将纳米二氧化钛加入去离子水中形成悬浮液，再将活性炭Ⅴ加入悬浮液中搅拌，纳米二氧化钛与活性炭Ⅴ的重量比为0.5：100，然后对其进行超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅵ；
(6)将活性炭Ⅵ浸入螯合剂水溶液中搅拌，螯合剂为聚丙烯酸，螯合剂与活性炭Ⅵ的重量比为0.01：100，抽滤，干燥，制得水处理活性炭。
对比例7：一种水处理活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)活性炭的预处理：将木材活性炭粉碎，过50目筛，清洗、干燥后得到活性炭Ⅰ，将活性炭Ⅰ用2mol/L盐酸溶液搅拌浸渍2h，抽滤，然后用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅱ；将活性炭Ⅱ用2mol/L氢氧化钠溶液搅拌浸渍2h，抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅲ，备用；
(2)活性炭的高铁酸钾改性：用强碱调节高铁酸钾溶液的pH为7，然后将活性炭Ⅲ加入0.01mol/L高铁酸钾溶液中，活性炭Ⅲ与高铁酸钾溶液的固液比为5g/L；放入恒温水浴中恒温30℃，并超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min；然后加入2mol/L盐酸溶液搅拌、抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得活性炭Ⅳ；
(3)活性炭的硫酸铜溶液改性：将活性炭Ⅳ加入32mg/L的硫酸铜溶液中，活性炭Ⅳ与硫酸铜溶液的固液比为10g/L，搅拌时间为2h，并超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅴ；
(4)将纳米二氧化钛加入去离子水中形成悬浮液，再将活性炭Ⅴ加入悬浮液中搅拌，纳米二氧化钛与活性炭Ⅴ的重量比为0.5：100，然后对其进行超声处理，超声处理功率为250W，处理时间20min，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅵ；
(5)将干燥后的活性炭Ⅵ放入马弗炉中焙烧，焙烧温度500℃，焙烧后降温至常温制得水处理活性炭。
试验一 比表面积和孔容测定
试验样品：将木材活性炭粉碎，过50目筛，清洗、干燥后得到的活性炭作为空白对照样品1，采用实施例1-39中获得的水处理活性炭作为试验样品2-40，采用对比例1-7中获得的水处理活性炭作为对照样品1-7，并依次编号为1-47组。
试验方法：采用国家标准《DL/T 582-1995水处理用活性炭性能试验导则》中规定的方法测试1-47组样品的比表面积和孔容。
试验结果：1-47组样品的比表面积和孔容数据如表1所示。
表1 第1-47组样品的比表面积和孔容数据
试验二 反渗透浓水处理试验
试验样品：采用实施例1-39中获得的水处理活性炭作为试验样品1-39，采用对比例1-7中获得的水处理活性炭作为对照样品1-7。
试验方法：取反渗透浓水等量分为52份并编号为1-52组，将试验样品1-39加入第1-39组反渗透浓水中，搅拌5min，搅拌停止后静置10min，沉淀、过滤；
采用实施例40-43中的方法处理第40-43组反渗透浓水；
将对照样品1-7加入第44-50组反渗透浓水中，搅拌5min，搅拌停止后静置10min，沉淀、过滤；
第51组反渗透浓水未经过任何处理；
将木材活性炭粉碎，过50目筛，清洗、干燥后得到的活性炭，加入第52组反渗透浓水中，搅拌5min，搅拌停止后静置10min，沉淀、过滤；
对上述未处理以及过滤后的反渗透浓水进行检测，测定色度和化学需氧量(COD)并记录数据。
试验结果：第1-52组反渗透浓水处理后的测试数据如表2所示。
第1-52组反渗透浓水处理后的测试数据
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水处理活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）活性炭的预处理：将活性炭粉碎、清洗、干燥后得到活性炭Ⅰ，将活性炭Ⅰ用盐酸溶液搅拌浸渍，抽滤，然后用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅱ；将活性炭Ⅱ用氢氧化钠溶液搅拌浸渍，抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅲ，备用；
（2）活性炭的高铁酸钾改性：用强碱调节高铁酸钾溶液的pH为7-9，然后将活性炭Ⅲ加入高铁酸钾溶液中，放入恒温水浴中并超声处理，然后加入盐酸溶液搅拌、抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得活性炭Ⅳ；
（3）活性炭的硫酸铜溶液改性：将活性炭Ⅳ加入一定量的硫酸铜溶液中搅拌浸渍，并超声处理，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅴ；
（4）将纳米二氧化钛加入去离子水中形成悬浮液，再将活性炭Ⅴ加入悬浮液中搅拌，然后对其进行超声处理，抽滤，干燥，制得活性炭Ⅵ；
（5）将干燥后的活性炭Ⅵ进行高温焙烧，焙烧后降温得到活性炭Ⅶ；
（6）将活性炭Ⅶ浸入螯合剂溶液中搅拌，抽滤，干燥，制得水处理活性炭。
2.根据权利要求1所述的水处理活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）、（3）和（4）中超声处理功率为250-300W，处理时间20-30min。
3.根据权利要求1所述的水处理活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中纳米二氧化钛与所述活性炭Ⅴ的重量比为（0.5-2）：100。
4.根据权利要求3所述的水处理活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中焙烧温度500-550℃。
5.根据权利要求1所述的水处理活性炭的制备方法，其特征在于，所述螯合剂为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、二乙撑三胺五乙酸、N一羟乙基乙胺三乙酸、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四甲叉膦酸中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的水处理活性炭的制备方法，其特征在于，所述螯合剂与所述活性炭Ⅶ的重量比为（0.01-0.5）：100。
7.根据权利要求1所述的水处理活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中高铁酸钾溶液搅拌浸渍的条件为：高铁酸钾浓度为0.01-0.10 mol/L，搅拌温度为30-60℃；活性炭Ⅲ与高铁酸钾溶液的固液比为5-15g/L。
8.根据权利要求1所述的水处理活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中硫酸铜的浓度为32-80 mg/L。
9.根据权利要求8所述的水处理活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中活性炭Ⅳ与硫酸铜溶液的固液比为10 g/L，搅拌时间为2-4 h。
10.一种水处理活性炭的应用，其特征在于，所述水处理活性炭用于处理反渗透浓水，所述水处理活性炭与所述反渗透浓水的固液比为0.6-1.6 g/L。
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