CN111820057A - 一种果蔬套袋复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种果蔬套袋复合材料及其制备方法与应用，所述复合材料按质量份计，包括以下原料：成膜物质1～5份、分散剂50～90份、抗菌植物精油‑壳聚糖基微纳胶囊0.1～2份、增塑剂1～10份、纳米增强粒子1～10份、粘结剂0.5～5份。本发明采用安全高效乳化剂，抑菌谱广、抗菌性强的植物精油，壳聚糖及其衍生物，基于乳液模板法来有效构建长效缓释型微纳胶囊生物抗菌剂，并将微纳胶囊与壳聚糖及其衍生物、纳米增强粒子成膜液复配构建果蔬套袋复合材料，所得复合材料通过便捷的喷雾涂膜方式即可应用于果蔬中，且可以实现抗菌植物精油的缓慢释放，有效提高果蔬防虫抗菌保鲜效果，从而提高果蔬品质。

Description

一种果蔬套袋复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于生物质有机高分子材料技术领域，具体地涉及一种果蔬套袋复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
果蔬富含维生素、矿物质和膳食纤维等成分，是人们日常膳食重要组成，也是补充营养不可或缺的食物。果蔬生长过程中容易受到病虫害的侵扰，从而影响果蔬的外观和品质。随着人们生活水平的提高，人们对果蔬的要求转向高品质和无公害化，避免使用农药、激素等刺激性药物。套袋材料可以改善果蔬外观品质和减少农药残留，对于提高我国果蔬品质，发展绿色食品产业具有重要的意义。现有技术采用人工的方式套纸袋，后期还需要人工摘袋，不仅劳务费和纸袋的成本较高，而且果农的劳动强度大。另外，采用人工的方式套纸袋，不能达到预防病虫害的效果，往往还需要单独喷洒农药，费时费力。
液体套袋保护膜是由天然高分子复合的一种膜剂，对水喷洒后很快在植物表面形成肉眼看不见的连续网状膜层，既起到类似果实套袋防病、防虫、隔阻污染的作用，又克服多次喷洒农药所造成的增加投资、费工费时、农药残留高、降低品质等诸多缺陷，达到节省药肥、提高品级、增加产量、生产绿色无公害果品的目的。
植物油是从植物果实、种子、胚芽中得到的油脂，由于其具有环保、安全、可再生等优点，可以降低空气和液体的界面上液滴的表面张力，减小接触角，增强润湿性和扩展面积，可以作为除草剂的高效生物助剂，它同时又具有生物杀虫和除草的双重属性。但是植物精油稳定性差、易挥发、氧化变质。
申请号为CN201410349660.0的中国专利公开了一种果蔬喷涂剂及使用该喷涂剂给果蔬套袋的方法。该发明通过将有机硅乳液、补强填料、交联剂、催化剂复合，利用雾化涂覆的方式将果蔬喷涂剂喷涂在果蔬表面，干燥后形成一层薄膜。申请号为CN201610539095.3的中国专利公开了一种喷雾成膜型果蔬或作物套袋复合材料及其制备与应用。该发明通过将成膜性物质、分散剂、载药增强材料、防虫抗病剂以及染料互配复合，喷施在果蔬或作物表面上，风干后可粘附于果蔬或作物表面形成薄膜，达到套袋的目的。上述专利虽然都通过复合互配的方式得到了果蔬套袋材料，但却存在涂膜组分单一、抑菌谱较窄、涂膜机械性能以及稳定性较差的问题，进而影响最终的效果。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提供一种果蔬套袋复合材料及其制备方法与应用，以解决现有技术存在的上述问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案。
本发明的技术方案之一：一种果蔬套袋复合材料，按质量份计，包括以下原料：成膜物质1～5份、分散剂50～90份、抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊0.1～2份、增塑剂1～10份、纳米增强粒子1～10份、粘结剂0.5～5份。
进一步地，所述成膜物质为壳聚糖、壳聚糖季铵盐、壳聚糖季鏻盐、N-三甲基壳聚糖、N-马来酰化壳聚糖、羧甲基壳聚糖、N，O-羧甲基壳聚糖、β-环糊精接枝壳聚糖、羟丙基壳聚糖、阿仑膦酸钠壳聚糖中的至少一种；
所述分散剂为水和乙醇中的至少一种；
所述增塑剂为乙二醇、丙三醇、山梨醇、分子量低于5000的聚乙二醇、乙二胺、三乙醇胺中的至少一种。
壳聚糖是甲壳素脱乙酰基的产物，具有来源丰富、安全无毒、优良抗菌性、成膜性和降解性等特性。壳聚糖及其衍生物可作为植物生长调节剂，促进农作物产量提高；另外，壳聚糖及其衍生物还可作为植物病害诱抗剂促进植物生长、诱导提高植物的广谱抗病性。
进一步地，所述纳米增强离子为纳米TiO2、纳米SiO2、纳米CaCO3、纳米ZnO、纳米MgO、纳米Au、纳米Ag中的至少一种；
所述粘结剂为环糊精、氧化淀粉、阳离子淀粉、醚化淀粉、酯化淀粉、小麦蛋白、玉米蛋白、明胶、卡拉胶中的至少一种。
进一步地，所述抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米粒子分散于壳聚糖和/或壳聚糖衍生物溶液中，超声，得到纳米粒子分散的混合液；
(2)将植物精油添加到步骤(1)所得纳米粒子分散的混合液中，均质乳化，得Pickering乳液；
(3)将步骤(2)所得Pickering乳液滴加到壳聚糖和/或壳聚糖衍生物溶液中，调节pH，搅拌、反应，冷冻干燥得到抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊。
进一步地，所述步骤(1)中，纳米粒子为二氧化硅、二氧化钛、黏土、羟基磷灰石中的至少一种，添加量为壳聚糖和/或壳聚糖衍生物溶液总质量的0.5～2.0％，壳聚糖和/或壳聚糖衍生物的pH为5.0～9.0，超声时间为5～20min，超声温度为20-30℃；
步骤(1)及步骤(3)中所述壳聚糖和/或壳聚糖衍生物为壳聚糖、壳聚糖季铵盐、壳聚糖季鏻盐、N-三甲基壳聚糖、N-马来酰化壳聚糖、羧甲基壳聚糖、N，O-羧甲基壳聚糖、β-环糊精接枝壳聚糖、羟丙基壳聚糖、阿仑膦酸钠壳聚糖中的至少一种，步骤(1)所述壳聚糖和/或壳聚糖衍生物溶液的浓度为0.1～2wt％。
进一步地，所述步骤(2)中，植物精油为香叶油、薰衣草油、艾纳香油、柠檬草油、桉叶油、香茅油、薄荷油、肉桂油、艾叶油、柠檬桉油、罗勒油、迷迭香油、丁子香油、茶树油中的至少一种；植物精油与纳米粒子分散的混合液的油水体积比为1：(1～4)；所述均质乳化时搅拌速度为5000～10000r/min，温度为20-30℃，乳化时间为2～10min；
所述步骤(3)中，壳聚糖和/或壳聚糖衍生物溶液的浓度为0.5～2wt％，所述pH为4.0～7.0，搅拌速度为500～1000r/min，反应在水浴条件下进行，反应温度为40～60℃，反应时间为2～4h。
本发明的技术方案之二：一种上述所述的果蔬套袋复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将成膜物质分散于分散剂中，搅拌，得到溶液或凝胶；
步骤二：将抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊、增塑剂、纳米增强粒子、粘结剂分散于分散剂中，搅拌，得到分散液；
步骤三：将步骤一得到的溶液或凝胶和步骤二得到的分散液混合，搅拌，得到所述果蔬套袋复合材料。
进一步地，所述步骤二的分散液中抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊的浓度为0.01～0.5g/mL。
进一步地，所述步骤一、步骤二和步骤三中的搅拌时间为0.5～12h，温度为20～30℃。
本发明的技术方案之三：一种上述所述的果蔬套袋复合材料在提高果蔬防虫抗菌保鲜效果中的应用，将所述果蔬套袋复合材料稀释100～500倍，喷施于果蔬或作物上，风干即可。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)以生物相容性纳米粒子为乳化剂，植物精油为芯材，壳聚糖复合物为主要壁材，通过Pickering乳液模板法构建高效、广谱的缓释型抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊，由于不含其它表面活性剂，因此具有良好的生物相容性、无毒安全和生物可降解等优良性能。
(2)本发明采用乳液模板法，以纳米粒子为乳化剂，便捷有效地制备具有纳米粒子/壳聚糖复合物壁材的植物精油微纳胶囊；采用微纳囊化技术，通过壳聚糖及其衍生物为主要壁材包覆植物精油，并将纳米粒子镶嵌在壁材中，可以增加微纳胶囊壳层的机械强度、稳定性，不仅提高了精油稳定性、延长了精油抗菌功效时间，有利于提高精油的缓控释性、长效抗菌性；而且植物精油与壳聚糖复合能发挥协同增效的抗菌保鲜作用。
(3)本发明所采用的壳聚糖复合物成膜强度高，同时在膜液中添加增韧剂、纳米增强粒子来提高膜层机械性能，从而能保证套袋复合材料具有良好的稳定性，并进一步提高了微纳胶囊壳层的机械强度和稳定性，以更好地维持抗菌保鲜作用的持久有效性；同时由于果蔬套袋复合材料含抗菌微纳胶囊，利用抗菌微纳胶囊体积小、比表面积大与果蔬表面充分接触来有效杀灭有害微生物；且涂膜层可降低果蔬呼吸作用，协同提高果蔬保鲜效果，延长保鲜时效。
(4)本发明将生物抗菌微囊剂与涂膜技术相结合，制备套袋复合材料，通过协同作用有效提高果蔬品质；采用安全高效乳化剂，抑菌谱广、抗菌性强的复合植物精油，壳聚糖及其衍生物，基于乳液模板法有效构建得到了长效缓释型微纳胶囊生物抗菌剂，并将微纳胶囊与壳聚糖及其衍生物成膜液复配构建得到了套袋复合材料，通过便捷的喷雾涂膜方式即可应用于果蔬中，可以有效提高果蔬防虫抗菌保鲜效果，从而提高果蔬品质。
(5)利用天然植物精油、壳聚糖类抗菌功能材料制备安全、无污染的果蔬套袋复合材料，符合当今绿色环保理念；套袋复合材料通过喷雾方式便捷地用于果蔬保鲜，显著地提高了应用效率，减小对果蔬的损伤。
(6)本发明制备方法简便，制备条件温和可控，设备要求低，原料来源丰富，易于工业化生产和推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1不同物质的傅里叶红外光谱图，其中(a)为壳聚糖；(b)为壳聚糖季铵盐；(c)为丁香精油/香茅油-壳聚糖基微胶囊；(d)为羟基磷灰石粒子；(e)为空微胶囊；(f)为丁香精油/香茅油；
图2为实施例1的丁香精油/香茅油-壳聚糖基微胶囊扫描电镜图；
图3为实施例1的丁香精油/香茅油-壳聚糖基微胶囊粒径分布图；
图4为实施例1的丁香精油/香茅油-壳聚糖基微胶囊中植物油的缓释曲线图；
图5为效果验证例5中A组与B组芒果保鲜情况实物图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“份”如无特别说明，均按重量份计。
实施例1
果蔬套袋复合材料的制备
(1)将羟基磷灰石(HAp)纳米粒子0.04g分散在pH＝5的8mL0.5wt％的壳聚糖水溶液中，然后在20℃下超声5min，得到HAp纳米粒子分散的混合液。
(2)将8mL的丁香精油/香茅油(体积比为1:1)添加到步骤(1)所得HAp纳米粒子分散的混合液中，30℃下在5000rpm的均质器中乳化10min，得到Pickering乳液。
(3)Pickering乳液法制备丁香精油/香茅油-壳聚糖基微纳胶囊：将步骤(2)所得的Pickering乳液滴加到装有1wt％的壳聚糖季铵盐溶液的三口烧瓶中，然后调节pH＝4.0，在1000r/min的机械搅拌下，40℃的水浴中反应2h。最后经过冷冻干燥得到粉末状丁香精油/香茅油-壳聚糖基微纳胶囊。
(4)将2.5g N，O-羧甲基壳聚糖分散于30mL水中，30℃搅拌0.5h，得到均一稳定的粘稠溶液。
(5)将0.5g步骤(3)所得的丁香精油/香茅油-壳聚糖基微纳胶囊溶于2mL去离子水中，然后加入2g丙三醇、5g纳米TiO2、1g阳离子淀粉等助剂分散于20mL的去离子水中，20℃搅拌1.0h，得到均一稳定的分散液。
(6)将步骤(4)得到的粘稠溶液和步骤(5)得到的分散液混合，20℃搅拌2.0h，得到长效缓释型微纳胶囊果蔬套袋复合材料。
实施例2
(1)将二氧化硅纳米粒子0.08g分散在pH＝6的8mL0.1wt％的N-马来酰化壳聚糖水溶液中，然后在30℃下超声20min，得到二氧化硅纳米粒子分散的混合液。
(2)将4mL的桉叶油/茶树油(体积比为1:3)添加到步骤(1)所得二氧化硅纳米粒子分散的混合液中，20℃下在10000rpm的均质器中乳化5min，得到Pickering乳液。
(3)Pickering乳液法制备桉叶油/茶树油-壳聚糖基微纳胶囊：将步骤(2)所得的Pickering乳液滴加到装有0.5wt％的壳聚糖季铵盐溶液的三口烧瓶中，然后调节pH＝5.0，在800r/min的机械搅拌下，45℃的水浴中反应4h。最后经过冷冻干燥得到粉末状桉叶油/茶树油-壳聚糖基微纳胶囊。
(4)将3.0g壳聚糖季鏻盐分散于50mL水中，20℃搅拌3.0h，得到均一稳定的粘稠溶液。
(5)将0.1g步骤(3)所得的桉叶油/茶树油-壳聚糖基微纳胶囊溶于2mL去离子水中，然后加入1g乙二醇、3g纳米AgO、1g环糊精分散于35mL的去离子水中，30℃搅拌2.0h，得到均一稳定的分散液。
(6)将步骤(4)得到的粘稠溶液和步骤(5)得到的分散液混合，30℃搅拌6.0h，得到长效缓释型微纳胶囊果蔬套袋复合材料。
实施例3
(1)将二氧化硅纳米粒子0.08g分散在pH＝6.5的8mL0.5wt％的羟丙基壳聚糖水溶液中，然后在25℃下超声8min，得到二氧化硅纳米粒子分散的混合液。
(2)将2mL的薄荷油/肉桂油(体积比为1:1)添加到步骤(1)所得二氧化硅纳米粒子分散的混合液中，25℃下在8000rpm的均质器中乳化8min，得到Pickering乳液。
(3)Pickering乳液法制备薄荷油/肉桂油-壳聚糖基微纳胶囊：将步骤(2)所得的Pickering乳液滴加到装有2wt％的阿仑膦酸钠壳聚糖溶液的三口烧瓶中，然后调节pH＝6.0，在1000r/min的机械搅拌下，50℃的水浴中反应3h。最后经过冷冻干燥得到粉末状薄荷油/肉桂油-壳聚糖基微纳胶囊。
(4)将5.0g壳聚糖季鏻盐分散于50mL水中，25℃搅拌6.0h，得到均一稳定的粘稠溶液。
(5)将2.0g步骤(3)所得的薄荷油/肉桂油-壳聚糖基微纳胶囊溶于2mL去离子水中，然后加入5g乙二醇、5g纳米MgO、0.5g醚化淀粉分散于18mL的去离子水中，20℃搅拌5.0h，得到均一稳定的分散液。
(6)将步骤(4)得到的粘稠溶液和步骤(5)得到的分散液混合，30℃搅拌8.0h，得到长效缓释型微纳胶囊果蔬套袋复合材料。
实施例4
(1)将黏土纳米粒子0.12g分散在pH＝8.0的8mL0.5wt％的羧甲基壳聚糖水溶液中，然后在30℃下超声8min，得到黏土纳米粒子分散的混合液。
(2)将2mL的艾叶油/柠檬桉油(体积比为1:1)添加到步骤(1)所得黏土纳米粒子分散的混合液中，20℃下在10000rpm的均质器中乳化2min，得到Pickering乳液。
(3)Pickering乳液法制备艾叶油/柠檬桉油-壳聚糖基微纳胶囊：将步骤(2)所得的Pickering乳液滴加到装有1wt％的羟丙基壳聚糖溶液的三口烧瓶中，然后调节pH＝6.0，在500r/min的机械搅拌下，60℃的水浴中反应3h。最后经过冷冻干燥得到粉末状艾叶油/柠檬桉油-壳聚糖基微纳胶囊。
(4)将1.5g N-马来酰化壳聚糖分散于50mL乙醇中，20℃搅拌12.0h，得到均一稳定的粘稠溶液。
(5)将1.0g步骤(3)所得的艾叶油/柠檬桉油-壳聚糖基微纳胶囊溶于2mL去离子水中，然后加入10g乙二醇、1g纳米CaCO3、2g明胶分散于28mL的去离子水中，25℃搅拌6.0h，得到均一稳定的分散液。
(6)将步骤(4)得到的粘稠溶液和步骤(5)得到的分散液混合，25℃搅拌12.0h，得到长效缓释型微纳胶囊果蔬套袋复合材料。
实施例5
(1)将黏土纳米粒子0.12g分散在pH＝9.0的8mL1.0wt％的羧甲基壳聚糖水溶液中，然后在30℃下超声12min，得到黏土纳米粒子分散的混合液。
(2)将2mL的薰衣草油/艾纳香油(体积比为1:1)添加到步骤(1)所得黏土纳米粒子分散的混合液中，20℃下在10000rpm的均质器中乳化5min，得到Pickering乳液。
(3)Pickering乳液法制备薰衣草油/艾纳香油-壳聚糖基微纳胶囊：将步骤(2)所得的Pickering乳液滴加到装有1.5wt％的羟丙基壳聚糖溶液的三口烧瓶中，然后调节pH＝7.0，在1000r/min的机械搅拌下，50℃的水浴中反应3h。最后经过冷冻干燥得到粉末状薰衣草油/艾纳香油-壳聚糖基微纳胶囊。
(4)将1.0g N-马来酰化壳聚糖分散于20mL乙醇中，25℃搅拌6.0h，得到均一稳定的粘稠溶液。
(5)将1.5g步骤(3)所得的薰衣草油/艾纳香油-壳聚糖基微纳胶囊溶于2mL去离子水中，然后加入2g乙二醇、10g纳米CaCO3、3g明胶分散于48mL的去离子水中，25℃搅拌12.0h，得到均一稳定的分散液。
(6)将步骤(4)得到的粘稠溶液和步骤(5)得到的分散液混合，25℃搅拌12.0h，得到长效缓释型微纳胶囊果蔬套袋复合材料。
实施例6
(1)将HAp纳米粒子0.16g分散在pH＝5.0的8mL2.0wt％的壳聚糖季铵盐水溶液中，然后在30℃下超声5min，得到HAp纳米粒子分散的混合液。
(2)将6mL的丁香精油/香茅油/桉叶油(体积比为1:1:1)添加到步骤(1)所得HAp纳米粒子分散的混合液中，20℃下在5000rpm的均质器中乳化10min，得到Pickering乳液。
(3)Pickering乳液法制备丁香精油/香茅油/桉叶油-壳聚糖基微纳胶囊：将步骤(2)所得的Pickering乳液滴加到装有1wt％的β-环糊精接枝壳聚糖溶液的三口烧瓶中，然后调节pH＝4.0，在1000r/min的机械搅拌下，40℃的水浴中反应2h。最后经过冷冻干燥得到粉末状丁香精油/香茅油/桉叶油-壳聚糖基微纳胶囊。
(4)将4.0g N，O-羧甲基壳聚糖分散于30mL水中，25℃搅拌0.5h，得到均一稳定的粘稠溶液。
(5)将0.8g步骤(3)所得的丁香精油/香茅油/桉叶油-壳聚糖基微纳胶囊溶于2mL去离子水中，然后加入8g丙三醇、5g纳米TiO2、1g阳离子淀粉分散于28mL的水中，25℃搅拌1.0h，得到均一稳定的分散液。
(6)将步骤(4)得到的粘稠溶液和步骤(5)得到的分散液混合，25℃搅拌2.0h，得到长效缓释型微纳胶囊果蔬套袋复合材料。
对比例1
(1)将2.5g N，O-羧甲基壳聚糖分散于30mL水中，30℃搅拌0.5h，得到均一稳定的粘稠溶液。
(2)将0.5g丁香精油/香茅油、2g丙三醇、5g纳米TiO2、1g阳离子淀粉等助剂分散于20mL的去离子水中，20℃搅拌1.0h，得到分散液。
(3)将步骤(4)得到的粘稠溶液和步骤(5)得到的分散液混合，20℃搅拌2.0h，得到果蔬套袋复合材料。
对比例2
(1)将8mL的丁香精油/香茅油(体积比为1:1)添加到pH＝5的8mL0.5wt％的壳聚糖水溶液中，30℃下在5000rpm的均质器中乳化10min，得到乳液。
(3)将步骤(2)所得的乳液滴加到装有1wt％的壳聚糖季铵盐溶液的三口烧瓶中，然后调节pH＝4.0，在1000r/min的机械搅拌下，40℃的水浴中反应2h。最后经过冷冻干燥得到粉末状丁香精油/香茅油-壳聚糖基胶囊。
(4)将2.5g N，O-羧甲基壳聚糖分散于30mL水中，30℃搅拌0.5h，得到均一稳定的粘稠溶液。
(5)将0.5g步骤(3)所得的丁香精油/香茅油-壳聚糖基胶囊溶于2mL去离子水中，然后加入2g丙三醇、5g纳米TiO2、1g阳离子淀粉等助剂分散于20mL的去离子水中，20℃搅拌1.0h，得到均一稳定的分散液。
(6)将步骤(4)得到的粘稠溶液和步骤(5)得到的分散液混合，20℃搅拌2.0h，得到长效缓释型微纳胶囊果蔬套袋复合材料。
对比例3
同实施例1，区别在于步骤(5)中不加入纳米TiO2。
对比例4
同实施例1，区别在于步骤(5)中不加入丙三醇。
效果验证例1
利用德国Tensor 27红外光谱(FT-IR)对实施例1-6不同物质的结构官能团进行分析，得到各物质的红外光谱图，其中，实施例1的不同物质的红外光谱图见图1，其中，(a)为壳聚糖；(b)为壳聚糖季铵盐；(c)为丁香精油/香茅油-壳聚糖基微胶囊；(d)为羟基磷灰石粒子；(e)为空微胶囊，即实施例1的步骤(1)所得混合液干燥后得到的物质；(f)为丁香精油/香茅油。羟基磷灰石粒子在601cm-1和563cm-1的吸收峰是钙离子和磷酸根粒子的特征吸收峰。以空白微胶囊与壁材的红外光谱图为对照，抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊的红外光谱图中显示出现了2924cm-1吸收峰增强以及在1729cm-1和1390cm-1出现了新的特征吸收峰，此外，抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊的红外光谱中也出现了羟基磷灰石的特征吸收峰，证明了以羟基磷灰石粒子稳定的Pickering模板成功制备了丁香精油/香茅油-壳聚糖基微胶囊。实施例2-6也成功制备了植物精油-壳聚糖基微纳胶囊。
效果验证例2
利用日立S4800的场发射扫描电镜测试实施例1-6所制备的抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊的微观形态进行分析，得到所制备的微纳胶囊为颗粒较为规整的球形，且分布较为均匀、表面平滑、内部空心结构，未发生明显聚集的现象，微囊平均粒径约为5.12μm左右。其中，实施例1制备的抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊的扫描电镜图如图2所示。
效果验证例3
利用英国MALVERN公司Zeta电位-粒度分析仪(ZSP)对实施例1-6制备的抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊的粒径分布进行分析，得出微囊粒径分布均匀，在4μm-6μm之间。
其中实施例1制备的抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊的粒径分布如图3所示。
效果验证例4
对实施例1-6制备的抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊中植物油的释放情况进行测试，测试方法如下：
取10mL抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊(浓度为0.1g/mL)装至透析袋(截留分子量为7000)内，在磷酸缓冲盐溶液(pH为7.4)中透析。在不同时间分别取出1mL透析液，采用紫外分光光度计测定药物释放，并用1mL新鲜的磷酸缓冲盐溶液代替取出的透析液。
经测试得出，随时间变化，微囊中的植物精油缓慢释放，缓释时间可以达到90h以上。其中实施例1的测试结果如图4所示。
对对比例2制备的抗菌植物精油-壳聚糖基胶囊中植物油的释放情况进行测试，得出随时间变化，微囊中的植物精油释放较快，缓释时间仅能达到40h。
效果验证例5
对实施例1-3及对比例1-4制备得到的复合材料进行芒果保鲜试验，共设置A-H 8组，每组具体处理方法为：
A组：不采取处理；
B组：将实施例1得到的果蔬套袋复合材料稀释100倍，喷施到芒果的果实表面；
C组：将实施例2得到的果蔬套袋复合材料稀释200倍，喷施到芒果的果实表面；
D组：将实施例3得到的果蔬套袋复合材料稀释500倍，喷施到芒果的果实表面；
E组：将对比例1得到的果蔬套袋复合材料稀释100倍，喷施到芒果的果实表面；
F组：将对比例2得到的果蔬套袋复合材料稀释100倍，喷施到芒果的果实表面；
G组：将对比例3得到的果蔬套袋复合材料稀释100倍，喷施到芒果的果实表面；
H组：将对比例4得到的果蔬套袋复合材料稀释100倍，喷施到芒果的果实表面。
观察每组中芒果的保鲜情况，结果如表1所示：
表1
组别 表面出现黑斑日期 内部出现腐烂日期
A组 第4天 第8天
B组 第8天 第13天
C组 第10天 第14天
D组 第9天 第13天
E组 第6天 第10天
F组 第5天 第10天
G组 第6天 第11天
H组 第5天 第10天
图5为A组与B组芒果保鲜情况实物图，由表1和图5中可以看出，采取本发明制备得到的果蔬套袋复合材料进行处理的芒果果实保鲜效果优异，12天时，芒果内部未出现变质。同样对实施例4-6制备得到的果蔬套袋复合材料分别稀释100、300、500倍后进行芒果保鲜试验，同样得到在12天时，芒果仍具有较佳的保鲜效果，未出现变质。
采取同样的方法对实施例1-6及对比例1-4制备得到的材料对葡萄、蓝莓、圣女果、樱桃、油麦菜进行保鲜试验，得出在15天时，葡萄、蓝莓、圣女果、樱桃、油麦菜仍具有较佳的保鲜效果，未出现变质。
效果验证例6
对实施例1-3及对比例1-4制备得到的复合材料进行芒果田间喷施试验，共设置Ⅰ-Ⅷ8组，Ⅰ组不采取处理，Ⅱ-Ⅷ组分别在芒果果实长出后14天进行下述处理：
Ⅰ组：不采取处理；
Ⅱ组：将实施例1得到的果蔬套袋复合材料稀释100倍，喷施到芒果的果实表面；
Ⅲ组：将实施例2得到的果蔬套袋复合材料稀释200倍，喷施到芒果的果实表面；
Ⅳ组：将实施例3得到的果蔬套袋复合材料稀释500倍，喷施到芒果的果实表面；
Ⅴ组：将对比例1得到的果蔬套袋复合材料稀释100倍，喷施到芒果的果实表面；
Ⅵ组：将对比例2得到的果蔬套袋复合材料稀释100倍，喷施到芒果的果实表面；
Ⅶ组：将对比例3得到的果蔬套袋复合材料稀释100倍，喷施到芒果的果实表面；
Ⅷ组：将对比例4得到的果蔬套袋复合材料稀释100倍，喷施到芒果的果实表面。
按照上述方式处理后，对每组芒果每隔20天再按照上述相同方式进行处理，共重复处理3次观察芒果的外观情况，统计芒果的坏果率，如表2所示。
表2
Figure BDA0002604932990000131
Figure BDA0002604932990000141
由表2可以看出，采用本发明制备的果蔬套袋复合材料进行处理的芒果，其坏果率较低，说明本发明的果蔬套袋复合材料喷施于果蔬上能起到良好的防虫抗病效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种果蔬套袋复合材料，其特征在于，按质量份计，包括以下原料：成膜物质1～5份、分散剂50～90份、抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊0.1～2份、增塑剂1～10份、纳米增强粒子1～10份、粘结剂0.5～5份。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述成膜物质为壳聚糖、壳聚糖季铵盐、壳聚糖季鏻盐、N-三甲基壳聚糖、N-马来酰化壳聚糖、羧甲基壳聚糖、N，O-羧甲基壳聚糖、β-环糊精接枝壳聚糖、羟丙基壳聚糖、阿仑膦酸钠壳聚糖中的至少一种；
所述分散剂为水和乙醇中的至少一种；
所述增塑剂为乙二醇、丙三醇、山梨醇、分子量低于5000的聚乙二醇、乙二胺、三乙醇胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述纳米增强离子为纳米TiO2、纳米SiO2、纳米CaCO3、纳米ZnO、纳米MgO、纳米Au、纳米Ag中的至少一种；
所述粘结剂为环糊精、氧化淀粉、阳离子淀粉、醚化淀粉、酯化淀粉、小麦蛋白、玉米蛋白、明胶、卡拉胶中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的果蔬套袋复合材料，其特征在于，所述抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米粒子分散于壳聚糖和/或壳聚糖衍生物溶液中，超声，得到纳米粒子分散的混合液；
(2)将植物精油添加到步骤(1)所得纳米粒子分散的混合液中，均质乳化，得Pickering乳液；
(3)将步骤(2)所得Pickering乳液滴加到壳聚糖和/或壳聚糖衍生物溶液中，调节pH，搅拌、反应，冷冻干燥得到抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊。
5.根据权利要求4所述的果蔬套袋复合材料，其特征在于，所述步骤(1)中，纳米粒子为二氧化硅、二氧化钛、黏土、羟基磷灰石中的至少一种，添加量为壳聚糖和/或壳聚糖衍生物溶液总质量的0.5～2.0％，壳聚糖和/或壳聚糖衍生物的pH为5.0～9.0，超声时间为5～20min，超声温度为20-30℃；
步骤(1)及步骤(3)中所述壳聚糖和/或壳聚糖衍生物为壳聚糖、壳聚糖季铵盐、壳聚糖季鏻盐、N-三甲基壳聚糖、N-马来酰化壳聚糖、羧甲基壳聚糖、N，O-羧甲基壳聚糖、β-环糊精接枝壳聚糖、羟丙基壳聚糖、阿仑膦酸钠壳聚糖中的至少一种，步骤(1)所述壳聚糖和/或壳聚糖衍生物溶液的浓度为0.1～2wt％。
6.根据权利要求4所述的果蔬套袋复合材料，其特征在于，所述步骤(2)中，植物精油为香叶油、薰衣草油、艾纳香油、柠檬草油、桉叶油、香茅油、薄荷油、肉桂油、艾叶油、柠檬桉油、罗勒油、迷迭香油、丁子香油、茶树油中的至少一种；植物精油与纳米粒子分散的混合液的油水体积比为1：(1～4)；所述均质乳化时搅拌速度为5000～10000r/min，温度为20-30℃，乳化时间为2～10min。
所述步骤(3)中，壳聚糖和/或壳聚糖衍生物溶液的浓度为0.5～2wt％，所述pH为4.0～7.0，搅拌速度为500～1000r/min，反应在水浴条件下进行，反应温度为40～60℃，反应时间为2～4h。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的果蔬套袋复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将成膜物质分散于分散剂中，搅拌，得到溶液或凝胶；
步骤二：将抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊、增塑剂、纳米增强粒子、粘结剂分散于分散剂中，搅拌，得到分散液；
步骤三：将步骤一得到的溶液或凝胶和步骤二得到的分散液混合，搅拌，得到所述果蔬套袋复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二的分散液中抗菌植物精油-壳聚糖基微纳胶囊的浓度为0.01～0.5g/mL。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一、步骤二和步骤三中的搅拌时间为0.5～12h，温度为20～30℃。
10.一种根据权利要求1-6任一项所述的果蔬套袋复合材料在提高果蔬防虫抗菌保鲜效果中的应用，其特征在于，将所述果蔬套袋复合材料稀释100～500倍，喷施于果蔬或作物上，风干即可。
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