CN116731400B - 龙眼核多酚淀粉活性膜及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包装膜技术和果蔬采后保鲜领域，尤其涉及龙眼核多酚淀粉活性膜及其制备方法和用途。本发明的活性膜的制备方法包括以下步骤：1）将龙眼核粉碎，采用湿法提取，甲苯‑氯化钠溶液、乙醇纯化，得到龙眼核淀粉；采用醇提法提取，大孔树脂纯化，得到龙眼核多酚；2）采用流延法制备活性膜。本发明所得的龙眼核多酚淀粉抗氧化活性膜具有较好的抗氧化活性，且具有一定的机械强度和透光性，将其应用于龙眼采后保鲜呈现出减缓龙眼品质劣变的效果。
Description
技术领域
本发明涉及包装膜技术和果蔬采后保鲜领域，尤其涉及龙眼核多酚淀粉活性膜及其制备方法和用途。
背景技术
龙眼采后极易发生品质劣变，在贮运销售过程可通过食品包装材料维持果实品质，而大多数食品保鲜膜采用石油基材制成的塑料，不利于资源的循环再生，且对生态环境造成危害。淀粉是一种储量丰富、可再生、可生物降解的天然聚合物，可替代传统石油基材料，具有安全无毒、廉价易得、生物相容性好的优势。单一淀粉基薄膜往往在物理特性及食品保鲜方面存在缺陷，添加功能活性物质制备的淀粉活性膜更具应用价值。
目前常用于制备淀粉膜的淀粉原料大多来源于可食用的谷物和植物块茎。龙眼核富含淀粉和多酚类化合物，是良好的可再生淀粉资源和功能活性成分来源，其中龙眼核淀粉可用于制备淀粉基薄膜，龙眼核多酚可作为功能活性物质添加至淀粉基薄膜中，而龙眼在鲜销食用和加工过程中产生的大量龙眼核作为不可食用部分，通常被视为农业废弃物而大量丢弃，造成了环境污染和资源浪费。根据已有的研究可知，龙眼核淀粉的结构形态和理化性质与普通玉米淀粉相似，表明龙眼核淀粉具有制备淀粉膜的潜力。
因此，开发一种具有龙眼保鲜效果的龙眼核多酚淀粉抗氧化活性膜具有实现龙眼核废物利用，提高龙眼综合利用价值和产业附加值的重要意义。
发明内容
发明的目的：为了提供效果更好的龙眼核多酚淀粉活性膜及其制备方法和用途，具体目的见具体实施部分的多个实质技术效果。
为了达到如上目的，本发明采取如下技术方案：
龙眼核多酚淀粉活性膜，其特征在于，该多酚淀粉活性膜包含如下重量份数的物质：
龙眼核淀粉：1份～5份；
聚乙烯醇：0.5份～2.5份；
增塑剂：0.3份～0.7份；
龙眼核多酚提取物：0份～5份，其中不包含0份。
本发明进一步技术方案在于，所述增塑剂为甘油、山梨醇中的一种或者两种；龙眼核淀粉重量份数为2份、聚乙烯醇重量份数为1.5份、增塑剂重量份数为0.4份，龙眼核多酚提取物为1.25份或者2份或者5份。
本发明进一步技术方案在于，称取淀粉：1份～5份；聚乙烯醇：0.5份～2.5份；增塑剂：0.3份～0.7份；多酚提取物：0份～5份，将上述物质在水中混合均匀，超声脱气后得成膜液；称取成膜液成型，干燥后揭膜即得龙眼核多酚淀粉复合膜。
本发明进一步技术方案在于，称取淀粉前还包括以下步骤：
(1)将龙眼核洗净、烘干、破碎，得到龙眼核粉末；粉末分为两部分，分队对应后方步骤(2)和步骤(3)；
(2)将步骤(1)所述粉末通过湿法提取，纯化得到龙眼核淀粉；
(3)将步骤(1)所述粉末通过60目筛，得到龙眼核细粉，通过醇提法提取，大孔树脂纯化，得到龙眼核多酚提取物。
本发明进一步技术方案在于，(1)将龙眼核洗净、烘干、破碎成粉状，得到龙眼核粉末；
(2)采用湿法从龙眼核中提取淀粉，向步骤(1)所述龙眼核粉末中加入龙眼核粉末质量3-4倍的0.45％(m/v)焦亚硫酸钠溶液得到龙眼核浸提液，浸提10-12h后均质，过滤，一直重复步骤(2)直到滤液澄清，收集所有滤液；
(3)向步骤(2)所述滤液中加入0.1mol/L氯化钠溶液和甲苯室温下搅拌静置；去除甲苯和氯化钠溶液，一直重复步骤(3)直到甲苯层澄清，去除甲苯和氯化钠溶液，得到龙眼核淀粉浆；
(4)向步骤(3)所述龙眼核淀粉浆中先后加入蒸馏水和无水乙醇洗涤至无色，取沉淀；
(5)将步骤(4)所述沉淀在40℃下烘干，得到龙眼核淀粉；
(6)将步骤(1)所述粉末通过60目筛，得到龙眼核细粉；
(7)采用醇提法从龙眼核中提取多酚，向步骤(6)所述细粉中加入70％(m/v)乙醇水溶液，在70℃下搅拌，抽滤得龙眼核多酚粗提液；
(8)将步骤(7)所述龙眼核多酚粗提液负载于AB-8大孔树脂进行纯化，用70％(m/v)乙醇水溶液洗脱，得洗脱液；
(9)将步骤(8)所述洗脱液进行真空浓缩，然后进行冷冻干燥，得龙眼核多酚提取物；
(10)按照重量份数，称取龙眼核淀粉，聚乙烯醇，甘油，蒸馏水；将上述物质在蒸馏水中混合均匀，加入龙眼核多酚提取物混合均匀，超声脱气后得成膜液；称取一定质量的成膜液于平皿中流延成型，干燥后揭膜即得龙眼核多酚淀粉复合膜。
本发明进一步技术方案在于，成膜液是于70～80℃下超声脱气10～20min下进行制备。
本发明进一步技术方案在于，在步骤(4)中成膜液是于40～45℃下干燥成膜。
本发明进一步技术方案在于，成膜液成型是采用平皿中流延成型、吹塑机中吹塑成型、容器模具中刷液脱模成型中的任意一种。
如上任意一项所述的膜或者如上任意一项所述的方法制备的龙眼核多酚淀粉活性膜或者其成膜前的混合物、龙眼核淀粉、龙眼核、龙眼核多酚在作为：
清除自由基的物质中的用途、作为食品保鲜膜、包装材料中的用途、防紫外线材料中的用途。
龙眼核多酚淀粉活性膜的制备方法，其特征在于，
为如下三种方案任意之一：
第一种：包含如下步骤：
其原料组成如下表所示：
上述龙眼核淀粉膜的制作方法，包括以下步骤：
(1)将龙眼核洗净、烘干、破碎成粉状，得到龙眼核粉末；
(2)采用湿法从龙眼核中提取淀粉，向步骤(1)所述龙眼核粉末中加入龙眼核粉末质量3-4倍的0.45％(m/v)焦亚硫酸钠溶液得到龙眼核浸提液，浸提10-12h后将龙眼核浸提液进行均质，然后通过120目筛得到滤液，在滤渣中再次加入0.45％(m/v)焦亚硫酸钠溶液，均质后过滤取滤液，一直重复步骤(2)直到滤液澄清，收集所有滤液；
(3)向步骤(2)所述滤液中加入0.1mol/L氯化钠溶液和甲苯，比例为9:1，室温下搅拌90min，静置；去除甲苯和氯化钠溶液，再次加入上述比例的氯化钠溶液和甲苯，搅拌后静置，一直重复步骤(3)直到甲苯层澄清，去除甲苯和氯化钠溶液，得到龙眼核淀粉浆；
(4)向步骤(3)所述龙眼核淀粉浆中加入蒸馏水，洗涤沉淀三次，取沉淀；
(5)向步骤(4)所述沉淀中加入无水乙醇，洗涤三次，取沉淀；
(6)将步骤(5)所述沉淀在40℃下烘干，得到龙眼核淀粉；
(7)采用醇提法从龙眼核中提取多酚，向步骤(6)所述细粉中加入70％(v/v)乙醇水溶液，在70℃下搅拌，抽滤得龙眼核多酚粗提液；
(8)将步骤(7)所述龙眼核多酚粗提液负载于AB-8大孔树脂进行纯化，用70％(v/v)乙醇水溶液洗脱，得洗脱液；
(9)将步骤(8)所述洗脱液进行真空浓缩，然后进行冷冻干燥，得龙眼核多酚提取物；
(10)按照质量份，称取聚乙烯醇和甘油，在100℃的蒸馏水中混合均匀；按照质量份，称取龙眼核淀粉，在100℃的蒸馏水中糊化；将上述物质在100℃下混合均匀，在70℃下超声脱气10min，得成膜液；称取一定质量的成膜液于平皿中流延成型，在40℃下干燥成膜，揭膜即得龙眼核淀粉膜；
第二种：包含如下步骤：
其原料组成如下表所示：
上述龙眼核淀粉膜的制作方法，包括以下步骤：
(1)将龙眼核洗净、烘干、破碎成粉状，得到龙眼核粉末；
(2)采用湿法从龙眼核中提取淀粉，向步骤(1)所述龙眼核粉末中加入龙眼核粉末质量3-4倍的0.45％(m/v)焦亚硫酸钠溶液得到龙眼核浸提液，浸提10-12h后将龙眼核浸提液进行均质，然后通过120目筛得到滤液，在滤渣中再次加入0.45％(m/v)焦亚硫酸钠溶液，均质后过滤取滤液，一直重复步骤(2)直到滤液澄清，收集所有滤液；
(3)向步骤(2)所述滤液中加入0.1mol/L氯化钠溶液和甲苯，比例为9:1，室温下搅拌90min，静置；去除甲苯和氯化钠溶液，再次加入上述比例的氯化钠溶液和甲苯，搅拌后静置，一直重复步骤(3)直到甲苯层澄清，去除甲苯氯化钠溶液，得到龙眼核淀粉浆；
(4)向步骤(3)所述龙眼核淀粉浆中加入蒸馏水，洗涤沉淀三次，取沉淀；
(5)向步骤(4)所述沉淀中加入无水乙醇，洗涤三次，取沉淀；
(6)将步骤(5)所述沉淀在40℃下烘干，得到龙眼核淀粉；
(7)采用醇提法从龙眼核中提取多酚，向步骤(6)所述细粉中加入70％(v/v)乙醇水溶液，在70℃下搅拌，抽滤得龙眼核多酚粗提液；
(8)将步骤(7)所述龙眼核多酚粗提液负载于AB-8大孔树脂进行纯化，用70％(v/v)乙醇水溶液洗脱，得洗脱液；
(9)将步骤(8)所述洗脱液进行真空浓缩，然后进行冷冻干燥，得龙眼核多酚提取物；
(10)按照质量份，称取聚乙烯醇和甘油，在100℃的蒸馏水中混合均匀；按照质量份，称取龙眼核淀粉，在100℃的蒸馏水中糊化；将上述物质在100℃下混合均匀，在70℃下超声脱气10min，得成膜液；称取一定质量的成膜液于平皿中流延成型，在40℃下干燥成膜，揭膜即得龙眼核淀粉膜；
第三种：包含如下步骤：
其原料组成如下表所示：
上述龙眼核淀粉膜的制作方法，包括以下步骤：
(1)将龙眼核洗净、烘干、破碎成粉状，得到龙眼核粉末；
(2)采用湿法从龙眼核中提取淀粉，向步骤(1)所述龙眼核粉末中加入龙眼核粉末质量3-4倍的0.45％(m/v)焦亚硫酸钠溶液得到龙眼核浸提液，浸提10-12h后将龙眼核浸提液进行均质，然后通过120目筛得到滤液，在滤渣中再次加入0.45％(m/v)焦亚硫酸钠溶液，均质后过滤取滤液，一直重复步骤(2)直到滤液澄清，收集所有滤液；
(3)向步骤(2)所述滤液中加入0.1mol/L氯化钠溶液和甲苯，比例为9:1，室温下搅拌90min，静置；去除甲苯和氯化钠溶液，再次加入上述比例的氯化钠溶液和甲苯，搅拌后静置，一直重复步骤(3)直到甲苯层澄清，去除甲苯和氯化钠溶液，得到龙眼核淀粉浆；
(4)向步骤(3)所述龙眼核淀粉浆中加入蒸馏水，洗涤沉淀三次，取沉淀；
(5)向步骤(4)所述沉淀中加入无水乙醇，洗涤三次，取沉淀；
(6)将步骤(5)所述沉淀在40℃下烘干，得到龙眼核淀粉；
(7)采用醇提法从龙眼核中提取多酚，向步骤(6)所述细粉中加入70％(v/v)乙醇水溶液，在70℃下搅拌，抽滤得龙眼核多酚粗提液；
(8)将步骤(7)所述龙眼核多酚粗提液负载于AB-8大孔树脂进行纯化，用70％(v/v)乙醇水溶液洗脱，得洗脱液；
(9)将步骤(8)所述洗脱液进行真空浓缩，然后进行冷冻干燥，得龙眼核多酚提取物；
(10)按照质量份，称取聚乙烯醇和甘油，在100℃的蒸馏水中混合均匀；按照质量份，称取龙眼核淀粉，在100℃的蒸馏水中糊化；将上述物质在100℃下混合均匀，在70℃下超声脱气10min，得成膜液；称取一定质量的成膜液于平皿中流延成型，在40℃下干燥成膜，揭膜即得龙眼核淀粉膜。
采用如上技术方案的本发明，相对于现有技术有如下有益效果：本发明采用湿法从龙眼核中获得淀粉，用该法获得的淀粉所制备的膜液具有良好的成膜性，干燥后可形成有一定强度、延展性和弹性的薄膜，在薄膜制备方面具有替代传统可食用谷物和植物块茎来源淀粉的潜力；采用醇提法结合真空浓缩和冷冻干燥的方式，可较好地保留龙眼核多酚提取物的活性成分；当龙眼核多酚添加量为5％时，活性膜的DPPH自由基清除率达到68.89％，其在354nm处和600nm的透光率分别为2.30％和33.98％，说明龙眼核多酚可显著提高淀粉基薄膜的自由基清除能力和抗紫外能力；淀粉活性膜具有较好的机械强度，且在龙眼采后保鲜应用上具有延缓龙眼果实品质劣变的作用。
附图说明
为了进一步说明本发明，下面结合附图进一步进行说明：
图1为实例1～3、对比例1中龙眼核多酚淀粉活性膜的外观；
图2为实例1～3、对比例1中龙眼核多酚淀粉活性膜的厚度和龙眼核多酚添加份的关系图；
图3为实例1～3、对比例1中龙眼核多酚淀粉活性膜的断裂伸长率和龙眼核多酚添加份的关系图；
图4为实例1～3、对比例1中龙眼核多酚淀粉活性膜的抗拉强度和龙眼核多酚添加份的关系图；
图5为实例1～3、对比例1中龙眼核多酚淀粉活性膜的DPPH自由基清除能力和龙眼核多酚添加份的关系图；
图6为实例1～3、对比例1中龙眼核多酚淀粉活性膜保鲜采后龙眼果肉的外观；
图7为表1即实例1～3、对比例1中龙眼核多酚淀粉活性膜色度；
图8为表2即实例1～3、对比例1中龙眼核多酚淀粉活性膜在280nm、354nm和600nm处的透光率以及透明度值；
图9为表3即实例1～3、对比例1中龙眼核多酚淀粉活性膜保鲜采后龙眼果肉的自溶指数、可溶性固形物含量、pH、抗坏血酸含量。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
在本发明中，龙眼核淀粉、聚乙烯醇、甘油的添加量是基于单因素试验，对薄膜的机械强度、透湿性、光学性质进行分析得到的较优质量份数，在此基础上添加龙眼核多酚提取物，以得到活性膜。
实施例1
本发明实施例提供一种具有抗氧化活性的龙眼核多酚淀粉活性膜的制作方法，其原料组成如下表所示：
上述龙眼核多酚淀粉活性膜的制作方法，包括以下步骤：
(1)将龙眼核洗净、烘干、破碎成粉状，得到龙眼核粉末；
(2)采用湿法从龙眼核中提取淀粉，向步骤(1)所述龙眼核粉末中加入龙眼粉粉末质量3-4倍的0.45％(m/v)焦亚硫酸钠溶液得到龙眼核浸提液，一段时间后将龙眼核浸提液进行均质，然后通过120目筛得到滤液，在滤渣中再次加入0.45％(m/v)焦亚硫酸钠溶液，均质后过滤取滤液，一直重复步骤(2)直到滤液澄清，收集所有滤液；
(3)向步骤(2)所述滤液中加入0.1mol/L氯化钠溶液和甲苯，比例为9:1，室温下搅拌90min，静置；去除甲苯和氯化钠溶液，再次加入上述比例的氯化钠溶液和甲苯，搅拌后静置，一直重复步骤(3)直到甲苯层澄清，去除甲苯和氯化钠溶液，得到龙眼核淀粉浆；
(4)向步骤(3)所述龙眼核淀粉浆中加入蒸馏水，洗涤沉淀三次，取沉淀；
(5)向步骤(4)所述沉淀中加入无水乙醇，洗涤三次，取沉淀；
(6)将步骤(5)所述沉淀在40℃下烘干，得到龙眼核淀粉；
(7)采用醇提法从龙眼核中提取多酚，向步骤(6)所述细粉中加入70％(v/v)乙醇水溶液，在70℃下搅拌，抽滤得龙眼核多酚粗提液；
(8)将步骤(7)所述龙眼核多酚粗提液负载于AB-8大孔树脂进行纯化，用70％(v/v)乙醇水溶液洗脱，得洗脱液；
(9)将步骤(8)所述洗脱液进行真空浓缩，然后进行冷冻干燥，得龙眼核多酚提取物；
(10)按照质量份，称取聚乙烯醇和甘油，在100℃的蒸馏水中混合均匀；按照质量份，称取龙眼核淀粉，在100℃的蒸馏水中糊化；将上述物质在100℃下混合均匀，在70℃下加入上述质量份的龙眼核多酚提取物，混合均匀后超声脱气10min，得成膜液；称取一定质量的成膜液于平皿中流延成型，在40℃下干燥成膜，揭膜即得龙眼核淀粉膜。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于龙眼核多酚提取物的添加量为2.5％，其余步骤与原料份数没有改变。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于龙眼核多酚提取物的添加量为5％，其余步骤与原料份数没有改变。
对比例1
本发明对比例提供一种龙眼核淀粉膜的制作方法，其原料组成如下表所示：
| 原料 | 重量份数(份) |
| 龙眼核淀粉 | 2 |
| 聚乙烯醇 | 1.5 |
| 甘油 | 0.4 |
上述龙眼核淀粉膜的制作方法，包括以下步骤：
(1)将龙眼核洗净、烘干、破碎成粉状，得到龙眼核粉末；
(2)采用湿法从龙眼核中提取淀粉，向步骤(1)所述龙眼核粉末中加入龙眼核粉末质量3-4倍的0.45％(m/v)焦亚硫酸钠溶液得到龙眼核浸提液，一段时间后将龙眼核浸提液进行均质，然后通过120目筛得到滤液，在滤渣中再次加入0.45％(m/v)焦亚硫酸钠溶液，均质后过滤取滤液，一直重复步骤(2)直到滤液澄清，收集所有滤液；
(3)向步骤(2)所述滤液中加入0.1mol/L氯化钠溶液和甲苯，比例为9:1，室温下搅拌90min，静置；去除甲苯和氯化钠溶液，再次加入上述比例的氯化钠溶液和甲苯，搅拌后静置，一直重复步骤(3)直到甲苯层澄清，去除甲苯和氯化钠溶液，得到龙眼核淀粉浆；
(4)向步骤(3)所述龙眼核淀粉浆中加入蒸馏水，洗涤沉淀三次，取沉淀；
(5)向步骤(4)所述沉淀中加入无水乙醇，洗涤三次，取沉淀；
(6)将步骤(5)所述沉淀在40℃下烘干，得到龙眼核淀粉；
(7)按照质量份，称取聚乙烯醇和甘油，在100℃的蒸馏水中混合均匀；按照质量份，称取龙眼核淀粉，在100℃的蒸馏水中糊化；将上述物质在100℃下混合均匀，在70℃下超声脱气10min，得成膜液；称取一定质量的成膜液于平皿中流延成型，在40℃下干燥成膜，揭膜即得龙眼核淀粉膜。
性能测试结果
(1)实施例1～3、对比例1中的龙眼核多酚淀粉活性膜的外观如图1所示。由图1可知，龙眼核多酚提取物的添加量对活性外观有显著影响，龙眼核多酚提取物添加量越大，活性膜颜色越深。
(2)实施例1～3、对比例1中的龙眼核多酚淀粉活性膜的色度如表1所示。龙眼核多酚提取物添加量对活性膜的颜色有显著影响，随着龙眼核多酚提取物添加量的增大，活性膜的L*值和ΔE*值不断下降，a*、b*为正数，且a*、b*和c*值不断上升，白色指数WI不断下降，黄色指数YI不断上升，说明增加龙眼核多酚提取物的添加量会使活性膜的亮度和总色差降低，活性膜变红、变黄且颜色加深，与图1的结果一致。
(3)实施例1～3、对比例1中的龙眼核多酚淀粉活性膜在280nm、354nm和600nm处的透光率和透明度值如表2所示。随着龙眼核多酚提取物添加量的增加，活性膜在280nm和354nm(紫外光区)处的透光率显著降低，且其降低程度远大于在600nm(可见光区)处的透光率，龙眼核多酚提取物会增加活性膜的透明度值，说明龙眼核多酚提取物降低活性膜的透明度，也使得活性膜对紫外光的阻挡能力强于对可见光的阻挡能力。
(4)实施例1～3、对比例1中的龙眼核多酚淀粉活性膜的厚度、断裂伸长率、抗拉强度如图2、3、4所示。随着龙眼核多酚提取物添加量增大，活性膜的厚度不断增大，抗拉强度呈现上升趋势，断裂伸长率则无显著性差异，说明龙眼核多酚提取物在一定程度上能改善薄膜的强度，对其延展性无显著改变。
(6)实施例1～3、对比例1中的龙眼核多酚淀粉活性膜的DPPH自由基清除率如图5所示。龙眼核多酚提取物使活性膜的抗氧化能力显著提升，随着龙眼核多酚提取物添加量的增大，活性膜的DPPH自由基清除率不断增大，当龙眼核多酚提取物添加量为5％时，活性膜的DPPH自由基清除率达到68.89％。
(7)实施例1～3、对比例1中的龙眼核多酚淀粉活性膜保鲜采后龙眼果肉的外观如图6所示。0d的龙眼果肉圆润饱满，呈半透明白色；贮藏8d后，不同活性膜保鲜的龙眼果肉都出现了不同程度的腐烂、自溶，呈黄色或不透明的白色，其中对比例1和实施例1保鲜的龙眼中变黄的果肉约占1/2，呈腐烂状态；实施例2和实施例3保鲜的龙眼中腐烂果占比约1/4，大部分果肉较为完整，未出现自溶。
(8)实施例1～3、对比例1中的龙眼核多酚淀粉活性膜保鲜采后龙眼果肉的自溶指数(PBI)、可溶性固形物含量(TSS)、pH值和抗坏血酸含量(ASA)如表3所示。龙眼核多酚提取物对活性膜保鲜龙眼的效果有显著提升。与0d的样品相比，随着活性膜中龙眼核多酚提取物添加量的增大，其保鲜龙眼的果肉自溶指数逐渐减小，可溶性固形物含量、pH值和抗坏血酸含量均呈上升趋势。当龙眼核多酚提取物添加量为5％时，其薄膜保鲜龙眼的果肉品质较好，其果肉自溶指数仅为2.30，TSS、pH和ASA分别为19.73％、6.07、27.00mg100g-1。本专利开创性利用龙眼本身提出来的物质，经过加工后进行龙眼本身的保鲜。当然不是只能保鲜龙眼，而是变废为宝，另外充分考虑了龙眼本身含的物质可能大概率延缓龙眼变质的本身的生物特性。
性能测试方法
实验一：色度
使用色差仪测定活性膜颜色，结果表示参照CIELAB表色系统。以白板作为色差测定参比，每个样品处理测定3次，分别记录膜的L*、a*、b*值。颜色指数为：L*＝0(黑色)至L*＝100(白色)；-a*(绿色)至+a*(红色)；-b*(蓝色)至+b*(黄色)；总色差(ΔE*)和色度(c*)使用以下公式计算。
ΔE*＝[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]0.5
c*＝[(a*)2+(b*)2]0.5
实验二：透光性
将活性膜裁成3cm×1cm的矩形，贴于比色皿内侧，用紫外分光光度计测定活性膜在280nm、354nm和600nm处的透光率，由公式计算透明度值(OP)。
式中，X为活性膜厚度(mm)，A600为活性膜在600nm处的吸光度。
实验三：机械性能
将活性膜置于57％RH的环境下保存24h，用哑铃型裁刀将活性膜裁成哑铃型，用电子万能试验机测定其抗拉强度和断裂伸长率。
实验四：抗氧化活性
(1)活性膜前处理：称取0.10g活性膜，室温、避光条件下在2mL蒸馏水中浸泡2h，离心取上清液，即为待测液。
(2)DPPH自由基清除率的测定：取待测液0.04mL，加入4mL0.05mMDPPH乙醇溶液，混合均匀，在避光反应30min，在517nm处测定吸光值。计算公式如下：
实验五：活性膜对龙眼采后保鲜的影响
(1)龙眼贮藏实验：选取产地为茂名高州的储良龙眼进行贮藏实验，采摘完成后立即运输到实验室进行前处理。将龙眼果实去枝去叶，洗净。分别取20个果实于一个保鲜盒内，用活性膜封盒，置于25℃下贮藏八天。
(2)果肉自溶指数(PBI)评价方法：取60个果实去除果皮，观察龙眼果肉的外观，根据龙眼果肉的完整性判断龙眼果肉自溶等级进行评分，按照果肉自溶面积与整个果肉面积比值A将果肉自溶程度分为五个等级：
0级——果肉有弹性、果肉无自溶；
1级——果肉变软，A＜1/4；
2级——果肉变软、流汁，1/4≤A＜1/2；
3级——果肉变软、流汁，1/2≤A＜3/4；
4级——果肉糜烂，A≥3/4。
式中，PBI为果肉自溶指数，Ai为果肉自溶级数，ti为果肉自溶级数为i时对应的果实个数，T为测定果肉自溶时果实的总个数。
(3)龙眼果肉可溶性固形物含量(TSS)的测定：取一定量龙眼果浆用数字式折射仪测定其可溶性固形物含量。
(4)龙眼果肉pH值的测定：取一定量龙眼果肉打浆，离心，取上清液，用pH计测定上清液的pH值。
(5)龙眼果肉抗坏血酸含量(ASA)的测定：将龙眼果肉在液氮中研磨成粉末，采用2,6-二氯酚靛酚滴定法进行测定，计算公式如下：
式中，ASA为抗坏血酸含量(mg100g-1)，V1为样品滴定消耗的染料体积(mL)，V0为空白滴定消耗的染料体积(mL)，ρ为1mL染料溶液相当于抗坏血酸的质量(mgmL-1)，Vs滴定时所取样品溶液的体积(mL)，V为龙眼粉提取液总体积(mL)，m为龙眼粉质量。
总的来说，本发明提供一种具有保鲜效果的龙眼核多酚淀粉抗氧化活性膜的制备方法。本发明的活性膜包括以下重量份的原料：淀粉：1份～5份；聚乙烯醇：0.5份～2.5份；增塑剂：0.3份～0.7份和质量百分比的活性物质：0份～5份。本发明的活性膜的制备方法包括以下步骤：1)将龙眼核粉碎，采用湿法提取，甲苯-氯化钠溶液、乙醇纯化，得到龙眼核淀粉；采用醇提法提取，大孔树脂纯化，得到龙眼核多酚；2)采用流延法制备活性膜。本发明所得的龙眼核多酚淀粉抗氧化活性膜具有较好的抗氧化活性，且具有一定的机械强度和透光性，将其应用于龙眼采后保鲜呈现出减缓龙眼品质劣变的效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。
Claims (10)
1.龙眼核多酚淀粉活性膜的制备方法，其特征在于，称取龙眼核淀粉：1份~5份；聚乙烯醇：0.5份~2.5份；增塑剂：0.3份~0.7份；龙眼核多酚提取物：0份~5份，其中不包含0份；将上述物质在80份水中混合均匀，超声脱气后得成膜液；称取成膜液成型，干燥后揭膜即得龙眼核多酚淀粉复合膜；份数为质量份;
称取淀粉前还包括以下步骤：
（1）将龙眼核洗净、烘干、破碎，得到龙眼核粉末；龙眼核粉末分为两部分，分队对应如下处理：将第一部分龙眼核粉末通过湿法提取，纯化得到龙眼核淀粉；将第二部分龙眼核粉末通过60目筛，得到龙眼核细粉，通过醇提法提取，大孔树脂纯化，得到龙眼核多酚提取物；更具体地操作步骤如下：
（2）采用湿法从龙眼核中提取淀粉，向步骤（1）中第一部分龙眼核粉末中加入龙眼核粉末质量3-4倍的0.45%（m/v）焦亚硫酸钠溶液得到龙眼核浸提液，浸提10-12h后均质，过滤，一直重复步骤（2）直到滤液澄清，收集所有滤液；
（3）向步骤（2）所述滤液中加入0.1mol/L氯化钠溶液和甲苯室温下搅拌静置；去除甲苯和氯化钠溶液，一直重复步骤（3）直到甲苯层澄清，得到龙眼核淀粉浆；
（4）向步骤（3）所述龙眼核淀粉浆中先后加入蒸馏水和无水乙醇洗涤至无色，取沉淀；
（5）将步骤（4）所述沉淀在40 ℃下烘干，得到龙眼核淀粉；
（6）将第二部分龙眼核粉末通过60目筛，得到龙眼核细粉；
（7）采用醇提法从龙眼核细粉中提取龙眼核多酚提取物，向步骤（6）所述眼核细粉中加入70%（v/v)乙醇水溶液，在70 ℃下搅拌，抽滤得龙眼核多酚粗提液；
（8）将步骤（7）所述龙眼核多酚粗提液负载于AB-8大孔树脂进行纯化，用70%（v/v)乙醇水溶液洗脱，得洗脱液；
（9）将步骤（8）所述洗脱液进行真空浓缩，然后进行冷冻干燥，得龙眼核多酚提取物；
（10）按照重量份数，称取龙眼核淀粉，聚乙烯醇，甘油，蒸馏水；将上述物质在水中混合均匀，加入龙眼核多酚提取物混合均匀，超声脱气后得成膜液；称取一定质量的成膜液于平皿中流延成型，干燥后揭膜即得龙眼核多酚淀粉复合膜。
2.如权利要求1所述的龙眼核多酚淀粉活性膜的制备方法，其特征在于，成膜液是于70~80 ℃下超声脱气10~20 min下进行制备。
3.如权利要求1所述的龙眼核多酚淀粉活性膜的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中成膜液是于40~45 ℃下干燥成膜。
4.如权利要求1所述的龙眼核多酚淀粉活性膜的制备方法，其特征在于，成膜液成型是采用平皿中流延成型、吹塑机中吹塑成型、容器模具中刷液脱模成型中的任意一种。
5.龙眼核多酚淀粉活性膜的制备方法，其特征在于，
其原料组成如下所示重量份数：龙眼核淀粉：2份、聚乙烯醇：1.5份、甘油：0.4份、龙眼核多酚提取物：1.25份；份数为质量份;
上述龙眼核淀粉膜的制作方法，包括以下步骤：
（1）将龙眼核洗净、烘干、破碎成粉状，得到龙眼核粉末；龙眼核粉末分为两部分，分别为第一部分龙眼核粉末和第二部分龙眼核粉末；
（2）采用湿法从龙眼核中提取淀粉，向步骤（1）所述第一部分龙眼核粉末中加入龙眼核粉末质量3-4倍的0.45%（m/v）焦亚硫酸钠溶液得到龙眼核浸提液，浸提10-12h后将龙眼核浸提液进行均质，然后通过120目筛得到滤液，在滤渣中再次加入0.45%（m/v）焦亚硫酸钠溶液，均质后过滤取滤液，一直重复步骤（2）直到滤液澄清，收集所有滤液；
（3）向步骤（2）所述滤液中加入0.1mol/L氯化钠溶液和甲苯，比例为9:1，室温下搅拌90min，静置；去除甲苯和氯化钠溶液，再次加入上述比例的氯化钠溶液和甲苯，搅拌后静置，一直重复步骤（3）直到甲苯层澄清，去除甲苯和氯化钠溶液，得到龙眼核淀粉浆；
（4）向步骤（3）所述龙眼核淀粉浆中加入蒸馏水，洗涤沉淀三次，取沉淀；
（5）向步骤（4）所述沉淀中加入无水乙醇，洗涤三次，取沉淀；
（6）将步骤（5）所述沉淀在40 ℃下烘干，得到龙眼核淀粉；
（7）将第二部分龙眼核粉末通过60目筛，得到龙眼核细粉；
（8）采用醇提法从龙眼核中提取多酚，向步骤（7）所述细粉中加入70%（v/v)乙醇水溶液，在70 ℃下搅拌，抽滤得龙眼核多酚粗提液；
（9）将步骤（8）所述龙眼核多酚粗提液负载于AB-8大孔树脂进行纯化，用70%（v/v)乙醇水溶液洗脱，得洗脱液；
（10）将步骤（9）所述洗脱液进行真空浓缩，然后进行冷冻干燥，得龙眼核多酚提取物；
（11）按照质量份，称取聚乙烯醇和甘油，在100 ℃的蒸馏水中混合均匀；按照质量份，称取龙眼核淀粉，在100 ℃的蒸馏水中糊化；将上述物质在100 ℃下混合均匀，在70 ℃下超声脱气10 min，得成膜液；称取成膜液于平皿中流延成型，在40 ℃下干燥成膜，揭膜即得龙眼核淀粉膜。
6.龙眼核多酚淀粉活性膜的制备方法，其特征在于，
其原料组成如下所示重量份数：龙眼核淀粉：2份、聚乙烯醇：1.5份、甘油：0.4份、龙眼核多酚提取物：2.5份；份数为质量份;
上述龙眼核淀粉膜的制作方法，包括以下步骤：
（1）将龙眼核洗净、烘干、破碎成粉状，得到龙眼核粉末；龙眼核粉末分为两部分，分别为第一部分龙眼核粉末和第二部分龙眼核粉末；
（2）采用湿法从龙眼核中提取淀粉，向步骤（1）所述第一部分龙眼核粉末中加入龙眼核粉末质量3-4倍的0.45%（m/v）焦亚硫酸钠溶液得到龙眼核浸提液，浸提10-12h后将龙眼核浸提液进行均质，然后通过120目筛得到滤液，在滤渣中再次加入0.45%（m/v）焦亚硫酸钠溶液，均质后过滤取滤液，一直重复步骤（2）直到滤液澄清，收集所有滤液；
（3）向步骤（2）所述滤液中加入0.1mol/L氯化钠溶液和甲苯，比例为9:1，室温下搅拌90min，静置；去除甲苯和氯化钠溶液，再次加入上述比例的氯化钠溶液和甲苯，搅拌后静置，一直重复步骤（3）直到甲苯层澄清，去除甲苯和氯化钠溶液，得到龙眼核淀粉浆；
（4）向步骤（3）所述龙眼核淀粉浆中加入蒸馏水，洗涤沉淀三次，取沉淀；
（5）向步骤（4）所述沉淀中加入无水乙醇，洗涤三次，取沉淀；
（6）将步骤（5）所述沉淀在40 ℃下烘干，得到龙眼核淀粉；
（7）将第二部分龙眼核粉末通过60目筛，得到龙眼核细粉；
（8）采用醇提法从龙眼核中提取多酚，向步骤（7）所述细粉中加入70%（v/v)乙醇水溶液，在70 ℃下搅拌，抽滤得龙眼核多酚粗提液；
（9）将步骤（8）所述龙眼核多酚粗提液负载于AB-8大孔树脂进行纯化，用70%（v/v)乙醇水溶液洗脱，得洗脱液；
（10）将步骤（9）所述洗脱液进行真空浓缩，然后进行冷冻干燥，得龙眼核多酚提取物；
（11）按照质量份，称取聚乙烯醇和甘油，在100 ℃的蒸馏水中混合均匀；按照质量份，称取龙眼核淀粉，在100 ℃的蒸馏水中糊化；将上述物质在100 ℃下混合均匀，在70 ℃下超声脱气10 min，得成膜液；称取成膜液于平皿中流延成型，在40 ℃下干燥成膜，揭膜即得龙眼核淀粉膜。
7.龙眼核多酚淀粉活性膜的制备方法，其特征在于，
其原料组成如下所示重量份数：龙眼核淀粉：2份、聚乙烯醇：1.5份、甘油：0.4份、龙眼核多酚提取物：5份；份数为质量份;
上述龙眼核淀粉膜的制作方法，包括以下步骤：
（1）将龙眼核洗净、烘干、破碎成粉状，得到龙眼核粉末；龙眼核粉末分为两部分，分别为第一部分龙眼核粉末和第二部分龙眼核粉末；
（2）采用湿法从龙眼核中提取淀粉，向步骤（1）所述第一部分龙眼核粉末中加入龙眼核粉末质量3-4倍的0.45%（m/v）焦亚硫酸钠溶液得到龙眼核浸提液，浸提10-12h后将龙眼核浸提液进行均质，然后通过120目筛得到滤液，在滤渣中再次加入0.45%（m/v）焦亚硫酸钠溶液，均质后过滤取滤液，一直重复步骤（2）直到滤液澄清，收集所有滤液；
（3）向步骤（2）所述滤液中加入0.1mol/L氯化钠溶液和甲苯，比例为9:1，室温下搅拌90min，静置；去除甲苯和氯化钠溶液，再次加入上述比例的氯化钠溶液和甲苯，搅拌后静置，一直重复步骤（3）直到甲苯层澄清，去除甲苯和氯化钠溶液，得到龙眼核淀粉浆；
（4）向步骤（3）所述龙眼核淀粉浆中加入蒸馏水，洗涤沉淀三次，取沉淀；
（5）向步骤（4）所述沉淀中加入无水乙醇，洗涤三次，取沉淀；
（6）将步骤（5）所述沉淀在40 ℃下烘干，得到龙眼核淀粉；
（7）将第二部分龙眼核粉末通过60目筛，得到龙眼核细粉；
（8）采用醇提法从龙眼核中提取多酚，向步骤（7）所述细粉中加入70%（v/v)乙醇水溶液，在70 ℃下搅拌，抽滤得龙眼核多酚粗提液；
（9）将步骤（8）所述龙眼核多酚粗提液负载于AB-8大孔树脂进行纯化，用70%（v/v)乙醇水溶液洗脱，得洗脱液；
（10）将步骤（9）所述洗脱液进行真空浓缩，然后进行冷冻干燥，得龙眼核多酚提取物；
（11）按照质量份，称取聚乙烯醇和甘油，在100 ℃的蒸馏水中混合均匀；按照质量份，称取龙眼核淀粉，在100 ℃的蒸馏水中糊化；将上述物质在100 ℃下混合均匀，在70 ℃下超声脱气10 min，得成膜液；称取成膜液于平皿中流延成型，在40 ℃下干燥成膜，揭膜即得龙眼核淀粉膜。
8.利用权利要求1-5任意一项所述的龙眼核多酚淀粉活性膜的制备方法制备的龙眼核多酚淀粉活性膜。
9.利用权利要求1-5任意一项所述的龙眼核多酚淀粉活性膜的制备方法制备的龙眼核多酚淀粉活性膜在：作为食品保鲜膜的应用、作为包装材料中的应用、作为防紫外线材料中的应用。
10.利用权利要求1-5任意一项所述的龙眼核多酚淀粉活性膜的制备方法制备的龙眼核多酚淀粉活性膜在作为清除自由基的物质中的应用。
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- 2023-04-04 CN CN202310353123.2A patent/CN116731400B/zh active Active
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