CN109912728A - 一种百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺，1）采用微波辅助提取从百香果果皮中制得果胶，2）将微波辅助提取后的料渣用超声波辅助提取制得花色苷，3）将超声波辅助提取后的滤渣进行微生物发酵提取，制得膳食纤维。本发明首次开辟了一条连续提取百香果皮中果胶、花色苷和膳食纤维3个有效成分的工艺路线，果胶、花色苷和膳食纤维的总提取率分别为：11.72～12.45%、1.03～1.25%和14.97～15.81%。本发明实现了百香果果皮的最大化利用，可为食品行业开辟新资源食品，提高百香果的附加值，为百香果种植业健康持续发展提供保障。

Description

一种百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺

技术领域

本发明属于食品领域，更具体涉及农学、生物工艺学、微生物学等领域，具体涉及一种百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺。

背景技术

百香果（Passiflora edulis Sims.）又名西番莲、鸡蛋果，主产于热带及亚热带地区，为多年生常绿草质或半木质藤本攀缘植物，在我国台湾、广东、福建、海南等地已有很长的种植历史，并形成了一定的商业规模。其富含果胶、多糖、黄酮类、生物碱类、多酚类、维生素A/C、膳食纤维以及矿物质Ca/Mg/Fe/Zn/Se/K等160多种有益成份，具有生津止渴、护肤养颜、化痰止咳、防癌抗衰、安神抗焦虑、抗炎抑菌等多种医药保健功效，因而也被誉为“果中之王”。近年来，百香果种植业的迅速发展，随之带来的可能是百香果鲜果价格下降和卖难问题，所以百香果深加工开发十分重要，现阶段已有生产果肉饮料等产品，而整个百香果鲜果中果皮约占50～55％，但果皮仅用作果脯以及蜜饯类食品加工，附加值不高，如果对果皮的有效成分进行提取和利用，将产生很大的经济效益，所以研究百香果果皮的精深加工及提取和利用有效成分，很有现实意义。

本研究表明，百香果果皮的主要有效成分是花色苷、果胶和膳食纤维。尽管近年来对百香果果皮中有效成分提取工艺方面的相关研究已有不少报道，但是众多提取方法或多或少存在一些不足，例如，用无水乙醇、石油醚分别浸提水溶性色素、油溶性色素的工艺，流程长，操作步骤多，时间长，有些溶剂不能回收循环利用，能耗大。有关果胶的提取工业化生产虽有较大的规模，但主要是酸解沉淀法，一般用强酸，高温和长时间加热，使原料中的果胶不可避免地产生变性和分解破坏，且提取的果胶数量和质量也不理想。而从百香果果皮中提取膳食纤维一般采用热提取法和浸泡提取法，浸提率都不理想，存在生产率低和产品纯度不高等问题。此外，目前国内外对百香果果皮中各种有效成分的研究大多是单提研究，成本较高，往往是提取出了产品得不到效益，鲜有两种或两种以上提取物产品的联产研究，更未见到对百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维三种有效成分连续提取的文献报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺，应用于百香果果皮天然物质提取，可显著提高其经济价值，促进百香果果皮的综合利用，该工艺操作简便，适用于工业化生产。

为了达成上述目的，本发明采用的主要技术方案如下：

一种百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺，包括以下步骤：

1）百香果果皮中果胶的提取

1-1）将收集的百香果果皮在常温下室外晾干、粉碎、过50～100目筛，待用；

1-2）取过筛后的果皮，加入水，配置成料液比1:35～1:65的溶液，用L-苹果酸和柠檬酸调节溶液pH为1.0～2.5，进行微波辅助提取，微波功率300～450W，微波时间5.0～20.0min，分别收集微波提取液和料渣；

1-3）微波提取液经减压浓缩、醇析，收集醇析洗涤物，真空干燥、粉碎即得果胶；

微波辅助提取后的料渣可重复提取1～2次，合并微波提取液，经减压浓缩、醇析，收集醇析洗涤物，真空干燥、粉碎即得果胶；

多次微波辅助提取后的料渣用适量的水冲洗，用于下一步花色苷的提取。

2）百香果果皮中花色苷的提取

2-1）将微波辅助提取后的料渣，加入85～90%乙醇，配置成料液比1:30～1:60的溶液，用L-苹果酸和柠檬酸调节pH为1.5～3.5，进行超声辅助提取，超声功率400～550W，超声时间35～50min，分别收集超声提取液和滤渣；

2-2）超声提取液经减压浓缩、冷冻干燥，即得花色苷；

超声辅助提取后的滤渣可重复提取2～3次，合并超声提取液，经减压浓缩、冷冻干燥，即得花色苷；

多次超声辅助提取后的滤渣用适量的水冲洗、浸泡，用于下一步膳食纤维的提取。

3）百香果果皮中膳食纤维的微生物发酵法提取

3-1）菌种的活化：市场购买保加利亚乳杆菌(Lactobacillus bulgaricus) 和嗜热链球菌(Streptococcus thermophilus)，经乳酸细菌培养基（MRS）平板活化、液体摇床培养扩培，得到扩培菌液，待用；

3-2）超声辅助提取后的滤渣中加入水，配置成料液比1:7.5～1:12.5的溶液,并加入滤渣量6.0～8.0%（m/m）的脱脂奶粉,混合均匀后灭菌，冷却至室温接入3.0～5.0%接种率（V/V）的扩培菌液进行发酵，发酵温度30～35℃、发酵时间20～24h，发酵结束后，离心收集固体并用蒸馏水洗涤2～3次，取洗涤干净后的固体，均质、喷雾干燥后得膳食纤维。

本发明中，果胶提取过程，醇析步骤使用的乙醇可以回收重复利用，即再次用于醇析果胶和用于花色苷的微波辅助提取，这不仅能使有机溶剂得到合理循环、利用，大大减少了有机溶剂使用量，而且有利于环保，降低环境污染，

具有广阔的市场前景和良好的经济效益。

本发明采用以上技术方案，将微波辅助提取、超声波辅助提取和微生物发酵技术集成运用于百香果果皮有效成分果胶、花色苷和膳食纤维的联产提取，优化各阶段的最佳提取和纯化工艺参数，建立生产线，实现工业化生产，为百香果皮精深加工和高值化利用提供示范。通过对上述高新技术的研究和转化应用，促进百香果果皮高效利用，使百香果果皮变废为宝，增加农民收入，减少环境污染；并可为食品行业开辟新资源食品（如百香果果皮的高纤食品或花色苷食品），保障人体健康，提高百香果的附加值，为百香果种植业健康持续发展提供保障。

本发明的有益效果：目前国内外对百香果果皮中各种有效成分的研究大多是单提研究，成本较高，往往是提取出了产品却得不到效益，本发明首次开辟了一条连续提取百香果皮中果胶、花色苷和膳食纤维3个有效成分的工艺路线，实现了百香果果皮的最大化利用。采用本发明的提取工艺，果胶、花色苷和膳食纤维的总提取率分别为：11.72～12.45%、1.03～1.25%和14.97～15.81%。联产提取所得上述三种产品的品质与单产基本一致，虽然联产工艺中花色苷、膳食纤维产品的得率与单产相比会分别减少，但从总的效益来看，一次工艺过程可获得3种产品，联产工艺的效益要比单产果胶、花色苷和膳食纤维三种成分效益总和高，且联产工艺节约了原料，原料仅为单产的1/3，因此，联产更有利于提高百香果果皮的产业效益。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。

实施例1

一种百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺：

1）香果果皮中果胶的提取：将收集的百香果果皮在常温下室外晾干、粉碎、过100目筛，待用；取过筛后的果皮100g，加入适量的水，配置成料液比1:50的溶液，用L-苹果酸和柠檬酸调节溶液pH为1.0，进行微波辅助提取，微波功率350W，微波时间10.0min；分离微波提取后的溶液和料渣，料渣再微波重复提取1次；收集所有料渣用于下一步花色苷的提取，合并2次提取溶液，提取溶液再经减压浓缩、90%乙醇醇析，收集醇析洗涤物，真空干燥、粉碎，即得果胶11.90g，提取率为11.90%。

2）百香果果皮中花色苷的提取：微波提取后的百香果果皮料渣用蒸馏水冲洗，加入适量的85%乙醇，配置成料液比1:30的溶液，用L-苹果酸和柠檬酸调节pH为1.5，进行超声辅助提取，超声功率400W，超声时间50min；分离超声提取后的溶液和料渣，料渣再经超声重复提取2次，收集所有的料渣用于下一步的膳食纤维提取，合并3次提取溶液，提取后的溶液经减压浓缩、冷冻干燥，即得花色苷1.06g，提取率为1.06%。

3）百香果果皮膳食纤维的微生物发酵法提取：（1） 菌种的活化：市场购买保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌，经乳酸细菌培养基（MRS）平板活化、液体摇床200r/min培养扩培24h，待用。其中，乳酸细菌培养基（MRS）的配方：蛋白胨 10.0 g，牛肉膏 10.0 g，酵母膏5.0 g，柠檬酸氢二铵2.0 g，葡萄糖20.0 g，吐温80 1.0 mL，乙酸钠5.0 g，磷酸氢二钾2.0g，硫酸镁0.58 g，硫酸锰0.25 g，琼脂 18.0 g，蒸馏水 1 000 mL，pH 6.2~6.6。（2）发酵工艺条件：将多次超声提取后的料渣用适量的水冲洗干净，加入适量的水，配置成料液比1:8.0的溶液,并加入料渣量6.0%（m/m）的脱脂奶粉,混合均匀后、灭菌，冷却至室温，接入3.5%接种率（V/V）的扩培菌液进行发酵，发酵温度32℃、发酵时间20h。发酵结束后，4000r/min离心收集固体并用蒸馏水洗涤3次，取洗涤干净后的固体，均质、喷雾干燥后得膳食纤维15.13g，提取率15.13%。

百香果皮中果胶、花色苷和膳食纤维3个有效成分的总提取率分别为11.90%、1.06%和15.13%。

实施例2

一种百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺：

1）香果果皮果胶的提取：将收集的百香果果皮在常温下室外晾干、粉碎、过50目筛，待用；取过筛后的果皮100g，加入适量的水，配置成料液比1:60的溶液，用L-苹果酸和柠檬酸调节溶液pH为2.5，进行微波辅助提取，微波功率400W，微波时间15.0min；分离微波提取后的溶液和料渣，料渣再微波重复提取1次；收集所有料渣用于下一步花色苷的提取，合并2次提取溶液，提取溶液再经减压浓缩、95%乙醇醇析，收集醇析洗涤物，真空干燥、粉碎即得果胶12.38g，提取率为12.38%。

2）百香果果皮花色苷的提取：微波提取后的百香果果皮料渣用蒸馏水冲洗，加入适量的90%%乙醇，配置成料液比1:50的溶液，用L-苹果酸和柠檬酸调节pH为2.5，进行超声辅助提取，超声功率500W，超声时间40min；分离超声提取后的溶液和料渣，料渣再经超声重复提取2次，收集所有的料渣用于下一步的膳食纤维提取，合并3次提取溶液，提取后的溶液经减压浓缩、冷冻干燥，即得花色苷1.21g，提取率为1.21%。

3）百香果果皮膳食纤维的微生物发酵法提取：（1）菌种的活化：市场购买保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌，经乳酸细菌培养基（MRS）平板活化、液体摇床150r/min培养扩培20h，待用。其中，乳酸细菌培养基（MRS）的配方：蛋白胨 10.0 g，牛肉膏 10.0 g，酵母膏 5.0 g，柠檬酸氢二铵2.0 g，葡萄糖20.0 g，吐温80 1.0 mL，乙酸钠5.0 g，磷酸氢二钾2.0 g，硫酸镁0.58 g，硫酸锰0.25 g，琼脂 18.0 g，蒸馏水 1 000 mL，pH 6.2~6.6。（22）发酵工艺条件：将多次超声提取后的料渣用适量的水冲洗干净，加入适量的水，配置成料液比1:10.0的溶液,并加入料渣量8.0%（m/m）的脱脂奶粉,混合均匀后、灭菌，冷却至室温接入4.0%接种率（V/V）的扩培菌液进行发酵，发酵温度30℃、发酵时间24h。发酵结束后，4000r/min离心收集固体并用蒸馏水洗涤2次，取洗涤干净后的固体，均质、喷雾干燥后得膳食纤维15.5g，提取率15.5%。

百香果皮中果胶、花色苷和膳食纤维3个有效成分的总提取率分别为：12.38%、1.21%和15.5%。

实施例3

一种百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺：

1）香果果皮果胶的提取：将收集的百香果果皮在常温下室外晾干、粉碎、过50目筛，待用；取过筛后的果皮100g，加入适量的水，配置成料液比1:35的溶液，用L-苹果酸和柠檬酸调节溶液pH为1.0，进行微波辅助提取，微波功率300W，微波时间20.0min；分离微波提取后的溶液和料渣，料渣再微波重复提取1次；收集所有料渣用于下一步花色苷的提取，合并2次提取溶液，提取溶液再经减压浓缩、90%乙醇醇析，收集醇析洗涤物，真空干燥、粉碎即得果胶11.89g，提取率为11.89%。

2）百香果果皮花色苷的提取：微波提取后的百香果果皮料渣用蒸馏水冲洗，加入适量的85%乙醇，配置成料液比1:30的溶液，用L-苹果酸和柠檬酸调节pH为1.5，进行超声辅助提取，超声功率400W，超声时间50min；分离超声提取后的溶液和料渣，料渣再经超声重复提取1次，收集所有的料渣用于下一步的膳食纤维提取，合并2次提取溶液，提取后的溶液经减压浓缩、冷冻干燥，即得花色苷1.13g，提取率为1.13%。

3）百香果果皮膳食纤维的微生物发酵法提取：（1）菌种的活化：市场购买保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌，经乳酸细菌培养基（MRS）平板活化、液体摇床150r/min培养扩培20h，待用。其中，乳酸细菌培养基（MRS）的配方：蛋白胨 10.0 g，牛肉膏 10.0 g，酵母膏 5.0 g，柠檬酸氢二铵2.0 g，葡萄糖20.0 g，吐温80 1.0 mL，乙酸钠5.0 g，磷酸氢二钾2.0 g，硫酸镁0.58 g，硫酸锰0.25 g，琼脂 18.0 g，蒸馏水 1 000 mL，pH 6.2~6.6。（2）发酵工艺条件：将多次超声提取后的料渣用适量的水冲洗干净，加入适量的水，配置成料液比1:7.5的溶液,并加入料渣量6.0%（m/m）的脱脂奶粉,混合均匀后、灭菌，冷却至室温接入3.0%接种率（V/V）的扩培菌液进行发酵，发酵温度30℃、发酵时间24h。发酵结束后，4000r/min离心收集固体并用蒸馏水洗涤2次，取洗涤干净后的固体，均质、喷雾干燥后得膳食纤维14.97g，提取率14.97%。

百香果皮中果胶、花色苷和膳食纤维3个有效成分的总提取率分别为：11.89%、1.13%和14.97%。

实施例4

一种百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺：

1）香果果皮果胶的提取：将收集的百香果果皮在常温下室外晾干、粉碎、过100目筛，待用；取过筛后的果皮100g，加入适量的水，配置成料液比1:65的溶液，用L-苹果酸和柠檬酸调节溶液pH为2.5，进行微波辅助提取，微波功率450W，微波时间5.0min；分离微波提取后的溶液和料渣，料渣再微波重复提取2次；收集所有料渣用于下一步花色苷的提取，合并3次提取溶液，提取溶液再经减压浓缩、95%乙醇醇析，收集醇析洗涤物，真空干燥、粉碎即得果胶12.45g，提取率为12.45%。

2）百香果果皮花色苷的提取：微波提取后的百香果果皮料渣用蒸馏水冲洗，加入适量的90%乙醇，配置成料液比1:60的溶液，用L-苹果酸和柠檬酸调节pH为3.5，进行超声辅助提取，超声功率550W，超声时间35min；分离超声提取后的溶液和料渣，料渣再经超声重复提取2次，收集所有的料渣用于下一步的膳食纤维提取，合并3次提取溶液，提取后的溶液经减压浓缩、冷冻干燥，即得花色苷1.21g，提取率为1.21%。

3）百香果果皮膳食纤维的微生物发酵法提取：（1）菌种的活化：市场购买保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌，经乳酸细菌培养基（MRS）平板活化、液体摇床150r/min培养扩培20h，待用。其中，乳酸细菌培养基（MRS）的配方：蛋白胨 10.0 g，牛肉膏 10.0 g，酵母膏 5.0 g，柠檬酸氢二铵2.0 g，葡萄糖20.0 g，吐温80 1.0 mL，乙酸钠5.0 g，磷酸氢二钾2.0 g，硫酸镁0.58 g，硫酸锰0.25 g，琼脂 18.0 g，蒸馏水 1 000 mL，pH 6.2~6.6。（2）发酵工艺条件：将多次超声提取后的料渣用适量的水冲洗干净，加入适量的水，配置成料液比1:12.5的溶液,并加入料渣量8.0%（m/m）的脱脂奶粉,混合均匀后、灭菌，冷却至室温接入5.0%接种率（V/V）的扩培菌液进行发酵，发酵温度35℃、发酵时间20h。发酵结束后，4000r/min离心收集固体并用蒸馏水洗涤2次，取洗涤干净后的固体，均质、喷雾干燥后得膳食纤维15.56g，提取率15.56%。

百香果皮中果胶、花色苷和膳食纤维3个有效成分的总提取率分别为：12.45%、1.21%和15.56%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺，其特征在于：其包括以下步骤：

1）百香果果皮中果胶的提取

1-1）将百香果果皮晾干、粉碎、过筛，待用；

1-2）取过筛后的果皮，加入水，配置成料液比1:35～1:65的溶液，用酸液调节溶液pH为1.0～2.5，进行微波辅助提取，分别收集微波提取液和料渣；

1-3）微波提取液经减压浓缩、醇析，收集醇析洗涤物，真空干燥、粉碎即得果胶；

2）百香果果皮中花色苷的提取

2-1）将微波辅助提取后的料渣，加入85～90%乙醇，配置成料液比1:30～1:60的溶液，用酸液调节溶液pH为1.5～3.5，进行超声辅助提取，分别收集超声提取液和滤渣；

2-2）超声提取液经减压浓缩、冷冻干燥，即得花色苷；

3）百香果果皮中膳食纤维的提取

3-1）菌种的活化：将保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌，经乳酸细菌培养基平板活化、液体摇床培养扩培，得到扩培菌液，待用；

3-2）超声辅助提取后的滤渣中加入水，配置成料液比1:7.5～1:12.5的溶液,并加入滤渣量6.0～8.0%（m/m）的脱脂奶粉,混合均匀后灭菌，冷却至室温后接入3.0～5.0%接种率（V/V）的扩培菌液进行发酵，发酵结束后，离心收集固体并用蒸馏水洗涤，将洗涤干净后的固体均质、喷雾干燥，即得膳食纤维。

2.根据权利要求1所述的百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺，其特征在于：用于调节pH的酸液为L-苹果酸和柠檬酸。

3.根据权利要求1所述的百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺，其特征在于：步骤1-2）中，所述微波辅助提取的微波功率为300～450W，微波时间为5.0～20.0min。

4.根据权利要求1所述的百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺，其特征在于：步骤1-2）中，所述微波辅助提取后的料渣进行重复提取1～2次，合并微波提取液，然后按照步骤1-3）制得果胶。

5.根据权利要求1所述的百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺，其特征在于：步骤2-1）中，所述超声辅助提取的超声功率为400～550W，超声时间为35～50min。

6.根据权利要求1所述的百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺，其特征在于：步骤2-1）中，所述超声辅助提取后的滤渣进行重复提取2～3次，合并超声提取液，然后按照步骤2-2）制得花色苷。

7.根据权利要求1所述的百香果果皮中果胶、花色苷和膳食纤维联产提取工艺，其特征在于：步骤3-2）中，发酵温度为30～35℃，发酵时间为20～24h。