CN106192514A - 木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯工艺，属于生物质分离提纯技术领域。解决了现有技术中的生物质分离提纯方法无法充分提取木质素、半纤维素和纤维素的问题。本发明的分离提纯工艺用NaOH溶液对含木质素、半纤维素和纤维素的生物质进行碱预抽提，经螺旋挤浆，得到碱预抽提液和碱预抽提后的生物质，将碱预抽提液通过纳滤膜分离浓缩、酸水解、离心分离得到木质素、木糖和含NaOH的纳滤透过液；将碱预抽提后的生物质通过热碱提取、螺旋挤浆获得纤维素和碱提取液，将碱提取液通过纳滤膜分离浓缩得到含木质素的纳滤浓缩液和含NaOH的纳滤透过液。该工艺能将原料中的木质素、半纤维素和纤维素充分分离，环保、碱回收率高、生产耗能低。
Description
技术领域
本发明涉及一种木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯工艺，属于生物质分离提纯技术领域。
背景技术
生物质主要是指农林业生产过程中除粮食、果实以外的秸秆、树木等木质纤维素、农产品加工业下脚料、农林废弃物及畜牧业生产过程中的禽畜粪便和废弃物等物质。这些生物质具有广泛分布性，如果能够重新利用，会产生很大的经济效益和社会效益。
农作物秸秆是农作物生产过程中得到的一项重要的生物资源，全球每年大概可生产20亿吨农作物秸秆。中国是农业大国，也是农作物秸秆资源最丰富的国家之一，每年生产秸秆超过6亿吨。在传统农业生产中，秸秆不经任何处理，直接用于肥料、燃料和饲料。随着传统农业向现代化农业的转变，农村燃料能源和饲料结构发生了深刻变化，秸秆不再被大量使用，导致秸秆资源大量过剩，被简单焚烧，带来了资源浪费和环境污染问题，成为全世界所关注的问题。农作物秸秆中，稻秸、麦秸、玉米秸产量最高，2013年中国玉米秸秆产量高达2.4亿吨，位居全国各类农作物秸秆产量之首，而玉米秸秆的利用率却最低。
秸秆的主要成分是木质素、半纤维素和纤维素三大部分，木质素重量分数约为15％，半纤维素重量分数约为27％，纤维素重量分数约为30％，三种化学物质都是重要的生产原料，如果能够将三种成分提取并加以利用，能够节约很多生产资源的浪费，因此，国内科研人员对秸秆的利用进行了广泛研究。
如中国专利CN103467627 A发明了一种玉米秸秆半纤维素的制备方法，采用碱液预处理玉米秸秆提取玉米秸秆中的半纤维素，然后采用乙酸中和，醇沉的方法分离半纤维素。但是，这种方法只能提取秸秆中的一种成分，还是浪费了大量资源。
甘蔗主要用于生产蔗糖，蔗渣是糖厂生产蔗糖的副产品。全球每年甘蔗产量约为10.6亿吨，据统计，生产1吨蔗糖将产生0.6吨绝干除髓蔗渣，由此可见，蔗渣是一种数量可观的可再生资源。我国是甘蔗种植和制糖大国，2011/2012年榨季，我国蔗糖的产量为1050万吨，产生630万吨绝干除髓蔗渣，以往大部分糖厂都将蔗渣作为燃料直接烧掉，随着科研人员发现蔗渣中含有丰富的纤维，属于优质的造纸原料，于是人们纷纷利用蔗渣制浆造纸。但是，由于纸张的需求有限，因此被用于造纸的蔗渣也只能占到总量的50％，其它大部分蔗渣还是被作为燃料烧掉。而且，在用蔗糖造纸时，水解过程中，半纤维素会溶解在黑液中，导致蒸发器结垢，碱回收炉回收能力降低，温度升高，纤维素分解等一系列问题，最后降低纤维素的产量，影响造纸效益，且木质素与半纤维素全部以黑液形式排放或燃烧，不仅严重污染了环境，而且造成了资源浪费。
中国是世界上竹类资源最丰富的国家，南方各省均有分布。全国有竹林近500万公顷，产量1.3亿吨。目前竹材主要应用于农业、手工业、建筑业、人造板、造纸、竹笋、竹碳加工等。在农业、手工业、建筑业人造板等方面大多还停留在传统应用上，其加工水平有限，产品附加值不高，资源浪费严重。竹子的传统工业应用还有造纸，但是其同蔗渣一样，会存在一系列的问题。
蔗渣和竹子的主要化学组成也是木质素、半纤维素和纤维素三大部分。蔗渣纤维素重量分数在45％左右，半纤维素重量分数在25～30％之间，蔗渣木质素重量分数在20％左右。竹青部分的纤维素为42.94％、总木质素为25.23％；竹黄部分纤维素为42.16％、总木质素为24.72％，竹原纤维中的半纤维素含量一般为14％～25％。我国作为一个森林覆盖率低，木质资源匮乏而甘蔗、竹子种植面积广泛的国家，如果能将蔗渣和竹子资源的充分合理应用，能够节约很多生产资源的浪费。国内科研人员对蔗渣和竹子的利用也进行了广泛研究。
如：中国专利CN101565907A介绍了一种预提取半纤维素的蔗渣碱法制浆方法及其产品，该专利也是在制浆前提取蔗渣半纤维素然后制浆，但该方法是在高温的情况下用NaOH提取半纤维素，升温会导致蔗渣原料中木质素大量溶出，升温还会导致溶解的半纤维素发生降解，不利于蔗渣半纤维素的分离，还会影响提取的半纤维素品质，同时会增加过程能源的消耗，过程的操作也比较困难。另外该专利对含半纤维素的提取液采用公知和公开的技术来制备木糖、低聚木糖、木糖醇等产品，此过程是该发明的难点，实际上目前仍然没有很好的方法来分离，该专利回避了这一过程。
中国专利CN101440380 B竹材分层多级转化联产乙醇、纤维和发电的工艺方法，该专利采用1.3MPa-2.1MPa的蒸汽对竹材进行蒸汽爆破，然后对汽爆竹材进行长、短纤维分级处理，纤维长度大于3厘米的长纤维用于生产原竹纤维，纤维长度小于3厘米的短纤维用于乙醇自催化制浆或发酵生产乙醇。该工艺在蒸汽爆破阶段因高温会产生大量糠醛且无法回收，气味难闻，同时未对木质素进行分离利用。
综上，现有技术中的生物质提取方法，无法充分分离提取木质素、半纤维素和纤维素，且只能分离单一组分的方法又存在回收率低等各种问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯工艺。
本发明解决上述技术问题采取的技术方案如下。
木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯工艺，步骤如下：
步骤一、将含木质素、半纤维素和纤维素的生物质和NaOH溶液加入蒸煮器中，调节NaOH的质量为碱预抽提液体总质量的5-10％，对含木质素、半纤维素和纤维素的生物质进行碱预抽提，固液分离，得到碱预抽提液和碱预抽提后的生物质；
所述碱预抽提的温度为40-140℃，时间为0.5-2h；
步骤二、将步骤一得到的碱预抽提液纳滤分离浓缩，得到被截留的纳滤浓缩液和透过膜的纳滤透过液；
所述纳滤分离浓缩的压力为1.0-2.5MPa，温度为25-55℃，采用的纳滤膜的截留分子量为300-800道尔顿，纳滤透过液中NaOH的质量浓度为5-15％；
步骤三、将步骤二得到的纳滤浓缩液酸水解，离心分离，得到木质素和木糖，将步骤二得到的纳滤透过液作为NaOH溶液回用于步骤一的碱预抽提中；
所述离心分离的分离因数为2000-8000；
步骤四、将步骤一得到的碱预抽提后的生物质进行热碱提取，固液分离，得到碱提取液和纤维素；
所述热碱提取中，NaOH的质量为热碱提取液体总质量的3-8％；
步骤五、对步骤四得到的碱提取液纳滤分离浓缩，得到被截留的纳滤浓缩液和透过膜的纳滤透过液；
所述纳滤分离浓缩的压力为1.0-2.5MPa，温度为25-55℃，采用的纳滤膜的截留分子量为300-800道尔顿，纳滤透过液中NaOH的质量浓度为1-10％；
步骤六、将步骤五得到的纳滤透过液作为碱液回用于步骤四的热碱提取中，纳滤浓缩液用于生产木质素。
优选的是，所述步骤一中，含木质素、半纤维素和纤维素的生物质为玉米秸秆、甘蔗渣或竹材。
优选的是，所述步骤一中，碱预抽提液体总质量与绝干的含木质素、半纤维素和纤维素的生物质的质量之比小于等于8:1。
优选的是，所述步骤一和步骤四中，固液分离采用的设备为螺旋挤浆机。
优选的是，所述步骤一和步骤四中，碱预抽提和热碱提取的加热方式为蒸汽加热、电加热或导热油加热。
优选的是，所述步骤二和步骤五中，纳滤膜为平板式纳滤膜或卷式纳滤膜，纳滤膜的材料为芳香族聚酰胺复合膜或磺化聚醚砜。
优选的是，所述步骤三中，酸水解的过程是：向步骤二得到的纳滤浓缩液中加入硫酸，调节硫酸的质量为酸水解液体总质量的0.1-2％，在110-130℃反应1-2h。
优选的是，所述步骤三中，离心分离采用的离心机为双锥卧螺离心机或碟式离心机。
优选的是，所述步骤二和步骤五之前，分别还包括，对碱预抽提液和碱提取液进行离心分离，离心分离的温度为25-55℃，离心分离因数为2000-8000，离心机为双锥卧螺离心机或碟式离心机。
优选的是，所述步骤四中，热碱提取的过程是：将步骤一得到的碱预抽提后的生物质与NaOH溶液加入蒸煮器中，调节NaOH的质量为热碱提取液体总质量的3-8％，在120-160℃反应0.5-1.5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯工艺采用碱预抽提处理生物质，与已知的酸预水解、水预水解技术相比，碱预抽提过程中使用NaOH能减少现有预处理技术对玉米秸秆、甘蔗渣和竹材纤维素的破坏，最大程度的抽提出玉米秸秆、甘蔗渣或竹材中的木质素和半纤维素，提高玉米秸秆、甘蔗渣或竹材纤维素的得率和纯度，并避免酸预水解、水预水解过程中高温所产生的糠醛及对纤维素的破坏，且碱预抽提过程中使用NaOH在最大程度的抽提出玉米秸秆、甘蔗渣或竹材中的木质素和半纤维素的同时，大大减少了热碱提取过程的耗碱量，缩短了热碱提取过程的时间，降低了热碱提取过程的温度；
本发明的木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯工艺采用的现代膜分离技术提高了碱预抽提和热碱提取过程中NaOH的回收率和纯度，可以替代现有的碱回收炉燃烧黑液回收NaOH的工艺，减少污染排放，生产耗能低，简化生产工艺，同时得到了木质素和木糖产品，显著提高经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯工艺的工艺流程图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明专利要求的限制。
木质素、半纤维素和纤维素的高效分离提纯的工艺，步骤如下：
步骤一、将含木质素、半纤维素和纤维素的生物质和NaOH溶液加入蒸煮器中，调节NaOH的质量为碱预抽提液体总质量(含木质素、半纤维素和纤维素的生物质中水份的质量与NaOH溶液的质量之和)的5-10％，在40-140℃下反应0.5-2h，进行碱预抽提，螺旋挤浆机分离，得到碱预抽提液(主要含木质素和半纤维素)和碱预提后的生物质；
其中，生物质只要含有木质素、半纤维素和纤维素即可，没有其他限制，可以为玉米秸秆、甘蔗渣或竹材等；蒸煮器没有特殊限制，可以为连续蒸煮器、立式蒸煮器或蒸球；蒸煮器的加热方式可以为蒸汽加热、电加热、导热油加热等；通常，调节碱预抽提总液体中NaOH的质量浓度的方式可以是通过控制NaOH溶液与绝干的含有木质素、半纤维素和纤维素的生物质的质量比，一般碱预抽提液体的总质量与绝干的含有木质素、半纤维素和纤维素的生物质的质量之比小于等于8:1，也可以在含木质素、半纤维素和纤维素的生物质和NaOH溶液混合后，加水调节；螺旋挤浆机可以为单螺旋挤浆机或双螺旋挤浆机。
步骤二、将步骤一得到的碱预抽提液进行纳滤分离浓缩，得到被截留的纳滤浓缩液(主要含有木质素和半纤维素)和透过膜的纳滤透过液(主要含有NaOH)；
其中，纳滤分离浓缩采用的纳滤膜为平板式纳滤膜或卷式纳滤膜，纳滤膜的截留分子量为300-800道尔顿，纳滤膜的材料为芳香族聚酰胺复合膜或磺化聚醚砜，纳滤分离浓缩的压力为1.0-2.5MPa，温度为25-55℃，优选采用错流过滤，纳滤透过液中NaOH质量浓度为5-15％，该NaOH的回收率能够达到碱预抽提过程中原始NaOH投加量的70％以上；
步骤三、向步骤二得到的纳滤浓缩液中加入硫酸，调节硫酸的质量为酸水解液体总质量(纳滤浓缩液的质量和硫酸的质量之和)的0.1-2％，在110-130℃酸水解1-2h，纳滤浓缩液中的半纤维素发生水解生成木糖，降温，离心分离，得到木质素(离心固相物)和木糖(离心清液)，纳滤透过液作为NaOH溶液回用于步骤一的碱预抽提过程中；
其中，离心分离的温度一般为25-55℃，离心分离可以采用双锥卧螺离心机或碟式离心机，离心机的分离因数为2000-8000。
步骤四、将步骤一得到碱预提后的生物质与碱液加入蒸煮器中，调节NaOH的质量为热碱提取液体总质量(碱预提后的生物质中的水份质量、氢氧化钠质量与碱液的质量和)的3-8％，在120-160℃反应0.5-1.5h，螺旋挤浆机分离，得到碱提取液(主要含木质素)和纤维素；
其中，热碱提取的碱液可以采用现有技术中的NaOH与Na2S的混合溶液。本发明中，由于碱预抽提过程已去除大部分木质素、半纤维素，可在热碱提取过程仅采用NaOH溶液，且仅采用NaOH溶液能够缩短热碱提取的时间和热碱提取的碱液用量，成本更低；热碱提取中，调节NaOH的质量为热碱提取液体总质量的3-8％的方式可以是通过控制加入的碱液与绝干的碱预提后的生物质的质量比，通常，热碱提取液体总质量与绝干的碱预抽提后的生物质的质量之比为小于等于6:1，也可以在碱预提后的生物质和碱液混合后，加水调节，螺旋挤浆机可以为单螺旋挤浆机或双螺旋挤浆机。
步骤五、对步骤四得到的碱提取液进行纳滤分离浓缩，得到被截留的纳滤浓缩液(主要含有木质素)和透过膜的纳滤透过液(主要含有NaOH)；
其中，纳滤分离浓缩采用的纳滤膜为平板式纳滤膜或卷式纳滤膜，纳滤膜的截留分子量为300-800道尔顿，纳滤膜的材料为芳香族聚酰胺复合膜或磺化聚醚砜，纳滤分离浓缩的压力为1.0-2.5MPa，温度为25-55℃，优选采用错流过滤，纳滤透过液中NaOH质量浓度为1-10％，该NaOH的回收率能够达到热碱提取过程中原始NaOH投加量的90％以上。
步骤六、将步骤五得到的纳滤透过液作为碱液回用于步骤五的热碱提取中，步骤五的纳滤浓缩液能够用于生产木质素。
本发明的分离提纯工艺还可以在步骤二和步骤四之前，可以分别对碱预抽提液和碱提取液进行离心分离，离心分离的温度为25-55℃，离心分离因数为2000-8000，离心机为双锥卧螺离心机或碟式离心机。
以下结合实施例1-3进一步说明本发明。
实施例1
步骤一、将10Kg水份含量为50wt％的甘蔗渣(除髓)放置到蒸煮器中，按照绝干甘蔗渣的质量与液体总质量(甘蔗渣中水份的质量与加入的NaOH溶液的质量之和)的比为1:8，加入35Kg质量浓度为11.43％的NaOH溶液，调节NaOH的质量为液体总质量的10％；蒸煮器采用导热油加热，当温度达到90℃时保温1h，对甘蔗渣进行碱预抽提；然后采用螺旋挤浆机进行固液分离，获得35.4Kg碱预抽提液和7.75Kg碱抽提后的甘蔗渣，碱预抽提液中戊糖含量为2.45wt％，NaOH质量浓度为10.4％。
步骤二、对步骤一得到的35.4Kg碱预抽提液进行纳滤分离浓缩，采用截留分子量为600道尔顿卷式纳滤膜组件，膜材料为芳香族聚酰胺复合膜，分离浓缩温度为45℃，操作压力1.6MPa，获得7.85Kg含木质素和半纤维素的纳滤浓缩液和27.55Kg NaOH质量浓度为10.6％的纳滤透过液。
步骤三、将步骤二获得的27.55Kg纳滤透过液作为NaOH溶液回用于步骤一的碱预抽提过程，经计算，该NaOH的回收率是碱预抽提过程NaOH原始投加量的73％。
步骤四、向步骤二获得的7.85Kg纳滤浓缩液中加入硫酸，调节硫酸的质量为液体总质量(纳滤浓缩液的质量和加入的硫酸的质量之和)的1.1％，通电加热至110℃保温2h，对纳滤浓缩液进行酸水解，然后，降温至40℃时进行离心分离，分离采用双锥卧螺离心机，分离因数为3300，得到离心固相物质木质素以及含木糖的离心清液，分别用于后续生产木质素和木糖产品。
步骤五、将步骤一得到的7.75Kg碱抽提后的甘蔗渣(含水量为56.83wt％，含NaOH量为3.17wt％)放置到蒸煮器中，按照绝干甘蔗渣的质量与液体总质量(碱预抽提后的甘蔗渣的水份质量、NaOH质量与加入的NaOH溶液质量之和)的比为1:4，加入7.75Kg质量浓度为6.43％的NaOH溶液，调节NaOH质量为液体总质量的6％，蒸煮器采用导热油加热，当温度达到140℃时保温1h，对碱抽提后的甘蔗渣进行热碱提取，然后，采用螺旋挤浆机进行固液分离，获得4.74Kg含纤维素的甘蔗浆以及9.52Kg含木质素的碱提取液；
经检测，热碱提取后获得的甘蔗浆含水量为61wt％，按照绝干甘蔗渣原始投加量5Kg计算，甘蔗浆的得率为37％。甘蔗浆的甲种纤维素含量93.7wt％，聚合度为846，粘度为31.4，戊糖含量为3.01wt％，质量优异，经后续漂白可用于生产纸浆或化纤浆，或直接用于生产纤维素乙醇。
步骤六、对步骤五得到的9.52Kg碱提取液进行纳滤分离浓缩，采用截留分子量为800道尔顿卷式纳滤膜组件，膜材料为芳香族聚酰胺复合膜，分离浓缩温度为50℃，操作压力2MPa，获得2.38Kg含木质素纳滤浓缩液和7.14Kg NaOH质量浓度为6.4％的纳滤透过液。
含木质素的纳滤浓缩液可用于生产木质素产品。
步骤七、将步骤六获得的7.14Kg纳滤透过液作为NaOH溶液回用于步骤四的热碱提取过程，经计算，该NaOH的回收率是热碱提取过程NaOH原始投加量的91.7％。
实施例2
步骤一、将3Kg水份含量为10wt％的玉米秸秆放置到蒸煮器中，按照绝干玉米秸秆的质量与液体总质量(玉米秸秆中水份的质量与加入的NaOH溶液的质量之和)的比为1:8，加入21.3Kg质量浓度为10.14％的NaOH溶液，调节NaOH的质量为液体总质量的10％；蒸煮器采用导热油加热，当温度达到40℃时保温0.5h，对玉米秸秆进行碱预抽提；然后采用螺旋挤浆机进行固液分离，获得18.6Kg碱预抽提液和4.72Kg碱抽提后的玉米秸秆，碱预抽提液中戊糖含量为3.25wt％，NaOH的质量浓度为9.92％。
步骤二、对步骤一得到的18.6Kg碱预抽提液进行纳滤分离浓缩，采用截留分子量为800道尔顿卷式纳滤膜组件，膜材料为芳香族聚酰胺复合膜，分离浓缩温度为55℃，操作压力2.5MPa，获得4.28Kg含木质素和半纤维素的纳滤浓缩液和14.32Kg NaOH质量浓度为11.7％的纳滤透过液。
步骤三、将步骤二获得的14.32Kg纳滤透过液作为NaOH溶液回用于步骤一的碱预抽提过程，经计算，该NaOH的回收率是碱预抽提过程NaOH原始投加量的77.6％。
步骤四、向步骤二获得的4.28Kg纳滤浓缩液中加入硫酸，调节硫酸的质量为液体总质量(纳滤浓缩液的质量和加入的硫酸的质量之和)的0.1％后，通电加热至130℃保温2h，对纳滤浓缩液进行酸水解，然后降温至40℃时进行离心分离，分离采用双锥卧螺离心机，分离因数为8000，得到离心固相物质木质素以及含木糖的离心清液，分别用于后续生产木质素和木糖产品。
步骤五、将步骤一得到的4.72Kg碱抽提后的玉米秸秆(含水量为61.7wt％，含NaOH量为3.31wt％)放置到蒸煮器中，按照绝干玉米秸秆质量与液体总质量(碱于抽提后的玉米秸秆的水份质量、NaOH质量与加入的NaOH溶液质量之和)的比为1:5，加5.19Kg质量浓度为1.8％的NaOH溶液，调节NaOH质量为液体总质量的3％；蒸煮器采用导热油加热，当温度达到120℃时保温1.5h，对碱抽提后的玉米秸秆进行热碱提取；然后采用螺旋挤浆机进行固液分离，获得2.45Kg含纤维素的玉米秸秆浆以及6.67Kg含木质素的碱提取液。
经检测，热碱提取后获得的玉米秸秆浆含水量为63wt％，按照绝干玉米秸秆原始投加量2.7Kg计算，玉米秸秆浆的得率为33.6％。玉米秸秆浆的甲种纤维素含量89.7wt％，聚合度为780，粘度为26.2，戊糖含量为3.73wt％，质量优异，经后续漂白可用于生产纸浆或化纤浆，或直接用于生产纤维素乙醇。
步骤六、对步骤五得到的6.67Kg碱提取液进行纳滤分离浓缩，采用截留分子量为800道尔顿卷式纳滤膜组件，膜材料为芳香族聚酰胺复合膜，分离浓缩温度为55℃，操作压力2.5MPa，获得1.53Kg含木质素纳滤浓缩液和5.14Kg NaOH质量浓度为1.7％的纳滤透过液。
含木质素的纳滤浓缩液可用于生产木质素产品。
步骤七、将步骤六获得的5.14Kg纳滤透过液作为NaOH溶液回用于步骤四的热碱提取过程，经计算，该NaOH的回收率是热碱提取过程NaOH原始投加量的93.5％。
实施例3
步骤一、将5Kg水份含量为55.47wt％的竹片(此处选用慈竹)放置到蒸煮器中，按照绝干竹片的质量(竹片中水份的质量与加入的NaOH溶液的质量之和)与液体总质量的比为1:6，加入10.6Kg质量浓度为6.3％的NaOH溶液，调节NaOH质量为液体总质量的5％；蒸煮器采用导热油加热，当温度达到140℃时保温2h，对竹片进行碱预抽提；然后采用螺旋挤浆机进行固液分离，获得12.24Kg碱预抽提液和2.72Kg碱抽提后的竹片，碱预抽提液中戊糖含量为2.10wt％，碱预抽提液中NaOH质量浓度为4.5％。
步骤二、对步骤一得到的12.24Kg碱预抽提液进行纳滤分离浓缩，采用截留分子量为300道尔顿卷式纳滤膜组件，膜材料为芳香族聚酰胺复合膜，分离浓缩温度为55℃，操作压力2.5MPa，获得3.06Kg含木质素和半纤维素的纳滤浓缩液和9.18Kg NaOH质量浓度为5.4％的纳滤透过液。
步骤三、将步骤二获得的9.18Kg纳滤透过液作为NaOH溶液回用于步骤一的碱预抽提过程，经计算，该NaOH的回收率是碱预抽提过程NaOH原始投加量的74.2％。
步骤四、向步骤二获得的3.06Kg纳滤浓缩液中加入硫酸，调节硫酸的质量为液体总质量(纳滤浓缩液的质量和硫酸的质量之和)的0.2％后，将装置通电加热至130℃保温2h，对纳滤浓缩液进行酸水解，然后降温至40℃时进行离心分离，分离采用双锥卧螺离心机，分离因数为2000，得到离心固相物质木质素以及含木糖的离心清液，分别用于后续生产木质素和木糖产品。
步骤五、步骤一得到的2.72Kg碱抽提后的竹片(含水量为49wt％，含NaOH量为1.94wt％)放置到蒸煮器中，按照绝干竹片的质量与液体总质量(碱预抽提后的竹片的水份质量、NaOH质量与加入的NaOH溶液质量之和)的比为1:6，加入6.6Kg质量浓度为2.9％的NaOH溶液，调节NaOH质量为液体总质量的3％；蒸煮器采用导热油加热，当温度达到160℃时保温1h，对碱抽提后的竹片进行热碱提取；然后采用螺旋挤浆机进行固液分离，获得1.87Kg含有纤维素的竹浆以及7.45Kg含木质素的碱提取液。
经检测，热碱提取后获得的竹浆含水量为58wt％，按照绝干竹片原始投加量2.23Kg计算，竹浆的得率为34.1％。竹浆的甲种纤维素含量94.5wt％，聚合度为741，粘度为22.4，戊糖含量为2.87wt％，质量优异，经后续漂白可用于生产纸浆或化纤浆。
步骤六、对步骤五得到的7.45Kg碱提取液进行纳滤分离浓缩，采用截留分子量为300道尔顿卷式纳滤膜组件，膜材料为芳香族聚酰胺复合膜，分离浓缩温度为55℃，操作压力2.5MPa，获得1.87Kg含木质素纳滤浓缩液和5.58Kg NaOH质量浓度为3.1％的纳滤透过液。
含木质素的纳滤浓缩液可用于生产木质素产品。
步骤七、将步骤六获得的5.58Kg纳滤透过液作为NaOH溶液回用于步骤四的热碱提取过程，经计算，该NaOH的回收率是热碱提取过程NaOH原始投加量的94％。
Claims (10)
1.木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，步骤如下：
步骤一、将含木质素、半纤维素和纤维素的生物质和NaOH溶液加入蒸煮器中，调节NaOH的质量为碱预抽提液体总质量的5-10％，对含木质素、半纤维素和纤维素的生物质进行碱预抽提，固液分离，得到碱预抽提液和碱预抽提后的生物质；
所述碱预抽提的温度为40-140℃，时间为0.5-2h；
步骤二、将步骤一得到的碱预抽提液纳滤分离浓缩，得到被截留的纳滤浓缩液和透过膜的纳滤透过液；
所述纳滤分离浓缩的压力为1.0-2.5MPa，温度为25-55℃，采用的纳滤膜的截留分子量为300-800道尔顿，纳滤透过液中NaOH的质量浓度为5-15％；
步骤三、将步骤二得到的纳滤浓缩液酸水解，离心分离，得到木质素和木糖，将步骤二得到的纳滤透过液作为NaOH溶液回用于步骤一的碱预抽提中；
所述离心分离的分离因数为2000-8000；
步骤四、将步骤一得到的碱预抽提后的生物质进行热碱提取，固液分离，得到碱提取液和纤维素；
所述热碱提取中，NaOH的质量为热碱提取液体总质量的3-8％；
步骤五、对步骤四得到的碱提取液纳滤分离浓缩，得到被截留的纳滤浓缩液和透过膜的纳滤透过液；
所述纳滤分离浓缩的压力为1.0-2.5MPa，温度为25-55℃，采用的纳滤膜的截留分子量为300-800道尔顿，纳滤透过液中NaOH的质量浓度为1-10％；
步骤六、将步骤五得到的纳滤透过液作为碱液回用于步骤四的热碱提取中，纳滤浓缩液用于生产木质素。
2.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤一中，含木质素、半纤维素和纤维素的生物质为玉米秸秆、甘蔗渣或竹材。
3.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤一中，碱预抽提液体总质量与绝干的含木质素、半纤维素和纤维素的生物质的质量之比小于等于8:1。
4.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤一和步骤四中，固液分离采用的设备为螺旋挤浆机。
5.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤一和步骤四中，碱预抽提和热碱提取的加热方式为蒸汽加热、电加热或导热油加热。
6.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤二和步骤五中，纳滤膜为平板式纳滤膜或卷式纳滤膜，纳滤膜的材料为芳香族聚酰胺复合膜或磺化聚醚砜。
7.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤三中，酸水解的过程是：向步骤二得到的纳滤浓缩液中加入硫酸，调节硫酸的质量为酸水解液体总质量的0.1-2％，在110-130℃反应1-2h。
8.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤三中，离心分离采用的离心机为双锥卧螺离心机或碟式离心机。
9.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤二和步骤五之前，分别还包括，对碱预抽提液和碱提取液进行离心分离，离心分离的温度为25-55℃，离心分离因数为2000-8000，离心机为双锥卧螺离心机或碟式离心机。
10.根据权利要求1所述的木质素、半纤维素和纤维素的分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤四中，热碱提取的过程是：将步骤一得到的碱预抽提后的生物质与NaOH溶液加入蒸煮器中，调节NaOH的质量为热碱提取液体总质量的3-8％，在120-160℃反应0.5-1.5h。
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