CN114058048B - 一种天然多糖-花色苷可食膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然多糖‑花色苷可食膜的制备方法，包括百香果果皮粉末制备、百香果果皮中天然多糖‑花色苷混合物质超声波辅助酸法提取、膜液配制、膜液控量涂布、控时脱气和膜液控温干燥等步骤。可食膜是通过各成膜剂之间的相互作用而达到抑菌、抗氧化、阻止果蔬水分蒸发等效果，且可食膜无毒、可降解，有利于环保，是一种极具开发潜力的食品包装材料。本发明的制备方法简单、成本低廉，以百香果果皮为原材料，从中提取同时包含花色苷和多糖共混的天然可降解优质成膜基，制得的可食膜性能优异，可与食品贮藏期间释放出的物质发生显色反应，在不用打开薄膜包装的情况下就可判断食品的新鲜度。
Description
技术领域
本发明属于食品包装工程领域，涉及一种天然多糖-花色苷可食膜及其制备方法。
背景技术
百香果（Passiflara edulia Sims.）为西番莲科（Passiloraceae）、西番莲属（Passiflora）多年生常绿攀缘性藤本植物，百香果果皮占鲜果重50%~55%，是百香果果汁加工业的主要副产品，常作为垃圾被废弃，造成严重的资源浪费和环境污染，其质地柔软，含有多糖、花色苷、多酚、膳食纤维等多种活性物质，其中多糖含量达10%以上、花色苷含量达3.125mg/g，是少见的多糖、花青素含量均高的水果之一。
传统食品包装材料一般是由合成聚合物为成膜基质，制成不可降解的薄膜进行包装，由此引发的环境问题日益严重，如今，用天然可再生材料制作可食性薄膜代替传统包装材料成为研究热门。可食性薄膜主要以多糖、蛋白质、脂质这三种天然聚合物为成膜基质，制成可食性薄膜包装材料。多糖膜比蛋白质膜和脂质膜具有更好的透湿性、阻油性，还可有效防止果蔬香气挥发，但多糖类可食性膜延展性、抑菌性及防潮能力较差，容易成为细菌的培养基。
有研究表明，在多糖可食性膜液中添加花色苷，可有效提高多糖膜的抑菌性能，但花色苷热稳定性差，提取与保存条件要求高，大大增加了制膜的难度，提高成本，且在膜液配制过程中，不同来源的多糖和花色苷相容性较差，导致合成多糖-花色苷可食性薄膜透光率、抑菌性能、对pH敏感性均有明显下降。
本发明以百香果果皮为原材料，从中提取出一种天然多糖-花色苷混合物质直接配制成多糖可食膜，无需如传统技术那般从植物中提取出花色苷进行储存，再在制膜过程中与多糖混合制膜，省时省力；本发明提取所得的多糖-花色苷混合物质天然相容，而传统人工合成多糖-花色苷的多糖与花色苷来源不同，导致相容性较差，影响膜的机械性能；本发明制得的可食膜不仅可以果蔬保鲜、延长果蔬货架期，还可以利用花色苷与pH与果蔬贮藏期间释放出的代谢物产生显色反应，使消费者可根据薄膜颜色变化辨别果蔬新鲜程度；此外，本发明可广泛应用于果蔬保鲜、果茶包内包装、调料包包装等方面，在减少百香果果皮资源浪费、促进环保的基础上提高了百香果的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明目的在于提供一种天然多糖-花色苷可食膜的制备方法，以百香果果皮为原材料，从中提取出一种天然多糖-花色苷混合物质直接配制成多糖可食膜。
为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种天然多糖-花色苷可食膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）百香果果皮粉末制备
百香果果皮于-38℃、0.01Mpa条件下真空冻干48 h后粉碎过80目筛，于-40℃冰箱贮存。
（2）百香果果皮天然多糖-花色苷混合物质超声波辅助酸法提取
称取10.0 g百香果果皮粉于300 mL 柠檬酸提取液（pH 2.0）中搅拌均匀，在超声温度50℃、超声功率210W条件下超声1 h，抽滤所得滤液醇沉12 h，再次抽滤，所得滤饼冷冻干燥48 h后即得天然多糖-花色苷混合物质，常温避光储存。
（3）膜液配制
称取步骤（2）中得到的百香果天然多糖-花色苷混合物质，用蒸馏水溶解后，依次加入羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、甘油，然后将溶液体积补至100 mL，置于磁力搅拌器上搅拌均匀。其中百香果天然多糖-花色苷混合物质、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、甘油质量比为3:6:16:6，具体的百香果天然多糖-花色苷混合物质0.15 g，羧甲基纤维素钠0.3 g、聚乙烯醇0.8 g、甘油0.3 g。
（4）膜液控量涂布、控时脱气
将步骤（3）得到的百香果天然多糖-花色苷可食膜液取10 mL用延展法涂布于玻璃玻璃培养皿中，真空脱气1 h。
（5）膜液控温干燥
将步骤（4）处理好的百香果天然多糖-花色苷可食膜液玻璃培养皿置于60 ℃烘箱中干燥3 h后，取出置于室温（32℃，相对湿度45%）平衡2 h即得百香果果皮天然多糖-花色苷可食膜。
本发明的显著优点在于：
1.本发明所使用的成膜基质是从百香果果皮中提取出来的是天然多糖-花色苷混合物质，而非是先将花色苷提取出来保存再在制膜过程中与多糖人工合成；且本发明提取出的天然多糖-花色苷混合物质稳定性高，密封条件下常温避光保存即可，保存条件要求低，降低了制作薄膜的困难程度，减少生产成本。
2.本发明所制备的天然多糖-花色苷可食膜透光率、透湿性和抑菌性皆优于传统多糖膜，性能优异。
3.本发明工艺简单、成本低廉、易于推广，且制得的天然多糖-花色苷可食膜天然可降解，在减少百香果果皮资源浪费、促进环保的基础上提高了百香果的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为实施例1所制薄膜成品图。
具体实施例：
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种天然多糖-花色苷可食膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）百香果果皮粉末制备
百香果果皮于-38℃、0.01Mpa条件下真空冻干48 h后粉碎过80目筛，于-40℃冰箱贮存。
（2）百香果果皮天然多糖-花色苷混合物质超声波辅助酸法提取
称取10.0 g百香果果皮粉于300 mL 柠檬酸提取液（pH 2.0）中搅拌均匀，在超声温度50℃、超声功率210W条件下超声1 h，抽滤所得滤液醇沉12 h，再次抽滤，所得滤饼冷冻干燥48 h后即得天然多糖-花色苷混合物质，常温避光储存。
（3）膜液配制
称取步骤（2）中得到的百香果天然多糖-花色苷混合物质0.15 g，用蒸馏水溶解后，依次加入羧甲基纤维素钠0.3 g、聚乙烯醇0.8 g、甘油0.3 g，然后将溶液体积补至100mL，置于磁力搅拌器上搅拌均匀。
（4）膜液控量涂布、控时脱气
将步骤（3）得到的百香果天然多糖-花色苷可食膜液取10 mL用延展法涂布于玻璃玻璃培养皿中，真空脱气1 h。
（5）膜液控温干燥
将步骤（4）处理好的百香果天然多糖-花色苷可食膜液玻璃培养皿置于60 ℃烘箱中干燥3 h后，取出置于室温（32℃，相对湿度45%）平衡2 h即得百香果果皮天然多糖-花色苷可食膜。
试验结果：本实施例为最佳配方案例，制得的薄膜厚0.021 mm，抗拉强度达17.46Mpa，断裂伸长率为223.15%，透光率达82.17%。
对比例1
（1）百香果果皮粉末制备
百香果果皮于-38℃、0.01Mpa条件下真空冻干48 h后粉碎过80目筛，于-40℃冰箱贮存。
（2）百香果果皮天然多糖-花色苷混合物质超声波辅助酸法提取
称取10.0 g百香果果皮粉于300 mL 柠檬酸提取液（pH 2.0）中搅拌均匀，在超声温度50℃、超声功率210W条件下超声1 h，抽滤所得滤液醇沉12 h，再次抽滤，所得滤饼冷冻干燥48 h后即得天然多糖-花色苷混合物质，常温避光储存。
（3）膜液配制
称取步骤（2）中得到的百香果天然多糖-花色苷混合物质0.5 g，用蒸馏水溶解后，依次加入羧甲基纤维素钠0.3 g、聚乙烯醇0.8 g、甘油0.3 g，然后将溶液体积补至100 mL，置于磁力搅拌器上搅拌均匀。
（4）膜液控量涂布、控时脱气
将步骤（3）得到的百香果天然多糖-花色苷可食膜液取10 mL用延展法涂布于玻璃玻璃培养皿中，真空脱气1 h。
（5）膜液控温干燥
将步骤（4）处理好的百香果天然多糖-花色苷可食膜液玻璃培养皿置于60 ℃烘箱中干燥3 h后，取出置于室温（32℃，相对湿度45%）平衡2 h即得百香果果皮天然多糖-花色苷可食膜。
本对比例改变了步骤（3）中百香果天然多糖-花色苷混合物质添加量，制得的薄膜过于柔软，厚度0.038 mm，抗拉强度为9.59 MPa，断裂伸长率为121.78%，透光率低至54.28%。
对比例2
（1）百香果果皮粉末制备
百香果果皮于-38℃、0.01Mpa条件下真空冻干48 h后粉碎过80目筛，于-40℃冰箱贮存。
（2）百香果果皮天然多糖-花色苷混合物质超声波辅助酸法提取
称取10.0 g百香果果皮粉于300 mL 柠檬酸提取液（pH 2.0）中搅拌均匀，在超声温度50℃、超声功率210W条件下超声1 h，抽滤所得滤液醇沉12 h，再次抽滤，所得滤饼冷冻干燥48 h后即得天然多糖-花色苷混合物质，常温避光储存。
（3）膜液配制
称取步骤（2）中得到的百香果天然多糖-花色苷混合物质0.15 g，用蒸馏水溶解后，依次加入羧甲基纤维素钠0.3 g、聚乙烯醇0.5 g、甘油0.3 g，然后将溶液体积补至100mL，置于磁力搅拌器上搅拌均匀。
（4）膜液控量涂布、控时脱气
将步骤（3）得到的百香果天然多糖-花色苷可食膜液取10 mL用延展法涂布于玻璃玻璃培养皿中，真空脱气1 h。
（5）膜液控温干燥
将步骤（4）处理好的百香果天然多糖-花色苷可食膜液玻璃培养皿置于60 ℃烘箱中干燥3 h后，取出置于室温（32℃，相对湿度45%）平衡2 h即得百香果果皮天然多糖-花色苷可食膜。
试验结果：本对比例改变了步骤（3）中聚乙烯醇添加量，制得的薄膜脆性高，厚度为0.032 mm，抗拉强度低至7.21 Mpa，断裂伸长率为190.15%，透光率降至66.29%。
对比例3
（1）百香果果皮粉末制备
百香果果皮于-38℃、0.01Mpa条件下真空冻干48 h后粉碎过80目筛，于-40℃冰箱贮存。
（2）百香果果皮天然多糖-花色苷混合物质超声波辅助酸法提取
称取10.0 g百香果果皮粉于300 mL 柠檬酸提取液（pH 2.0）中搅拌均匀，在超声温度50℃、超声功率210W条件下超声1 h，抽滤所得滤液醇沉12 h，再次抽滤，所得滤饼冷冻干燥48 h后即得天然多糖-花色苷混合物质，常温避光储存。
（3）膜液配制
称取步骤（2）中得到的百香果天然多糖-花色苷混合物质0.15 g，用蒸馏水溶解后，依次加入羧甲基纤维素钠0.3 g、聚乙烯醇0.8 g、甘油0.3 g，然后将溶液体积补至100mL，置于磁力搅拌器上搅拌均匀。
（4）膜液控量涂布、控时脱气
将步骤（3）得到的百香果天然多糖-花色苷可食膜液取10 mL用延展法涂布于玻璃玻璃培养皿中，真空脱气1 h。
（5）膜液控温干燥
将步骤（4）处理好的百香果天然多糖-花色苷可食膜液玻璃培养皿置于40 ℃烘箱中干燥3 h后，取出置于室温（32℃，相对湿度45%）平衡2 h即得百香果果皮天然多糖-花色苷可食膜。
试验结果：本对比例改变了步骤（5）中的干燥温度，发现不成膜。
对比例4
（1）百香果果皮粉末制备
百香果果皮于-38℃、0.01Mpa条件下真空冻干48 h后粉碎过80目筛，于-40℃冰箱贮存。
（2）百香果皮多糖的提取
称取10.0 g百香果果皮粉于300 mL 柠檬酸提取液（pH 2.0）中搅拌均匀，在水浴90℃的条件提取4 h，抽滤所得滤液醇沉12 h，再次抽滤，所得滤饼冷冻干燥48 h后即得百香果果皮多糖，常温避光储存。
（3）膜液配制
称取步骤（2）中得到的百香果皮多糖0.15 g，用蒸馏水溶解后，依次加入羧甲基纤维素钠0.5 g、聚乙烯醇0.5 g、甘油0.3 g，然后将溶液体积补至100 mL，置于磁力搅拌器上搅拌均匀。
（4）膜液控量涂布、控时脱气
将步骤（3）得到的百香果皮多糖可食膜液取10 mL用延展法涂布于玻璃玻璃培养皿中，真空脱气1 h。
（5）膜液控温干燥
将步骤（4）处理好的百香果皮多糖可食膜液玻璃培养皿置于60 ℃烘箱中干燥3 h后，取出置于室温（32℃，相对湿度45%）平衡2 h即得百香果果皮多糖可食膜。
试验结果：本对比例将百香果天然多糖-花色苷混合物质替换为百香果皮多糖，制得的薄膜厚度为0.033 mm，抗拉强度降低至8.21 Mpa，断裂伸长率为230.04%，透光率降至58.12%，说明花色苷可以改善膜的抗拉强度及透光率，但对膜的断裂伸长率影响不大。
对比例5
（1）柚子皮粉末制备
柚子皮于-38℃、0.01Mpa条件下真空冻干48 h后粉碎过80目筛，于-40℃冰箱贮存。
（2）柚子皮多糖的提取
称取10.0 g柚子皮粉于300 mL 柠檬酸提取液（pH 2.0）中搅拌均匀，在水浴90℃的条件提取4 h，抽滤所得滤液醇沉12 h，再次抽滤，所得滤饼冷冻干燥48 h后即得柚子皮多糖，常温避光储存。
（3）膜液配制
称取步骤（2）中得到的柚子皮多糖0.15 g，用蒸馏水溶解后，依次加入羧甲基纤维素钠0.5 g、聚乙烯醇0.5 g、甘油0.3 g，然后将溶液体积补至100 mL，置于磁力搅拌器上搅拌均匀。
（4）膜液控量涂布、控时脱气
将步骤（3）得到的柚子皮多糖可食膜液取10 mL用延展法涂布于玻璃玻璃培养皿中，真空脱气1 h。
（5）膜液控温干燥
将步骤（4）处理好的柚子皮多糖可食膜液玻璃培养皿置于60 ℃烘箱中干燥3 h后，取出置于室温（32℃，相对湿度45%）平衡2 h即得柚子皮多糖可食膜。
试验结果：本对比例将百香果天然多糖-花色苷混合物质替换为柚子皮多糖，制得的薄膜厚度为0.031 mm，抗拉强度为8.75 Mpa，断裂伸长率为211.04%，透光率为59.88%。
对比例6
（1）百香果果皮粉末、蓝莓粉末制备
百香果果皮、蓝莓果于-38℃、0.01Mpa条件下真空冻干48 h后粉碎过80目筛，于-40℃冰箱贮存。
（2）百香果果皮多糖提取
称取10.0 g百香果果皮粉于300 mL 柠檬酸提取液（pH 2.0）中搅拌均匀，在水浴90℃的条件提取4 h，抽滤所得滤液醇沉12 h，再次抽滤，所得滤饼冷冻干燥48 h后即得百香果果皮多糖，常温避光储存。
（3）蓝莓果花色苷提取
称取10 g蓝莓果粉末，置于锥形瓶中，加入10 mL90%乙醇溶液，摇匀静置30 min后加入10 mL70℃超纯水，置于70℃水浴锅中提取10 min，取出于高速离心机中10000 r/min离心10 min，取出上清液，避光4℃储存。
（4）膜液配制
称取步骤（2）中得到的百香果果皮多糖0.15 g，用蒸馏水溶解后，依次加入羧甲基纤维素钠0.5 g、聚乙烯醇0.5 g、甘油0.3 g，混合均匀，加入步骤（3）中所得蓝莓花色苷溶液1 mL，然后将溶液体积补至100 mL，置于磁力搅拌器上搅拌均匀。
（5）膜液控量涂布、控时脱气
将步骤（4）得到的百香果果皮多糖-蓝莓果花色苷可食膜液取10 mL用延展法涂布于玻璃玻璃培养皿中，真空脱气1 h。
（6）膜液控温干燥
将步骤（5）处理好的百香果果皮多糖-蓝莓果花色苷可食膜液玻璃培养皿置于60℃烘箱中干燥3 h后，取出置于室温（32℃，相对湿度45%）平衡2 h即得百香果果皮多糖-蓝莓果花色苷可食膜。
试验结果：本对比例将百香果天然多糖-花色苷混合物质替换为柚子皮多糖，并在后续工艺中额外添加蓝莓花色苷，制得的薄膜厚度为0.036 mm，抗拉强度为10.75 Mpa，断裂伸长率为198.97%，透光率为71.78%。
对比例7
（1）百香果果皮粉末制备
百香果果皮于-38℃、0.01Mpa条件下真空冻干48 h后粉碎过80目筛，于-40℃冰箱贮存。
（2）百香果果皮多糖提取
称取10.0 g百香果果皮粉于300 mL 柠檬酸提取液（pH 2.0）中搅拌均匀，在水浴90℃的条件提取4 h，抽滤所得滤液醇沉12 h，再次抽滤，所得滤饼冷冻干燥48 h后即得百香果果皮多糖，常温避光储存。
（3）百香果果皮花色苷提取
称取10 g百香果果皮粉末，置于锥形瓶中，加入10 mL90%乙醇溶液，摇匀静置30min后加入10 mL70℃超纯水，置于70℃水浴锅中提取10 min，取出于高速离心机中10000r/min离心10 min，取出上清液，避光4℃储存。
（4）膜液配制
称取步骤（2）中得到的百香果果皮多糖0.15 g，用蒸馏水溶解后，依次加入羧甲基纤维素钠0.5 g、聚乙烯醇0.5 g、甘油0.3 g，混合均匀，加入步骤（3）中所得百香果果皮花色苷溶液1 mL，然后将溶液体积补至100 mL，置于磁力搅拌器上搅拌均匀。
（5）膜液控量涂布、控时脱气
将步骤（3）得到的百香果果皮多糖-百香果果皮花色苷可食膜液取10 mL用延展法涂布于玻璃玻璃培养皿中，真空脱气1 h。
（6）膜液控温干燥
将步骤（4）处理好的百香果果皮多糖-百香果果皮花色苷可食膜液玻璃培养皿置于60 ℃烘箱中干燥3 h后，取出置于室温（32℃，相对湿度45%）平衡2 h即得百香果果皮多糖-百香果果皮花色苷可食膜。
试验结果：本对比例将百香果天然多糖-花色苷混合物质替换为百香果果皮皮多糖，并在后续工艺中额外添加百香果果皮花色苷，制得的薄膜厚度为0.034 mm，抗拉强度为10.69 Mpa，断裂伸长率为209.09%，透光率为76.71%。
表1 本发明与传统多糖膜性能对比
实施例1利用百香果天然多糖-花色苷混合物质制备具有一定机械性能和透光率的可食性薄膜，通过对比例1-3可发现，天然多糖-花色苷混合物质添加量、聚乙烯醇添加量及干燥温度对膜的形成及性能均有较大的影响，这是因为本发明实施例1为最佳工艺条件，当改变其中某一工艺条件时，其他成膜剂分子与多糖分子之间结合力下降，相互作用能力降低，导致抗拉强度、断裂伸长率等性能下降，而当干燥温度降低至时40℃时，无法成膜，可见40℃低于最低成膜温度；对比例4、对比例5分别用百香果皮多糖和柚子皮多糖替换百香果天然多糖-花色苷混合物质，结果表明百香果天然多糖-花色苷可食性薄膜性能最好，这是因为花色苷与多糖分子之间会产生交联反应，提高膜的致密性，从而提高膜的机械性能，此外，可食膜液中含有花色苷可大大提高其抗氧化能力及抑菌性；对比例6、对比例7分别从提取蓝莓与百香果果皮中提取花色苷加入百香果果皮多糖膜液中干燥成膜，发现可食膜性能较未添加花色苷的百香果果皮多糖膜略有提升，但依旧差于天然百香果多糖-花色苷可食膜，可能是因为天然百香果多糖-花色苷相容性好，且无需分别提取，避免在提取、贮藏过程中变质、分解。综上，本发明实施例1所制的可食性薄膜工艺简单，成本低廉，性能优异，易于推广。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1. 一种天然多糖-花色苷可食膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）百香果果皮粉末制备
将百香果果皮真空冻干后粉碎过80目筛得到百香果果皮粉，于-40℃贮存；
（2）百香果果皮天然多糖-花色苷混合物质超声波辅助酸法提取
取百香果果皮粉于柠檬酸提取液中搅拌均匀，在超声温度50℃、超声功率210 W条件下超声1 h，抽滤所得滤液醇沉12 h，再次抽滤，所得滤饼冷冻干燥48 h后即得天然多糖-花色苷混合物质，常温避光储存；所述柠檬酸提取液的pH值为2；
（3）膜液配制
取步骤（2）中得到的百香果天然多糖-花色苷混合物质，用蒸馏水溶解后，依次加入羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、甘油，并搅拌均匀得到百香果天然多糖-花色苷可食膜液；其中百香果天然多糖-花色苷混合物质、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、甘油质量比为3:6:16:6；
（4）膜液控量涂布、控时脱气
用延展法将步骤（3）得到的百香果天然多糖-花色苷可食膜液涂布于玻璃培养皿中，真空脱气1 h；
（5）膜液控温干燥
将步骤（4）处理好的百香果天然多糖-花色苷可食膜液玻璃培养皿置于60 ℃烘箱中干燥3 h后，取出置于室温平衡2 h即得百香果果皮天然多糖-花色苷可食膜。
2.根据权利要求1所述的一种天然多糖-花色苷可食膜的制备方法，其特征在于，所述百香果为‘福建百香果2号’紫果。
3. 根据权利要求1所述的一种天然多糖-花色苷可食膜的制备方法，其特征在于，所述百香果果皮真空冻干条件为在-38℃、0.01Mpa条件下真空冻干48 h。
4.根据权利要求1所述的一种天然多糖-花色苷可食膜的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠为食品级羧甲基纤维素钠，所述聚乙烯醇为医药级聚乙烯醇。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的一种天然多糖-花色苷可食膜的制备方法制得的天然多糖-花色苷可食膜。
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