CN104277249A - 一种抗菌包装薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌包装薄膜及其制备方法，该抗菌包装薄膜的主要原料为壳聚糖，并包括作为抗菌剂的植物精油。本方发明的抗菌包装薄膜采用β-环糊精与植物精油形成的植物精油微胶囊作为抗菌剂，不仅可以提高精油的稳定性，并能够实现对精油的控制释放，另外原料壳聚糖是环保型高分子化合物，具有良好的成膜性，抗菌性性能也十分优异。
Description
技术领域
本发明属于功能性包装薄膜技术领域，具体涉及一种抗菌包装薄膜及其制备方法。
背景技术
壳聚糖支撑的薄膜对O2、CO2、C2H4具有一定的选择渗透作用，安全无毒、价廉、具有良好的生物相容性和可降解性，已被广泛的应用在食品保鲜领域。它能够减缓营养物质的消耗，延缓果实完熟，降低果实腐烂率。但壳聚糖单独成膜，其湿态机械强度较差，膜的强度、韧性不够，一段时间后易断裂破碎。因此许多学者对壳聚糖进行改性，使壳聚糖膜的力学性能、保湿性和抗菌性能等得到提高和改善，增强了壳聚糖复合膜的保鲜性能。
CN101704956 A公开了一种透氧性可降解保鲜包装薄膜的制备方法，其步骤包括：将壳聚糖溶于体积比0.5％的乙酸水溶液中，配制质量体积比为0.5％的壳聚糖溶液；用蒸馏水配制质量体积比为0.5％的羟丙基甲基纤维素溶液；将上述两种溶液等比例混合，真空抽滤，加入正硅酸乙酯，真空脱泡，静置，制得成膜液；成膜液在塑料培养皿上流延成膜。该方法的制备工艺简单、不污染环境、成本低，但抗菌效果无法满足市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌包装薄膜。
本发明的另一目的在于提供上述抗菌包装薄膜的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种抗菌包装薄膜，其主要原料为壳聚糖，并包括作为抗菌剂的植物精油。
在本发明的一个优选实施方案中，所述作为抗菌剂的植物精油为茶树精油、丁香精油、柠檬精油、酸橘精油或天竺葵精油。
上述抗菌包装薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)用蒸馏水配制质量浓度为5～10％的β-环糊精溶液；
(2)将植物精油与乙醇混合配制成质量浓度5～10％的植物香油醇溶液，该植物精油醇溶液的体积与上述β-环糊精溶液的体积相同；
(3)将上述植物精油醇溶液逐滴加入到上述β-环糊精溶液中后，在28～45℃下搅拌10～20min，得混合液；
(4)待上述混合液冷却至室温后，将其放置在0～4℃的温度下静置，然后抽滤；
(5)将抽滤所得的滤渣用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤，洗去多余的植物精油和β-环糊精，再干燥至恒重，得到微胶囊产物，
(6)在该微胶囊产物中加入蒸馏水并用超声分散，配制成质量浓度为5～15％的微胶囊水溶液，其中的微胶囊包埋率依据《中国药典》2005年版一部附录XD挥发油测定法(乙法)进行测定；
(7)用浓度为0.5～1.0％的乙酸作为溶剂配制质量浓度为35～50％的壳聚糖溶液；
(8)将与上述壳聚糖溶液与等体积的上述微胶囊水溶混合，于120～150℃的温度下加热熔融和真空消泡，再在模具上流延定形和烘干，即得所述抗菌包装薄膜。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)为将上述植物精油醇溶液逐滴加入到上述β-环糊精溶液中后，在30～40℃下搅拌10～15min，得混合液；
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(5)的干燥温度为75～85℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(8)的熔融温度为120～140℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(8)的烘干温度为80～90℃。
本发明的有益效果是：
1、本方发明的抗菌包装薄膜采用β-环糊精与植物精油形成的植物精油微胶囊作为抗菌剂，不仅可以提高精油的稳定性，并能够实现对精油的控制释放，另外原料壳聚糖是环保型高分子化合物，具有良好的成膜性，抗菌性性能也十分优异。
2、本发明在壳聚糖中加入抗菌剂植物精油微胶囊，制备成具有高抗菌功能的包装膜，对抑制微生物生长、延长产品货架寿命具有重要意义。
3、本发明的制备方法所采用的工艺和方法简单易行，工艺参数也较容易控制，可批量生产，因此在食品包装薄膜等领域具有实际应用价值和广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的微胶囊的透射电镜图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述实施例中：
所制得的微胶囊包埋率依据《中国药典》2005年版一部附录XD挥发油测定法(乙法)进行测定；
所制得的抗菌包装薄膜的性能测试方法如下：机械性能测试根据标准GB13022-91塑料薄膜拉伸性能试验方法，进行拉伸强度和断裂伸长率的测定；透气性根据标准GBT1038-2000，进行植物精油微胶囊包埋掺杂薄膜的透气性能的测定；抗菌性能根据标准QB/T2591-2003，测试植物精油微胶囊包埋掺杂薄膜的抗菌率。
实施例1
1)取适量β-环糊精，用一定量蒸馏水溶解搅拌形成质量浓度为10％的β-环糊精溶液，取适量茶油精油，用乙醇溶液配制成质量浓度为10％的茶油香油溶液后，逐滴加入到等体积的β-环糊精水溶液中。40℃的温度下搅拌10min时间后取出，待溶液冷至室温后将其放在冰箱中静置，抽滤，滤渣用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤，80℃温度下干燥至恒重，得到微胶囊产物，微胶囊结构如图1所示。取样测试微胶囊的包埋率；
2)称取一定量的壳聚糖加入浓度为1％的乙酸进行搅拌，完全溶解，得到质量浓度为40％的壳聚糖溶液；添加等体积的质量浓度为5％的预超声的茶油精油微胶囊水溶液，在130℃温度下加热熔融并真空消泡。将溶液流延在自制钢板上，在85℃温度下烘干，揭膜，得到抗菌薄膜。取样进行薄膜的机械性能、透气性和抗菌性能测试。
当采用以上配比和工艺参数时，得到的茶油微胶囊的包埋率可达到20.67％；从下表可看出抗菌薄膜的机械性能与纯壳聚糖薄膜相近，说明使用茶油微胶囊并没有对壳聚糖薄膜的物理性能产生明显影响；另外抗菌薄膜的透气性、抗菌性都远大于纯壳聚糖薄膜，说明使用茶油精油微胶囊作为抗菌剂进一步提高了壳聚糖薄膜的透气性和抗菌性：
实施例2
1)取适量β-环糊精，用一定量蒸馏水溶解搅拌形成质量浓度为10％的β-环糊精溶液，取适量茶油精油，用乙醇溶液配制成质量浓度为10％的茶油香油溶液后，逐滴加入到等体积的β-环糊精水溶液中。40℃的温度下搅拌10min时间后取出，待溶液冷至室温后将其放在冰箱中静置，抽滤，滤渣用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤，80℃温度下干燥至恒重，得到微胶囊产物。取样测试微胶囊的包埋率；
2)称取一定量的壳聚糖加入浓度为1％的乙酸进行搅拌，完全溶解，得到质量浓度为40％的壳聚糖溶液；添加等体积的质量浓度为10％的预超声的茶油精油微胶囊水溶液，在130℃温度下加热熔融并真空消泡。将溶液流延在自制钢板上，在85℃温度下烘干，揭膜，得到抗菌薄膜。取样进行薄膜的机械性能、透气性和抗菌性能测试。
当采用以上配比和工艺参数时，得到的茶油微胶囊的包埋率可达到24.57％；从下表可看出抗菌薄膜的机械性能与纯壳聚糖薄膜相近，说明使用茶油微胶囊并没有对壳聚糖薄膜的物理性能产生明显影响；另外抗菌薄膜的透气性、抗菌性都远大于纯壳聚糖薄膜，说明使用茶油精油微胶囊作为抗菌剂进一步提高了壳聚糖薄膜的透气性和抗菌性：
实施例3
1)取适量β-环糊精，用一定量蒸馏水溶解搅拌形成质量浓度为10％的β-环糊精溶液，取适量茶油精油，用乙醇溶液配制成质量浓度为10％的茶油香油溶液后，逐滴加入到等体积的β-环糊精水溶液中。40℃的温度下搅拌10min时间后取出，待溶液冷至室温后将其放在冰箱中静置，抽滤，滤渣用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤，80℃温度下干燥至恒重，得到微胶囊产物。取样测试微胶囊的包埋率；
2)称取一定量的壳聚糖加入浓度为1％的乙酸进行搅拌，完全溶解，得到质量浓度为40％的壳聚糖溶液；添加等体积的质量浓度为15％的预超声的茶油精油微胶囊水溶液，在130℃温度下加热熔融并真空消泡。将溶液流延在自制钢板上，在85℃温度下烘干，揭膜，得到抗菌薄膜。取样进行薄膜的机械性能、透气性和抗菌性能测试。
当采用以上配比和工艺参数时，得到的茶油微胶囊的包埋率可达到25.24％；从下表可看出抗菌薄膜的机械性能与纯壳聚糖薄膜相近，说明使用茶油微胶囊并没有对壳聚糖薄膜的物理性能产生明显影响；另外抗菌薄膜的透气性、抗菌性都远大于纯壳聚糖薄膜，说明使用茶油精油微胶囊作为抗菌剂进一步提高了壳聚糖薄膜的透气性和抗菌性：
实施例4
(1)用蒸馏水配制质量浓度为5～10％的β-环糊精溶液；
(2)将植物精油与乙醇混合配制成质量浓度5～10％的植物香油醇溶液，该植物精油醇溶液的体积与上述β-环糊精溶液的体积相同，植物精油为茶树精油、丁香精油、柠檬精油、酸橘精油或天竺葵精油；
(3)将上述植物精油醇溶液逐滴加入到上述β-环糊精溶液中后，在28～45℃(优选30～40℃)下搅拌10～20min(优选10～15min)，得混合液；
(4)待上述混合液冷却至室温后，将其放置在0～4℃的温度下静置(静置时间多长？)，然后抽滤；
(5)将抽滤所得的滤渣用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤，洗去多余的植物精油和β-环糊精，再于75～85℃干燥至恒重，得到微胶囊产物，
(6)在该微胶囊产物中加入蒸馏水并用超声分散，配制成质量浓度为5～15％的微胶囊水溶液其中的微胶囊包埋率依据《中国药典》2005年版一部附录XD挥发油测定法(乙法)进行测定；
(7)用浓度为0.5～1.0％的乙酸作为溶剂配制质量浓度为35～50％的壳聚糖溶液；
(8)将与上述壳聚糖溶液与等体积的上述微胶囊水溶混合，于120～150℃(优选120～140℃)的温度下加热熔融和真空消泡，再在模具上流延定形和80～90℃烘干，揭膜即得所述抗菌包装薄膜。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (7)
1.一种抗菌包装薄膜，其特征在于：其主要原料为壳聚糖，并包括作为抗菌剂的植物精油。
2.如权利要求1所述的一种抗菌包装薄膜，其特征在于：所述作为抗菌剂的植物精油为茶树精油、丁香精油、柠檬精油、酸橘精油或天竺葵精油。
3.一种权利要求1或2所述的抗菌包装薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)用蒸馏水配制质量浓度为5～10％的β-环糊精溶液；
(2)将植物精油与乙醇混合配制成质量浓度5～10％的植物香油醇溶液，该植物精油醇溶液的体积与上述β-环糊精溶液的体积相同；
(3)将上述植物精油醇溶液逐滴加入到上述β-环糊精溶液中后，在28～45℃下搅拌10～20min，得混合液；
(4)待上述混合液冷却至室温后，将其放置在0～4℃的温度下静置，然后抽滤；
(5)将抽滤所得的滤渣用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤，洗去多余的植物精油和β-环糊精，再干燥至恒重，得到微胶囊产物，
(6)在该微胶囊产物中加入蒸馏水并用超声分散，配制成质量浓度为5～15％的微胶囊水溶液，其中的微胶囊包埋率依据《中国药典》2005年版一部附录XD挥发油测定法(乙法)进行测定；
(7)用浓度为0.5～1.0％的乙酸作为溶剂配制质量浓度为35～50％的壳聚糖溶液；
(8)将与上述壳聚糖溶液与等体积的上述微胶囊水溶混合，于120～150℃的温度下加热熔融和真空消泡，再在模具上流延定形和烘干，即得所述抗菌包装薄膜。
4.如权利要求3所述的一种抗菌包装薄膜的制备方法，其特征在于：所 述步骤(3)为将上述植物精油醇溶液逐滴加入到上述β-环糊精溶液中后，在30～40℃下搅拌10～15min，得混合液。
5.如权利要求3所述的一种抗菌包装薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的干燥温度为75～85℃。
6.如权利要求3所述的一种抗菌包装薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)的熔融温度为120～140℃。
7.如权利要求3所述的一种抗菌包装薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)的烘干温度为80～90℃。
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