CN116462991A - 一种氨纶用酸性黑染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及染料技术领域，且公开了一种氨纶用酸性黑染料及其制备方法，包括以下组成制成：酸性黑168、酸性黑172、复合改性分散剂、木质素磺酸钠；其中复合改性分散剂与木质素磺酸钠混合重量份比为3:1；所述复合改性分散剂以碱木质素为原料，经过多重改性复合工艺制备得到；所述复合改性分散剂用于对改善酸性黑168与酸性黑172的悬浮率，增进其溶解性；本发明制备的本发明制备的氨纶用酸性黑染料，能够使普通氨纶在本发明制备的酸性黑染料中能完成上染，并且具备较高度色牢度，能够减小与对手纱线之间的色差，消除面料的露白或亮光现象，使面料纹路清晰、更加平滑，提升面料品质。
Description
技术领域
本发明涉及染料技术领域，具体为一种氨纶用酸性黑染料及其制备方法。
背景技术
氨纶是聚氨基甲酸酯纤维的简称，是一种弹性纤维。氨纶一般由多根长丝组成，一般为10D/根，现时已有15D/根，甚至20D/根，理论根数愈少，条干均匀度愈好，因重叠形态之机会率愈少，干法纺丝之生产溶液DMAC对人体之肝脏有害，一般10D/根内含控制0.5mg/kg，如15D/根则含0.7mg/kg。
氨纶纤维的分子结构为软硬段相间的形式，软段结构疏松，染料分子容易进入，但是软段上无极性基团，无法与染料反应而达到固色的目的。硬段结构上虽然含有极性基团，但由于氢键的作用结构致密，在非高温高压条件下，染料分子难以进入，无法达到上染的目的。因此，当使用酸性染料对氨纶进行染色时，就变得特别困难，这也受限于对手织物的染色条件。
现在市场上常用分散黑来上染氨纶，由于分散黑都是红黄蓝混拼而来，在实际染色过程中，由于分散黑各组分上色氨纶的不同步性导致，氨纶上色不是黑色，大多为棕色，且高温定型后或是放置一段时间，会有发黄现象，牢度也受很大影响。
基于此，我们提出了一种氨纶用酸性黑染料，希冀解决现有技术中的不足之处。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氨纶用酸性黑染料及其制备方法。
(二)技术方案
为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：
一种氨纶用酸性黑染料，按重量份计包括以下组成制成：酸性黑168 30-40份、酸性黑172 70-75份、复合改性分散剂9-12份、木质素磺酸钠3-4份；
其中复合改性分散剂与木质素磺酸钠混合重量份比为3:1；
所述复合改性分散剂以碱木质素为原料，经过多重改性复合工艺制备得到；
所述复合改性分散剂用于对改善酸性黑168与酸性黑172的悬浮率，增进其溶解性。
作为进一步的技术方案，所述酸性黑168有效物质含量≥99％。
作为进一步的技术方案，所述酸性黑172有效物质含量≥99％。
作为进一步的技术方案：所述复合改性分散剂制备方法为：
(1)将碱木质素、亚硫酸钠、去离子水分别添加到反应釜中，调节反应釜内温度至170-175℃，保温搅拌反应40-50min，然后进行旋蒸干燥，洗涤，干燥，得到预处理碱木质素；
(2)配制马来酸钠溶液：将马来酸钠添加到水中，搅拌均匀后，得到马来酸钠溶液；
(3)配制稀硫酸溶液：将浓硫酸缓慢添加到搅拌的水中，将浓硫酸稀释成稀硫酸；
(4)将马来酸钠溶液添加到反应釜中，然后再将预处理碱木质素添加到马来酸钠溶液中，调节反应釜内温度至80-85℃，保温搅拌15min；
(5)继续向反应釜内添加稀硫酸溶液，继续升高温度至96-98℃，搅拌5-8min，然后再添加甲醛，继续保温反应50min，得到第一反应液；
(6)向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再将亚硫酸氢钠添加到第一反应液中，进行回流反应4小时，然后进行冷却，经过旋蒸干燥，洗涤，再干燥，得到复合改性分散剂。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中所述碱木质素、亚硫酸钠、去离子水混合的质量比为：40-50:3-4:80-90。
作为进一步的技术方案，步骤(2)中所述马来酸钠溶液质量分数为5-6％。
作为进一步的技术方案：步骤(3)中浓硫酸质量分数为90％；
稀硫酸质量分数为10-12％。
作为进一步的技术方案：步骤(4)中预处理碱木质素、马来酸钠溶液混合质量比为35-40g：200mL。
作为进一步的技术方案：步骤(5)中稀硫酸溶液、甲醛与预处理碱木质素的质量比为依次23-24:1-1.5:20；
步骤(6)中惰性气体为氮气；
亚硫酸氢钠、第一反应液混合质量比为1-1.5:30。
一种氨纶用酸性黑染料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：按重量份称取酸性黑168、酸性黑172、复合改性分散剂、木质素磺酸钠；
步骤b：将上述原料依次添加到研磨机中进行研磨处理2小时，即可。
本发明通过在分散黑染料中引入经过特制的复合改性分散剂，其在分散黑染料进行染色时，由于氨纶纤维的分子结构为软硬段相间的形式，软段结构疏松，染料分子容易进入，但是软段上无极性基团，无法与染料反应而达到固色的目的，因此，在染色时，复合改性分散剂中活性成分会与氨纶分子链上的软段上接入极性基团，从而能够更好的与染料分子进行结合，大幅度的提高了固色效率。同时，由于氨纶的硬段结构上虽然含有极性基团，但由于氢键的作用结构致密，从而会导致染料分子难以进入，导致染色效率较低，而本发明分散黑染料中引入的复合改性分散剂能够有效的结合部分氨纶硬段的氢键，从而降低结构的致密程度，使得染料分子能够更好的与极性基团进行紧密结合，从而提高上染效率，并且，对于色牢度的提高也具有大幅度的提升。
现有技术中通常用常规的分散黑来上染氨纶，由于常规的分散黑都是红黄蓝混拼而来，在实际染色过程中，由于分散黑各组分上色氨纶的不同步性导致，氨纶上色不是黑色，大多为棕色，且高温定型后或是放置一段时间，会有发黄现象，牢度也受很大影响，本发明，通过实验筛选，确定酸性黑168，具有在常规染色条件下，就能使氨纶上染，并有非常好的牢度，具备高稳定型后，不变色牢度不下降的特点，但酸性黑168，市场价格高昂，不适合大规模应用，且染色工厂不能很好控制用量，因此，本申请，通过染料混拼技术，把酸性黑168和酸性黑172，进行混拼，并引入制备的复合改性分散剂，进行改善二者的混合作用效果，从而达到使用工艺简单，成本可控的目的，适合大规模应用。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种氨纶用酸性黑染料，具备以下有益效果：
本发明制备的本发明制备的氨纶用酸性黑染料，能够使普通氨纶在本发明制备的分散黑染料中能完成上染，并且具备较高度色牢度，能够减小与对手纱线之间的色差，消除面料的露白或亮光现象，使面料纹路清晰、更加平滑，提升面料品质。
经过本发明氨纶用酸性黑染料染色后的耐湿摩擦牢度具有大幅度的提高，从而能够延长染色后的保持不褪色的时间。
附图说明
图1为对比不同复合改性分散剂添加量对于染料耐湿摩擦牢度的影响图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下为具体实施例：
实施例1
一种氨纶用酸性黑染料，按重量份计包括以下组成制成：酸性黑168 30份、酸性黑172 70份、复合改性分散剂9份、木质素磺酸钠3份；
其中复合改性分散剂与木质素磺酸钠混合重量份比为3:1；
所述复合改性分散剂以碱木质素为原料，经过多重改性复合工艺制备得到；
所述复合改性分散剂用于对改善酸性黑168与酸性黑172的悬浮率，增进其溶解性。
所述酸性黑168有效物质含量≥99％。
所述酸性黑172有效物质含量≥99％。
所述复合改性分散剂制备方法为：
(1)将碱木质素、亚硫酸钠、去离子水分别添加到反应釜中，调节反应釜内温度至170℃，保温搅拌反应40min，然后进行旋蒸干燥，洗涤，干燥，得到预处理碱木质素；所述碱木质素、亚硫酸钠、去离子水混合的质量比为：40:3:80。
(2)配制马来酸钠溶液：将马来酸钠添加到水中，搅拌均匀后，得到马来酸钠溶液；所述马来酸钠溶液质量分数为5％。
(3)配制稀硫酸溶液：将浓硫酸缓慢添加到搅拌的水中，将浓硫酸稀释成稀硫酸；浓硫酸质量分数为90％；稀硫酸质量分数为10％。
(4)将马来酸钠溶液添加到反应釜中，然后再将预处理碱木质素添加到马来酸钠溶液中，调节反应釜内温度至80℃，保温搅拌15min；预处理碱木质素、马来酸钠溶液混合质量比为35g：200mL。
(5)继续向反应釜内添加稀硫酸溶液，继续升高温度至96℃，搅拌5min，然后再添加甲醛，继续保温反应50min，得到第一反应液；稀硫酸溶液、甲醛与预处理碱木质素的质量比为依次23:1:20；
(6)向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再将亚硫酸氢钠添加到第一反应液中，进行回流反应4小时，然后进行冷却，经过旋蒸干燥，洗涤，再干燥，得到复合改性分散剂。惰性气体为氮气；
亚硫酸氢钠、第一反应液混合质量比为1:30。
一种氨纶用酸性黑染料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：按重量份称取酸性黑168、酸性黑172、复合改性分散剂、木质素磺酸钠；
步骤b：将上述原料依次添加到研磨机中进行研磨处理2小时，即可。
实施例2
一种氨纶用酸性黑染料，按重量份计包括以下组成制成：酸性黑168 32份、酸性黑172 72份、复合改性分散剂10份、木质素磺酸钠3份；
其中复合改性分散剂与木质素磺酸钠混合重量份比为3:1；
所述复合改性分散剂以碱木质素为原料，经过多重改性复合工艺制备得到；
所述复合改性分散剂用于对改善酸性黑168与酸性黑172的悬浮率，增进其溶解性。
所述酸性黑168有效物质含量≥99％。
所述酸性黑172有效物质含量≥99％。
所述复合改性分散剂制备方法为：
(1)将碱木质素、亚硫酸钠、去离子水分别添加到反应釜中，调节反应釜内温度至175℃，保温搅拌反应45min，然后进行旋蒸干燥，洗涤，干燥，得到预处理碱木质素；所述碱木质素、亚硫酸钠、去离子水混合的质量比为：45:4:80。
(2)配制马来酸钠溶液：将马来酸钠添加到水中，搅拌均匀后，得到马来酸钠溶液；所述马来酸钠溶液质量分数为6％。
(3)配制稀硫酸溶液：将浓硫酸缓慢添加到搅拌的水中，将浓硫酸稀释成稀硫酸；浓硫酸质量分数为90％；稀硫酸质量分数为11％。
(4)将马来酸钠溶液添加到反应釜中，然后再将预处理碱木质素添加到马来酸钠溶液中，调节反应釜内温度至82℃，保温搅拌15min；预处理碱木质素、马来酸钠溶液混合质量比为36g：200mL。
(5)继续向反应釜内添加稀硫酸溶液，继续升高温度至98℃，搅拌5min，然后再添加甲醛，继续保温反应50min，得到第一反应液；稀硫酸溶液、甲醛与预处理碱木质素的质量比为依次24:1.2:20；
(6)向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再将亚硫酸氢钠添加到第一反应液中，进行回流反应4小时，然后进行冷却，经过旋蒸干燥，洗涤，再干燥，得到复合改性分散剂。惰性气体为氮气；
亚硫酸氢钠、第一反应液混合质量比为1.2:30。
一种氨纶用酸性黑染料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：按重量份称取酸性黑168、酸性黑172、复合改性分散剂、木质素磺酸钠；
步骤b：将上述原料依次添加到研磨机中进行研磨处理2小时，即可。
实施例3
一种氨纶用酸性黑染料，按重量份计包括以下组成制成：酸性黑168 40份、酸性黑172 72份、复合改性分散剂9份、木质素磺酸钠4份；
其中复合改性分散剂与木质素磺酸钠混合重量份比为3:1；
所述复合改性分散剂以碱木质素为原料，经过多重改性复合工艺制备得到；
所述复合改性分散剂用于对改善酸性黑168与酸性黑172的悬浮率，增进其溶解性。
所述酸性黑168有效物质含量≥99％。
所述酸性黑172有效物质含量≥99％。
所述复合改性分散剂制备方法为：
(1)将碱木质素、亚硫酸钠、去离子水分别添加到反应釜中，调节反应釜内温度至171℃，保温搅拌反应42min，然后进行旋蒸干燥，洗涤，干燥，得到预处理碱木质素；所述碱木质素、亚硫酸钠、去离子水混合的质量比为：45:3.5:90。
(2)配制马来酸钠溶液：将马来酸钠添加到水中，搅拌均匀后，得到马来酸钠溶液；所述马来酸钠溶液质量分数为5。
(3)配制稀硫酸溶液：将浓硫酸缓慢添加到搅拌的水中，将浓硫酸稀释成稀硫酸；浓硫酸质量分数为90％；稀硫酸质量分数为12％。
(4)将马来酸钠溶液添加到反应釜中，然后再将预处理碱木质素添加到马来酸钠溶液中，调节反应釜内温度至82℃，保温搅拌15min；预处理碱木质素、马来酸钠溶液混合质量比为40g：200mL。
(5)继续向反应釜内添加稀硫酸溶液，继续升高温度至96℃，搅拌8min，然后再添加甲醛，继续保温反应50min，得到第一反应液；稀硫酸溶液、甲醛与预处理碱木质素的质量比为依次23:1.5:20；
(6)向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再将亚硫酸氢钠添加到第一反应液中，进行回流反应4小时，然后进行冷却，经过旋蒸干燥，洗涤，再干燥，得到复合改性分散剂。惰性气体为氮气；
亚硫酸氢钠、第一反应液混合质量比为1.2:30。
一种氨纶用酸性黑染料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：按重量份称取酸性黑168、酸性黑172、复合改性分散剂、木质素磺酸钠；
步骤b：将上述原料依次添加到研磨机中进行研磨处理2小时，即可。
实施例4
一种氨纶用酸性黑染料，按重量份计包括以下组成制成：酸性黑168 36份、酸性黑172 73份、复合改性分散剂10份、木质素磺酸钠3.5份；
其中复合改性分散剂与木质素磺酸钠混合重量份比为3:1；
所述复合改性分散剂以碱木质素为原料，经过多重改性复合工艺制备得到；
所述复合改性分散剂用于对改善酸性黑168与酸性黑172的悬浮率，增进其溶解性。
所述酸性黑168有效物质含量≥99％。
所述酸性黑172有效物质含量≥99％。
所述复合改性分散剂制备方法为：
(1)将碱木质素、亚硫酸钠、去离子水分别添加到反应釜中，调节反应釜内温度至173℃，保温搅拌反应45min，然后进行旋蒸干燥，洗涤，干燥，得到预处理碱木质素；所述碱木质素、亚硫酸钠、去离子水混合的质量比为：46:3.5:85。
(2)配制马来酸钠溶液：将马来酸钠添加到水中，搅拌均匀后，得到马来酸钠溶液；所述马来酸钠溶液质量分数为5.6％。
(3)配制稀硫酸溶液：将浓硫酸缓慢添加到搅拌的水中，将浓硫酸稀释成稀硫酸；浓硫酸质量分数为90％；稀硫酸质量分数为11％。
(4)将马来酸钠溶液添加到反应釜中，然后再将预处理碱木质素添加到马来酸钠溶液中，调节反应釜内温度至82℃，保温搅拌15min；预处理碱木质素、马来酸钠溶液混合质量比为38g：200mL。
(5)继续向反应釜内添加稀硫酸溶液，继续升高温度至97℃，搅拌7min，然后再添加甲醛，继续保温反应50min，得到第一反应液；稀硫酸溶液、甲醛与预处理碱木质素的质量比为依次23:1.3:20；
(6)向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再将亚硫酸氢钠添加到第一反应液中，进行回流反应4小时，然后进行冷却，经过旋蒸干燥，洗涤，再干燥，得到复合改性分散剂。惰性气体为氮气；
亚硫酸氢钠、第一反应液混合质量比为1.3:30。
一种氨纶用酸性黑染料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：按重量份称取酸性黑168、酸性黑172、复合改性分散剂、木质素磺酸钠；
步骤b：将上述原料依次添加到研磨机中进行研磨处理2小时，即可。
实施例5
一种氨纶用酸性黑染料，按重量份计包括以下组成制成：酸性黑168 38份、酸性黑172 74份、复合改性分散剂11份、木质素磺酸钠3.8份；
其中复合改性分散剂与木质素磺酸钠混合重量份比为3:1；
所述复合改性分散剂以碱木质素为原料，经过多重改性复合工艺制备得到；
所述复合改性分散剂用于对改善酸性黑168与酸性黑172的悬浮率，增进其溶解性。
所述酸性黑168有效物质含量≥99％。
所述酸性黑172有效物质含量≥99％。
所述复合改性分散剂制备方法为：
(1)将碱木质素、亚硫酸钠、去离子水分别添加到反应釜中，调节反应釜内温度至174℃，保温搅拌反应48min，然后进行旋蒸干燥，洗涤，干燥，得到预处理碱木质素；所述碱木质素、亚硫酸钠、去离子水混合的质量比为：48:3.6:88。
(2)配制马来酸钠溶液：将马来酸钠添加到水中，搅拌均匀后，得到马来酸钠溶液；所述马来酸钠溶液质量分数为5.8％。
(3)配制稀硫酸溶液：将浓硫酸缓慢添加到搅拌的水中，将浓硫酸稀释成稀硫酸；浓硫酸质量分数为90％；稀硫酸质量分数为11.5％。
(4)将马来酸钠溶液添加到反应釜中，然后再将预处理碱木质素添加到马来酸钠溶液中，调节反应釜内温度至84℃，保温搅拌15min；预处理碱木质素、马来酸钠溶液混合质量比为38g：200mL。
(5)继续向反应釜内添加稀硫酸溶液，继续升高温度至97℃，搅拌7min，然后再添加甲醛，继续保温反应50min，得到第一反应液；稀硫酸溶液、甲醛与预处理碱木质素的质量比为依次23.8:1.4:20；
(6)向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再将亚硫酸氢钠添加到第一反应液中，进行回流反应4小时，然后进行冷却，经过旋蒸干燥，洗涤，再干燥，得到复合改性分散剂。惰性气体为氮气；
亚硫酸氢钠、第一反应液混合质量比为1.4:30。
一种氨纶用酸性黑染料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：按重量份称取酸性黑168、酸性黑172、复合改性分散剂、木质素磺酸钠；
步骤b：将上述原料依次添加到研磨机中进行研磨处理2小时，即可。
实施例6
一种氨纶用酸性黑染料，按重量份计包括以下组成制成：酸性黑168 40份、酸性黑172 75份、复合改性分散剂12份、木质素磺酸钠4份；
其中复合改性分散剂与木质素磺酸钠混合重量份比为3:1；
所述复合改性分散剂以碱木质素为原料，经过多重改性复合工艺制备得到；
所述复合改性分散剂用于对改善酸性黑168与酸性黑172的悬浮率，增进其溶解性。
所述酸性黑168有效物质含量≥99％。
所述酸性黑172有效物质含量≥99％。
所述复合改性分散剂制备方法为：
(1)将碱木质素、亚硫酸钠、去离子水分别添加到反应釜中，调节反应釜内温度至175℃，保温搅拌反应50min，然后进行旋蒸干燥，洗涤，干燥，得到预处理碱木质素；所述碱木质素、亚硫酸钠、去离子水混合的质量比为：50:4:90。
(2)配制马来酸钠溶液：将马来酸钠添加到水中，搅拌均匀后，得到马来酸钠溶液；所述马来酸钠溶液质量分数为6％。
(3)配制稀硫酸溶液：将浓硫酸缓慢添加到搅拌的水中，将浓硫酸稀释成稀硫酸；浓硫酸质量分数为90％；稀硫酸质量分数为12％。
(4)将马来酸钠溶液添加到反应釜中，然后再将预处理碱木质素添加到马来酸钠溶液中，调节反应釜内温度至85℃，保温搅拌15min；预处理碱木质素、马来酸钠溶液混合质量比为40g：200mL。
(5)继续向反应釜内添加稀硫酸溶液，继续升高温度至98℃，搅拌8min，然后再添加甲醛，继续保温反应50min，得到第一反应液；稀硫酸溶液、甲醛与预处理碱木质素的质量比为依次24:1.5:20；
(6)向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再将亚硫酸氢钠添加到第一反应液中，进行回流反应4小时，然后进行冷却，经过旋蒸干燥，洗涤，再干燥，得到复合改性分散剂。惰性气体为氮气；
亚硫酸氢钠、第一反应液混合质量比为1.5:30。
一种氨纶用酸性黑染料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：按重量份称取酸性黑168、酸性黑172、复合改性分散剂、木质素磺酸钠；
步骤b：将上述原料依次添加到研磨机中进行研磨处理2小时，即可。
对比例1：与实施例1区别为不添加复合改性分散剂。
试验：
选取上述实施例与对比例制得的分散染料，通过利用常规的染色工艺对氨纶织物进行染色处理。
在处理过程中，控制染色深度(o.w.f)4.2％，浴比1∶20，调节pH值4.2，室温入染，以1.5℃/min升温至120℃，保温40min，按常法还原净洗、水洗、干燥，得到黑色的染织物。
分别按照ISO105-P01、ISO105-X12分别测试耐升华、耐摩擦色牢度，结果如下：
表1
由表1可以看出，本发明制备的酸性黑染料具有优异的耐升华性能；
表2
由表2可以看出，本发明酸性黑染料处理后的氨纶织物具有更好的耐摩擦牢度。
以实施例1为基础试样，对比不同复合改性分散剂添加量对于染料耐湿摩擦牢度的影响，如图1。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种氨纶用酸性黑染料，其特征在于，按重量份计包括以下组成制成：酸性黑16830-40份、酸性黑172 70-75份、复合改性分散剂9-12份、木质素磺酸钠3-4份；
其中复合改性分散剂与木质素磺酸钠混合重量份比为3:1；
所述复合改性分散剂以碱木质素为原料，经过多重改性复合工艺制备得到；
所述复合改性分散剂用于对改善酸性黑168与酸性黑172的悬浮率，增进其溶解性。
2.根据权利要求1所述的一种氨纶用酸性黑染料，其特征在于，所述酸性黑168有效物质含量≥99％。
3.根据权利要求1所述的一种氨纶用酸性黑染料，其特征在于，所述酸性黑172有效物质含量≥99％。
4.根据权利要求2所述的一种氨纶用酸性黑染料，其特征在于：所述复合改性分散剂制备方法为：
(1)将碱木质素、亚硫酸钠、去离子水分别添加到反应釜中，调节反应釜内温度至170-175℃，保温搅拌反应40-50min，然后进行旋蒸干燥，洗涤，干燥，得到预处理碱木质素；
(2)配制马来酸钠溶液：将马来酸钠添加到水中，搅拌均匀后，得到马来酸钠溶液；
(3)配制稀硫酸溶液：将浓硫酸缓慢添加到搅拌的水中，将浓硫酸稀释成稀硫酸；
(4)将马来酸钠溶液添加到反应釜中，然后再将预处理碱木质素添加到马来酸钠溶液中，调节反应釜内温度至80-85℃，保温搅拌15min；
(5)继续向反应釜内添加稀硫酸溶液，继续升高温度至96-98℃，搅拌5-8min，然后再添加甲醛，继续保温反应50min，得到第一反应液；
(6)向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，然后再将亚硫酸氢钠添加到第一反应液中，进行回流反应4小时，然后进行冷却，经过旋蒸干燥，洗涤，再干燥，得到复合改性分散剂。
5.根据权利要求4所述的一种氨纶用酸性黑染料，其特征在于，步骤(1)中所述碱木质素、亚硫酸钠、去离子水混合的质量比为：40-50:3-4:80-90。
6.根据权利要求4所述的一种氨纶用酸性黑染料，其特征在于，步骤(2)中所述马来酸钠溶液质量分数为5-6％。
7.根据权利要求4所述的一种氨纶用酸性黑染料，其特征在于：步骤(3)中浓硫酸质量分数为90％；
稀硫酸质量分数为10-12％。
8.根据权利要求4所述的一种氨纶用酸性黑染料，其特征在于：步骤(4)中预处理碱木质素、马来酸钠溶液混合质量比为35-40g：200mL。
9.根据权利要求4所述的一种氨纶用酸性黑染料，其特征在于：步骤(5)中稀硫酸溶液、甲醛与预处理碱木质素的质量比为依次23-24:1-1.5:20；
步骤(6)中惰性气体为氮气；
亚硫酸氢钠、第一反应液混合质量比为1-1.5:30。
10.根据权利要求1所述的一种氨纶用酸性黑染料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a：按重量份称取酸性黑168、酸性黑172、复合改性分散剂、木质素磺酸钠；
步骤b：将上述原料依次添加到研磨机中进行研磨处理2小时，即可。
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| CN104163925A (zh) * | 2014-07-09 | 2014-11-26 | 华南理工大学 | 一种羧酸化碱木质素磺酸盐染料分散剂及其制备方法 |
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| CN114292531A (zh) * | 2021-03-31 | 2022-04-08 | 广州恩沣新材料科技有限公司 | 一种酸性染料组合物及其制备方法 |
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