CN109535491A - 一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备方法 - Google Patents

一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及包装材料技术领域，具体涉及一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料制备方法。首先，通过将分子包合技术应用到可降解活性包装中，延缓抗菌剂精油中有效成分的挥发，从而控制其释放时间；然后，淀粉溶液中加入设定比例的蛋白质搅拌制成膜基液；再将增塑剂、制备的包合物、二维层状结构的颗粒和增强剂按设定比例添加到基液中，设定温度下搅拌至均匀；冷却至室温后倒入自制的模具中，水平流延、干燥，揭膜即可制得淀粉基生物降解活性包装材料。本发明的包装材料因其绿色、环保，可用于食品包装行业。

Description

一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及包装材料技术领域，具体涉及一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备方法。
背景技术
食品因自身营养成分的特点使其在生产、运输、贮藏等过程中易受到微生物等因素的影响而发生不良变化，甚至会腐败变质；且食品的生产包装过程中也难以确保完全无菌，这就不可避免对食品的货架寿命造成影响，所以包装后能对食品中微生物进行控制是保证食品安全的关键。如何有效地控制食品微生物的生长和繁殖，保持食品品质和风味，且延长食品的货架期，是当前食品包装材料研究领域的方向之一。
目前，市面上所使用的食品包装材料中多数以石油基合成聚合物为原料，如聚乙烯、聚丙烯及聚氯乙烯等，因为它们具有成本低、机械性能较好（耐撕裂强度、抗拉伸强度等），阻隔性和热封性等优点。但是此类食品包装膜存在诸多弊端，如资源有限、降解困难、威胁生态系统，以及加重环境负担等。因此对可再生的生物降解包装材料的研究与开发变得迫在眉睫。随着环保和节能理念的进一步深入人心，环境友好型“绿色包装”、“可降解包装”等越来也受到生产商和科研人员的关注。
基于此，控制释放抗菌包装材料正是在这样的背景下出现并逐步发展起来的。控制释放抗菌包装材料是控制释放抗菌包装材料主要依靠不断向被包装食品表面补充抗菌剂、抗氧化剂等活性物质，实现保持风味和延长货架时间的目的；这是一种能有效解决上述问题的简便的方法。公开号为CN105924765A的发明专利申请文件公开了一种抗菌包装薄膜及其制备方法，具有较好的力学性能，弹性及韧性好，具有较好的抗菌性能。
文献纳米SiO2/壳聚糖/淀粉复合包装膜的制备及性能，塑料工业，45(9):135-140（2017）中公开了以壳聚糖和木薯淀粉为基材，添加甘油、改性纳米SiO2制备的淀粉基复合膜，以天然多糖成分为主，可降解，可用作食品包装材料和食品保鲜材料。
文献Physical, mechanical and barrier properties of corn starch filmsincorporated with plant essential oils. Carbohydrate Polymers, 98:1117-1126(2013) 中公开了将野蔷薇精油和薄荷精油添加到玉米淀粉膜中，并研究了它们对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能。两种薄膜都表现出了较好的抗菌性，其中含有野蔷薇精油的玉米淀粉膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能都优于含薄荷精油的玉米淀粉膜。证明野蔷薇精油和薄荷精油都有直接添加到玉米淀粉中制备食品包装用可降解抗菌膜的潜力。
公开号为CN104277249A的发明专利申请公开了一种抗菌包装薄膜及其制备方法，采用β-环糊精与植物精油形成的植物精油微胶囊作为抗菌剂，不仅可以提高精油的稳定性，并能够实现对精油的控制释放，另外原料壳聚糖是环保型高分子化合物，具有良好的成膜性，抗菌性能较好。
然而，文献或专利报道的淀粉基包装材料使用性能依然存在部分不足之处，如机械性能不佳，阻隔水性能不理想，易老化且放置时间长机械性能下降等，这些在一定程度上制约了其应用。由此，如何在提高淀粉基降解材料的机械性能和阻水性能，这是本发明专利期待解决的关键问题之一，即采用分子包合技术和无机纳米二维片层分散于有机基体中相互协同作用，制备出高性能的可降解的淀粉基包装材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备方法，该方法可制备出具有缓释性功能的淀粉基复合抗菌包装材料，以实现活性物质抗菌剂的调控释放，该包装材料不仅符合内装物包装安全卫生的要求，还可保持内装物的风味，延长货架期，对包装食品同样具有重要的研究意义和实用价值。
为实现上述目的，本发明采用以下技术案：
一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）缓释性抗菌微胶囊制备：将β-环糊精加入蒸馏水在恒温50-60℃下搅拌形成β-环糊精的饱和溶液，将植物精油与无水乙醇按照体积比0.8-1.2:1的比例在恒温50-60℃下搅拌均匀形成混合液，然后在温度为45-65℃且搅拌下将混合液逐滴加入到β-环糊精的饱和溶液中至溶液出现浑浊且有白色沉淀出现，待溶液冷却至室温后将其放在2-6℃冰箱中静置24-48小时，抽滤、滤渣用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤2-5次，干燥至恒重，获得微胶囊；
（2）淀粉基生物降解活性包装材料制备：将淀粉加入离子水中，在60-80℃下搅拌糊化后形成淀粉溶液，加入蛋白质后继续搅拌，制成膜基液；然后将增塑剂、二维层状结构颗粒、增强剂和由步骤（1）制备的微胶囊添加到膜基液中，在温度为45-65℃下搅拌至均匀，冷却至室温后水平流延；干燥至恒重即得淀粉基生物降解活性包装材料；其中，淀粉、蛋白质、离子水的配比为40-60g:15-45g:500-1000mL，每1000 mL膜基液中加入增塑剂10-30g、二维层状结构颗粒1-5g、增强剂1-10g和步骤（1）制备的微胶囊5-20g。
在步骤（1）中，所述植物精油为大蒜油、肉桂精油、丁香精油、茶树精油、小茴香籽油和玫瑰油中的一种或多种复配。
在步骤（1）中，所述干燥温度50-60℃。
在步骤（2）中，所述干燥温度50-65℃。
在步骤（2）中，所述淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、大米淀粉、葛根淀粉、甘薯淀粉、洋芋淀粉或香蕉淀粉。
在步骤（2）中，所述蛋白质为酪蛋白、大豆蛋白质、角蛋白质、乳清蛋白、阿拉伯胶、明胶等中的一种或多种复配。
在步骤（2）中，所述增塑剂为水、甘油、乙二醇、丙三醇、甘露糖、乳酸钠、山梨醇、木糖醇、尿素、甲酰胺和聚乙二醇中的一种或多种复配。
在步骤（2）中，所述二维层状结构颗粒为蒙脱土、石墨烯、硅藻土、水滑石、云母中的一种或多种复配。
所述增强剂为CaCl2、MgCl2、硼酸盐、戊二醛、六偏磷酸钠和硼酸中的一种或复配。
采用上述方法制备的淀粉基生物降解活性包装材料，可用于冷鲜肉、草莓等包装时具有良好的抗菌效果和较长的抗菌时效。
本发明的有益之处在于：
淀粉基复合膜膜是以淀粉为基材，添加增塑剂、二维层状结构颗粒和增强剂等制备而成，具有良好的拉伸性、耐折性、透明度、低透气率等特点，且淀粉价格低廉、来源广泛、可再生，被研究学者们一致认为这是一种最具开发前景的绿色包装材料之一。本发明采用二维纳米片与基材之间的相互增强效应以改善淀粉基降解材料的机械性能和阻水性能，且包合技术所制备出的胶囊内活性成分通过调控其释放的设计，制备出综合性能较好的生物基可降解的活性包装材料。目前国际活性包装材料领域内研究的前沿之一，与传统包装材料保鲜机理不同。
附图说明
图1是本发明实施例1中二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料表面的电镜图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
下述各个实施例及对比例最终产品的性能测试中，对比例1为实验室同一相似方法自制的纯淀粉基包装材料，与实施例1-4中的淀粉基生物降解活性包装材料一同参照GBT/1040.3.2006《塑料拉伸性能的测试》方法进行测定。以上各个实施例与对比例的性能测试均进行五次平行试验取平均值。
实施例1
缓释性抗菌微胶囊制备：将β-环糊精加入蒸馏水，在集热式恒温加热磁力搅拌器中在恒温60℃下搅拌溶解至饱和溶液为A溶液，将茶树精油与无水乙醇按照体积比1:1的比例，在恒温60℃搅拌均匀形成混合液为B溶液，然后在温度为50℃且搅拌下将B溶液逐滴加入A溶液中至溶液出现浑浊且有白色沉淀出现，待溶液冷却至室温后将其放置在4℃冰箱冷藏24h，抽滤，滤渣用无水乙醇与蒸馏水分别洗涤三次，洗去吸附在β-环糊精空腔外部的茶树精油和未包埋的β-环糊精，然后在50℃下干燥至恒重，最后得到微胶囊粉末。
淀粉基生物降解活性包装材料制备：称取60g的马铃薯淀粉，溶于装有1000mL去离子水的烧杯中；将烧杯置于恒温水浴锅，在70℃下搅拌糊化20min后形成淀粉溶液。加入15g酪蛋白后继续搅拌溶解20min，制成膜基液；每1000mL膜基液中按顺序依次分别加入10g甘油、4g蒙脱土、1g CaCl2和10g微胶囊，在50℃下搅拌20min混合均匀，冷却至室温后倒入模具中，水平流延1min。放入干燥箱中、55℃下干燥至恒重，揭膜即得。
实施例2
缓释性抗菌微胶囊制备：将β-环糊精加入蒸馏水，在集热式恒温加热磁力搅拌器中在恒温55℃下搅拌溶解至饱和溶液为A溶液，将茶树精油与无水乙醇按照体积比1:1的比例，在恒温55℃搅拌均匀形成混合液为B溶液，然后在温度为50℃且搅拌下将B溶液逐滴加入A溶液中至溶液出现浑浊且有白色沉淀出现，待溶液冷却至室温后将其放置在4℃冰箱冷藏24h，抽滤，滤渣用无水乙醇与蒸馏水分别洗涤三次，洗去吸附在β-环糊精空腔外部的茶树精油和未包埋的β-环糊精，然后在50℃下干燥至恒重，最后得到微胶囊粉末。
淀粉基生物降解活性包装材料制备：称取50g的玉米淀粉，溶于装有1000mL去离子水的烧杯中；将烧杯置于恒温水浴锅，在70℃下搅拌糊化20min后形成淀粉溶液。加入20g乳清蛋白后继续搅拌溶解20min，制成膜基液；每1000mL膜基液中按顺序依次分别加入15g山梨醇、2g蒙脱土、2g CaCl2和11g微胶囊，在50℃下搅拌20min混合均匀。冷却至室温后倒入模具中，水平流延1min。放入干燥箱中、55℃下干燥至恒重，揭膜即得。
实施例3
缓释性抗菌微胶囊制备：将β-环糊精加入蒸馏水，在集热式恒温加热磁力搅拌器中在恒温50℃下搅拌溶解至饱和溶液为A溶液，将茶树精油与无水乙醇按照体积比1:1的比例，在恒温50℃搅拌均匀形成混合液为B溶液，然后在温度为50℃且搅拌下将B溶液逐滴加入A溶液中至溶液出现浑浊且有白色沉淀出现，待溶液冷却至室温后将其放置在4℃冰箱冷藏24h，抽滤，滤渣用无水乙醇与蒸馏水分别洗涤三次，洗去吸附在β-环糊精空腔外部的茶树精油和未包埋的β-环糊精，然后在50℃下干燥至恒重，最后得到微胶囊粉末。
淀粉基生物降解活性包装材料制备：称取40g的木薯淀粉，溶于装有1000mL去离子水的烧杯中；将烧杯置于恒温水浴锅，在70℃下搅拌糊化20min后形成淀粉溶液。加入15g酪蛋白和10阿拉伯胶后继续搅拌溶解20min，制成膜基液；每1000mL膜基液中按顺序依次分别加入10g聚乙二醇、3g水滑石、2g CaCl2和20g微胶囊，在50℃下搅拌20min混合均匀。冷却至室温后倒入模具中，水平流延1min。放入干燥箱中、55℃下干燥至恒重，揭膜即得。
实施例4
缓释性抗菌微胶囊制备：将β-环糊精加入蒸馏水，在集热式恒温加热磁力搅拌器中在恒温60℃下搅拌溶解至饱和溶液为A溶液，将茶树精油与无水乙醇按照体积比1:1的比例，在恒温60℃搅拌均匀形成混合液为B溶液，然后在温度为50℃且搅拌下将B溶液逐滴加入A溶液中至溶液出现浑浊且有白色沉淀出现，待溶液冷却至室温后将其放置在4℃冰箱冷藏24h，抽滤，滤渣用无水乙醇与蒸馏水分别洗涤三次，洗去吸附在β-环糊精空腔外部的茶树精油和未包埋的β-环糊精，然后在50℃下干燥至恒重，最后得到微胶囊粉末。
淀粉基生物降解活性包装材料制备：称取40g的木薯淀粉，溶于装有1000mL去离子水的烧杯中；将烧杯置于恒温水浴锅，在70℃下搅拌糊化20min后形成淀粉溶液。加入20g大豆蛋白和20g明胶后继续搅拌溶解20min，制成膜基液；每1000mL膜基液中按顺序依次分别加入10g甘露糖、4g水滑石、1g戊二醛和20g微胶囊，在50℃下搅拌20min混合均匀。冷却至室温后倒入模具中，水平流延1min。放入干燥箱中、55℃下干燥至恒重，揭膜即得。
对比例1和实施例1-4的样品性能测试结果如表1。
表1
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，故凡是依据本发明的技术实际对以上实施例所作的任何修改、等同替换、改进等，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
（1）缓释性抗菌微胶囊制备：将β-环糊精加入蒸馏水在恒温50-60℃下搅拌形成β-环糊精的饱和溶液，将植物精油与无水乙醇按照体积比0.8-1.2:1的比例在恒温50-60℃下搅拌均匀形成混合液，然后在温度为45-65℃且搅拌下将混合液逐滴加入到β-环糊精的饱和溶液中至溶液出现浑浊且有白色沉淀出现，待溶液冷却至室温后将其放在2-6℃冰箱中静置24-48小时，抽滤、滤渣用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤2-5次，干燥至恒重，获得微胶囊；
（2）淀粉基生物降解活性包装材料制备：将淀粉加入离子水中，在60-80℃下搅拌糊化后形成淀粉溶液，加入蛋白质后继续搅拌，制成膜基液；然后将增塑剂、二维层状结构颗粒、增强剂和由步骤（1）制备的微胶囊添加到膜基液中，在温度为45-65℃下搅拌至均匀，冷却至室温后水平流延；干燥至恒重即得淀粉基生物降解活性包装材料；其中，淀粉、蛋白质、离子水的配比为40-60g:15-45g:500-1000 mL，每1000 mL膜基液中加入增塑剂10-30g、二维层状结构颗粒1-5g、增强剂1-10g和步骤（1）制备的微胶囊5-20g。
2.如权利要求1所述的一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述植物精油为大蒜油、肉桂精油、丁香精油、茶树精油、小茴香籽油和玫瑰油中的一种或多种复配。
3.如权利要求1所述的一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述干燥温度50-60℃。
4.如权利要求1所述的一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述干燥温度50-65℃。
5.如权利要求1所述的一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、大米淀粉、葛根淀粉、甘薯淀粉、洋芋淀粉或香蕉淀粉。
6.如权利要求1所述的一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述蛋白质为酪蛋白、大豆蛋白质、角蛋白质、乳清蛋白、阿拉伯胶、明胶中的一种或多种复配。
7.如权利要求1所述的一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述增塑剂为水、甘油、乙二醇、丙三醇、甘露糖、乳酸钠、山梨醇、木糖醇、尿素、甲酰胺和聚乙二醇中的一种或多种复配。
8.如权利要求1所述的一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述二维层状结构颗粒为蒙脱土、石墨烯、硅藻土、水滑石、云母中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种二维纳米片改性淀粉基生物降解活性包装材料的制备方法，其特征在于，所述增强剂为CaCl2、MgCl2、硼酸盐、戊二醛、六偏磷酸钠和硼酸中的一种或复配。
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