CN115521628B - 一种多层接枝耐老化型再生沥青及其制备方法和其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层接枝耐老化型再生沥青及其制备方法和其应用；其中，纳微米金属氧化物再生剂由油性再生剂10‑20份、金属氧化物3‑5份和0.1‑0.5份乳化剂通过机械化学工艺进行接枝偶联；再生共聚物由10‑20纳微米金属氧化物再生剂、9‑12聚合物与2‑3交联剂进行二层接枝形成。本发明首先通过湿磨机内高剪切、冲击应力进行物理‑化学接枝工艺，使纳微米金属氧化物表面赋予亲油性的再生剂，随后对一层接枝制备的纳微米金属氧化物再生剂进行表面功能型的转化(即二层接枝)，使二层接枝保留再生作用和防止再生沥青二次老化的同时，也可以满足不同沥青基产品的应用需求。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种多层接枝耐老化型再生沥青及其制备方法和其应用。
背景技术
沥青路面在使用过程中由于受环境因素及行车荷载的综合作用会出现车辙、裂缝和坑槽等病害，使其路用性能恶化，严重缩短了沥青路面的使用寿命。沥青老化具体表现为沥青中芳香分含量降低、沥青质含量增加、化学组分之间发生变化，进而沥青的胶体结构发生变化。为保证道路的行驶安全，沥青路面需经常进行维修养护，由此会产生大量的废弃沥青混合料。为回收利用废弃沥青混合料，再生剂已被开发并用于回收过程，以提高这种老化沥青的性能。再把这些再生沥青用于不同的产品需求，这样不仅能节约大量的沥青、石料等原材料，降低工程建设成本，而且可以避免对环境的污染，具有显著的经济效益、环境效益和社会效益。
早期的再生剂大部分使用石油化工生产出来的轻质油，例如柴油、机油、润滑油等，但是实践证明，其使用效果并不理想。研究者认为主要原因有两个：其一，轻质油需与共聚树脂混合方可作为再生剂，但这样的再生剂成本过于高昂，使得再生沥青造价逼近甚至高于新沥青，导致施工中无法有效推广；其二，轻质油抗老化性能及感温性较差，而若轻质组分过多再生沥青缺乏一定的稳定性。
申请号为CN201610143112.1的发明专利提供了一种植物油再生沥青及其制备方法，该专利中将植物油基再生沥青添加到已经加热至拌和温度的回收老化沥青中进行拌和，再将拌和后的回收老化沥青与植物油基再生沥青混合后进行发育，虽然旧混合料利用率高，变废为宝，拌和温度低，使得道路使用时间延长，节约能源，保护环境，性价比高，但是再生沥青受到光照、紫外线等外界条件下很容易导致二次老化，路用性能受到影响。
申请号为CN102320765A的发明专利提供了一种温拌再生沥青混合料，其成分为硫磺和沥青胶结料，该发明的温拌再生沥青混合料采用硫磺作为添加剂，虽然价格较低，但是拌和温度仍然较高，这会导致二次老化严重的问题，且再生比例较低，路用性能受到影响。
申请号为CN201910394632.3的发明专利提供了一种生物质材料基再生沥青及其制备方法，该工艺生物质材料基再生沥青可有效恢复废旧沥青路用性能，尤其对废旧沥青的抗氧化老化和低温抗裂性能提升显著，且制备工艺简单、易操作，制备成本低。但是生物质纤维再生剂与老化沥青会存在相容性问题，会影响材料的配伍性问题，从而影响路面的使用性能。
发明内容
针对上述问题，现提供一种工艺简单、能耗低且成本低的多层接枝耐老化型再生沥青及其制备方法和其应用。
本发明技术方案如下：
上述方案的有益效果是：
1)本发现通过机械-化学接枝工艺制备出油接枝的纳微米金属氧化物再生剂，油接枝的纳微米金属氧化物再生剂由亲水性接枝亲油性，且放置几个月粒径变化不大，有效减少了颗粒团聚，提高了其与老化沥青的相容性，使之能够迅速提高沥青质溶解度和渗透性的同时降低了老化沥青的刚度，并使处于凝胶状态的老化沥青质溶胀，促进了大分子组分间的相互作用，增强了沥青的柔韧性，粘度、抗永久变形和弹性功能方面显著增强，从而实现再生；
2)本发明将纳微米金属氧化物再生剂接枝具有功能化的的聚合物(二层接枝)，纳微米金属氧化物再生剂有效抑制聚合物的聚集、阻止聚合物的降解，接枝后形成以纳微米金属氧化物为核心、再生剂为载体的具有高流动性的胶结材料，上述胶结材料的加入可提高老化沥青的柔性和流动性，再生效果明显；同时，不同应用场景沥青基材料的老化同样伴随着其中聚合物功能组分的老化与降解，因此二层接枝的聚合物能有效起到补充作用，以满足不同沥青基产品的应用需求。
3)本发明制备的再生共聚物加入老化沥青中，由于分散性好，颗粒之间均匀分布，加入老化沥青时，用普通搅拌机搅拌就能达到高速剪切机的效果，其中搅拌时间、碳排放量和成本分别缩短了30％以上；
4)本发明制备耐老化再生共聚物具有防止再生沥青二次老化的效果。其中金属氧化物本身具有特殊的结构，具有较强的紫外掩蔽效果。聚合物具有功能化作用的同时，具有很好耐热氧化作用。二者相结合，保留再生作用和功能化的作用的同时，能够有效防止再生沥青的二次老化。
附图说明
图1为本发明中沥青再生机理图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
一种多层接枝耐老化型再生沥青，其制备包括如下步骤：
1)纳微米金属氧化物再生剂的制备：10份的废机油、Fe2O33份、0.1份十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵和玛瑙球放置于立式球磨机中进行机械活化，转速为300～400r/s，研磨时间为0.5h，温度为25℃260℃，研磨之后得到中值粒径小于1μm纳微米Fe2O3再生剂；
2)再生共聚物的制备：先将9份聚氨酯橡胶在反应釜加热，温度为120℃，直到熔融状态，再加入步骤(1)制备的10份纳微米Fe2O3再生剂和2份过氧化二异丙苯进行二层接枝偶联制得再生共聚物；
3)取老化沥青85份、原沥青15份加入改性罐中加热熔化，加入10份纳微米Fe2O3/聚氨酯橡胶再生共聚物，置于普通搅拌器中搅拌，以800-1200r/min搅拌30-60min，得到耐老化型再生沥青。
实施例2
一种多层接枝耐老化型再生沥青，其制备包括如下步骤:
1)纳微米金属氧化物再生剂的制备：12份的生物油、废钛矿4份、0.2份十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵和玛瑙球放置于立式球磨机中进行机械活化，转速为300～400r/s，研磨时间为0.5h，温度为25℃260℃，研磨之后得到中值粒径小于1μm纳微米氧化石墨烯再生剂；
2)再生共聚物的制备：先将10份丁苯橡胶(SBR)在反应釜加热，温度为120℃，直到熔融状态，再加入步骤(1)制备的10份纳微米二氧化钛生剂1和2份过氧化二异丙苯进行二层接枝偶联制得再生共聚物；
3)取老化沥青90份、原沥青10份加入改性罐中加热熔化，加入14份纳微米二氧化钛/SBR橡胶再生共聚物，置于普通搅拌器中搅拌，以800-1200r/min搅拌30-60min，得到耐老化型再生沥青。
实施例3
一种多层接枝耐老化型再生沥青，其制备包括如下步骤：
1)纳微米金属氧化物再生剂的制备：14份的废机油、氧化锌4份、0.3份十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵和玛瑙球放置于立式球磨机中进行机械活化，转速为300～400r/s，研磨时间为0.5h，温度为25℃260℃，研磨之后得到中值粒径小于1μm纳微米二硫化钼再生剂；
2)再生共聚物的制备：先将11份聚丙烯树脂在反应釜加热，温度为120℃，直到熔融状态，再加入步骤(1)制备的10份纳微米氧化锌再生剂和4份过氧化二异丙苯进行二层接枝偶联制得再生共聚物；
3)取老化沥青95份、原沥青5份加入改性罐中加热熔化，加入16份纳微米氧化锌/聚丙烯树脂橡胶再生共聚物，置于普通搅拌器中搅拌，以800-1200r/min搅拌30-60min，得到耐老化型再生沥青。
实施例4
一种多层接枝耐老化型再生沥青，其制备包括如下步骤：
1)纳微米金属氧化物再生剂的制备：16份的植物油、氧化铈4份、0.2份十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵和玛瑙球放置于立式球磨机中进行机械活化，转速为300～400r/s，研磨时间为0.5h，温度为25℃260℃，研磨之后得到中值粒径小于1μm氧化铈再生剂；
2)再生共聚物的制备：先12份SBS在反应釜加热，温度为120℃，直到熔融状态，再加入步骤(1)制备的10份氧化铈再生剂和2份过氧化二异丙苯进行二层接枝偶联制得再生共聚物；
3)取老化沥青80份、原沥青20份加入改性罐中加热熔化，加入14份氧化铈/SBS橡胶再生共聚物，置于普通搅拌器中搅拌，以800-1200r/min搅拌30-60min，得到耐老化型再生沥青
实施例5
一种多层接枝耐老化型再生沥青，其制备包括如下步骤：
1)纳微米二氧化钛再生剂的制备：20份的废机油、废钛矿5份、0.5份十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵和玛瑙球放置于立式球磨机中进行机械活化，转速为300～400r/s，研磨时间为0.5h，温度为25℃260℃，研磨之后得到中值粒径小于1μm纳微米二氧化钛再生剂；
2)再生共聚物的制备：先将12份聚乙烯树脂在反应釜加热，温度为120℃，直到熔融状态，再加入步骤(1)制备的10份纳微米二氧化钛再生剂和3份过氧化二异丙苯进行二层接枝偶联制得再生共聚物；
3)取老化沥青100份、原沥青0份加入改性罐中加热熔化，加入14份纳微米二氧化钛/聚乙烯树脂再生共聚物，置于普通搅拌器中搅拌，以800-1200r/min搅拌30-60min，得到耐老化型再生沥青。
比较例1
一种再生沥青，其制备包括如下步骤：取老化沥青80份、原沥青20份加入改性罐中加热熔化，加入实施例1制备的纳微米二氧化钛再生剂取14份，置于普通搅拌器中搅拌，以800-1200r/min搅拌30-60min得到耐老化型再生沥青。
比较例2
一种再生沥青，其制备包括如下步骤：取老化沥青80份、原沥青20份加入改性罐中加热熔化，加入12份聚氨酯橡胶，置于普通搅拌器中搅拌，以800-1200r/min搅拌30-60min得到耐老化型再生沥青。
如图1所示，本发明中以油为液相环境下通过球与表面改性剂和金属氧化物三者之间在机械力的作用下能够镶嵌于金属氧化物中达到表面一层接枝作用，颗粒之间由亲水性接枝了亲油性油分，具有较强的化学键连接，能够有效防止颗粒的团聚；随后对一层接枝制备的纳微米金属氧化物再生剂接枝聚合物进行表面功能型转化(二层接枝)，接枝后形成以纳微米金属氧化物为核心、再生剂为载体的具有高流动性的胶结材料，以有效补充老化沥青中老化、降解同的聚合物，改善再生后沥青的综合性能提高。
本发明中各沥青性能如下表所示：
由上表可知，实施例1-5提供的沥青具有再生效果，且差别不大。对比试验表明，纳微米金属氧化再生剂与聚合物双重接枝的改性效果更好。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种多层接枝耐老化型再生沥青的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)纳微米金属氧化物再生剂的制备：将金属氧化物破碎、筛分、烘干；取10-20份油性再生剂、3-5份金属氧化物粉末、0.1-0.5份乳化剂，球磨、筛分制得中值粒小于3um的纳微米金属氧化物再生剂；
2)再生共聚物的制备：将9-12份聚合物加热至熔融状态，再加入10-20份纳微米金属氧化物再生剂、2-3份交联剂，进行二层接枝偶联，制得再生共聚物；
3)耐老化型再生沥青的制备：取80-100份老化沥青、10-20份原沥青，加热至熔化，再加入10-20份再生共聚物，混合均匀，制得耐老化型再生沥青；
其中，步骤1)中金属氧化物为氧化钛、氧化铝、氧化铁、氧化锌、氧化镁、氧化铈等一种或几种；步骤2)中聚合物为所述中聚合物为热塑性树脂类、热塑性弹性体类、橡胶中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中油性再生剂为石油基油类或油脂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中乳化剂为十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵、烷基铵盐及季铵盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中研磨介质的重量为300-400g，研磨介质为铁球、玛瑙球或氧化锆球一种或几种，研磨介质粒径重量百分比为2-3mm的大球，比例为为20-30％；1-2mm的中球，比例为30-40％，0.5-1mm的小球比例为30-40％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)纳微米金属氧化物再生剂中氧元素质量含量为40-60％，水分含量小于0.2wt％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中交联剂为过氧化二异丙苯、月桂基丙撑二胺、硅烷偶联剂、硬脂酸类化合物、硅烷白炭黑一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中老化沥青为从废旧沥青中依次通过溶剂抽提、旋转蒸发、破碎筛分回收的沥青粉料，所述废旧沥青为10#老化沥青、50#老化沥青、70#老化沥青、90#老化沥青中的一种或几种。
8.一种多层接枝耐老化型再生沥青，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述制备方法制备获得。
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