CN106046202B - 一种环糊精包合气化植物精油的方法 - Google Patents

一种环糊精包合气化植物精油的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106046202B
CN106046202B CN201610365222.2A CN201610365222A CN106046202B CN 106046202 B CN106046202 B CN 106046202B CN 201610365222 A CN201610365222 A CN 201610365222A CN 106046202 B CN106046202 B CN 106046202B
Authority
CN
China
Prior art keywords
essential oil
cyclodextrin
plants essential
gasification
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610365222.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106046202A (zh
Inventor
吴克刚
张睿
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong University of Technology
Original Assignee
Guangdong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong University of Technology filed Critical Guangdong University of Technology
Priority to CN201610365222.2A priority Critical patent/CN106046202B/zh
Publication of CN106046202A publication Critical patent/CN106046202A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106046202B publication Critical patent/CN106046202B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0009—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Glucans, e.g. polydextrose, alternan, glycogen; (alpha-1,4)(alpha-1,6)-D-Glucans; (alpha-1,3)(alpha-1,4)-D-Glucans, e.g. isolichenan or nigeran; (alpha-1,4)-D-Glucans; (alpha-1,3)-D-Glucans, e.g. pseudonigeran; Derivatives thereof
    • C08B37/0012—Cyclodextrin [CD], e.g. cycle with 6 units (alpha), with 7 units (beta) and with 8 units (gamma), large-ring cyclodextrin or cycloamylose with 9 units or more; Derivatives thereof
    • C08B37/0015—Inclusion compounds, i.e. host-guest compounds, e.g. polyrotaxanes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种环糊精包合气化植物精油的方法，属于植物精油的环糊精包埋的技术领域。本发明使得主客体分子的扩散力都处于高度活跃状态是形成高利用率包结物的关键，而分子扩散力的强度为气态>液态>固态。一方面，环糊精不能形成气相，所以其在液态时的分子扩散力最强；另一方面，挥发油能够受热形成气相，其分子扩散力在气态时最活跃。因此本发明利用气‑液包埋的手段来提高主客分子接触的机会，获得高利用率的包结物。气‑液包埋法解决了液‑液包埋法溶剂耗用量大和固‑液包埋法包结物利用率不高的问题，即气‑液包埋法不需使用有机溶剂或者只需少量有机溶剂，无需高温高压的专用设备，耗能少，适合工业化生产。

Description

一种环糊精包合气化植物精油的方法
技术领域
本发明属于植物精油的环糊精包埋的技术领域，特别涉及一种环糊精包合气化植物精油的方法。
背景技术
现行环糊精包合挥发油形成稳定性质的包结物的方法有三种。液-液包埋法因其主客体在液态时分子扩散力处于较活跃的状态，使得主客体碰撞几率增大，所以包埋对象利用率较高，制备得到的包结物纯度高且质量较好，但又因其需维持液态而耗用大量溶剂；气-固包埋法则不需要耗用大量溶剂，但因其只适用于易生华的物质而需要具有高温高压功能的专业设备，不适合工业化生产；固-液包埋法只需主体制备成溶液而相对耗水量较少，加工时间短，无需昂贵设备，但因主体大部分成固相，被包埋物为液态，其中一方的分子扩散力较薄弱，主客体接触的机会相对减少而使得包埋对象的利用率不高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点与不足，提供一种环糊精包合气化植物精油的方法。因此本发明利用气-液包埋的手段来提高主客分子接触的机会，获得高利用率的包结物。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种环糊精包合气化植物精油的方法，包括以下步骤：采用水蒸气加热联合添加助汽化剂方法使植物精油气化或惰性气体辅助植物精油实现汽化，通入环糊精溶液，恒温包合反应后，冷却降温至25℃-30℃，然后放入2℃-4℃冰箱继续降温，直至包结物从溶液中析出；抽滤收集包合物，将包合物真空干燥，粉碎。
所述的水蒸气加热联合添加助汽化剂方法使植物精油气化，具体为：所述的精油为助汽化剂的1-6倍，在100-201℃水蒸汽气化30-90分钟；所述的助汽化剂为丙二醇或乙醇。
所述的环糊精溶液的初始浓度为25％，精油和环糊精的质量比为1：6-10；控制汽化结束时饱和体系温度90℃。
所述的恒温包合反应的条件为50-70℃恒温包埋1小时。上述方法适合具有难挥发的植物精油。
当植物精油为易氧化的植物精油时，所述的环糊精包合气化植物精油的方法还包括采用惰性气体辅助植物精油实现气化，具体为使用氮吹仪，通过将氮气吹入精油表面，使得精油快速蒸发；氮气的流量为0-10L/min，氮气的压力少于0.1MPa，温度范围为室温+5℃到室温+150℃。
本发明使得主客体分子的扩散力都处于高度活跃状态是形成高利用率包结物的关键，而分子扩散力的强度为气态>液态>固态。一方面，环糊精不能形成气相，所以其在液态时的分子扩散力最强；另一方面，挥发油能够受热形成气相，其分子扩散力在气态时最活跃。因此本发明利用气-液包埋的手段来提高主客分子接触的机会，获得高利用率的包结物。气-液包埋法是指在常压下，主客体分子都处于其扩散力最活跃的状态，主客分子碰撞的几率到达最大值，此方法解决了液-液包埋法溶剂耗用量大和固-液包埋法包结物利用率不高的问题，即气-液包埋法不需使用有机溶剂或者只需少量有机溶剂，无需高温高压的专用设备，耗能少，适合工业化生产。另外，本发明根据不同气化对象，提供适合的气化条件加快植物精油实现气化。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1.从包合选择性看，现有技术对植物精油的成分没有选择性包合，本发明对植物精油的成分具有选择性包合，把目标成分更多更纯包进环糊精分子中。
2.从包埋效果看，现有技术中固-液包埋法虽主体一方处于分子扩散力高度活跃的状态，但因客体分子处于固相，其分子扩散力较薄弱，主客体接触的机会相对减少而使得包埋对象的利用率不高；液-液包埋法可能生成环糊精溶剂包结物。本发明将挥发油气化成雾滴通入环糊精饱和水溶液，基于气化使得物质分子间的距离变大，分子间的作用力变小，挥发油蒸汽分子能够更多更均匀地与环糊精发生直接碰撞，因此提高了包埋率和油的利用率，包埋效果理想。
3.现有技术的液-液包埋法需要耗用大量有机溶剂，本发明的气-液两相包埋的方法不需使用有机溶剂或者只需少量有机溶剂。
4.从工艺设备看，现有技术的气-固包埋法因其只适用于易生华的物质而需要具有高温高压功能的专业设备，不适合工业化生产。本发明的气-液两相包埋的方法在常压下即可进行，无需高温高压的专业昂贵设备。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本发明提供了一种环糊精包合气化植物精油的方法，包括以下步骤：
(1)添加助挥发油气化剂：在挥发油气化反应器中添加质量比为1:1的助汽化剂(乙醇，浓度为100％)和精油；采用100℃水蒸汽气化90分钟；
(2)包合反应：环糊精初始浓度25％，环糊精和精油的质量比为1：6；控制汽化结束时饱和体系温度90℃，降温维持50℃包埋1小时；
(3)冷却降温：搅拌至温度25℃，然后放入冰箱2℃冷藏静置，直至包结物从溶液中析出；
(4)收集包合物：减压抽滤收集包合物，并且将收集瓶滤液回收清洗包合物2-3次；
(5)干燥：将包合物放在真空干燥箱室温干燥，最后经粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
实施例2
本发明提供了一种环糊精包合气化植物精油的方法，包括以下步骤：
(1)添加助挥发油气化剂：在挥发油气化反应器中添加质量比为1:3的助汽化剂(乙醇，浓度为100％)和精油；采用111℃水蒸汽气化60分钟；
(2)包合反应：环糊精初始浓度25％，环糊精和精油的质量比为1：7；控制汽化结束时饱和体系温度90℃，降温维持60℃包埋1小时；
(3)冷却降温：搅拌至温度26℃，然后放入冰箱3℃冷藏静置，直至包结物从溶液中析出；
(4)收集包合物：减压抽滤收集包合物，并且将收集瓶滤液回收清洗包合物2-3次；
(5)干燥：将包合物放在真空干燥箱室温干燥，最后经粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
实施例3
本发明提供了一种环糊精包合气化植物精油的方法，包括以下步骤：
(1)添加助挥发油气化剂：在挥发油气化反应器中添加质量比为1:6的助汽化剂(丙二醇，浓度为100％)和精油；采用120℃的水蒸汽气化80分钟；
(2)包合反应：环糊精初始浓度25％，环糊精和精油的质量比为1：8；控制汽化结束时饱和体系温度90℃，降温维持70℃包埋1小时；
(3)冷却降温：搅拌至温度28℃，然后放入冰箱4℃冷藏静置，直至包结物从溶液中析出；
(4)收集包合物：减压抽滤收集包合物，并且将收集瓶滤液回收清洗包合物2-3次；
(5)干燥：将包合物放在真空干燥箱室温干燥，最后经粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
实施例4
本发明提供了一种环糊精包合气化植物精油的方法，包括以下步骤：
(1)添加助挥发油气化剂：在挥发油气化反应器中添加质量比为2:3的助汽化剂(丙二醇，浓度为100％)和精油；采用140℃的水蒸汽气化90分钟；
(2)包合反应：环糊精初始浓度25％，环糊精和精油的质量比为1：9；控制汽化结束时饱和体系温度90℃，降温维持60℃包埋1小时；
(3)冷却降温：搅拌至温度30℃，然后放入冰箱2℃冷藏静置，直至包结物从溶液中析出；
(4)收集包合物：减压抽滤收集包合物，并且将收集瓶滤液回收清洗包合物2-3次；
(5)干燥：将包合物放在真空干燥箱室温干燥，最后经粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
实施例5
本发明提供了一种环糊精包合气化植物精油的方法，包括以下步骤：
(1)添加助挥发油气化剂：在挥发油气化反应器中添加质量比为1:1的助汽化剂(乙醇，浓度为100％)和精油；采用200℃的水蒸汽气化30分钟；
(2)包合反应：环糊精初始浓度25％，环糊精和精油的质量比为1：10；控制汽化结束时饱和体系温度90℃，降温维持50℃包埋1小时；
(3)冷却降温：搅拌至温度30℃，然后放入冰箱2℃冷藏静置，直至包结物从溶液中析出；
(4)收集包合物：减压抽滤收集包合物，并且将收集瓶滤液回收清洗包合物2-3次；
(5)干燥：将包合物放在真空干燥箱室温干燥，最后经粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
实施例6
(1)通入惰性气体：氮气的流量为0-10L/min，氮气的压力少于0.1MPa，温度范围为室温+5℃到室温+150℃；
(2)包合反应：环糊精初始浓度25％，环糊精和精油的质量比为1：10；控制汽化结束时饱和体系温度90℃，降温维持50℃包埋1小时；
(3)冷却降温：搅拌至温度30℃，然后放入冰箱2℃冷藏静置，直至包结物从溶液中析出；
(4)收集包合物：减压抽滤收集包合物，并且将收集瓶滤液回收清洗包合物2-3次；
(5)干燥：将包合物放在真空干燥箱室温干燥，最后经粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
本发明使得主客体分子的扩散力都处于高度活跃状态是形成高利用率包结物的关键，而分子扩散力的强度为气态>液态>固态。一方面，环糊精不能形成气相，所以其在液态时的分子扩散力最强；另一方面，挥发油能够受热形成气相，其分子扩散力在气态时最活跃。因此本发明利用气-液包埋的手段来提高主客分子接触的机会，获得高利用率的包结物。气-液包埋法是指在常压下，主客体分子都处于其扩散力最活跃的状态，主客分子碰撞的几率到达最大值，此方法解决了液-液包埋法溶剂耗用量大和固-液包埋法包结物利用率不高的问题，即气-液包埋法不需使用有机溶剂或者只需少量有机溶剂，无需高温高压的专用设备，耗能少，适合工业化生产。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种环糊精包合气化植物精油的方法，其特征在于：采用水蒸气加热联合添加助汽化剂方法使植物精油气化或惰性气体辅助植物精油实现汽化，通入环糊精溶液，恒温包合反应后，冷却降温至25℃-30℃，然后放入2℃-4℃冰箱继续降温，直至包结物从溶液中析出；抽滤收集包合物，将包合物真空干燥，粉碎；
所述的水蒸气加热联合添加助汽化剂方法使植物精油气化，具体为：所述的精油为助汽化剂的1-6倍，在100-201℃水蒸汽气化30-90分钟；所述的助汽化剂为丙二醇或乙醇；
采用惰性气体辅助植物精油实现汽化，具体为使用氮吹仪，通过将氮气吹入精油表面，使得精油快速蒸发；氮气的流量为0-10L/min，氮气的压力少于0.1MPa，温度范围为室温+5℃到室温+150℃。
2.根据权利要求1所述的环糊精包合气化植物精油的方法，其特征在于：所述的环糊精溶液的初始浓度为25％，精油和环糊精的质量比为1：6-10；控制汽化结束时饱和体系温度90℃。
3.根据权利要求1所述的环糊精包合气化植物精油的方法，其特征在于：所述的恒温包合反应的条件为50-70℃恒温包埋1小时。
CN201610365222.2A 2016-05-26 2016-05-26 一种环糊精包合气化植物精油的方法 Expired - Fee Related CN106046202B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610365222.2A CN106046202B (zh) 2016-05-26 2016-05-26 一种环糊精包合气化植物精油的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610365222.2A CN106046202B (zh) 2016-05-26 2016-05-26 一种环糊精包合气化植物精油的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106046202A CN106046202A (zh) 2016-10-26
CN106046202B true CN106046202B (zh) 2018-11-06

Family

ID=57175566

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610365222.2A Expired - Fee Related CN106046202B (zh) 2016-05-26 2016-05-26 一种环糊精包合气化植物精油的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106046202B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108997513B (zh) * 2017-06-07 2021-05-25 庄宸 改性环糊精及其应用
CN107715810A (zh) * 2017-09-05 2018-02-23 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 一种红茂草精油微胶囊的制备方法
CN108740245A (zh) * 2018-05-11 2018-11-06 中玺（天津）枣业技术工程中心 红枣糖葫芦及制作方法
CN108617844A (zh) * 2018-05-14 2018-10-09 中玺（天津）枣业技术工程中心 红枣山楂糕及制备方法
CN108634186A (zh) * 2018-05-18 2018-10-12 中玺（天津）枣业技术工程中心 水晶红枣糕及加工方法
CN110894438A (zh) * 2018-09-12 2020-03-20 苏州市元使生物科技有限公司 一种碧螺春茶花纯露提炼工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1113514A (zh) * 1995-01-13 1995-12-20 金坚敏 来自于迷迭香的高效天然抗氧化剂和其制备方法
CN102125809A (zh) * 2010-01-13 2011-07-20 武少禹 通过蒸汽处理提高反渗透复合膜性能的方法
CN104277249A (zh) * 2014-10-23 2015-01-14 厦门顺峰包装材料有限公司 一种抗菌包装薄膜及其制备方法
CN104555989A (zh) * 2015-01-30 2015-04-29 西安科技大学 一种采用煤焦油制备碳纳米管的方法
CN104799996A (zh) * 2015-03-27 2015-07-29 孙松 一种含植物精油的芳香暖贴及其制备方法
CN104860804A (zh) * 2015-06-05 2015-08-26 广东工业大学 一种天然肉桂醛的绿色提取与纯化方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1113514A (zh) * 1995-01-13 1995-12-20 金坚敏 来自于迷迭香的高效天然抗氧化剂和其制备方法
CN102125809A (zh) * 2010-01-13 2011-07-20 武少禹 通过蒸汽处理提高反渗透复合膜性能的方法
CN104277249A (zh) * 2014-10-23 2015-01-14 厦门顺峰包装材料有限公司 一种抗菌包装薄膜及其制备方法
CN104555989A (zh) * 2015-01-30 2015-04-29 西安科技大学 一种采用煤焦油制备碳纳米管的方法
CN104799996A (zh) * 2015-03-27 2015-07-29 孙松 一种含植物精油的芳香暖贴及其制备方法
CN104860804A (zh) * 2015-06-05 2015-08-26 广东工业大学 一种天然肉桂醛的绿色提取与纯化方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106046202A (zh) 2016-10-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106046202B (zh) 一种环糊精包合气化植物精油的方法
US20210284928A1 (en) Rapid botanical oil distillation device utilizing microwave agent
Lou et al. Improved extraction and identification by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry of phenolic compounds in burdock leaves
US20180010066A1 (en) Apparatus and method for plant extraction
HRP20070089T3 (en) Method and device for carrying out a thermodynamic cyclic process
JP2004526798A5 (zh)
CN104711121A (zh) 一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法
Chen et al. A Highly Stable Ortho‐Ketoenamine Covalent Organic Framework with Balanced Hydrophilic and Hydrophobic Sites for Atmospheric Water Harvesting
Yang et al. Efficient separation and purification of anthocyanins from saskatoon berry by using low transition temperature mixtures
Vercruysse et al. Biochar from raw and spent common ivy: Impact of preprocessing and pyrolysis temperature on biochar properties
CN106914121A (zh) 连续分离二氧化碳的原位循环水合物促进剂、装置及方法
Zhan et al. Solvation studies of electrospray ions—method and early results
CN104860804A (zh) 一种天然肉桂醛的绿色提取与纯化方法
JP5724144B2 (ja) 揮発性化合物抽出装置
CN103508471A (zh) 无水溴化锂的精制方法
Huang et al. Microwave-assisted extraction of quercetin and acid degradation of its glycosides in Psidium guajava leaves
CN105566187A (zh) 一种快速制备高纯度萝卜硫素的方法
AR086710A1 (es) Procedimiento para deshidratar una composicion que contiene hidratos de carbono
He et al. Visual detection of amino acids by supramolecular gel collapse
CN108888516A (zh) 膏药液的提取工艺
WO2023060914A1 (zh) 一种生姜提取姜辣素的方法
WO2014171460A1 (ja) 無灰炭の製造方法
KR101084660B1 (ko) 합성흡착제에 의한 인삼향 농축방법 및 인삼향 농축액
CN1215057C (zh) 用冷冻干燥方式从中药提取液中分离回收二甲基亚砜的方法
Ziskind et al. Hydrated clusters of organic molecules generated by IR OPO resonant desorption of frozen aqueous solutions

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20181106

Termination date: 20210526

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee