CN110078958A - 一种抑菌活性食品包装膜的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于可食性膜技术领域，涉及一种抑菌活性食品包装膜的制备方法。魔芋葡甘聚糖与甘油加入到淀粉中制成复合膜后，可使直链淀粉分子间的聚集重排作用力减弱，改善高直链玉米淀粉膜脆性大、延展性差的缺陷，还可根据魔芋葡甘聚糖富含膳食纤维不易被人体消化吸收的特点，复配后生产低热量的可食性包装膜。将紫苏精油‑环糊精包埋物加入到高直链玉米淀粉‑魔芋葡甘聚糖混合分散系中制备活性膜，不仅能够使膜的表面更加光滑，结构更完善均匀，还可以赋予复合膜以抑菌防腐的功效，使紫苏精油在食品贮藏期间随周围环境的变化而智能缓释，抑菌效果更加持久。

Description

一种抑菌活性食品包装膜的制备方法及应用
技术领域
本发明属于可食性膜技术领域，涉及一种抑菌活性食品包装膜的制备方法，具体涉及一种含有抑菌成分的高直链玉米淀粉与魔芋葡甘聚糖复合可食性膜的制备方法。
背景技术
随着人口的增长及现代化进程的推进，关于石油基材料的滥用所引发的环境污染的问题迫在眉睫。据统计，2016年，世界范围内每天消耗塑料袋33亿个左右，对塑料袋的大量使用所带来的白色污染问题也早已引起人们的广泛关注。因此在2015年，欧盟28国通过了减少使用薄塑料袋的规定，更是在2018年12月通过了关于禁用各种一次性塑料制品的提案。其实，早在2008年中国已经实施了限塑令，但效果并不理想，主要原因是人们消费习惯难改以及塑料包装袋使用的方便性。因此，除了在立法、制度等方面限制不可降解塑料包装袋的使用外，也应积极寻求可替代的再生绿色环保材料来解决当前的问题。
淀粉作为一种可再生的高分子聚合物，已被广泛用于食品、医疗、降解塑料等行业中。在食品行业，淀粉与脂质、蛋白或多糖胶或小分子物质等复配制备可降解、可食性膜的研究也有很多，如高直链玉米淀粉与山梨糖醇或明胶混合，可制备用作药物缓释载体的淀粉膜或口香糖，来治疗口腔疾病或清新口气；马铃薯淀粉与吐温20或大豆卵磷脂可以制备柔韧性更高的可食性膜；淀粉与壳聚糖、精油制备抑制采后真菌的淀粉膜，具有较好的机械强度及阻水性；聚乳酸树脂、软质可降解材料及淀粉等混合制备的生物可分解淀粉膜材料，可代替传统膜材料应用于食品袋的生产中，等等。在淀粉复配成膜过程中，直链淀粉对于交联结构的形成起着重要作用。直链淀粉含量的不同直接影响淀粉的性质及应用，其中直链淀粉含量超过50%的高直链淀粉是生产塑料的最佳原料，也是解决目前“白色污染”的有效途径。
然而，一方面高直链淀粉如高直链玉米淀粉制备的纯淀粉膜存在着易老化、脆性大等问题，因此在应用过程中常常将其与增塑剂如甘油进行复配，通过阻碍淀粉链的重结晶来达到抑制老化并改善力学性能的效果。另外，在淀粉膜中加入凝胶也可以有效改善淀粉基膜的结构及特性。如高直链玉米淀粉与甘油、壳聚糖制得的淀粉膜的结晶度显著降低，韧性也明显提高；与甘油、结冷胶或黄原胶复配得到的淀粉基膜，其溶解度和力学特性可以与商用的普鲁兰多糖膜相媲美，因此可代替普鲁兰多糖膜用作药物缓释载体以节约大量成本；由于明胶与淀粉链结合可以形成的疏水性网络结构，因此将淀粉与明胶、甘油复配，降低了淀粉基膜的溶解度，提高了其阻水性能，等等。而魔芋葡甘聚糖作为非淀粉多糖胶之一，也可用来与淀粉如豌豆淀粉和木薯淀粉等复配来制备淀粉基可食性膜。魔芋葡甘聚糖是魔芋葡甘聚糖的主要成分，也是目前所发现的植物类水溶性食用胶中黏度最高的一种，一般在食品中用作增稠剂、稳定剂或胶凝剂。将魔芋葡甘聚糖与淀粉复合制备可食性包装膜或涂料，在扩大淀粉和魔芋葡甘聚糖在食品中的应用的同时，也减少了石油基塑料包装袋的使用。
另一方面，由于食品包装不当所造成的资源浪费也是一个亟待解决的问题。除了包装材料本身的问题外，如不合格的塑料包装易造成苯类溶剂残留量超标，纸包装产品中易存在荧光剂、矿物油等，包装方法不当、抑菌效果差也会引起食品过早地腐败变质。针对这个问题，人们将焦点转向了活性包装方面。淀粉膜的活性包装就是通过在淀粉膜中加入一些抗菌物质如植物精油、多酚、乳酸链球菌素等，通过抑菌剂缓释产生稳定长期的抑菌活性，减少合成添加剂的使用，以期达到抗菌防腐目的。
发明内容
本发明针对传统食品包装膜中存在的问题提出一种新型的抑菌活性食品包装膜的制备方法。
为了达到上述目的，本发明是采用下述的技术方案实现的：
一种抑菌活性食品包装膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）溶液配制：将环糊精粉（如β-环糊精或羟丙基-β-环糊精）末溶解于去离子水中，制备环糊精溶液；将紫苏精油溶解于乙醇中，得到紫苏精油溶液；
（2）包埋：将环糊精溶液和紫苏精油溶液混合，密封后保温条件下磁力搅拌，得到包埋液；
（3）干燥：将包埋液过滤除去多余的环糊精，先冷冻，后冷冻干燥，置于阴凉处封存；
（4）淀粉分散系预热：将高直链玉米淀粉溶于去离子水中配制成淀粉分散系，混合均匀后在升温搅拌，得到预热后的淀粉溶液；
（5）淀粉分散系糊化：将预热后的淀粉溶液置于高压釜中处理至玉米淀粉糊化，得到淀粉糊；
（6）淀粉/魔芋葡甘聚糖分散系的混合：将魔芋葡甘聚糖、甘油加入到淀粉糊中，加入步骤（2）得到的包埋物，磁力搅拌至混合均匀，得到成膜液；
（7）成膜：将成膜液进行真空脱气处理，通过流延法成膜并利用红外线隧道式干燥机将淀粉膜中的水分迅速干燥，得到含有环糊精超分子的淀粉基复合薄膜。
作为优选，所述步骤（1）环糊精溶液中环糊精的重量百分数为2%-6%，所述紫苏精油溶液按芯壁材质量比1:(6-10)配制成20%-60%（w/v）的紫苏精油醇溶液。
作为优选，所述步骤（2）中磁力搅拌参数为：40-60 ℃条件下200-220 rpm磁力搅拌3-5 h。环糊精溶液与紫苏精油溶液添加量按体积比(90-100)：1添加。
作为优选，所述步骤（3）中冷冻条件为-(20-25)℃冷冻24-48 h，冷冻干燥时间为45-50 h。
作为优选，所述步骤（4）中淀粉分散系淀粉重量百分数为3%-5%，升温搅拌条件为温度85-95 ℃，转速200-220 rpm，搅拌时间25-35 min。
作为优选，所述步骤（5）中糊化温度为125-130 ℃，时间25-30 min，高压釜压力为2.0 MPa。
作为优选，所述步骤（6）中包埋物加入重量百分数为1%-5%，磁力搅拌参数为室温下400-450 rpm搅拌40-60 min。淀粉糊中魔芋葡甘聚糖重量百分数为0.2%-0.5%、甘油重量百分数为1%-2%。步骤（7）脱气处理操作为在真空度为0.08-0.1 MPa 的条件下脱气5-15min。干燥机温度设定为50-60 ℃，干燥时间3-5 h。
上述抑菌活性食品包装膜在食品包装中的应用。
上述抑菌活性食品包装膜在糖果、果丹皮，肉脯或面包中的应用。
本发明以紫苏精油为例。紫苏作为卫生部首批颁布的药食两用植物之一，从中提取的紫苏精油是一种可添加到食品中且具有抑菌防腐、抗氧化功能的可再生资源。将紫苏精油用环糊精（如β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精等）进行包埋，能够提高紫苏精油的水溶解度，降低紫苏精油的挥发速度，调控紫苏精油的缓释行为。食品中一些微生物如霉菌的生长繁殖会受温度、水分活度等因素的影响，活性包装膜对于活性成分的缓释也随着温度和水分活度的升高而增大，因此含有紫苏精油的淀粉基薄膜可以有效地降低这些因素水平的波动所导致的微生物繁殖对食品品质的影响，实现对食品防腐保鲜的智能调控。
本发明通过将环糊精（β-环糊精、羟丙基-β-环糊精）与紫苏精油的包埋物加入到淀粉-魔芋葡甘聚糖分散系中，以甘油作为增塑剂，制备含有环糊精超分子天然抑菌剂的可食性复合活性包装膜，用于果丹皮、肉脯及小面包等的保鲜，以达到延长食品保质期的目的。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
魔芋葡甘聚糖分子中含有大量羟基羰基等亲水性基团，因此可以结合大量水分并形成凝胶。将魔芋葡甘聚糖加入到淀粉分散系后，其与淀粉链可以通过氢键形成稳定的网络结构，抑制淀粉链的重结晶，从而延缓淀粉基膜的老化。而且魔芋葡甘聚糖也具有成膜性，与淀粉形成的复合膜结构均匀致密，阻水性较好，故而可作为可再生包装材料应用于食品包装产业中。淀粉作为绿色植物主要的能量储存方式，一方面它可以完全降解，不会产生有毒有害物质危害人体健康或污染环境，另一方面高直链玉米淀粉也可以提供人体代谢所必要的碳水化合物及维持生命体征所需能量。因此，将魔芋葡甘聚糖与甘油加入到淀粉中制成复合膜后，不仅可以使直链淀粉分子间的聚集重排作用力减弱，改善高直链玉米淀粉膜脆性大、延展性差的缺陷，还可根据魔芋葡甘聚糖富含膳食纤维不易被人体消化吸收的特点，复配后能够生产一种低热量的可食性包装膜。
紫苏精油气味清甜，具有抑菌防腐的作用，用环糊精（β-环糊精、羟丙基-β-环糊精）对其进行包埋，可以对其起到增溶缓释的效果。除此之外，环糊精溶于水后易与水分子作用形成氢键，在这种趋势的作用下，会促使分散体系中的其他组分分散更加均匀。因此，将紫苏精油-环糊精包埋物加入到高直链玉米淀粉-魔芋葡甘聚糖混合分散系中制备活性膜，不仅能够使膜的表面更加光滑，结构更完善均匀，还可以赋予复合膜以抑菌防腐的功效，使紫苏精油在食品贮藏期间随周围环境的变化而智能缓释，抑菌效果更加持久。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实验例1
本实施例提供一种含有β-环糊精超分子天然缓释抑菌剂的可食性包装膜用于果丹皮的保鲜。
β-环糊精与紫苏精油溶液的配制：取适量的β-环糊精粉末溶于去离子水中，配制2%（重量百分比，下同）的β-环糊精溶液。按照芯壁材质量比1:8将紫苏精油溶于乙醇中配制25%（w/v）的紫苏精油溶液。
包埋：将环糊精溶液与紫苏精油溶液添加量按体积比90：1混合并将器皿封口后，在50 ℃的条件下200 rpm磁力搅拌4 h。
干燥样品：将包埋后的反应液先过滤，以除去多余的环糊精，并将滤液在-20 ℃冷冻24 h，然后冷冻干燥48 h，冻干后放在阴凉处封存。
淀粉分散系的预热：将高直链玉米淀粉溶于去离子水中配制成3%的淀粉分散系，混合均匀后持续搅拌预热30 min，条件设置为90 ℃、 200 rpm。
淀粉分散系的糊化：预热后将淀粉溶液转置于高压釜中127 ℃ 2.0 MPa处理30min，使高直链玉米淀粉充分糊化。
淀粉/魔芋葡甘聚糖分散系的混合：将占淀粉糊质量（下同）0.3%的魔芋葡甘聚糖、1.5%的甘油加入到淀粉糊中，并加入质量百分比1%的β-环糊精与紫苏精油的包埋物，于室温下400 rpm磁力搅拌1 h。
成膜：搅拌结束后将形成的成膜液在0.08 Mpa的真空度下脱气处理10 min，通过流延法成膜并利用红外线隧道式干燥机将淀粉膜中的水分迅速干燥，干燥机温度为50 ℃，干燥时间3 h。即可得到含有β-环糊精超分子的淀粉基复合薄膜。
包装：按照上述方式制备复合包装膜。并将制得的淀粉基复合包装抑菌膜剪成10×8 cm的长方形，包入新鲜制得的果丹皮卷，排除空气后将两端反向拧紧封口，食用果丹皮时可剥去外面的包装膜，也可直接食用。
实施例2
本实施例提供一种含有羟丙基-β-环糊精超分子天然缓释抑菌剂的复合包装膜用于猪肉脯的保鲜。
羟丙基-β-环糊精与紫苏精油溶液的配制：取适量的羟丙基-β-环糊精粉末溶于去离子水中，配制6%（重量百分比，下同）的羟丙基-β-环糊精溶液。按照芯壁材质量比1:10将紫苏精油溶于乙醇中配制60%的紫苏精油溶液（w/v）。
包埋：将环糊精溶液与紫苏精油溶液添加量按体积比90：1混合并将器皿封口后，在50 ℃的条件下200 rpm磁力搅拌4 h。
干燥样品：将包埋后的反应液先过滤，以除去多余的环糊精，并将滤液在-25 ℃冷冻30 h，然后冷冻干燥48 h，冻干后放在阴凉处封存。
淀粉分散系的预热：将高直链玉米淀粉溶于去离子水中配制成4%的淀粉分散系，混合均匀后持续搅拌30 min，条件设置为90 ℃ 200 rpm。
淀粉分散系的糊化：预热后将淀粉溶液转置于高压釜中127 ℃ 2.0 MPa处理30min，使高直链玉米淀粉充分糊化。
淀粉/魔芋葡甘聚糖分散系的混合：将0.2%的魔芋葡甘聚糖、0.5%的甘油加入到淀粉糊中，并加入4%的羟丙基-β-环糊精与紫苏精油的包埋物，于室温下400 rpm磁力搅拌1h。
成膜：搅拌结束后将形成的成膜液在0.09 Mpa的真空度下脱气处理10 min，通过流延法成膜并利用红外线隧道式干燥机将淀粉膜中的水分迅速干燥，干燥机温度为50 ℃，干燥时间3.5 h。即可得到含有羟丙基-β-环糊精超分子的淀粉基复合薄膜。
包装：按照上述方式制备复合包装膜。并将制得的淀粉基复合包装抑菌膜剪成20×10 cm的长方形，放置大小合适的猪肉脯于膜上，将膜的两侧对折，排除其中的空气并用封口机对猪肉脯进行密封。
实施例3
本实施例提供一种含有羟丙基-β-环糊精超分子天然缓释抑菌剂的复合包装膜用于面包的保鲜。
羟丙基-β-环糊精与紫苏精油溶液的配制：取适量的羟丙基-β-环糊精粉末溶于去离子水中，配制5%（重量百分比，下同）的羟丙基-β-环糊精溶液。按照芯壁材质量比1:9将紫苏精油溶于乙醇中配制55%的紫苏精油溶液（w/v）。
包埋：将环糊精溶液与紫苏精油溶液添加量按体积比100：1混合并将器皿封口后，在50 ℃的条件下200 rpm磁力搅拌4 h。
干燥样品：将包埋后的反应液先过滤，以除去多余的环糊精，并将滤液在-20 ℃冷冻48 h，然后冷冻干燥48 h，冻干后放在阴凉处封存。
淀粉分散系的预热：将高直链玉米淀粉溶于去离子水中配制成4%的淀粉分散系，混合均匀后持续搅拌30 min，条件设置为90 ℃ 200 rpm。
淀粉分散系的糊化：预热后将淀粉溶液转置于高压釜中127 ℃ 2.0 MPa处理25min，使高直链玉米淀粉充分糊化。
淀粉/魔芋葡甘聚糖分散系的混合：将0.2%的魔芋葡甘聚糖及1%甘油加入到淀粉糊中，并加入3%的羟丙基-β-环糊精与紫苏精油的包埋物，于室温下400 rpm持续搅拌1 h。
成膜：搅拌结束后将形成的成膜液在0.08 Mpa的真空度下脱气处理10 min，通过流延法成膜并利用红外线隧道式干燥机将淀粉膜中的水分迅速干燥，干燥机温度为50 ℃，干燥时间3 h。即可得到含有羟丙基-β-环糊精超分子的淀粉基复合薄膜。
包装：按照上述方式制备复合包装膜。并将制得的淀粉基复合包装抑菌膜剪成20×15 cm的长方形，放置新鲜的小面包或者面包片于膜上，并对面包进行封口。
对照例
淀粉膜的制备
淀粉分散系的预热：将高直链玉米淀粉溶于去离子水中配制成4%（重量百分比，下同）的淀粉分散系，混合均匀后在200 rpm 90 ℃的条件下搅拌预热30 min。
淀粉分散系的糊化：预热后将淀粉溶液转置于高压釜中127 ℃ 2.0 MPa处理25-30 min。
成膜液的制备：并向其中加入1%的甘油，室温下400 rpm搅拌1 h。
成膜：搅拌结束后将形成的成膜液在0.08 Mpa的真空度下脱气处理10 min。通过流延法成膜并利用红外线隧道式干燥机将淀粉膜中的水分迅速干燥，干燥机温度为50 ℃，干燥时间3 h，并在阴凉干燥的条件下封存。
对实施例3和对照例淀粉基食品包装膜进行性能测试，结果见表1。将新鲜面包片用活性抑菌膜密封上，置于25 ℃下，定期测定面包中微生物数量的变化，结果见表2。
厚度：每类选取3张膜，每张膜上随机选取五个点，用螺旋测微计进行测量，并计算厚度平均值；
拉伸强度、断裂延伸率：参照ASTM D-882的方法，将淀粉膜及其复合膜裁成140×15 mm的长条，利用电子拉力分析仪测定膜的拉伸强度、断裂延伸率。
透明度：利用紫外分光光度计测定透光率。将膜裁成长条，贴在比色皿的表面，并在600 nm处测定膜的光吸收率。计算方法:T=A600/M，M为膜的厚度（mm），T越高，说明膜的透明度越低。
透湿系数：将膜裁成直径6 cm的膜，并利用水蒸气透过分析仪测定12 h后的透湿系数。
表1 食品包装膜的性能参数
表2 淀粉基复合活性包装膜包装的面包中微生物的检测
“—”表示食品呈现明显发霉腐败，未对其进行测定。
由上表可知，通过对含有天然缓释抑菌剂的淀粉基复合膜与淀粉膜进行对比，本法实施例制备的食品包装膜的力学性能优异，膜的透明度略微降低，阻水性显著降低，而且膜对霉菌具有较高的抑制作用。因此相比对照例，本发明制备的食品包装膜具有更佳的综合性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种抑菌活性食品包装膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）溶液配制：将环糊精充分溶解于去离子水中，制备环糊精溶液；将紫苏精油溶解于乙醇中，得到紫苏精油溶液；
（2）包埋：将环糊精溶液和紫苏精油溶液混合，密封后保温条件下磁力搅拌，得到包埋液；
（3）干燥：将包埋液过滤除去多余的环糊精，先冷冻，后冷冻干燥，置于阴凉处封存；
（4）淀粉分散系预热：将高直链玉米淀粉溶于去离子水中配制成淀粉分散系，混合均匀后再升温搅拌，得到预热后的淀粉溶液；
（5）淀粉分散系糊化：将预热后的淀粉溶液置于高压釜中处理至玉米淀粉糊化，得到淀粉糊；
（6）淀粉/魔芋葡甘聚糖分散系的混合：将魔芋葡甘聚糖、甘油加入到淀粉糊中，加入步骤（2）得到的包埋物，磁力搅拌至混合均匀，得到成膜液；
（7）成膜：将成膜液进行真空脱气处理，通过流延法成膜并利用红外线隧道式干燥机将淀粉膜中的水分迅速干燥，得到含有环糊精超分子的淀粉基复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的抑菌活性食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）环糊精溶液中环糊精的重量百分数为2%-6%，所述紫苏精油溶液按芯壁材质量比1:(6-10)配制成w/v为 20%-60%的紫苏精油醇溶液；所述环糊精为β-环糊精或羟丙基-β-环糊精。
3.根据权利要求1所述的抑菌活性食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中磁力搅拌参数为：40-60 ℃条件下200-220 rpm磁力搅拌3-5 h，所述环糊精溶液与紫苏精油溶液添加量按体积比为(90-100)：1。
4.根据权利要求1所述的抑菌活性食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中冷冻条件为-(20-25) ℃冷冻24-48 h，冷冻干燥时间为45-50 h。
5.根据权利要求1所述的抑菌活性食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中淀粉分散系淀粉重量百分数为3%-5%，升温搅拌条件为温度85-95 ℃，转速200-220 rpm，搅拌时间25-35 min。
6.根据权利要求1所述的抑菌活性食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中糊化温度为125-130 ℃，时间25-30 min，高压釜压力为2.0 MPa。
7.根据权利要求1所述的抑菌活性食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中包埋物加入重量百分数为1%-5%，磁力搅拌参数为室温下400-450 rpm搅拌40-60 min；淀粉糊中魔芋葡甘聚糖的重量百分数为0.2%-0.5%、、甘油的重量百分数为1%-2%；步骤（7）脱气处理操作过程为在真空度为0.08-0.1 MPa 的条件下脱气5-15 min；干燥机温度设定为50-60 ℃，干燥时间3-5 h。
8.权利要求1-7任意一项所述抑菌活性食品包装膜在食品包装中的应用。
9.权利要求1-7任意一项所述抑菌活性食品包装膜在糖果、果丹皮，肉脯或面包中的应用。
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