CN112405739A - 一种木质素磺酸钠的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种木质素磺酸钠的制备方法，属于竹类深加工技术领域。本发明以竹子为原料，经削片、汽蒸、微气流和超声波萃取、高浓磨浆、压滤清洗、粗滤、超滤、磺化、蒸发浓缩、干燥制备出木质素磺酸钠。本发明是在鲜竹沥提取过程中，经过粗虑得到的造纸纤维素，经过超滤得到粗木质素，高效利用了竹子资源，并采用常温常压下就可以操作的磺化方法，其磺化度高，同时将废气通入碱液备用槽回收废气重新生成亚硫酸钠溶液，再次回用，不溶物通过回收，可做生物质燃料。而木质素磺酸钠溶液经过多效蒸发器浓缩后的水蒸气经冷凝，也可以再次回用，从而做到无污染，零排放，且工序简单，成本低廉，做到资源的多次利用，创造出很好的经济效益。

Description

一种木质素磺酸钠的制备方法

技术领域

本发明涉及竹类深加工技术领域，具体涉及一种木质素磺酸钠的制备方法。

背景技术

我国具有丰富的非木材资源。竹子主要分布在南方的福建、四川、广西、广东、贵州、云南、浙江等省，具有明显的地带性和区域性。鲜竹沥作为一种传统中药，其药用价值，早在《本草纲目》就有记载，它具有气味甘、无毒，主治暴中风、风痹，胸中大血、止烦闷、消渴等功效。并收载于1992年部颁药品标准中药材第一册。现代研究表明鲜竹沥中含有10多种氨基酸，其中酪氨酸占总含量的55-68％，还含有愈创木酚、葡萄糖酸、水杨酸、苯酚、锗、硅等有机合物成份；对咳嗽和支气管炎具有治疗效果；随着现代科学技术发展，鲜竹沥已广泛应用于医药，食品饮料，保健品等方面。

木质素磺酸钠是木质素磺酸盐的一种。木质素是自然界中含量仅次于纤维素与甲壳素的天然高分子聚合物，全世界每年约可产生6×10¹⁴t，它作为填充和黏结物质，能加强植物纤维素之间的相互作用，也是人们大规模提取利用植物纤维素所必须去除的成分。木质素最广泛的用途之一就是通过磺化改性转化为木质素磺酸钠，磺酸基团决定了其具有良好的水溶性，可以作为助剂广泛应用在建筑、农业和轻工等行业。例如水泥、混凝土减水剂，分散剂、絮凝剂和缓蚀阻垢剂、油田化学品、农用助剂、高分子材料等等，具有很好的市场。

发明内容

本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种木质素磺酸钠的制备方法，以解决目前，在鲜竹沥提取过程中竹子废弃物存在浪费的技术问题。

本发明要解决的另一技术问题是，如何拓展木质素磺酸钠的制备来源。

为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：

一种木质素磺酸钠的制备方法，包括以下步骤：以竹子为原料，依次进行削片、蒸煮、微气流和超声波萃取、高浓磨浆、压滤清洗、粗滤、超滤、磺化、蒸发浓缩、干燥。

作为优选，该方法包括以下步骤：

1)粗木质素提取：包括选料、削片、筛选、加液、汽蒸、微气流和超声波萃取、高浓磨浆、压滤清洗、粗滤、超滤；

2)磺化：反应釜中加入粗木质素、水、氢氧化钠溶液、甲醛溶液、亚硫酸氢钠溶液加热，升压进行磺化反应；

3)浓缩：磺化后的溶液，经过多效蒸发器浓缩；

4)干燥。

作为优选，步骤1)包括以下步骤：

A、削片：对原料进行削片；

B、筛选：选取长度为6-45mm的竹片；

C、汽蒸：往蒸煮锅逐步添加蒸汽至设定温度150-180℃，保温5-25min后放入喷放锅；

D、萃取：经过汽蒸后的竹段送到微气流和超声波萃取装置进行萃取，将竹段打碎，将鲜竹液打出溶于水，同时将纤维和木质素分散；

E、打浆：将打碎的竹段放入高浓磨打浆，进一步将纤维和木质素分散；

F、压滤清洗：将竹浆通过压滤机清洗，将纤维和木质素分离；

G、粗虑：将所得滤液经过板框式压滤机，将细小纤维和杂质过滤；

H、超滤：将粗虑液经过陶瓷膜进行超滤，得到鲜竹沥原液和粗木质素。其中，不添加任何化学品，保证鲜竹沥的提取过程中得到木质素。以上利用超声波萃取装置，用于将纤维、木质素、竹液分散开。

作为优选，高浓磨浓度为15-20％，打浆度为20-30°SR。

作为优选，所述压滤清洗过程包括：通过1#、2#、3#压滤机，清水从3#压滤机循环到1#压滤机，收集滤液。

作为优选，在步骤2)磺化过程中，甲醛溶液浓度为30％-40％，氢氧化钠溶液浓度为20％-30％；首先将木质素加水，再加入氢氧化钠调节PH至10-12，预热升温至40-60℃，加入甲醛，加入量为木质素的10-20％，搅拌均匀后加入亚硫酸钠，加入量为木质素量的20-30％，升温到110-130℃，加压到0.2-0.4MPa，保温保压反应3-5小时，磺化反应结束。此过程中，甲醛需缓慢加入。

作为优选，在步骤2)磺化过程中，磺化反应结束后不溶物回收作为生物质燃料发电，废气排入氢氧化钠溶液中回收反应生成亚硫酸钠，再次回用进行磺化反应。

作为优选，在步骤3)浓缩过程中，使用5效3列蒸发器浓缩，冷凝水回用。

作为优选，步骤4)所述干燥的方法，是喷雾干燥。

在以上技术方案中，所述微气流和超声波萃取，是利用微气流和超声波萃取装置对物料进行萃取，所述微气流和超声波萃取装置，可选用常规的微波萃取机，包括但不限于由郑州菲利特智能装备有限公司出品的、型号为FLT-45HME的微波萃取机。

本发明提供了一种木质素磺酸钠的制备方法。以竹子为原料，经削片、汽蒸、微气流和超声波萃取、高浓磨浆、压滤清洗、粗滤、超滤、磺化、蒸发浓缩、干燥制备出木质素磺酸钠。本发明是在鲜竹沥提取过程中，经过粗虑得到的造纸纤维素，经过超滤得到粗木质素，高效利用了竹子资源，并采用常温常压下就可以操作的磺化方法，其磺化度高，同时将废气通入碱液备用槽回收废气重新生成亚硫酸钠溶液，再次回用，不溶物通过回收，可做生物质燃料。而木质素磺酸钠溶液经过多效蒸发器浓缩后的水蒸气经冷凝，也可以再次回用，从而做到无污染，零排放，且工序简单，成本低廉，做到资源的多次利用，创造出很好的经济效益。

本发明是一种在鲜竹沥提取过程中提取木质素，绿色环保制备木质素磺酸钠的方法。作为一种多效利用竹资源且绿色环保制备木质素磺酸钠的工艺方法，本发明对资源浪费现象以及环境污染问题具有良好的改善作用。

附图说明

图1是本发明提取木质素的工艺流程简图。

图2是本发明制备木质素磺酸钠的工艺流程简图。

具体实施方式

以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。

实施例1

木质素磺酸钠制备方法，如图1、图2。具体过程如下：

1、粗木质素提取的具体过程包括：

A、削片：对原料进行削片；

B、筛选：选取长度为6-45mm的竹片；

C、汽蒸：往蒸煮锅逐步添加蒸汽至设定温度150℃，保温15min后放入喷放锅；

D、萃取：经过汽蒸后的竹段送到微气流和超声波萃取装置进行萃取，将竹段打碎，萃取20min，将纤维和木质素分散开来；

E、打浆：将打碎的竹段放入高浓磨打浆，浓度为15％，打浆度为24°SR；

F、压滤清洗：将竹浆通过压滤机清洗，将纤维和木质素分离。

G、粗虑：将所得滤液经过板框式压滤机，将细小纤维和杂质过滤。

H、超滤：将粗虑液经过陶瓷膜进行超滤，得到鲜竹沥原液和粗木质素。

2、磺化：反应釜中加入粗木质素、水、氢氧化钠溶液、甲醛溶液、亚硫酸氢钠溶液加热，升压进行磺化反应。磺化过程中，甲醛溶液浓度为32％，氢氧化钠溶液浓度为26％。首先将木质素加水，再加入氢氧化钠调节PH至10.5，预热升温至50℃，缓慢加入甲醛，加入量为木质素的14％，搅拌均匀后加入亚硫酸钠，加入量为木质素量的25％，升温到120℃，加压到0.3MPa，保温保压反应3.5小时，磺化反应结束。磺化反应结束后不溶物应回收作为生物质燃料发电，废气排入氢氧化钠溶液中回收反应生成亚硫酸钠，再次回用进行磺化反应。

3、使用5效3列蒸发器浓缩，可根据产能调整蒸发器。

4、用高速离心式喷雾干燥法干燥，得到粗木质素磺酸钠固体粉末。

实施例2

木质素磺酸钠制备方法，如图1、图2。具体过程如下：

1、粗木质素提取的具体过程包括：

A、削片：对原料进行削片；

B、筛选：选取长度为6-45mm的竹片；

C、汽蒸：往蒸煮锅逐步添加蒸汽至设定温度150℃，保温15min后放入喷放锅；

D、萃取：经过汽蒸后的竹段送到微气流和超声波萃取装置进行萃取，将竹段打碎，萃取20min，将纤维和木质素分散开来；

E、打浆：将打碎的竹段放入高浓磨打浆，浓度为15％，打浆度为24°SR；

F、压滤清洗：将竹浆通过压滤机清洗，将纤维和木质素分离。

G、粗虑：将所得滤液经过板框式压滤机，将细小纤维和杂质过滤。

H、超滤：将粗虑液经过陶瓷膜进行超滤，得到鲜竹沥原液和粗木质素。

2、磺化：反应釜中加入粗木质素、水、氢氧化钠溶液、甲醛溶液、亚硫酸氢钠溶液加热，升压进行磺化反应。磺化过程中，甲醛溶液浓度为32％，氢氧化钠溶液浓度为26％。首先将木质素加水，再加入氢氧化钠调节PH至10.5，预热升温至50℃，缓慢加入甲醛，加入量为木质素的14％，搅拌均匀后加入亚硫酸钠，加入量为木质素量的25％，升温到120℃，加压到0.3MPa，保温保压反应3.5小时，磺化反应结束。磺化反应结束后不溶物应回收作为生物质燃料发电，废气排入氢氧化钠溶液中回收反应生成亚硫酸钠，再次回用进行磺化反应。

3、使用5效3列蒸发器浓缩，可根据产能调整蒸发器。

4、用高速离心式喷雾干燥法干燥，得到粗木质素磺酸钠固体粉末。

实施例3

木质素磺酸钠制备方法,如图1、图2。具体过程如下：

1、粗木质素提取的具体过程包括：

A、削片：对原料进行削片；

B、筛选：选取长度为6-45mm的竹片；

C、汽蒸：往蒸煮锅逐步添加蒸汽至设定温度160℃，保温18min后放入喷放锅；

D、萃取：经过汽蒸后的竹段送到微气流和超声波萃取装置进行萃取，将竹段打碎，萃取16min，将纤维和木质素分散开来；

E、打浆：将打碎的竹段放入高浓磨打浆，浓度为20％，打浆度为22°SR；

F、压滤清洗：将竹浆通过压滤机清洗，将纤维和木质素分离。

G、粗虑：将所得滤液经过板框式压滤机，将细小纤维和杂质过滤。

H、超滤：将粗虑液经过陶瓷膜进行超滤，得到鲜竹沥原液和粗木质素。

2、磺化：反应釜中加入粗木质素、水、氢氧化钠溶液、甲醛溶液、亚硫酸氢钠溶液加热，升压进行磺化反应。磺化过程中，甲醛溶液浓度为37％，氢氧化钠溶液浓度为23％。首先将木质素加水，再加入氢氧化钠调节PH至11，预热升温至60℃，缓慢加入甲醛，加入量为木质素的18％，搅拌均匀后加入亚硫酸钠，加入量为木质素量的29％，升温到130℃，加压到0.4MPa，保温保压反应3.3小时，磺化反应结束。磺化反应结束后不溶物应回收作为生物质燃料发电，废气排入氢氧化钠溶液中回收反应生成亚硫酸钠，再次回用进行磺化反应。

3、使用5效3列蒸发器浓缩，可根据产能调整蒸发器。

4、用高速离心式喷雾干燥法干燥，得到粗木质素磺酸钠固体粉末。

以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：以竹子为原料，依次进行削片、蒸煮、微气流和超声波萃取、高浓磨浆、压滤清洗、粗滤、超滤、磺化、蒸发浓缩、干燥。

2.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)粗木质素提取：包括选料、削片、筛选、加液、汽蒸、微气流和超声波萃取、高浓磨浆、压滤清洗、粗滤、超滤；

2)磺化：反应釜中加入粗木质素、水、氢氧化钠溶液、甲醛溶液、亚硫酸氢钠溶液加热，升压进行磺化反应；

3)浓缩：磺化后的溶液，经过多效蒸发器浓缩；

4)干燥。

3.根据权利要求2所述的一种木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于步骤1)包括以下步骤：

A、削片：对原料进行削片；

B、筛选：选取长度为6-45mm的竹片；

C、汽蒸：往蒸煮锅逐步添加蒸汽至设定温度150-180℃，保温5-25min后放入喷放锅；

D、萃取：经过汽蒸后的竹段送到微气流和超声波萃取装置进行萃取，将竹段打碎，将鲜竹液打出溶于水，同时将纤维和木质素分散；

E、打浆：将打碎的竹段放入高浓磨打浆，进一步将纤维和木质素分散；

F、压滤清洗：将竹浆通过压滤机清洗，将纤维和木质素分离；

G、粗虑：将所得滤液经过板框式压滤机，将细小纤维和杂质过滤；

H、超滤：将粗虑液经过陶瓷膜进行超滤，得到鲜竹沥原液和粗木质素。

4.根据权利要求3所述的一种木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于高浓磨浓度为15-20％，打浆度为20-30°SR。

5.根据权利要求3所述的一种木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于所述压滤清洗过程包括：通过1#、2#、3#压滤机，清水从3#压滤机循环到1#压滤机，收集滤液。

6.根据权利要求2所述的一种木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于，在步骤2)磺化过程中，甲醛溶液浓度为30％-40％，氢氧化钠溶液浓度为20％-30％；首先将木质素加水，再加入氢氧化钠调节PH至10-12，预热升温至40-60℃，加入甲醛，加入量为木质素的10-20％，搅拌均匀后加入亚硫酸钠，加入量为木质素量的20-30％，升温到110-130℃，加压到0.2-0.4MPa，保温保压反应3-5小时，磺化反应结束。

7.根据权利要求2所述的一种木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于，在步骤2)磺化过程中，磺化反应结束后不溶物回收作为生物质燃料发电，废气排入氢氧化钠溶液中回收反应生成亚硫酸钠，再次回用进行磺化反应。

8.根据权利要求2所述的一种木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于，在步骤3)浓缩过程中，使用5效3列蒸发器浓缩，冷凝水回用。

9.根据权利要求2所述的一种木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤4)所述干燥的方法，是喷雾干燥。

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