CN112796118A - 一种含pbt的双组分弹性纤维染色工艺 - Google Patents

一种含pbt的双组分弹性纤维染色工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含PBT的双组分弹性纤维染色工艺，包括通过酯化反应和缩聚反应制备改性PET熔体，进而通过POY工艺制备PET POY丝和PBT POY丝，最终制成双组分弹性纤维；将制备好的双组分弹性纤维依次经过漂洗，除湿，第一次染色，第二次染色，水洗，脱水，干燥。通过本发明制成的双组分弹性纤维上染率高，匀染性达到5级，在耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级。

Description

一种含PBT的双组分弹性纤维染色工艺
技术领域
本发明涉及复合纤维技术领域，尤其涉及一种含PBT的双组分弹性纤维染色工艺。
背景技术
复合纤维的历史可以追溯到十九世纪出现的双组份玻璃纤维，到二十世纪三四十年代人们就开始了双组份化学纤维的研究。到五六十年代，杜邦公司开发出了一种聚酰胺双组份复合纤维“Cantrese”，并将其进行了商业化应用。到上世纪七十年代，双组份纤维开始在亚洲国家兴起，日本东丽、东洋纺，韩国可隆等许多公司俱投入研发、生产和商业化应用，而且采用的都是高度复杂、昂贵的喷丝板组件。进入上世纪八九十年代，为了满足人们对复合纤维研发、生产的需要，对喷丝板组件的改进研究开始成为热门，推出的薄平板结构喷丝板组件赋予了复合纤维关键设备灵活性和低成本优势，当时有4家以上的机器公司都可提供双组份纤维的相关设备、技术。
目前全球化纤工业的新一轮技术革命正在展开，“大纤维”时代正在到来，功能化、差异化、智能化、绿色化已成为化纤工业的发展趋势，高性能纤维领域更是全球各国必争的科技制高点，复合纤维技术作为高性能纤维的关键性实现技术之一而越来越受到行业的重视。 2016年4月美国宣布成立了“革命性纤维与织物制造研究中心” (RFT MII)，新型的革命性织物和纤维与国民经济的各个领域紧密结合，产生了大量全新的应用，很快成为了美国各著名高校和科研院所的研究开发热点。
PBT纤维具有优异的染色性能和弹性回复率，较低的模量，柔软舒适；而PET纤维虽然染色性能欠佳，但具有较高的模量，优异的尺寸稳定性，两者的结合能最大程度的发挥双方的优势。
但由于涤纶属于疏水性纤维，其分子上不含有亲水性基团，其分子结构中缺少像纤维素或蛋白质纤维那样的能和染料发生结合的活性基团，涤纶纤维的染色性能不佳。此外，涤纶纤维成品为部分结晶的超分子结构，其结晶部分分子链相互平行，大多呈反式构象，而无定形区则多呈顺式构象，其分子排列相当紧密，这进一步增大了涤纶纤维的上染难度。目前常规涤纶(PET)纤维一般选用分散染料在高温 (130℃)高压下进行染色，只有在高温高压下进行染色才能保证纤维的上染率，而高温高压对设备的要求较高，能耗较大，同时由于上染难度大，其染色所需时间较长，导致该工艺的成本较高，一定程度上限制了多彩PET/PBT纤维的应用。
因此，如何克服PET纤维染色性能较差的缺陷，制备一种含PBT 的双组份弹性丝成为当前亟待解决的问题
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种含PBT的双组分弹性纤维染色工艺，本发明通过对PET进行改性，并与PBT结合，在染色工艺中使得染料分子更容易进入纤维内部，进而在一定程度上提升了PET 的染色性能，染色工艺简单，染色成本低。
为解决上述技术问题，本发明提供的含PBT的双组分弹性纤维染色工艺，所述双组分弹性纤维包括PBT组分和PET组分；所述染色工艺方法包括以下步骤：
制备改性PET熔体：将PET熔体先后进行酯化反应和缩聚反应制成制备改性PET熔体；
制备PET POY丝：将制备好的改性PET熔体通过POY工艺制成PET POY丝；
制备PBT POY丝：将PBT熔体通过POY工艺制成PBT POY丝；
制备双组分弹性纤维：将PET POY丝很和PBT POY丝通过DTY 工艺在喷丝微孔口处挤出复合成单丝束丝，经拉伸、冷却固化、卷绕成型制成双组份POY丝，然后再进行拉伸假捻变形加工制成双组份DTY，制得双组分弹性纤维；
漂洗，将制成的双组分弹性纤维放至90-100℃的漂洗水溶液中，保温放置1-2h，之后在50-70℃水溶液中水洗除去其表面残留物；
除湿，将漂洗后的双组分弹性纤维干燥除湿；
第一次染色：将经除湿后的双组分弹性纤维浸泡到染色液中，升温染色液至50-55℃保温浸泡0.2-0.5h，静置0.5-1h，继续以此升温速度升温至沸腾状态保温浸泡0.2-0.5h，并自然冷却；
第二次染色：再向经自然冷却至30-40℃染色液中加入助染剂，充分混合，然后染色液升温至70-80℃对双组分弹性纤维保温浸泡 0.3-0.5h，继续升温染色液至沸腾状态，保温浸泡0.5-1h；
水洗：利用15-20℃冷水水洗染色后的织物，再利用35-40℃温水水洗；
脱水：对水洗后的织物压榨脱水，控制脱水后的织物含水量在 35-40％；
干燥：将脱水后的织物先于55-60℃下干燥3-5h，再于80-85℃下烘干。
优选的，在所述制备改性PET熔体步骤中，将对苯二甲酸、乙二醇带叔丁基侧基的庚二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇混合均匀后对PET熔体进行酯化反应和缩聚反应。
优选的，所述DTY工艺的第二热箱温度为130-150℃。
优选的，所述2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的合成方法为：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为10-15％的双氧水溶液，在温度为70-75℃的条件下反应3-4h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，所述二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为1:1.5-2.0:0.015。
优选的，所述酯化反应包括如下步骤：
将对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的庚二醇和2,2,3,4,5,5- 六甲基-3,4-己二醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为250-260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点。
优选的，所述酯化反应结束后进行缩聚反应，所述缩聚反应包括如下步骤：
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在0.5-1h内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260-270℃，反应时间为0.5-1h，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为275-285℃，反应时间为1-1.5h。
优选的，所述漂洗步骤中，所述漂洗水溶液的浓度为10-20g/l；所述漂洗水溶液的活性成分包括氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂，且所述氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂的重量用量比为4-6：5-8：4-6：1-2：1。
优选的，所述染色液包括颜料、助染剂、渗透剂和水，且颜料、助染剂、渗透剂和水以质量比为15-25:10-15:5-10:50-100，搅拌使固形物完全溶解，所述所述染色液pH值范围为7.5-8。
优选的，所述助染剂，所述助染剂由如下重量份数的原料制成：泊洛沙姆/壳寡糖复合物3-5份、多聚谷氨酸1-2份、交联聚维酮1-2 份、水解聚马来酸酐0.5-1份、乙二胺四乙酸二钠0.5-1份、烯丙基缩水甘油醚0.3-0.5份、双三氟甲烷磺酰亚胺0.1-0.3份，其制备方法为：向交联聚维酮中加入水解聚马来酸酐和烯丙基缩水甘油醚，充分混合后微波处理，静置0.5h后再加入多聚谷氨酸和双三氟甲烷磺酰亚胺，混合均匀后继续微波处理，然后加入泊洛沙姆/壳寡糖复合物和乙二胺四乙酸二钠，并在搅拌下向所得混合物中加入沸水，直至混合物完全溶解，所得混合液于搅拌下自然冷却至室温，最后制成微粉，即得助染剂。
优选的，所述双组分弹性纤维中，PET组分与PET组分的含量比为1：1，所述双组分弹性纤维在120℃的温度条件下的上染率为 88.7-94.3％，K/S值为22.62-25.74，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级。
与相关技术相比较，本发明提供的金属制品加工用清洗装置具有如下有益效果：
(1)本发明的含PBT的双组分弹性纤维，染色性能优良，在 120℃的温度条件下的上染率为88.7-94.3％，K/S值为22.62-25.74，耐皂洗色牢度(涤沾色和棉沾色)达到5级，干摩擦牢度达到5级，远高于现有技术的水平；
(2)本发明的含PBT的双组份弹性丝的制备方法，工艺简单，通过在PET分子链中引入2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇和带叔丁基侧基的庚二醇显著提高了PET纤维的染色性能，进而提高了含PBT的双组份弹性丝的综合性能。
(3)在染色过程中通过对复合纤维行漂洗和除湿来控制复合纤维的纯度和含湿量，以保证染色液的染料浓度；并通过分阶升温染方式，来避免长时间沸染造成的染色液因水分蒸发而导致染色液浓度骤变的问题；
(4)通过在第二次染色工艺中加入助染剂来提高匀染性和色牢度；确保本发明所述染色工艺对含PBT的双组分弹性纤维具有优异的染色效果，上染率高，匀染性达到5级，透染性好，洗涤牢度、汗浸牢度、日晒牢度、熨烫牢度、升华牢度、摩擦牢度均能达到5级，从而保证染色纺织物的使用质量。
具体实施方式
下面结合实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：
制备改性PET熔体：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为10％的双氧水溶液，在温度为70℃的条件下反应4h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，所述二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为 1:1.5:0.015，将对苯二甲酸、乙二醇带叔丁基侧基的庚二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇混合均匀后对PET熔体进行酯化反应；将对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的庚二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基 -3,4-己二醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为 260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点。
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在0.5h内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260℃，反应时间为1h，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为285℃，反应时间为1h，制成制备改性PET熔体；
制备PET POY丝：将制备好的改性PET熔体通过POY工艺制成PET POY丝；
制备PBT POY丝：将PBT熔体通过POY工艺制成PBT POY丝；
制备双组分弹性纤维：将PET POY丝很和PBT POY丝通过DTY 工艺在喷丝微孔口处挤出复合成单丝束丝，经拉伸、冷却固化、卷绕成型制成双组份POY丝，然后再进行拉伸假捻变形加工制成双组份 DTY，所述DTY工艺的第二热箱温度为130℃，制得双组分弹性纤维；
漂洗，制备浓度为10g/l的漂洗水溶液；所述漂洗水溶液的活性成分包括氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂，且所述氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂的重量用量比为4： 5：6：2：1，将制成的双组分弹性纤维放至100℃的漂洗水溶液中，保温放置1.5h，之后在60℃水溶液中水洗除去其表面残留物；
除湿，将漂洗后的双组分弹性纤维干燥除湿；
第一次染色：制备好染色液，染色液包括颜料、助染剂、渗透剂和水，且颜料、助染剂、渗透剂和水以质量比为15:10:8:67，再搅拌使固形物完全溶解，所述染色液pH值范围为7.5。将经除湿后的双组分弹性纤维浸泡到染色液中，升温染色液至55℃保温浸泡0.5h，静置1h，继续以此升温速度升温至沸腾状态保温浸泡0.3h，并自然冷却；
第二次染色：制备助染剂，先向交联聚维酮中加入水解聚马来酸酐和烯丙基缩水甘油醚，充分混合后微波处理，静置0.5h后再加入多聚谷氨酸和双三氟甲烷磺酰亚胺，混合均匀后继续微波处理，然后加入泊洛沙姆/壳寡糖复合物和乙二胺四乙酸二钠，并在搅拌下向所得混合物中加入沸水，直至混合物完全溶解，所得混合液于搅拌下自然冷却至室温，最后制成微粉，即得助染剂；再向经自然冷却至40℃染色液中加入助染剂，充分混合，然后染色液升温至80℃对双组分弹性纤维保温浸泡0.3h，继续升温染色液至沸腾状态，保温浸泡0.6h；
水洗：利用20℃冷水水洗染色后的织物，再利用40℃温水水洗；
脱水：对水洗后的织物压榨脱水，控制脱水后的织物含水量在 35％；
干燥：将脱水后的织物先于60℃下干燥3h，再于85℃下烘干。
制成的双组分弹性纤维上染率高，匀染性达到5级，在120℃的温度条件下的上染率为89.3％，K/S值为23.64，耐皂洗色牢度达到5 级，干摩擦牢度达到5级。
实施例2：
制备改性PET熔体：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为15％的双氧水溶液，在温度为75℃的条件下反应3h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，所述二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为 1:2:0.015，将对苯二甲酸、乙二醇带叔丁基侧基的庚二醇和2,2,3,4,5,5- 六甲基-3,4-己二醇混合均匀后对PET熔体进行酯化反应；将对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的庚二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点。
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在1h内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为 270℃，反应时间为1h，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为280℃，反应时间为1.5h，制成制备改性PET熔体；
制备PET POY丝：将制备好的改性PET熔体通过POY工艺制成PET POY丝；
制备PBT POY丝：将PBT熔体通过POY工艺制成PBT POY丝；
制备双组分弹性纤维：将PET POY丝很和PBT POY丝通过DTY 工艺在喷丝微孔口处挤出复合成单丝束丝，经拉伸、冷却固化、卷绕成型制成双组份POY丝，然后再进行拉伸假捻变形加工制成双组份 DTY，所述DTY工艺的第二热箱温度为150℃，制得双组分弹性纤维；
漂洗，制备浓度为20g/l的漂洗水溶液；所述漂洗水溶液的活性成分包括氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂，且所述氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂的重量用量比为6： 5：4：2：1，将制成的双组分弹性纤维放至100℃的漂洗水溶液中，保温放置2h，之后在50℃水溶液中水洗除去其表面残留物；
除湿，将漂洗后的双组分弹性纤维干燥除湿；
第一次染色：制备好染色液，染色液包括颜料、助染剂、渗透剂和水，且颜料、助染剂、渗透剂和水以质量比为25:10:5:60，再搅拌使固形物完全溶解，所述染色液pH值范围为8。将经除湿后的双组分弹性纤维浸泡到染色液中，升温染色液至55℃保温浸泡0.2h，静置1h，继续以此升温速度升温至沸腾状态保温浸泡0.2h，并自然冷却；
第二次染色：制备助染剂，先向交联聚维酮中加入水解聚马来酸酐和烯丙基缩水甘油醚，充分混合后微波处理，静置0.5h后再加入多聚谷氨酸和双三氟甲烷磺酰亚胺，混合均匀后继续微波处理，然后加入泊洛沙姆/壳寡糖复合物和乙二胺四乙酸二钠，并在搅拌下向所得混合物中加入沸水，直至混合物完全溶解，所得混合液于搅拌下自然冷却至室温，最后制成微粉，即得助染剂；再向经自然冷却至30℃染色液中加入助染剂，充分混合，然后染色液升温至80℃对双组分弹性纤维保温浸泡0.3h，继续升温染色液至沸腾状态，保温浸泡1h；
水洗：利用20℃冷水水洗染色后的织物，再利用40℃温水水洗；
脱水：对水洗后的织物压榨脱水，控制脱水后的织物含水量在 35％；
干燥：将脱水后的织物先于60℃下干燥5h，再于80℃下烘干。
制成的双组分弹性纤维上染率高，匀染性达到5级，在120℃的温度条件下的上染率为88.7％，K/S值为24.92，耐皂洗色牢度达到5 级，干摩擦牢度达到5级。
实施例3：
制备改性PET熔体：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为20％的双氧水溶液，在温度为75℃的条件下反应3h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，所述二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为 1:1.8:0.015，将对苯二甲酸、乙二醇带叔丁基侧基的庚二醇和 2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇混合均匀后对PET熔体进行酯化反应；将对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的庚二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基 -3,4-己二醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为 250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点。
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在1h内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为 270℃，反应时0.5h，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为275℃，反应时间为1.5h，制成制备改性PET熔体；
制备PET POY丝：将制备好的改性PET熔体通过POY工艺制成PET POY丝；
制备PBT POY丝：将PBT熔体通过POY工艺制成PBT POY丝；
制备双组分弹性纤维：将PET POY丝很和PBT POY丝通过DTY 工艺在喷丝微孔口处挤出复合成单丝束丝，经拉伸、冷却固化、卷绕成型制成双组份POY丝，然后再进行拉伸假捻变形加工制成双组份 DTY，所述DTY工艺的第二热箱温度为150℃，制得双组分弹性纤维；
漂洗，制备浓度为20g/l的漂洗水溶液；所述漂洗水溶液的活性成分包括氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂，且所述氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂的重量用量比为6： 8：4：1：1，将制成的双组分弹性纤维放至90℃的漂洗水溶液中，保温放置1h，之后在70℃水溶液中水洗除去其表面残留物；
除湿，将漂洗后的双组分弹性纤维干燥除湿；
第一次染色：制备好染色液，染色液包括颜料、助染剂、渗透剂和水，且颜料、助染剂、渗透剂和水以质量比为25:15:5:55，再搅拌使固形物完全溶解，所述染色液pH值范围为8。将经除湿后的双组分弹性纤维浸泡到染色液中，升温染色液至50℃保温浸泡0.2h，静置0.5h，继续以此升温速度升温至沸腾状态保温浸泡0.2h，并自然冷却；
第二次染色：制备助染剂，先向交联聚维酮中加入水解聚马来酸酐和烯丙基缩水甘油醚，充分混合后微波处理，静置0.5h后再加入多聚谷氨酸和双三氟甲烷磺酰亚胺，混合均匀后继续微波处理，然后加入泊洛沙姆/壳寡糖复合物和乙二胺四乙酸二钠，并在搅拌下向所得混合物中加入沸水，直至混合物完全溶解，所得混合液于搅拌下自然冷却至室温，最后制成微粉，即得助染剂；再向经自然冷却至30℃染色液中加入助染剂，充分混合，然后染色液升温至70℃对双组分弹性纤维保温浸泡0.5h，继续升温染色液至沸腾状态，保温浸泡0.5h；
水洗：利用15℃冷水水洗染色后的织物，再利用35℃温水水洗；
脱水：对水洗后的织物压榨脱水，控制脱水后的织物含水量在40％；
干燥：将脱水后的织物先于55℃下干燥5h，再于80℃下烘干。
制成的双组分弹性纤维上染率高，匀染性达到5级，在120℃的温度条件下的上染率为91.5％，K/S值为25.74，耐皂洗色牢度达到5 级，干摩擦牢度达到5级。
实施例4：
制备改性PET熔体：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为13％的双氧水溶液，在温度为73℃的条件下反应3.5h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，所述二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为 1:2:0.015，将对苯二甲酸、乙二醇带叔丁基侧基的庚二醇和2,2,3,4,5,5- 六甲基-3,4-己二醇混合均匀后对PET熔体进行酯化反应；将对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的庚二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点。
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在1h内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为 265℃，反应时间为1h，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为280℃，反应时间为1h，制成制备改性PET熔体；
制备PET POY丝：将制备好的改性PET熔体通过POY工艺制成PET POY丝；
制备PBT POY丝：将PBT熔体通过POY工艺制成PBT POY丝；
制备双组分弹性纤维：将PET POY丝很和PBT POY丝通过DTY 工艺在喷丝微孔口处挤出复合成单丝束丝，经拉伸、冷却固化、卷绕成型制成双组份POY丝，然后再进行拉伸假捻变形加工制成双组份 DTY，所述DTY工艺的第二热箱温度为140℃，制得双组分弹性纤维；
漂洗，制备浓度为18g/l的漂洗水溶液；所述漂洗水溶液的活性成分包括氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂，且所述氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂的重量用量比为5： 7：5：1：1，将制成的双组分弹性纤维放至98℃的漂洗水溶液中，保温放置2h，之后在60℃水溶液中水洗除去其表面残留物；
除湿，将漂洗后的双组分弹性纤维干燥除湿；
第一次染色：制备好染色液，染色液包括颜料、助染剂、渗透剂和水，且颜料、助染剂、渗透剂和水以质量比为20:10:10:60搅拌使固形物完全溶解，所述染色液pH值范围为7.7将经除湿后的双组分弹性纤维浸泡到染色液中，升温染色液至55℃保温浸泡0.3h静置1h，继续以此升温速度升温至沸腾状态保温浸泡0.5h，并自然冷却；
第二次染色：制备助染剂，先向交联聚维酮中加入水解聚马来酸酐和烯丙基缩水甘油醚，充分混合后微波处理，静置0.5h后再加入多聚谷氨酸和双三氟甲烷磺酰亚胺，混合均匀后继续微波处理，然后加入泊洛沙姆/壳寡糖复合物和乙二胺四乙酸二钠，并在搅拌下向所得混合物中加入沸水，直至混合物完全溶解，所得混合液于搅拌下自然冷却至室温，最后制成微粉，即得助染剂；再向经自然冷却至35 染色液中加入助染剂，充分混合，然后染色液升温至78℃对双组分弹性纤维保温浸泡0.5h，继续升温染色液至沸腾状态，保温浸泡0.5h；
水洗：利用20℃冷水水洗染色后的织物，再利用35℃温水水洗；
脱水：对水洗后的织物压榨脱水，控制脱水后的织物含水量在 35％；
干燥：将脱水后的织物先于560℃下干燥3h，再于85℃下烘干。
制成的双组分弹性纤维上染率高，匀染性达到5级，在120℃的温度条件下的上染率为90％，K/S值为24.44，耐皂洗色牢度达到5 级，干摩擦牢度达到5级。
实施例5：
制备改性PET熔体：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为12％的双氧水溶液，在温度为75℃的条件下反应4h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，所述二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为 1:1.5:0.015，将对苯二甲酸、乙二醇带叔丁基侧基的庚二醇和 2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇混合均匀后对PET熔体进行酯化反应；将对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的庚二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基 -3,4-己二醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为 250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点。
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在0.5h内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260℃，反应时间为1h，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为280℃，反应时间为1h，制成制备改性PET熔体；
制备PET POY丝：将制备好的改性PET熔体通过POY工艺制成PET POY丝；
制备PBT POY丝：将PBT熔体通过POY工艺制成PBT POY丝；
制备双组分弹性纤维：将PET POY丝很和PBT POY丝通过DTY 工艺在喷丝微孔口处挤出复合成单丝束丝，经拉伸、冷却固化、卷绕成型制成双组份POY丝，然后再进行拉伸假捻变形加工制成双组份 DTY，所述DTY工艺的第二热箱温度为130℃，制得双组分弹性纤维；
漂洗，制备浓度为17g/l的漂洗水溶液；所述漂洗水溶液的活性成分包括氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂，且所述氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂的重量用量比为5： 5：6：1：1，将制成的双组分弹性纤维放至100℃的漂洗水溶液中，保温放置1h，之后在55℃水溶液中水洗除去其表面残留物；
除湿，将漂洗后的双组分弹性纤维干燥除湿；
第一次染色：制备好染色液，染色液包括颜料、助染剂、渗透剂和水，且颜料、助染剂、渗透剂和水以质量比为20:15:10:55，再搅拌使固形物完全溶解，所述染色液pH值范围为8。将经除湿后的双组分弹性纤维浸泡到染色液中，升温染色液至55℃保温浸泡0.2h，静置0.5h，继续以此升温速度升温至沸腾状态保温浸泡0.5h，并自然冷却；
第二次染色：制备助染剂，先向交联聚维酮中加入水解聚马来酸酐和烯丙基缩水甘油醚，充分混合后微波处理，静置0.5h后再加入多聚谷氨酸和双三氟甲烷磺酰亚胺，混合均匀后继续微波处理，然后加入泊洛沙姆/壳寡糖复合物和乙二胺四乙酸二钠，并在搅拌下向所得混合物中加入沸水，直至混合物完全溶解，所得混合液于搅拌下自然冷却至室温，最后制成微粉，即得助染剂；再向经自然冷却至40℃染色液中加入助染剂，充分混合，然后染色液升温至70℃对双组分弹性纤维保温浸泡0.5h，继续升温染色液至沸腾状态，保温浸泡0.5h；
水洗：利用20℃冷水水洗染色后的织物，再利用35℃温水水洗；
脱水：对水洗后的织物压榨脱水，控制脱水后的织物含水量在 38％；
干燥：将脱水后的织物先于60℃下干燥4h，再于80℃下烘干。
制成的双组分弹性纤维上染率高，匀染性达到5级，在120℃的温度条件下的上染率为88.7％，K/S值为25.44，耐皂洗色牢度达到5 级，干摩擦牢度达到5级。
实施例6：
制备改性PET熔体：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为10％的双氧水溶液，在温度为70℃的条件下反应4h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，所述二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为 1:1.5:0.015，将对苯二甲酸、乙二醇带叔丁基侧基的庚二醇和 2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇混合均匀后对PET熔体进行酯化反应；将对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的庚二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为 255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点。
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在0.5h内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为255℃，反应时间为1h，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为280℃，反应时间为1h，制成制备改性PET熔体；
制备PET POY丝：将制备好的改性PET熔体通过POY工艺制成PET POY丝；
制备PBT POY丝：将PBT熔体通过POY工艺制成PBT POY丝；
制备双组分弹性纤维：将PET POY丝很和PBT POY丝通过DTY 工艺在喷丝微孔口处挤出复合成单丝束丝，经拉伸、冷却固化、卷绕成型制成双组份POY丝，然后再进行拉伸假捻变形加工制成双组份 DTY，所述DTY工艺的第二热箱温度为140℃，制得双组分弹性纤维；
漂洗，制备浓度为15g/l的漂洗水溶液；所述漂洗水溶液的活性成分包括氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂，且所述氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂的重量用量比为5： 7：4：2：1，将制成的双组分弹性纤维放至100℃的漂洗水溶液中，保温放置2h，之后在60℃水溶液中水洗除去其表面残留物；
除湿，将漂洗后的双组分弹性纤维干燥除湿；
第一次染色：制备好染色液，染色液包括颜料、助染剂、渗透剂和水，且颜料、助染剂、渗透剂和水以质量比为25:10:10:55，再搅拌使固形物完全溶解，所述染色液pH值范围为7.5。将经除湿后的双组分弹性纤维浸泡到染色液中，升温染色液至55℃保温浸泡0.2h，静置1h，继续以此升温速度升温至沸腾状态保温浸泡0.2h，并自然冷却；
第二次染色：制备助染剂，先向交联聚维酮中加入水解聚马来酸酐和烯丙基缩水甘油醚，充分混合后微波处理，静置0.5h后再加入多聚谷氨酸和双三氟甲烷磺酰亚胺，混合均匀后继续微波处理，然后加入泊洛沙姆/壳寡糖复合物和乙二胺四乙酸二钠，并在搅拌下向所得混合物中加入沸水，直至混合物完全溶解，所得混合液于搅拌下自然冷却至室温，最后制成微粉，即得助染剂；再向经自然冷却至30℃染色液中加入助染剂，充分混合，然后染色液升温至80℃对双组分弹性纤维保温浸泡0.3h，继续升温染色液至沸腾状态，保温浸泡1h；
水洗：利用15℃冷水水洗染色后的织物，再利用40℃温水水洗；
脱水：对水洗后的织物压榨脱水，控制脱水后的织物含水量在 35％；
干燥：将脱水后的织物先于60℃下干燥3h，再于85℃下烘干。
制成的双组分弹性纤维上染率高，匀染性达到5级，在120℃的温度条件下的上染率为94.3％，K/S值为23.688，耐皂洗色牢度达到 5级，干摩擦牢度达到5级。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种含PBT的双组分弹性纤维染色工艺，其特征在于，所述双组分弹性纤维包括PBT组分和PET组分；所述染色工艺方法包括以下步骤：
制备改性PET熔体：将PET熔体先后进行酯化反应和缩聚反应制成制备改性PET熔体；
制备PET POY丝：将制备好的改性PET熔体通过POY工艺制成PET POY丝；
制备PBT POY丝：将PBT熔体通过POY工艺制成PBT POY丝；
制备双组分弹性纤维：将PET POY丝很和PBT POY丝通过DTY工艺在喷丝微孔口处挤出复合成单丝束丝，经拉伸、冷却固化、卷绕成型制成双组份POY丝，然后再进行拉伸假捻变形加工制成双组份DTY，制得双组分弹性纤维；
漂洗，将制成的双组分弹性纤维放至90-100℃的漂洗水溶液中，保温放置1-2h，之后在50-70℃水溶液中水洗除去其表面残留物；
除湿，将漂洗后的双组分弹性纤维干燥除湿；
第一次染色：将经除湿后的双组分弹性纤维浸泡到染色液中，升温染色液至50-55℃保温浸泡0.2-0.5h，静置0.5-1h，继续以此升温速度升温至沸腾状态保温浸泡0.2-0.5h，并自然冷却；
第二次染色：再向经自然冷却至30-40℃染色液中加入助染剂，充分混合，然后染色液升温至70-80℃对双组分弹性纤维保温浸泡0.3-0.5h，继续升温染色液至沸腾状态，保温浸泡0.5-1h；
水洗：利用15-20℃冷水水洗染色后的织物，再利用35-40℃温水水洗；
脱水：对水洗后的织物压榨脱水，控制脱水后的织物含水量在35-40％；
干燥：将脱水后的织物先于55-60℃下干燥3-5h，再于80-85℃下烘干。
2.根据权利要求1所述的双组分弹性纤维染色工艺，其特征在于，在所述制备改性PET熔体步骤中，将对苯二甲酸、乙二醇带叔丁基侧基的庚二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇混合均匀后对PET熔体进行酯化反应和缩聚反应。
3.根据权利要求2所述的双组分弹性纤维染色工艺，其特征在于，所述DTY工艺的第二热箱温度为130-150℃。
4.根据权利要求2所述的双组分弹性纤维染色工艺，其特征在于，所述2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇的合成方法为：将醋酸钯和二甲基二叔丁基乙烯混合均匀后，加入质量浓度为10-15％的双氧水溶液，在温度为70-75℃的条件下反应3-4h，经冷却、结晶和精制得到2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇，所述二甲基二叔丁基乙烯、双氧水溶液和醋酸钯的质量比为1:1.5-2.0:0.015。
5.根据权利要求2所述的双组分弹性纤维染色工艺，其特征在于，所述酯化反应包括如下步骤：
将对苯二甲酸、乙二醇、带叔丁基侧基的庚二醇和2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为250-260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点。
6.根据权利要求5所述的双组分弹性纤维染色工艺，其特征在于，所述酯化反应结束后进行缩聚反应，所述缩聚反应包括如下步骤：
该阶段压力在0.5-1h内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260-270℃，反应时间为0.5-1h，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为275-285℃，反应时间为1-1.5h。
7.根据权利要求1所述的双组分弹性纤维染色工艺，其特征在于，所述漂洗步骤中，所述漂洗水溶液的浓度为10-20g/l；所述漂洗水溶液的活性成分包括氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂，且所述氢氧化钠、双氧水、稳定剂、第二渗透剂和螯合剂的重量用量比为4-6：5-8：4-6：1-2：1。
8.根据权利要求1所述的双组分弹性纤维染色工艺，其特征在于，所述染色液包括颜料、助染剂、渗透剂和水，且颜料、助染剂、渗透剂和水以质量比为15-25:10-15:5-10:50-100，搅拌使固形物完全溶解，所述所述染色液pH值范围为7.5-8。
9.根据权利要求8所述的双组分弹性纤维染色工艺，其特征在于，所述助染剂，所述助染剂由如下重量份数的原料制成：泊洛沙姆/壳寡糖复合物3-5份、多聚谷氨酸1-2份、交联聚维酮1-2份、水解聚马来酸酐0.5-1份、乙二胺四乙酸二钠0.5-1份、烯丙基缩水甘油醚0.3-0.5份、双三氟甲烷磺酰亚胺0.1-0.3份，其制备方法为：向交联聚维酮中加入水解聚马来酸酐和烯丙基缩水甘油醚，充分混合后微波处理，静置0.5h后再加入多聚谷氨酸和双三氟甲烷磺酰亚胺，混合均匀后继续微波处理，然后加入泊洛沙姆/壳寡糖复合物和乙二胺四乙酸二钠，并在搅拌下向所得混合物中加入沸水，直至混合物完全溶解，所得混合液于搅拌下自然冷却至室温，最后制成微粉，即得助染剂。
10.根据权利要求1所述的双组分弹性纤维染色工艺，其特征在于，所述双组分弹性纤维中，PET组分与PET组分的含量比为1：1，所述双组分弹性纤维在120℃的温度条件下的上染率为88.7-94.3％，K/S值为22.62-25.74，耐皂洗色牢度达到5级，干摩擦牢度达到5级。
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