CN116285509A - 一种育果袋涂层溶液配方及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种育果袋涂层溶液的制备方法，包括以下步骤：原料的筛选，其包括环糊精、分散剂以及粘结胶的筛选；将步骤(1)中筛选得到的环糊精、分散剂以及粘结胶混合均匀。本发明还公开了一种育果袋涂层溶液配方，包括以下按质量浓度配比的原料：环糊精16％‑26％，分散剂0.05％‑0.1％，粘结胶1.5％‑2％，余量为水。本发明还公开了一种育果袋涂层溶液的应用，将其应用于运载植物精油。本发明的育果袋涂层溶液是一种载药溶液，其可用作药物或者其他溶液的载体，进而有效防止多种虫害危害果实。
Description
技术领域
本发明涉及水果培育技术领域，具体涉及到一种育果袋涂层溶液配方及其制备方法、应用。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对水果的新鲜度提出了更高的要求，相继人们对于育果袋的要求也越来越高。人们常常通过套袋的方式来提高水果的质量。
套袋是有效保护果实、提高果实品质的袋子。果袋纸、育果袋纸，是一种用于水果套袋的农业特种专用纸张，该种纸张可以有效减少水果病虫害，隔绝喷洒的农药，从而减少果实农药残留，使水果更加鲜美可口。果袋纸是一种绿色环保产品，已经替代了塑料薄膜的时代，该种纸张具有透气性好，抗老化及防水性能，已在大果树种植区得到了广泛的应用。从果袋的制作材料上分有木浆纸、草浆纸、牛皮纸、报纸、塑料等。
现有技术中，人们一般通过给水果套袋来减少雨水、大风及冰雹对果实的冲刷及擦伤，阻止外界病虫害入侵，同时避免太阳光直射导致水果着色不均匀的现象。但是上述水果套袋存在无法抑制水果生长阶段自身病原菌滋生及虫害爆发的问题，从而不能保证水果持续性地健康生长。
发明内容
本发明的目的是提供一种育果袋涂层溶液配方及其制备方法、应用，用于解决现有技术中水果套袋存在无法抑制水果生长阶段自身病原菌滋生及虫害爆发，不能保证水果持续性地健康生长的技术问题。
为达上述目的，本发明的一个实施例中提供了一种育果袋涂层溶液的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：原料的筛选，其包括环糊精、分散剂以及粘结胶的筛选；
步骤(2)：将步骤(1)中筛选得到的环糊精、分散剂以及粘结胶混合均匀。
本发明优选的方案之一，步骤(1)包括以下步骤：
步骤a：分散剂的筛选：将分散剂加入至含有30ml水和10g环糊精的离心管中混合均匀，通过其静置前后上清液透光变化率以及是否有沉淀来判定分散剂对环糊精的分散效果；
步骤b：粘结胶的筛选：将粘结胶制成5％的母液，将其加入至含有30mL水、10g环糊精的离心管中混合均匀，通过溶液的流动性和环糊精的掉粉率判定粘结胶的粘稠度和粘黏效果；
步骤c：分散剂和粘结胶浓度的确定：将步骤a和步骤b筛选出的分散剂以及粘结胶分别加入至含有30ml水和10g环糊精的三角瓶中混合均匀，通过观察溶液的分散效果、流动性以及掉粉率来确定分散剂和粘结胶质量浓度；
步骤d：环糊精浓度的确定：将步骤c中已确定质量浓度的分散剂和粘结胶加入至含有30ml水和不同质量环糊精的三角瓶中混合均匀，通过观察溶液的分散效果、流动性以及掉粉率来确定环糊精的质量浓度。
本发明优选的方案之一，步骤a中透光变化率根据下式计算得到：
透光变化率C＝(T1-T0)/T1
其中，T0为初始透光率，T1为静置12小时后测定上清液静置透光率。
本发明优选的方案之一，步骤b中掉粉率根据下式计算得到：
掉粉率＝(m2-m0)/(m1-m0)×100％
其中，m0为育果袋纸张烘干后的重量；m1为育果袋内部均匀涂刷1g混匀的溶液烘干后的重量；m2为多次对折后抖落表皮脱落颗粒的育果袋纸张质量。
基于本发明公开的一种育果袋涂层溶液的制备方法，本发明还公开了一种根据权利要求1-4任一项的育果袋涂层溶液配方，包括以下按质量浓度配比的原料：环糊精16％-26％，分散剂0.05％-0.1％，粘结胶1.5％-2％，余量为水。
本发明优选的方案之一，育果袋涂层溶液包括以下按质量浓度配比的原料：环糊精20％-22％，分散剂0.09％-0.1％，粘结胶1.5％-1.6％，余量为水。
本发明优选的方案之一，分散剂为高酰基结冷胶。
本发明优选的方案之一，粘结胶为聚乙烯醇。
本发明还公开了一种育果袋涂层溶液的应用，将其应用于运载植物精油。
本发明优选的方案之一，具体的应用方法为：将环糊精加热至60℃，与所需载植物精油在恒温下搅拌包合2h，溶液冷却后再加入分散剂以及粘结胶混合均匀。
综上所述，本发明的有益效果为：
1、本发明的育果袋涂层溶液是一种载药溶液，其可用作药物或者其他溶液的载体，进而有效防止多种虫害危害果实。
2、本发明的育果袋涂层溶液同时满足悬浮度、流动性以及粘附性这三种性能，并且本发明的育果袋涂层溶液其分散性好，不易发生沉淀，流动性和粘黏性较强。
3、本发明的育果袋溶液可应用于运载植物精油，涂层所携带植物精油可靶向抑制果实自身携带的病原菌、趋避虫害，达到持续抑菌驱虫的作用，而且本技术所用的药物为天然植物提取物，对人体无毒无害、无农药残留。
附图说明
图1为本发明一个实施例中静置12h后0.05％的不同分散剂对环糊精的分散效果示意图；
图2为本发明一个实施例中静置12h后0.1％的不同分散剂对环糊精的分散效果示意图；
图3为本发明一个实施例中0.05％聚丙烯酸钠和高酰基结冷胶分散环糊精后在育果袋上的涂抹效果图(烘干前)；
图4为本发明一个实施例中0.05％聚丙烯酸钠和高酰基结冷胶分散环糊精后在育果袋上的涂抹效果图(烘干后)；
图5为本发明一个实施例中0.1％聚丙烯酸钠和高酰基结冷胶分散环糊精后在育果袋上的涂抹效果图(烘干前)；
图6为本发明一个实施例中0.1％聚丙烯酸钠和高酰基结冷胶分散环糊精后在育果袋上的涂抹效果图(烘干后)；
图7为本发明一个实施例中不同0.25％的粘结胶的掉粉情况示意图；
图8为本发明一个实施例中不同0.5％的粘结胶的掉粉情况示意图；
图9为本发明一个实施例中不同0.75％的粘结胶的掉粉情况示意图；
图10为本发明一个实施例中不同1％的粘结胶的掉粉情况示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种育果袋涂层溶液的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：原料的筛选，其包括环糊精、分散剂以及粘结胶的筛选，具体包括以下步骤：
步骤a：分散剂的筛选：将分散剂加入至含有30ml水和10g环糊精的离心管中混合均匀，通过其静置前后上清液透光变化率以及是否有沉淀来判定分散剂对环糊精的分散效果；其中，透光变化率根据下式计算得到：
透光变化率C＝(T1-T0)/T1
其中，T0为初始透光率，T1为静置12小时后测定上清液静置透光率；
步骤b：粘结胶的筛选：将粘结胶制成5％的母液，将其加入至含有30ml水、10g环糊精的离心管中混合均匀，通过溶液的流动性和环糊精的掉粉率判定粘结胶的粘稠度和粘黏效果；其中，掉粉率根据下式计算得到：
掉粉率＝(m2-m0)/(m1-m0)×100％
其中，m0为育果袋纸张烘干后的重量；m1为育果袋内部均匀涂刷1g混匀的溶液烘干后的重量；m2为多次对折后抖落表皮脱落颗粒的育果袋纸张质量；
步骤c：分散剂和粘结胶浓度的确定：将步骤a和步骤b筛选出的分散剂以及粘结胶分别加入至含有30ml水和10g环糊精的三角瓶中混合均匀，通过观察溶液的分散效果、流动性以及掉粉率来确定分散剂和粘结胶质量浓度；
步骤d：环糊精浓度的确定：将步骤c中已确定质量浓度的分散剂和粘结胶加入至含有30ml水和不同质量环糊精的三角瓶中混合均匀，通过观察溶液的分散效果、流动性以及掉粉率来确定环糊精的质量浓度；
步骤(2)：将步骤(1)中筛选得到的环糊精、分散剂以及粘结胶混合均匀。
一种由上述制备方法制备得到的育果袋涂层溶液配方，包括以下按质量浓度配比的原料：环糊精16％-26％，分散剂0.05％-0.1％，粘结胶1.5％-2％，余量为水；其中，分散剂为高酰基结冷胶，粘结胶为聚乙烯醇。
优选的，育果袋涂层溶液配方包括以下按质量浓度配比的原料：环糊精20％-22％，分散剂高酰基结冷胶0.09％-0.1％，粘结胶聚乙烯醇1.5％-1.6％，余量为水。优选的，育果袋涂层溶液配方包括以下按质量浓度配比的原料：环糊精22％，分散剂高酰基结冷胶0.1％，粘结胶聚乙烯醇1.5％，余量为水。
一种育果袋涂层溶液的应用，将其应用于运载植物精油。植物精油包括牛至、肉桂、丁香、牛蒡、牛漆、百里香等200多种植物精油(实际选用的运载的精油种类根据水果种类决定)。
育果袋涂层溶液应用于植物精油的具体方法为：将环糊精加热至60℃，与所需载植物精油在恒温下搅拌包合2h，溶液冷却后再加入分散剂以及粘结胶混合均匀。
育果袋涂层溶液的施工方法：按照溶液比例，在反应釜中注入水，倒入环糊精后搅拌加热至60℃，随后加入所需载的植物精油，将反应釜转速调至300r/min，在60℃恒温下搅拌包合2h，待载有药物的环糊精溶液冷却至常温后，按照比例倒入提前配制好的分散剂水溶液和粘结胶水溶液，常温下将溶液搅拌至均匀，便可得到育果袋涂层溶液。将得到的育果袋涂层溶液倒入涂布机溶液槽内，通过涂布机均匀涂布后烘干在育果袋至内壁，再通过制袋机制作成不同规格的育果袋。可通过改变涂层溶液的厚度来调控载药量，从而调节育果袋抑菌时长。
实施例1：分散剂的筛选
环糊精在水中极易沉淀，为了将环糊精均匀涂抹在育果袋纸张内部，需要保证涂层溶液的均一性，因此要适宜的分散剂将环糊精分散在溶液中，减缓其沉淀的速度。通过静置一定时间后观察水溶液中是否有环糊精沉淀，以及静置前后上清液透光率的变化可以评估分散剂对环糊精的分散效果。
取10支50ml离心管，加入30ml水和10g环糊精，混匀后分别加入0.02g和0.04g不同的分散剂，使得分散剂浓度分别为0.05％和0.1％，摇匀后测定溶液的初始透光率记为T0，静置12小时后测定上清液静置透光率记为T1，计算透光变化率记为C＝(T1-T0)/T1，透光变化率结果如表1所示。
表1：不同分散剂对环糊精溶液透光率的影响
静置12小时后0.05％和0.1％的不同分散剂对环糊精的分散效果如图1和图2所示。
由表1、图1以及图2可知，加入以上10种分散剂摇匀后，溶液浑浊，初始透光率均较低。无论加入0.05％还是0.1％的分散剂，静置12小时后，除聚丙烯酸钠和高酰基结冷胶外，其余溶液均已形成沉淀，上清液澄清、透光率较高，透光变化率高达95％以上，说明这8种分散剂对环糊精无分散作用或分散作用较差。加入0.05％的高酰基结冷胶，静置后溶液浑浊，但有沉淀，当高酰基结冷胶浓度为0.1％，静置后溶液无明显沉淀。加入0.05％和0.1％的聚丙烯酸钠，溶液静置前后均浑浊，无沉淀，透光变化率约20％。说明高于0.05％的聚丙烯酸钠和0.1％的高酰基结冷胶对环糊精具有较好的分散作用。
随后分别取1g以上4种溶液，用涂布棒均匀涂抹在育果袋内壁，随后在50℃烘箱中烘干，分别观察溶液在纸内壁的均一性，其结果如图3-图6所示。
由图3-图6可看出，将0.05％和0.1％的聚丙烯酸钠和高酰基结冷胶分散后的溶液均匀涂抹在育果袋内壁，发现聚丙烯酸钠分散后的环糊精溶液涂在纸内壁聚集成团，烘干后的环糊精呈不均匀的片状，聚集成团的β-环糊精会造成袋内不平滑，可能在大风时造成果实表面擦伤，而高酰基结冷胶分散的环糊精则可均匀涂在育果袋内壁，烘干后环糊精呈均匀的粉状。因此选用质量浓度为0.1％的高酰基结冷胶作为最佳分散剂种类。
实施例2：粘结胶的筛选
为了环糊精在育果袋中起到载药的作用，需将环糊精均匀涂抹并粘黏在育果袋内壁，因此需要选用对环糊精粘黏效果好且粘稠度较低的胶。通过观察溶液的流动性和环糊精的掉粉率可以判断胶的粘稠度和粘黏效果。
多数胶的固体粉末在水中溶解速度较慢，在实际应用中需先将固体胶粉末配制成一定浓度的溶液。在试验中，预先将表2中所列的10种胶配制成5％的溶液或乳状物，以便在环糊精溶液中快速溶解。取40支100ml三角瓶，加入30ml水和10g环糊精，分为4组，在每组10瓶中分别加入不同质量10种胶的5％母液，使4组管内胶体的质量浓度分别为0.25％，0.5％，0.75％和1％。充分混匀后观察溶液的流动性。
利用折纸法可模拟套袋后果实对育果袋的摩擦，间接反应固体颗粒在果袋上的粘黏效果。取相近大小的育果袋纸张，烘干水分后称取质量，记为m0，用涂布棒分别在育果袋内部均匀涂刷1g混匀的溶液，烘干后称重，质量记为m1，随后将所有烘干的纸对折多次(直到无法对折为止)，展开后充分抖落已经脱落的颗粒，质量记为m2，计算掉粉率＝(m2-m0)/(m1-m0)×100％，结果如表2所示。
表2：不同粘结胶溶液流动性和掉粉率结果表
不同粘结胶的掉粉情况如图7-图10所示。
由表2和图7-图10可知，随着海藻酸钠、黄原胶、羧甲基纤维素钠浓度的提高，其溶液流动性明显降低，当其浓度为1％时，溶液流动性弱，但掉粉率仍均在15％以上，故不可作为理想的胶体。尽管1％羟丙基甲基纤维素的掉粉率为8.24％，但其浓度在0.5％时溶液已经无流动性，故其不可理想的胶体。虽然瓜尔胶、沙蒿胶、卡拉胶、魔芋胶和明胶溶液在各浓度下流动性强，但其掉粉率随着胶浓度的升高下降较小，当浓度为1％时，其掉粉率均在30％以上，说明以上五种胶对环糊精的粘黏效果较差。随着聚乙烯醇浓度的升高，环糊精掉粉率显著下降，当聚乙烯醇浓度为1％时，其溶液流动性仍很强，且其掉粉率仅为6.58％，显著低于其他胶。以上结果说明，聚乙烯醇浓度≥1％时，对环糊精具有较好的粘黏作用，可作为比较理想的胶体。
实施例3：高酰基结冷胶和聚乙烯醇最佳浓度的确定
通过实施例1和实施例2的试验发现，0.1％高酰基结冷胶对环糊精具有较好的分散作用，≥1％的聚乙烯醇(2488)对环糊精溶液具有较好的粘黏作用。为同时保证环糊精溶液具有较好的分散性、流动性和粘黏性，需将高酰基结冷胶和聚乙烯醇混合在环糊精溶液中，选择满足条件的各组分浓度。
取16个100ml三角瓶，分别加入30ml水和10g环糊精。分为4组，每组4个三角瓶。在四组三角瓶中加入不同质量高酰基结冷胶，使4组溶液中高酰基结冷胶浓度分别为0.05％、0.01％、0.15％和0.2％。随后在每组的4支试管中分别加入不同质量的聚乙烯醇(2488)，使得每组4支试管中聚乙烯醇(2488)浓度分别为0.5％、1％、1.5％和2％，具体见表2。将各组分按照以下浓度设计充分混匀后静置12小时，观察溶液的分散效果(是否有沉淀)、溶液流动性，并按照上述“胶的筛选”试验测定掉粉率，其结果如表3所示。
表3：高酰基结冷胶和聚乙烯醇耦合后溶液的性能
由表3可知，当高酰基结冷胶浓度为0.05％时，溶液流动性强，但无论聚乙烯醇为多少，静置后均有沉淀出现，说明0.05％的高酰基结冷胶无法使环糊精完全分散。当高酰基结冷胶浓度为0.15％和0.2％，溶液静置后虽无沉淀，环糊精可在溶液中完全分散，但溶液粘稠度大导致其流动性弱。0.1％的高酰基结冷胶对环糊精的分散作用强，溶液静置后无沉淀，且溶液流动性较强。聚乙烯醇浓度低于1.5％时，掉粉率随着聚乙烯醇浓度的升高而显著降低。聚乙烯醇浓度提高至1.5％时，纸袋掉粉率仅为1.7％，聚乙烯醇浓度为2％时掉粉率为1.52％，两者之间无显著差异，说明1.5％的聚乙烯醇对环糊精具有较好的粘粘效果，且无法通过继续提高聚乙烯醇来提高此效果。以上可以得出，0.1％的高酰基结冷胶和1.5％聚乙烯醇为最佳耦合浓度，此时溶液分散均匀，溶液流动性强，在纸袋内的粘黏效果好。
实施例4：环糊精浓度的确定
为增加溶液中的载药量，节约制作成本，在保证溶液分散性、流动性和粘黏性的前提下，尽可能提高环糊精的浓度。根据上述试验结果，保持高酰基结冷胶(0.1％)和聚乙烯醇(1.5％)的浓度不变，调节环糊精浓度，通过分散性、流动性、和粘黏性，确定适宜的β-环糊精浓度，确定最终的溶液配方。
取12支100ml三角瓶，每管加入30ml水，分别加入不同质量的β-环糊精，使其浓度如下表所示，随后在每瓶溶液中加入高酰基结冷胶和聚乙烯醇，使其浓度分别保持在0.1％和1.5％。静置12小时后观察溶液是否有沉淀，统计溶液流动性和掉粉率，结果如表4所示。
表4：不同环糊精浓度下溶液的流动性和掉粉率统计
由表4可知，在高酰基结冷胶浓度和聚乙烯醇浓度恒定在0.1％和1.5％，当环糊精浓度≥26％时，溶液在静置后出现沉淀，溶液流动性较弱，掉粉率随着环糊精浓度的升高而升高(均高于3％)。当环糊精浓度为24％时，溶液虽无沉淀，掉粉率仅为1.97％，但流动性较弱。环糊精浓度降低至22％，溶液静置后无沉淀，流动性较强，掉粉率为1.74％，与环糊精浓度为20％、18％时无显著差异。因此，浓度为22％环糊精浓度是比较适宜的浓度。
综上所述，该育果袋涂层溶液的配方应为22％的环糊精，0.1％的高酰基结冷胶，1.5％的聚乙烯醇，此时溶液分散性好，不易发生沉淀，流动性和粘黏性较强。
虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可做出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (10)
1.一种育果袋涂层溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：原料的筛选，其包括环糊精、分散剂以及粘结胶的筛选；
步骤(2)：将步骤(1)中筛选得到的环糊精、分散剂以及粘结胶混合均匀。
2.如权利要求1所述的一种育果袋涂层溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括以下步骤：
步骤a：分散剂的筛选：将分散剂加入至含有30ml水和10g环糊精的离心管中混合均匀，通过其静置前后上清液透光变化率以及是否有沉淀来判定分散剂对环糊精的分散效果；
步骤b：粘结胶的筛选：将粘结胶制成5％的母液，将其加入至含有30mL水、10g环糊精的离心管中混合均匀，通过溶液的流动性和环糊精的掉粉率判定粘结胶的粘稠度和粘黏效果；
步骤c：分散剂和粘结胶浓度的确定：将步骤a和步骤b筛选出的分散剂以及粘结胶分别加入至含有30ml水和10g环糊精的三角瓶中混合均匀，通过观察溶液的分散效果、流动性以及掉粉率来确定分散剂和粘结胶质量浓度；
步骤d：环糊精浓度的确定：将步骤c中已确定质量浓度的分散剂和粘结胶加入至含有30ml水和不同质量环糊精的三角瓶中混合均匀，通过观察溶液的分散效果、流动性以及掉粉率来确定环糊精的质量浓度。
3.如权利要求2所述的一种育果袋涂层溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤a中透光变化率根据下式计算得到：
透光变化率C＝(T1-T0)/T1
其中，T0为初始透光率，T1为静置12小时后测定上清液静置透光率。
4.如权利要求2所述的一种育果袋涂层溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤b中掉粉率根据下式计算得到：
掉粉率＝(m2-m0)/(m1-m0)×100％
其中，m0为育果袋纸张烘干后的重量；m1为育果袋内部均匀涂刷1g混匀的溶液烘干后的重量；m2为多次对折后抖落表皮脱落颗粒的育果袋纸张质量。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的育果袋涂层溶液配方，其特征在于：包括以下按质量浓度配比的原料：环糊精16％-26％，分散剂0.05％-0.1％，粘结胶1.5％-2％，余量为水。
6.如权利要求5所述的一种育果袋涂层溶液配方，其特征在于：所述育果袋涂层溶液包括以下按质量浓度配比的原料：环糊精20％-22％，分散剂0.09％-0.1％，粘结胶1.5％-1.6％，余量为水。
7.如权利要求5所述的一种育果袋涂层溶液配方，其特征在于：所述分散剂为高酰基结冷胶。
8.如权利要求5所述的一种育果袋涂层溶液配方，其特征在于：所述粘结胶为聚乙烯醇。
9.一种育果袋涂层溶液的应用，其特征在于：将其应用于运载植物精油。
10.如权利要求9所述的一种育果袋涂层溶液的应用，其特征在于：具体的应用方法为：将环糊精加热至60℃，与所需载植物精油在恒温下搅拌包合2h，溶液冷却后再加入分散剂以及粘结胶混合均匀。
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