CN114044837A - 一种百香果花青素和纤维素类生物质联合提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种百香果花青素和纤维素类生物质联合提取方法；包括如下步骤：样品的处理，花青素的提取，纤维素的提取，半纤维素和木质素的提取；该方法使用廉价易得的试剂，绿色环保的前处理方法和提取方法联合提取百香果中的花青素、纤维素、半纤维素和木质素；解决现有百香果加工副产物提取产品单一的问题，能够连续提取花青素和纤维类生物质，实现了百香果果皮的利用的最大化。

Description

一种百香果花青素和纤维素类生物质联合提取方法
技术领域
本发明属于食品加工废弃物资源化技术领域,具体涉及一种百香果花青素及纤维类生物质联合提取的方法。
背景技术
百香果(Passiflora edulia Sims)为番莲科西番莲属草质藤本植物，又称西番莲、巴西果、鸡蛋果，是一种富含维生素和矿物质等多种成分营养水果，具有排毒养颜、抵抗衰老、润肠通便等功效，因而被誉为“百果之王”。近年来，我国消费者对百香果产品的需求不断上升，新鲜的百香果果肉供食用和加工处理后，占较大比重的果皮作为副产物被加工成饲料或直接丢弃，产品附加值低，造成资源浪费和环境污染。研究表明，百香果果皮中含有花青素和纤维类生物质等可利用的天然活性成分。目前，植物天然产物提取的主要方法有机溶剂萃取法、水溶液提取法、超临界流体萃取法和加压溶剂萃取法等，但这些方法普遍存在毒性残留、污染环境、提取效率低、成本高或易破坏活性成分且提取成分单一等缺点。然而天然产物的成分十分复杂，丞需开发一种高效率、低成本和符合绿色发展理念的新型提取方法。机械力球磨法是一种通过研磨珠多角度的同步撞击使植物材料细胞壁结构遭受破坏从而释放出其中的活性成分到萃取溶剂中，减少了溶剂的消耗和提取时间，是一种绿色高效的原料预处理技术，在植物提取领域具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种花青素及纤维类生物质的联产方法，解决现有百香果加工副产物提取产品单一的问题，能够连续提取花青素和纤维类生物质，实现了百香果果皮的利用的最大化。
本发明的提供一种百香果花青素和纤维素类生物质联合提取方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)样品的处理：百香果果皮进行冷冻干燥，粉碎，进行球磨，得到超微粉末；
(2)花青素的提取：将超微粉末与乙醇溶液混合，控制pH值为1-3，搅拌，离心得到上清液A和沉淀B，将上清液A用吸附树脂进行吸附，乙醇溶液进行解吸，至洗脱液至无颜色，收集解吸液浓缩，冷冻干燥，即得花青素；
(3)纤维素的提取：将上述部分沉淀B干燥后与硝酸-乙醇溶液混合，加热回流至滤渣变为白色或淡黄色，洗涤，烘干，即得纤维素；
(4)半纤维素和木质素的提取：将上述其它部分沉淀B干燥后与NaOH溶液混合，加热回流，过滤得到滤液C和滤渣D；滤渣D烘干，即得木质素；滤液C用酸调节pH，减压浓缩，然后向浓缩液中加入乙醇，过滤后滤渣E烘干，即得半纤维素。
进一步的，所述样品预处理中，百香果果皮冷冻干燥方法：百香果果皮洗净，沥干水分后放置冰箱冻结，随后转到冷冻干燥机中冷冻干燥一段时间，升温至-25℃～-15℃，恒温一段时间，然后将温度逐渐上升至20℃～30℃，当样品水分至恒重干燥结束。
进一步的，所述球磨的转速为100-300rpm/min；或者，所述花青素的提取中吸附树脂是大孔吸附树脂，进行动态吸附，吸附速率2-4BV/h，解吸速率为2-4BV/h。
进一步的，所述花青素的提取中，超微粉末与乙醇溶液质量比1:20-40混合，乙醇溶液的质量分数为40-60％；所述用来解吸的乙醇溶液质量分数为70-90％。
进一步的，所述花青素的提取中，用6mol/L的盐酸溶液将pH值调至为1-3；
进一步的，所述花青素的提取率为1.52-1.68％,样品的纯度为80％以上。
进一步的，所述纤维素的提取中，超微滤渣粉末与硝酸-乙醇溶液的质量体积为1：40-60，硝酸和乙醇体积比为1:4-1:6。
进一步的，所述纤维素的提取中，硝酸纯度为98％以上的硝酸，乙醇为无水乙醇。
进一步的，所述纤维素的提取中，洗涤是用无水乙醇洗涤滤渣，直至洗涤液显中性。
进一步的，所述纤维素的提取率为32.57-40.30％。
进一步的，所述半纤维素和木质素的提取中，NaOH溶液质量分数为5-9％。
进一步的，所述半纤维素和木质素的提取中，加热回流温度为50-70℃。
进一步的，所述半纤维素和木质素的提取中，滤液C用冰乙酸调节pH为5。
进一步的，所述半纤维素和木质素的提取中，向浓缩液中加入3-5倍体积的质量分数为55-75％的乙醇。
进一步的，所述半纤维素的提取率为22.51-29.33％，木质素的提取率为20.97-24.59％。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供一种花青素及纤维类生物质的联产方法，解决现有百香果加工副产物提取产品单一的问题，能够连续提取花青素和纤维类生物质，实现了百香果果皮的利用的最大化。
(2)本发明克服现有提取工艺的不足，将机械力球磨技术有效的运用到植物天然产物的提取中，旨在提供一种工艺简单、高效污染少、易于实现工业化生产和提高食品加工副产物综合利用率的花青素及纤维类生物质联产方法。
(3)本发明主要是采用绿色提取百香果果皮花青素的方法，首先采用冷冻干燥处理百香果果皮样品，再用乙醇提取花青素，用大孔树脂进行纯化，整个花青素的提取工艺采用的都是绿色提取工艺，相比目前百香果花青素提取工艺多采用有机溶剂进行，成本高，不环保，本发明使用的溶剂廉价易得，提取工艺环保。
附图说明
附图1为本发明的技术路线图。
具体实施方式
实施例1
一种百香果花青素和纤维素联合提取方法，包括以下步骤：
样品的处理：紫色百香果果皮洗净沥干水分后放置-40℃冰箱中至完全冻结，随后转到冷冻干燥机中冷冻干燥，2h后升温至-20℃，恒温10h，然后将温度逐渐上升至25℃，当样品水分至恒重干燥结束，粉碎，制备60目过筛百香果果皮粗粉。称取10g百香果果皮粗粉置于球磨仪中进行预处理，设置球磨时间为5min，转速为100rpm/min，得到超微粉末。
花青素的提取：将超微粉末与乙醇溶液(质量/体积)按照1:20混合，其中乙醇溶液的质量分数为40％，用6mol/L的盐酸溶液调节pH为1。混合后于20℃下磁力搅拌15min，离心得到上清液A和沉淀B。将上述上清液A利用LSA-21型大孔吸附树脂进行动态吸附，吸附速率2BV/h，随后采用70％的乙醇溶液进行解吸，解吸速率为2BV/h至洗脱液至无颜色，收集解吸液浓缩、冷冻干燥后得花青素0.1573g，得率为1.57％，纯度为81.33％。
纤维素的提取：将上述沉淀B干燥后与40mL体积比为1:4的硝酸-乙醇溶液混合，混合液在55℃下加热回流1.5h，重复上述步骤至滤渣变为白色或淡黄色为止。随后用无水乙醇洗涤滤渣，直至洗涤液显中性，将滤渣烘干，得纤维素3.491g，得率为34.91％。
实施例2
一种百香果花青素、半纤维素及木质素联合提取方法，包括以下步骤：
样品的处理：紫色百香果果皮洗净沥干水分后放置-40℃冰箱中至完全冻结，随后转到冷冻干燥机中冷冻干燥，2h后升温至-20℃，恒温10h，然后将温度逐渐上升至25℃，当样品水分至恒重干燥结束，粉碎，制备100目过筛百香果果皮粗粉。称取10g百香果果皮粗粉置于球磨仪中进行预处理，设置球磨时间为15min，转速为300rpm/min，得到超微粉末。
花青素的提取：将超微粉末与乙醇溶液按照质量比1:40混合，其中乙醇溶液的质量分数为60％，用6mol/L的盐酸溶液调节pH为3。混合后于40℃下磁力搅拌35min，离心得到上清液A和沉淀B。将上述上清液A利用AB-8型大孔吸附树脂进行动态吸附，吸附速率4BV/h，随后采用90％的乙醇溶液进行解吸，解吸速率为4BV/h，至洗脱液至无颜色，收集解吸液浓缩、冷冻干燥后得花青素0.1592g，得率为1.59％，纯度为80.49％。
半纤维素和木质素的提取：将上述沉淀B干燥后与100mL浓度为5％的NaOH溶液混合，50℃下加热回流1h，过滤得到滤液C和滤渣D。滤渣D至干燥箱中60℃下烘干，得木质素2.395g，得率23.95％。滤液C用冰乙酸调节至pH＝5，减压浓缩，然后向浓缩液中加入3倍体积的55％乙醇，过滤后滤渣E置于60℃下烘干，得半纤维素2.433g，得率为24.33％。
对比例1
样品的处理：紫色百香果果皮洗净沥干水分后放置-40℃冰箱中至完全冻结，随后转到冷冻干燥机中冷冻干燥，2h后升温至-20℃，恒温10h，然后将温度逐渐上升至25℃，当样品水分至恒重干燥结束，粉碎，制备60目过筛百香果果皮粗粉。
花青素的提取同实施例1，得花青素得率为1.32％，纯度为77.32％。
纤维素的提取同实施例1，得纤维素2.593g，得率为25.93％。
对比例2
样品的处理：紫色百香果果皮洗净沥干水分后放置-40℃冰箱中至完全冻结，随后转到冷冻干燥机中冷冻干燥，2h后升温至-20℃，恒温10h，然后将温度逐渐上升至25℃，当样品水分至恒重干燥结束，粉碎，制备100目过筛百香果果皮粗粉。
花青素的提取同实施例2，得率为1.37％，纯度为73.52％。
半纤维素和木质素的提取同实施例2，得半纤维素，1.461g，得率为14.61％，得木质素1.002g，得率为10.02％。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本公开的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本申请中一个或多个实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本申请中一个或多个实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本申请中一个或多个实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种百香果花青素和纤维素类生物质联合提取方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)样品的处理：百香果果皮进行冷冻干燥，粉碎，进行球磨，得到超微粉末；
(2)花青素的提取：将超微粉末与乙醇溶液混合，将pH值调至为1-3，搅拌，离心得到上清液A和沉淀B，将上清液A用吸附树脂进行吸附，乙醇溶液进行解吸，至洗脱液至无颜色，收集解吸液浓缩，冷冻干燥，即得花青素；
(3)纤维素的提取：将上述部分沉淀B干燥后与硝酸-乙醇溶液混合，加热回流至滤渣变为白色或淡黄色，洗涤，烘干，即得纤维素；
(4)半纤维素和木质素的提取：将上述其他部分沉淀B干燥后与NaOH溶液混合，加热回流，过滤得到滤液C和滤渣D；滤渣D烘干，即得木质素；滤液C用酸调节pH，减压浓缩，然后向浓缩液中加入乙醇，过滤后滤渣E烘干，即得半纤维素。
2.如权利要求1所述的百香果花青素和纤维素类生物质联合提取方法，其特征是，所述样品的处理中百香果果皮冷冻干燥方法：百香果果皮洗净，沥干水分后放置冰箱冻结，随后转到冷冻干燥机中冷冻干燥一段时间，升温至-25℃～-15℃，恒温一段时间，然后将温度逐渐上升至20℃～30℃，当样品水分至恒重干燥结束。
3.如权利要求1所述的百香果花青素和纤维素类生物质联合提取方法，其特征是，所述球磨的转速为100-300rpm/min；或者，所述花青素的提取中吸附树脂是大孔吸附树脂，进行动态吸附，吸附速率2-4BV/h，解吸速率为2-4BV/h。
4.如权利要求1-3任一所述的百香果花青素和纤维素类生物质联合提取方法，其特征是，所述花青素的提取中超微粉末与乙醇溶液质量比1:20-40混合，乙醇溶液的质量分数为40-60％；所述用来解吸的乙醇溶液质量分数为70-90％。
5.如权利要求1所述的百香果花青素和纤维素类生物质联合提取方法，其特征是，所述纤维素的提取中，硝酸和乙醇的体积比为1:4-1:6。
6.如权利要求1或5所述的百香果花青素和纤维素类生物质联合提取方法，其特征是，所述纤维素的提取中，洗涤是用无水乙醇洗涤滤渣，直至洗涤液显中性。
7.如权利要求1所述的百香果花青素和纤维素类生物质联合提取方法，其特征是，所述半纤维素和木质素的提取中，NaOH溶液质量分数为5-9％。
8.如权利要求1所述的百香果花青素和纤维素类生物质联合提取方法，其特征是，所述半纤维素和木质素的提取中，加热回流温度为50-70℃。
9.如权利要求1所述的百香果花青素和纤维素类生物质联合提取方法，其特征是，所述半纤维素和木质素的提取中，滤液C用冰乙酸调节pH为5。
10.如权利要求1，7-9任一所述的百香果花青素和纤维素类生物质联合提取方法，其特征是，所述半纤维素和木质素的提取中，向浓缩液中加入3-5倍体积的质量分数为55-75％的乙醇。
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