JP2002114605A - 天然植物性精油の生分解性マイクロカプセル化方法及び生分解性マイクロカプセル製剤 - Google Patents
天然植物性精油の生分解性マイクロカプセル化方法及び生分解性マイクロカプセル製剤Info
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- A01N25/26—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
- A01N25/28—Microcapsules or nanocapsules
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 マイクロカプセル化方法を天然生物農薬に適
用し，揮発による薬物の損失を減らし，特有の臭いをマ
スキングして使い勝手を良くし，放出を調節して長時間
効能を保持でき，殺菌・殺虫作用と同時に生分解後は肥
料としても働く製剤を提供する。 【解決手段】 ｎ-オクテニルコハク酸塩に置換処理さ
れた分子量５０，０００〜１５０，０００の澱粉水溶液
を準備する段階，澱粉水溶液１００重量部に対して，殺
菌・殺虫成分である天然植物性精油０．１〜１００重量
部を添加，乳化しエマルジョンを得る段階，エマルジョ
ンに架橋剤を添加し重合反応させマイクロカプセルスラ
リーを得る段階，スラリーを連続的にスプレー乾燥する
段階，とを備える天然植物性精油の生分解性マイクロカ
プセル化方法，及び，このようにして得たマイクロカプ
セル製剤。
用し，揮発による薬物の損失を減らし，特有の臭いをマ
スキングして使い勝手を良くし，放出を調節して長時間
効能を保持でき，殺菌・殺虫作用と同時に生分解後は肥
料としても働く製剤を提供する。 【解決手段】 ｎ-オクテニルコハク酸塩に置換処理さ
れた分子量５０，０００〜１５０，０００の澱粉水溶液
を準備する段階，澱粉水溶液１００重量部に対して，殺
菌・殺虫成分である天然植物性精油０．１〜１００重量
部を添加，乳化しエマルジョンを得る段階，エマルジョ
ンに架橋剤を添加し重合反応させマイクロカプセルスラ
リーを得る段階，スラリーを連続的にスプレー乾燥する
段階，とを備える天然植物性精油の生分解性マイクロカ
プセル化方法，及び，このようにして得たマイクロカプ
セル製剤。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，天然植物性精油を
主成分にする生物農薬を澱粉でマイクロカプセル化し
た，殺菌・殺虫剤でありながら肥料としての作用も有す
る製剤を製造する方法，及び，それに基づき製造された
マイクロカプセル製剤に関する。
主成分にする生物農薬を澱粉でマイクロカプセル化し
た，殺菌・殺虫剤でありながら肥料としての作用も有す
る製剤を製造する方法，及び，それに基づき製造された
マイクロカプセル製剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】農薬には，農作物に被害を与える虫，
鼠，線虫(nematode)，植物に感染する病原菌(カビ，バ
クテリア)などを駆除または殺菌する目的で使用する殺
菌剤(fungicide)や殺虫剤(insecticide)と，雑草を予防
したり撲滅する目的で使用する除草剤(herbicide)など
がある。植物の成長に影響を与える薬物や農産物の保
管，乾燥に使用される薬物もまた農薬と見なされている
が，農薬のうち人体に大きな被害を与えるものは，主と
してこれら殺菌剤，殺虫剤及び除草剤である。
鼠，線虫(nematode)，植物に感染する病原菌(カビ，バ
クテリア)などを駆除または殺菌する目的で使用する殺
菌剤(fungicide)や殺虫剤(insecticide)と，雑草を予防
したり撲滅する目的で使用する除草剤(herbicide)など
がある。植物の成長に影響を与える薬物や農産物の保
管，乾燥に使用される薬物もまた農薬と見なされている
が，農薬のうち人体に大きな被害を与えるものは，主と
してこれら殺菌剤，殺虫剤及び除草剤である。
【０００３】現在，韓国には約２００種余りの殺菌剤・
殺虫剤と，７５種の除草剤成分が製品化されており，こ
れらを用途別に分類すれば，５８種の殺虫剤と１３種の
除草剤とがある。
殺虫剤と，７５種の除草剤成分が製品化されており，こ
れらを用途別に分類すれば，５８種の殺虫剤と１３種の
除草剤とがある。
【０００４】殺虫剤に属する殆んどの有機塩素殺虫剤(c
hlorinated hydrocarbon insecticides)薬物は，アリー
ル基，炭素環基あるいはヘテロ環基を含有して，分子量
が２９１〜５４５程である。これに属する薬物は，ＤＤ
Ｔ，ＢＨＣ，シクロジエン(cyclodienes)，トキサフェ
ン(toxaphene)，そしてクロルデコン(chlordecone)の５
種に大別され，これら薬剤は１９４０年度頃から多用さ
れて来た。過去，このような有機農薬の使用は食糧問題
の解決のために不可避なことと見なされて来たが，次第
に農薬の汚染から人間と環境を保護すべきという認識が
社会的に高まるにつれ，最近はその使用が規制され，減
少している。
hlorinated hydrocarbon insecticides)薬物は，アリー
ル基，炭素環基あるいはヘテロ環基を含有して，分子量
が２９１〜５４５程である。これに属する薬物は，ＤＤ
Ｔ，ＢＨＣ，シクロジエン(cyclodienes)，トキサフェ
ン(toxaphene)，そしてクロルデコン(chlordecone)の５
種に大別され，これら薬剤は１９４０年度頃から多用さ
れて来た。過去，このような有機農薬の使用は食糧問題
の解決のために不可避なことと見なされて来たが，次第
に農薬の汚染から人間と環境を保護すべきという認識が
社会的に高まるにつれ，最近はその使用が規制され，減
少している。
【０００５】このように有機農薬の利用が制度的に減少
されるにつれ，農業生産性を維持し向上し続けると共
に，環境汚染の減少と人体に対する安全性を確保できる
代替農薬として，生物農薬の開発が盛んになされてい
る。一方有機農薬も，原剤の側面において低毒性形態に
変っており，製剤の側面においても薬物放出速度の調節
や薬効の持続時間維持のため，乳剤，水和剤(Wettable
Powder)，粉剤，液状水和剤，乳濁剤(ＥＷ：Emulsion o
il in water)，顆粒水和剤(ＷＧ：water dispersible g
ranules)，マイクロカプセル剤(ＣＳ：Capsule suspens
ion)など，多様な形態の剤型開発がなされている。
されるにつれ，農業生産性を維持し向上し続けると共
に，環境汚染の減少と人体に対する安全性を確保できる
代替農薬として，生物農薬の開発が盛んになされてい
る。一方有機農薬も，原剤の側面において低毒性形態に
変っており，製剤の側面においても薬物放出速度の調節
や薬効の持続時間維持のため，乳剤，水和剤(Wettable
Powder)，粉剤，液状水和剤，乳濁剤(ＥＷ：Emulsion o
il in water)，顆粒水和剤(ＷＧ：water dispersible g
ranules)，マイクロカプセル剤(ＣＳ：Capsule suspens
ion)など，多様な形態の剤型開発がなされている。
【０００６】このような新たな剤型開発を経て，人体，
家畜及び環境に影響を及ぼす既存の有機農薬の安全性が
向上され，農薬成分の毒性が減り，薬物の放出速度制御
が可能になって薬物の効能が持続され，安全性が高まっ
ている。特に，マイクロカプセル化方法は，揮発による
薬物減少が低減され，臭いに対するマスキング効果があ
り，ひいては農薬物質の固形化が可能になって，既存の
有機農薬は勿論，環境親和的な代替農薬として注目され
ている生物農薬にも有効に適用されうる。
家畜及び環境に影響を及ぼす既存の有機農薬の安全性が
向上され，農薬成分の毒性が減り，薬物の放出速度制御
が可能になって薬物の効能が持続され，安全性が高まっ
ている。特に，マイクロカプセル化方法は，揮発による
薬物減少が低減され，臭いに対するマスキング効果があ
り，ひいては農薬物質の固形化が可能になって，既存の
有機農薬は勿論，環境親和的な代替農薬として注目され
ている生物農薬にも有効に適用されうる。
【０００７】マイクロカプセル化(microencapsulation)
は，小さい固体や液状滴または気泡の外部に，被膜(壁)
を形成して製造する方法であって，１９５０年代にアメ
リカのＮＣＲ社により被膜複写紙用として開発が始まっ
たものである。その後，製薬，化学物質，香水，食品，
記録表示など広範な分野に応用，開発されて来た。
は，小さい固体や液状滴または気泡の外部に，被膜(壁)
を形成して製造する方法であって，１９５０年代にアメ
リカのＮＣＲ社により被膜複写紙用として開発が始まっ
たものである。その後，製薬，化学物質，香水，食品，
記録表示など広範な分野に応用，開発されて来た。
【０００８】農薬分野においては，アメリカのレンワル
ト(RENNWALT)社により，有機燐系殺虫剤のメチルパラチ
オンをカプセル化したペンキャップ（PENNCAPTM）の開
発が出発点である。この製剤の目的はメチルパラチオン
の毒性を軽減させることにあり，今まで農薬分野におい
ては殺虫剤中心に約４０種余りのマイクロカプセル製剤
が開発された。農薬に適用されたマイクロカプセルは，
極細の粒子状の高分子カプセル膜の内部に農薬原剤を充
填しておく混合物の形態であって，最終的に形成される
マイクロカプセル型農薬原剤の濃度は，オイル状の農薬
原剤をエマルジョンにしたときの濃度により異なってい
る。
ト(RENNWALT)社により，有機燐系殺虫剤のメチルパラチ
オンをカプセル化したペンキャップ（PENNCAPTM）の開
発が出発点である。この製剤の目的はメチルパラチオン
の毒性を軽減させることにあり，今まで農薬分野におい
ては殺虫剤中心に約４０種余りのマイクロカプセル製剤
が開発された。農薬に適用されたマイクロカプセルは，
極細の粒子状の高分子カプセル膜の内部に農薬原剤を充
填しておく混合物の形態であって，最終的に形成される
マイクロカプセル型農薬原剤の濃度は，オイル状の農薬
原剤をエマルジョンにしたときの濃度により異なってい
る。
【０００９】マイクロカプセル化した農薬は，農薬原剤
を包んだ微細なカプセルの形成により，植物表皮や土壌
における付着時間を延ばすことができ，カプセル膜がゆ
っくりと薬物を放出するようにして薬物の活性を一層延
ばし，薬効成分が揮発性のある場合も適用過程における
損失なく目標とする生体に伝達されるよう助ける。従っ
て，現在色々の高分子物質を被膜物質にし，カプセル内
部の薬物として油溶性薬物と水溶性薬物を含む多様な薬
物を対象に広範に研究がなされている。
を包んだ微細なカプセルの形成により，植物表皮や土壌
における付着時間を延ばすことができ，カプセル膜がゆ
っくりと薬物を放出するようにして薬物の活性を一層延
ばし，薬効成分が揮発性のある場合も適用過程における
損失なく目標とする生体に伝達されるよう助ける。従っ
て，現在色々の高分子物質を被膜物質にし，カプセル内
部の薬物として油溶性薬物と水溶性薬物を含む多様な薬
物を対象に広範に研究がなされている。
【００１０】一方，土壌中には多種の病原菌と害虫が棲
息しており，最近ハウス栽培面積の増加と，年中生産及
び延長栽培，田畑輪換，輪作，単一作物の継続的な連作
などの色々の要因により土壌病害虫の発生が大きな問題
になっている。現在，かかる土壌病害虫に関連した生物
農薬として「からし油」などの天然植物性精油が知られ
ているが，天然植物性精油は人体と環境に安全であると
いう長所にも関わらず，揮発性が強いので直接に土壌に
散布し難く，特有の臭いにより流通過程での使い勝手が
良くないという利用上の問題が指摘されている。
息しており，最近ハウス栽培面積の増加と，年中生産及
び延長栽培，田畑輪換，輪作，単一作物の継続的な連作
などの色々の要因により土壌病害虫の発生が大きな問題
になっている。現在，かかる土壌病害虫に関連した生物
農薬として「からし油」などの天然植物性精油が知られ
ているが，天然植物性精油は人体と環境に安全であると
いう長所にも関わらず，揮発性が強いので直接に土壌に
散布し難く，特有の臭いにより流通過程での使い勝手が
良くないという利用上の問題が指摘されている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点を
解決するために案出されたもので，その目的は，マイク
ロカプセル化方法を天然生物農薬に適用して揮発による
薬物の損失を減らし，特有の臭いをマスキングして使い
勝手を良くし，放出を調節することにより長時間効能を
保持できる製剤を提供することにある。
解決するために案出されたもので，その目的は，マイク
ロカプセル化方法を天然生物農薬に適用して揮発による
薬物の損失を減らし，特有の臭いをマスキングして使い
勝手を良くし，放出を調節することにより長時間効能を
保持できる製剤を提供することにある。
【００１２】また，本発明は，生物農薬のマイクロカプ
セル化被膜物質として生分解された後，土壌に栄養物質
として働く物質を選んで，人体と環境に及ぼす影響を最
小化することは勿論，殺菌・殺虫作用と同時に土壌に対
する栄養物質(肥料)として働く製剤を提供することにあ
る。
セル化被膜物質として生分解された後，土壌に栄養物質
として働く物質を選んで，人体と環境に及ぼす影響を最
小化することは勿論，殺菌・殺虫作用と同時に土壌に対
する栄養物質(肥料)として働く製剤を提供することにあ
る。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明の天然植物性精油の生分解性マイクロカプセル
化方法は，（ａ）ｎ-オクテニルコハク酸塩に置換処理
された分子量５０，０００〜１５０，０００の澱粉を用
いて濃度１０〜９０％の澱粉水溶液を準備する段階と，
（ｂ）前記澱粉水溶液１００重量部に対して，殺菌・殺
虫成分である天然植物性精油０．１〜１００重量部を添
加し，乳化してエマルジョンを得る段階と，（ｃ）前記
エマルジョンに架橋剤を添加して重合反応させ，マイク
ロカプセルスラリーを得る段階と，（ｄ）前記マイクロ
カプセルスラリーを連続的にスプレー乾燥する段階とを
備えることを特徴とする。
の本発明の天然植物性精油の生分解性マイクロカプセル
化方法は，（ａ）ｎ-オクテニルコハク酸塩に置換処理
された分子量５０，０００〜１５０，０００の澱粉を用
いて濃度１０〜９０％の澱粉水溶液を準備する段階と，
（ｂ）前記澱粉水溶液１００重量部に対して，殺菌・殺
虫成分である天然植物性精油０．１〜１００重量部を添
加し，乳化してエマルジョンを得る段階と，（ｃ）前記
エマルジョンに架橋剤を添加して重合反応させ，マイク
ロカプセルスラリーを得る段階と，（ｄ）前記マイクロ
カプセルスラリーを連続的にスプレー乾燥する段階とを
備えることを特徴とする。
【００１４】上記構成に加え更に，マイクロカプセルス
ラリーを濃度１〜１０％のキトサン溶液１０〜４０重量
部で再度マイクロカプセル化してもよい。
ラリーを濃度１〜１０％のキトサン溶液１０〜４０重量
部で再度マイクロカプセル化してもよい。
【００１５】また，上記目的を達成するための本発明の
天然植物性精油の生分解性マイクロカプセル製剤は，ｎ
-オクテニルコハク酸塩に置換処理された分子量５０，
０００〜１５０，０００の澱粉の濃度１０〜９０％の澱
粉水溶液１００重量部と，殺菌・殺虫成分である天然植
物性精油０．１〜１００重量部とを混合し，乳化したエ
マルジョンに架橋剤を添加して重合反応させたマイクロ
カプセルスラリーを連続的にスプレー乾燥して得たこと
を特徴とする。
天然植物性精油の生分解性マイクロカプセル製剤は，ｎ
-オクテニルコハク酸塩に置換処理された分子量５０，
０００〜１５０，０００の澱粉の濃度１０〜９０％の澱
粉水溶液１００重量部と，殺菌・殺虫成分である天然植
物性精油０．１〜１００重量部とを混合し，乳化したエ
マルジョンに架橋剤を添加して重合反応させたマイクロ
カプセルスラリーを連続的にスプレー乾燥して得たこと
を特徴とする。
【００１６】澱粉は，ｎ-オクテニルによる置換率が
０．００１〜０．０１であることが望ましい。
０．００１〜０．０１であることが望ましい。
【００１７】澱粉水溶液は，ｐＨが３〜７であることが
望ましい。また，澱粉水溶液に，０．１〜２０重量部の
ＮａＣｌを添加して密度を大きくしてもよい。また，澱
粉水溶液に，濃度１〜１０％のキトサン溶液１０〜４０
重量部を添加して共重合反応させるようにして安定性を
向上させてももよい。
望ましい。また，澱粉水溶液に，０．１〜２０重量部の
ＮａＣｌを添加して密度を大きくしてもよい。また，澱
粉水溶液に，濃度１〜１０％のキトサン溶液１０〜４０
重量部を添加して共重合反応させるようにして安定性を
向上させてももよい。
【００１８】天然植物性精油は，濃度１〜２０％のゼラ
チン水溶液で乳化してもよい。
チン水溶液で乳化してもよい。
【００１９】架橋剤は，例えばグルタルアルデヒド０．
１〜３０重量部が使用できる。
１〜３０重量部が使用できる。
【００２０】マイクロカプセルの粘度は，５０〜５００
ｃｐであることが望ましい。
ｃｐであることが望ましい。
【００２１】マイクロカプセルにおける放出速度は，主
として被膜物質により支配される。一般に水分存在下で
親水性高分子は水分吸収による澎潤挙動のため，その構
造が粗くて内容物の放出を容易にし，内部物質である薬
剤の放出速度はカプセル膜の架橋密度により調節可能で
ある。このような特性を用いて農薬のマイクロカプセル
化には水溶性高分子を使用するのが望ましい。
として被膜物質により支配される。一般に水分存在下で
親水性高分子は水分吸収による澎潤挙動のため，その構
造が粗くて内容物の放出を容易にし，内部物質である薬
剤の放出速度はカプセル膜の架橋密度により調節可能で
ある。このような特性を用いて農薬のマイクロカプセル
化には水溶性高分子を使用するのが望ましい。
【００２２】従来，農薬のマイクロカプセル化に使用さ
れる生分解性被膜物質としてキトサンなどの天然高分子
物質が研究されていた。一般に，キトサンを使用してマ
イクロカプセル化する場合，キトサンの性格上スラリー
状で澎潤性に優れ，カプセル形態として安定性を示すと
いう長所がある。しかし，キトサンを使用したマイクロ
カプセル剤は，空気中の露出時澎潤されている状態で水
分が全て蒸発されカプセルの形態を失うので，サスペン
ション(suspensioｎ)形態の液剤として使用するしかな
いという限界があった。
れる生分解性被膜物質としてキトサンなどの天然高分子
物質が研究されていた。一般に，キトサンを使用してマ
イクロカプセル化する場合，キトサンの性格上スラリー
状で澎潤性に優れ，カプセル形態として安定性を示すと
いう長所がある。しかし，キトサンを使用したマイクロ
カプセル剤は，空気中の露出時澎潤されている状態で水
分が全て蒸発されカプセルの形態を失うので，サスペン
ション(suspensioｎ)形態の液剤として使用するしかな
いという限界があった。
【００２３】澱粉に対するカプセル化の研究は１９８８
年から始まり，澱粉を被膜物質にしてカプセル化できる
物質として，香料，ビタミン，脂肪，オイルなど多様な
物質が研究された。しかし，澱粉カプセル化における問
題点は，一般に澱粉の分子量と粘度が低い程被膜が堅く
なり，澱粉のある程度重合の低い分子量は粘度が低す
ぎ，引張力に弱く，その結果，顆粒を生産するために必
要とする乾燥と顆粒成形の工程時間が延びていた。
年から始まり，澱粉を被膜物質にしてカプセル化できる
物質として，香料，ビタミン，脂肪，オイルなど多様な
物質が研究された。しかし，澱粉カプセル化における問
題点は，一般に澱粉の分子量と粘度が低い程被膜が堅く
なり，澱粉のある程度重合の低い分子量は粘度が低す
ぎ，引張力に弱く，その結果，顆粒を生産するために必
要とする乾燥と顆粒成形の工程時間が延びていた。
【００２４】本発明においては，分散剤を有するカプセ
ル化工程に水を添加して上記問題点を解決した。また，
本発明では特別なカプセル化工程を不要とし，カプセル
化された粉末は水さえ添加すれば元のエマルジョンに復
元しやすくなり，すぐに活性成分が放出されるようにし
た。これは，使用された澱粉の分子量と分子状態が冷水
で溶けるフィルム状だからである。
ル化工程に水を添加して上記問題点を解決した。また，
本発明では特別なカプセル化工程を不要とし，カプセル
化された粉末は水さえ添加すれば元のエマルジョンに復
元しやすくなり，すぐに活性成分が放出されるようにし
た。これは，使用された澱粉の分子量と分子状態が冷水
で溶けるフィルム状だからである。
【００２５】本発明のマイクロカプセル化の目的物質
は，殺菌・殺虫効果を有する天然植物性精油(essential
oil)であって，昆虫，線虫または植物に感染する病原
菌(カビ，バクテリア)などに効果があることが知られて
いる天然植物性精油が使用できる。例えば，からし油，
レモンオイル，シトロネラオイル，オレンジオイル，マ
ンダリンオイル，オレンジテルペン，シトラステルペ
ン，レモンテルペン，ライムテルペン，生薑油などが使
用でき，特に土壌で生きている線虫を防除するための土
壌向け殺菌剤・殺虫剤としては，からし油が使用でき
る。
は，殺菌・殺虫効果を有する天然植物性精油(essential
oil)であって，昆虫，線虫または植物に感染する病原
菌(カビ，バクテリア)などに効果があることが知られて
いる天然植物性精油が使用できる。例えば，からし油，
レモンオイル，シトロネラオイル，オレンジオイル，マ
ンダリンオイル，オレンジテルペン，シトラステルペ
ン，レモンテルペン，ライムテルペン，生薑油などが使
用でき，特に土壌で生きている線虫を防除するための土
壌向け殺菌剤・殺虫剤としては，からし油が使用でき
る。
【００２６】本発明は，マイクロカプセルの被膜物質と
して澱粉を使用したので，表面を構成する膜は荒いもの
の，堅固で柔軟な弾性と耐衝撃性を有し，酸化から内部
薬物を保護する特性に優れた農薬製剤が得られる。澱粉
の分子量は，マイクロカプセルの被膜特性に影響を及ぼ
すが，一般に澱粉の分子量と粘度が低い程被膜は更に固
くなり，重合度の低い低分子量の澱粉は緻密性と強度面
において低くなる。最終製品の形態を粉末状にするため
にスプレー乾燥法を用いるが，この過程を通してマイク
ロカプセルは機械的安定性と内部物質を酸化から保護す
る性能が向上する。
して澱粉を使用したので，表面を構成する膜は荒いもの
の，堅固で柔軟な弾性と耐衝撃性を有し，酸化から内部
薬物を保護する特性に優れた農薬製剤が得られる。澱粉
の分子量は，マイクロカプセルの被膜特性に影響を及ぼ
すが，一般に澱粉の分子量と粘度が低い程被膜は更に固
くなり，重合度の低い低分子量の澱粉は緻密性と強度面
において低くなる。最終製品の形態を粉末状にするため
にスプレー乾燥法を用いるが，この過程を通してマイク
ロカプセルは機械的安定性と内部物質を酸化から保護す
る性能が向上する。
【００２７】乾燥した状態に水が添加される溶解過程ま
たは土壌や植物から水を吸収する過程を通して澱粉でカ
プセル化された粉末は，元のエマルジョンに復元しやす
くなり，内部に含まれた薬物をゆっくり放出する。従っ
て，マイクロカプセルが外部から水分を吸収しつつ農作
物について比較的に低い濃度にゆっくりと農薬を放出す
るので，農薬の毒性を減らせ，適当な伝達機構を通して
生理活性物質を標的物に一層長時間にわたって伝達し続
けるようになる。
たは土壌や植物から水を吸収する過程を通して澱粉でカ
プセル化された粉末は，元のエマルジョンに復元しやす
くなり，内部に含まれた薬物をゆっくり放出する。従っ
て，マイクロカプセルが外部から水分を吸収しつつ農作
物について比較的に低い濃度にゆっくりと農薬を放出す
るので，農薬の毒性を減らせ，適当な伝達機構を通して
生理活性物質を標的物に一層長時間にわたって伝達し続
けるようになる。
【００２８】本発明のマイクロカプセル化方法は，主に
殺菌・殺虫効果のある植物性精油に適用されているが，
本発明の方法は植物性精油以外にも，香料，ビタミン，
脂肪，動物性オイルなど，多様な物質にも適用されう
る。
殺菌・殺虫効果のある植物性精油に適用されているが，
本発明の方法は植物性精油以外にも，香料，ビタミン，
脂肪，動物性オイルなど，多様な物質にも適用されう
る。
【００２９】
【発明の実施の形態】以下に，本発明の一例である実施
形態のマイクロカプセル化工程を，添付図面を用いて具
体的に説明する。
形態のマイクロカプセル化工程を，添付図面を用いて具
体的に説明する。
【００３０】図１は，本実施形態にかかる生分解性マイ
クロカプセル化の方法を示したブロック図である。本実
施形態にかかるマイクロカプセル化工程は，(ａ)澱粉水
溶液の準備段階，(ｂ)天然植物性精油の添加及び乳化段
階，(ｃ)重合反応及びマイクロカプセルスラリー化段
階，(ｄ)スプレー乾燥段階，に大別される。以下，各段
階別に詳述する。
クロカプセル化の方法を示したブロック図である。本実
施形態にかかるマイクロカプセル化工程は，(ａ)澱粉水
溶液の準備段階，(ｂ)天然植物性精油の添加及び乳化段
階，(ｃ)重合反応及びマイクロカプセルスラリー化段
階，(ｄ)スプレー乾燥段階，に大別される。以下，各段
階別に詳述する。
【００３１】(ａ)澱粉水溶液の準備段階 被膜物質として使用する澱粉は生分解性であり，また，
常温で水に溶解する。このような性質は，カプセル化さ
れた粒子の水溶性溶解度にも共通する。
常温で水に溶解する。このような性質は，カプセル化さ
れた粒子の水溶性溶解度にも共通する。
【００３２】澱粉水溶液の濃度によってマイクロカプセ
ル化後の被膜物質の密度が相違する場合がある。本発明
においては１０〜９０％の濃度を使用し，一層望ましく
は４５〜５０％濃度を使用する。
ル化後の被膜物質の密度が相違する場合がある。本発明
においては１０〜９０％の濃度を使用し，一層望ましく
は４５〜５０％濃度を使用する。
【００３３】被膜物質として使用される澱粉水溶液１０
０重量部に対し，含有薬物の比率は０．１〜１００重量
部を維持するようにする。
０重量部に対し，含有薬物の比率は０．１〜１００重量
部を維持するようにする。
【００３４】用いる澱粉は，一部がｎ-オクテニルコハ
ク酸塩(ｎ-octenyl succinate)で置換されたものであっ
て，食品澱粉として特に優れたエマルジョン特性とフィ
ルム特性とを有するものである。
ク酸塩(ｎ-octenyl succinate)で置換されたものであっ
て，食品澱粉として特に優れたエマルジョン特性とフィ
ルム特性とを有するものである。
【００３５】具体的には，澱粉はシクロジカルボン酸無
水物(cyclodicarboxylic acid anhydride)で処理でき
る。シクロジカルボン酸無水物は，少なくとも２つの
基，ＲとＲ’を有する。ここで，Ｒはジメチレンやトリ
メチレンラジカルを示し，Ｒ'は置換される基であっ
て，アルキル，アルケニル，アラキルまたはアラケニル
基であって，５個から１８個の炭素数を含む。この場合
において，親水基は炭素水基の一つに加水分解から残さ
れたカルボキシル基(ＣＯＯＨ)が存する。ｎ-オクテニ
ルコハク酸塩(ｎ-octenyl succinate)で置換処理された
ものは，少なくとも０．１〜１０％の澱粉誘導体である
が，乳化，コーティング，クラウディング(clouding)の
特徴を有する生産物を作るためのものとして使用され
る。このような誘導体は分子量に依存するが，無水物が
約０．１〜３０％澱粉に添加される。
水物(cyclodicarboxylic acid anhydride)で処理でき
る。シクロジカルボン酸無水物は，少なくとも２つの
基，ＲとＲ’を有する。ここで，Ｒはジメチレンやトリ
メチレンラジカルを示し，Ｒ'は置換される基であっ
て，アルキル，アルケニル，アラキルまたはアラケニル
基であって，５個から１８個の炭素数を含む。この場合
において，親水基は炭素水基の一つに加水分解から残さ
れたカルボキシル基(ＣＯＯＨ)が存する。ｎ-オクテニ
ルコハク酸塩(ｎ-octenyl succinate)で置換処理された
ものは，少なくとも０．１〜１０％の澱粉誘導体である
が，乳化，コーティング，クラウディング(clouding)の
特徴を有する生産物を作るためのものとして使用され
る。このような誘導体は分子量に依存するが，無水物が
約０．１〜３０％澱粉に添加される。
【００３６】このようにシクロジカルボン酸無水物(cyc
lic dicaboxylic acid anhydride)反応で置換された澱
粉のｐＨは約５〜１１程の値を有する。このような澱粉
は高い流動性を作るために，酸処理と若干の切断処理に
より性質が改造される。最終的にマイクロカプセル化の
ために水に分散し易くなり，適当なＨＬＢ値を有する被
膜を形成するために改良される。かかる澱粉を被膜にす
るマイクロカプセル化により内部物質は放出が制限さ
れ，乾燥された粉末状に提供される。
lic dicaboxylic acid anhydride)反応で置換された澱
粉のｐＨは約５〜１１程の値を有する。このような澱粉
は高い流動性を作るために，酸処理と若干の切断処理に
より性質が改造される。最終的にマイクロカプセル化の
ために水に分散し易くなり，適当なＨＬＢ値を有する被
膜を形成するために改良される。かかる澱粉を被膜にす
るマイクロカプセル化により内部物質は放出が制限さ
れ，乾燥された粉末状に提供される。
【００３７】本実施形態に使用される澱粉は，ｎ-オク
テニルコハク酸塩に置換処理されたもので，分子量は５
０，０００〜１５０，０００程であり，油に対する乳化
安定性が良好であり，マイクロカプセルの粉末化のため
に行われるスプレー工程においても安定した結果を示
す。食品澱粉の使用では，食品に使用される制限により
ｎ-オクテニルコハク酸塩(ｎ-octenyl succinate)で置
換処理されたものの置換率が，一般に０．００１〜０．
０１の範囲である。
テニルコハク酸塩に置換処理されたもので，分子量は５
０，０００〜１５０，０００程であり，油に対する乳化
安定性が良好であり，マイクロカプセルの粉末化のため
に行われるスプレー工程においても安定した結果を示
す。食品澱粉の使用では，食品に使用される制限により
ｎ-オクテニルコハク酸塩(ｎ-octenyl succinate)で置
換処理されたものの置換率が，一般に０．００１〜０．
０１の範囲である。
【００３８】前記澱粉でマイクロカプセル化された粉末
は，水を添加すれば乾燥された被膜物質が膨張されなが
ら内部のオイルが流出し，被膜物質の澱粉は自然に分解
される。１０〜９０％の澱粉水溶液はｐＨが３〜７の値
を示し，最終マイクロカプセルの粘度は５０〜５００ｃ
ｐの値を有する。
は，水を添加すれば乾燥された被膜物質が膨張されなが
ら内部のオイルが流出し，被膜物質の澱粉は自然に分解
される。１０〜９０％の澱粉水溶液はｐＨが３〜７の値
を示し，最終マイクロカプセルの粘度は５０〜５００ｃ
ｐの値を有する。
【００３９】(ｂ)天然植物性精油の添加及び乳化段階 澱粉水溶液１０〜９０％の１００重量部に対して天然植
物性精油０．１〜１００重量部を添加し，乳化装置を使
用して，例えば１，０００〜１５，０００ｒｐｍで数分
間乳化させる。このとき澱粉は，乳化的な性質と分散の
性質とを有する。澱粉と天然植物性精油の工程なので常
温で実施でき，この過程でやや熱が発生する。
物性精油０．１〜１００重量部を添加し，乳化装置を使
用して，例えば１，０００〜１５，０００ｒｐｍで数分
間乳化させる。このとき澱粉は，乳化的な性質と分散の
性質とを有する。澱粉と天然植物性精油の工程なので常
温で実施でき，この過程でやや熱が発生する。
【００４０】この際，殺菌・殺虫効果を有する天然植物
性精油の比重が水より大きいので，澱粉水溶液の粘度が
大事であるが，(ａ)段階の澱粉水溶液を製造する際に
０．１〜２０重量部のＮａＣｌを添加して澱粉水溶液の
密度を大きくしてもよい。
性精油の比重が水より大きいので，澱粉水溶液の粘度が
大事であるが，(ａ)段階の澱粉水溶液を製造する際に
０．１〜２０重量部のＮａＣｌを添加して澱粉水溶液の
密度を大きくしてもよい。
【００４１】(ｃ)重合反応及びマイクロカプセルスラリ
ー化段階 前段階を通して乳化された乳化液に，架橋剤を添加し
て，例えば更に１，０００〜１５，０００ｒｐｍで数分
間撹拌する。得られるマイクロカプセルの形態及びサイ
ズを維持するために，ホモジナイザーで重合反応を施
す。
ー化段階 前段階を通して乳化された乳化液に，架橋剤を添加し
て，例えば更に１，０００〜１５，０００ｒｐｍで数分
間撹拌する。得られるマイクロカプセルの形態及びサイ
ズを維持するために，ホモジナイザーで重合反応を施
す。
【００４２】既存の食品澱粉を使用する場合，架橋剤添
加なしで重合を図ることもできるが，内部物質の特性が
変化する問題点を有している。架橋剤としては通常の架
橋剤が使用され，望ましくはグルタルアルデヒド(gluta
raldehyde)０．１〜３０重量部を使用する。
加なしで重合を図ることもできるが，内部物質の特性が
変化する問題点を有している。架橋剤としては通常の架
橋剤が使用され，望ましくはグルタルアルデヒド(gluta
raldehyde)０．１〜３０重量部を使用する。
【００４３】(ｄ)スプレー乾燥段階 前記(ｃ)段階で得られたマイクロカプセルは，スラリー
状で安定性がやや足りず天然抽出物が外部に抜け出るの
で，長時間の放置を避けて連続的なスプレー乾燥工程を
導入するとよい。
状で安定性がやや足りず天然抽出物が外部に抜け出るの
で，長時間の放置を避けて連続的なスプレー乾燥工程を
導入するとよい。
【００４４】本実施形態におけるスプレー乾燥は，例え
ば，熱風器の温度を１５０〜２５０℃に設定し，ノズル
温度を１００〜１５０℃に維持すればよい。このときサ
イクロン部分は４０〜１００℃程になる。ノズル径を１
〜５ｍｍとしてマイクロカプセルのスラリーをチャンバ
内に噴射させる。チャンバの内壁に多量のマイクロカプ
セルが付着するが，これはマイクロカプセルが固まり合
って現れる結果であって，これらは回収すれば使用する
ことができる。
ば，熱風器の温度を１５０〜２５０℃に設定し，ノズル
温度を１００〜１５０℃に維持すればよい。このときサ
イクロン部分は４０〜１００℃程になる。ノズル径を１
〜５ｍｍとしてマイクロカプセルのスラリーをチャンバ
内に噴射させる。チャンバの内壁に多量のマイクロカプ
セルが付着するが，これはマイクロカプセルが固まり合
って現れる結果であって，これらは回収すれば使用する
ことができる。
【００４５】前記(ａ)から(ｃ)までの段階におけるマイ
クロカプセル化過程に，１〜１０％キトサン溶液を添加
することにより水中で不安定な澱粉に水溶液状態におけ
る安定性を付することができる。キトサン溶液の添加方
法は，キトサン溶液を澱粉と共に添加して重合に到達さ
せる方法や，澱粉でカプセル化を終了する過程において
キトサン水溶液で再度カプセル化する方法などがある。
クロカプセル化過程に，１〜１０％キトサン溶液を添加
することにより水中で不安定な澱粉に水溶液状態におけ
る安定性を付することができる。キトサン溶液の添加方
法は，キトサン溶液を澱粉と共に添加して重合に到達さ
せる方法や，澱粉でカプセル化を終了する過程において
キトサン水溶液で再度カプセル化する方法などがある。
【００４６】また，１〜２０％のゼラチン(gelatiｎe)
水溶液に内部物質である天然植物性精油を乳化させた
後，澱粉水溶液で重合してマイクロカプセルを製造して
もよい。この際，ゼラチンの特性上，５０℃で乳化と重
合を施すが，澱粉の鎖が熱により切れることにより粘度
が下がる。従って，製造時はこの点を十分考慮すべきで
ある。
水溶液に内部物質である天然植物性精油を乳化させた
後，澱粉水溶液で重合してマイクロカプセルを製造して
もよい。この際，ゼラチンの特性上，５０℃で乳化と重
合を施すが，澱粉の鎖が熱により切れることにより粘度
が下がる。従って，製造時はこの点を十分考慮すべきで
ある。
【００４７】図２〜図４は，本実施形態にかかるマイク
ロカプセル製剤のスラリー形状を示した観察図であり，
図５は，本実施形態にかかるマイクロカプセル製剤のス
プレー乾燥後の様子を示した観察図である。
ロカプセル製剤のスラリー形状を示した観察図であり，
図５は，本実施形態にかかるマイクロカプセル製剤のス
プレー乾燥後の様子を示した観察図である。
【００４８】このように得られた製剤は，薬物放出及び
運搬の容易性，ユーザの使い勝手の良さ，環境的な安定
性を有するようになり，またスプレー乾燥された状態で
保存でき，水添加時澱粉の澎潤状態による薬物放出及び
被膜物質の分解性により，環境的な後処理が不要で，分
解された被膜物質は植物の生育を促進する無公害有機肥
料として働くという効果がある。
運搬の容易性，ユーザの使い勝手の良さ，環境的な安定
性を有するようになり，またスプレー乾燥された状態で
保存でき，水添加時澱粉の澎潤状態による薬物放出及び
被膜物質の分解性により，環境的な後処理が不要で，分
解された被膜物質は植物の生育を促進する無公害有機肥
料として働くという効果がある。
【００４９】また，平均大きさ１０μｍ以下のマイクロ
カプセルとして得られ(図２〜図４を参照)，架橋度が増
え，耐久性が向上され，表面構造が極めて滑らかなマイ
クロカプセル型殺菌・殺虫剤及び肥料として機能する。
カプセルとして得られ(図２〜図４を参照)，架橋度が増
え，耐久性が向上され，表面構造が極めて滑らかなマイ
クロカプセル型殺菌・殺虫剤及び肥料として機能する。
【００５０】以下に，本発明の実施例を示して本発明を
更に具体的に説明する。但し，下記の実施例は本発明の
技術的な範囲を限定するものではない。
更に具体的に説明する。但し，下記の実施例は本発明の
技術的な範囲を限定するものではない。
【００５１】
【実施例】（実施例１） 第１段階：ｎ-オクテニル(ｎ-octenyl)に置換処理され
た食品澱粉(置換率０．００５)４１ｇを水５５ｇに入れ
て溶かし，この水溶液に密度を大きくするために４ｇの
ＮａＣｌを添加して，単一相によく溶けた澱粉水溶液を
準備した。
た食品澱粉(置換率０．００５)４１ｇを水５５ｇに入れ
て溶かし，この水溶液に密度を大きくするために４ｇの
ＮａＣｌを添加して，単一相によく溶けた澱粉水溶液を
準備した。
【００５２】第２段階：前記第１段階の４５ｗｔ％澱粉
水溶液に，殺菌及び殺虫効果を有する天然植物性精油１
５ｇを添加して，ホモジナイザーで５，０００ｒｐｍ，
３分間高速撹拌させた。均一で小サイズの粒子を得るた
めに，エマルジョン状の乳化を施した。
水溶液に，殺菌及び殺虫効果を有する天然植物性精油１
５ｇを添加して，ホモジナイザーで５，０００ｒｐｍ，
３分間高速撹拌させた。均一で小サイズの粒子を得るた
めに，エマルジョン状の乳化を施した。
【００５３】第３段階：前記第２段階のエマルジョン混
合液（４５ｗｔ％澱粉水溶液１００ｇに天然植物性精油
１５ｇを乳化させた溶液）に，架橋剤の役目をするグル
タルアルデヒド４ｇを入れて，７，０００ｒｐｍで２０
分間攪拌して架橋させた。
合液（４５ｗｔ％澱粉水溶液１００ｇに天然植物性精油
１５ｇを乳化させた溶液）に，架橋剤の役目をするグル
タルアルデヒド４ｇを入れて，７，０００ｒｐｍで２０
分間攪拌して架橋させた。
【００５４】第４段階：前記第３段階で得たマイクロカ
プセル溶液を，スプレー乾燥工程に導入して粉末状のマ
イクロカプセルを得た。マイクロカプセルスラリーは，
ポンプにより２０ｍｌ／分以下に移送しつつ，同時に空
気圧縮機により７〜９ｂａｒで空気を吹き込んで，殺菌
・殺虫剤及び肥料として働く土壌処理用マイクロカプセ
ル製剤を製造した。
プセル溶液を，スプレー乾燥工程に導入して粉末状のマ
イクロカプセルを得た。マイクロカプセルスラリーは，
ポンプにより２０ｍｌ／分以下に移送しつつ，同時に空
気圧縮機により７〜９ｂａｒで空気を吹き込んで，殺菌
・殺虫剤及び肥料として働く土壌処理用マイクロカプセ
ル製剤を製造した。
【００５５】（実施例２） 第１段階:ｎ-オクテニル(ｎ-octenyl)に置換処理された
澱粉(置換率０．０１５，食品澱粉としては不向き)４１
ｇを，水５５ｇに入れて溶かし，この水溶液に比重増加
のために４ｇのＮａＣｌを添加して，単一相によく溶け
た澱粉水溶液を準備した。 第２段階：実施例１と同様にした。 第３段階：実施例１と同様にした。 第４段階：実施例１と同様にした。
澱粉(置換率０．０１５，食品澱粉としては不向き)４１
ｇを，水５５ｇに入れて溶かし，この水溶液に比重増加
のために４ｇのＮａＣｌを添加して，単一相によく溶け
た澱粉水溶液を準備した。 第２段階：実施例１と同様にした。 第３段階：実施例１と同様にした。 第４段階：実施例１と同様にした。
【００５６】（実施例３） 第１段階：実施例１と同様にした。 第２段階：１％のアセト酸水溶液に，５％のキトサン溶
液１００ｇを準備した。 第３段階：前記第１段階の４５ｗｔ％澱粉水溶液に，殺
菌及び殺虫効果を有する天然植物性精油２０ｇを添加し
て，ホモジナイザーで５，０００ｒｐｍ，３分間高速撹
拌させた。均一で小サイズの粒子を得るために，エマル
ジョン状の乳化を施した。
液１００ｇを準備した。 第３段階：前記第１段階の４５ｗｔ％澱粉水溶液に，殺
菌及び殺虫効果を有する天然植物性精油２０ｇを添加し
て，ホモジナイザーで５，０００ｒｐｍ，３分間高速撹
拌させた。均一で小サイズの粒子を得るために，エマル
ジョン状の乳化を施した。
【００５７】第４段階：前記第２段階のキトサン水溶液
３０ｇを，第３段階のエマルジョンに添加した後，混合
液(４５ｗｔ％澱粉水溶液１００ｇに天然植物性精油２
０ｇを乳化させた溶液)に架橋剤の役目をするグルタル
アルデヒド４ｇを入れて，７，０００ｒｐｍで２０分間
攪拌し，架橋させた。
３０ｇを，第３段階のエマルジョンに添加した後，混合
液(４５ｗｔ％澱粉水溶液１００ｇに天然植物性精油２
０ｇを乳化させた溶液)に架橋剤の役目をするグルタル
アルデヒド４ｇを入れて，７，０００ｒｐｍで２０分間
攪拌し，架橋させた。
【００５８】第５段階：前記第４段階で得たマイクロカ
プセル溶液を，スプレー乾燥工程に導入して粉末状のマ
イクロカプセルを得た。マイクロカプセルスラリーは，
ポンプにより２０ｍｌ／分以下に移送しつつ，かつ空気
圧縮機により７〜９ｂａｒで空気を吹き込んで殺菌・殺
虫剤及び肥料として働く土壌処理用マイクロカプセル製
剤を製造した。
プセル溶液を，スプレー乾燥工程に導入して粉末状のマ
イクロカプセルを得た。マイクロカプセルスラリーは，
ポンプにより２０ｍｌ／分以下に移送しつつ，かつ空気
圧縮機により７〜９ｂａｒで空気を吹き込んで殺菌・殺
虫剤及び肥料として働く土壌処理用マイクロカプセル製
剤を製造した。
【００５９】（実施例４） 第１段階：実施例１と同様にした。 第２段階：実施例１と同様にした。 第３段階：実施例１と同様にした。 第４段階：前記第３段階で得たマイクロカプセルスラリ
ーに，１％のアセト酸水溶液で作った５％キトサン水溶
液３０ｇを添加して，７，０００ｒｐｍで１０分間反応
を持続した。 第５段階：実施例１の第４段階と同様にした。
ーに，１％のアセト酸水溶液で作った５％キトサン水溶
液３０ｇを添加して，７，０００ｒｐｍで１０分間反応
を持続した。 第５段階：実施例１の第４段階と同様にした。
【００６０】（実施例５） 第１段階：１１％ゼラチン(gelatine)水溶液１００ｇを
準備した(５５℃)。 第２段階：前記第１段階の水溶液に天然植物性精油２０
ｇを入れ５５℃を維持しながら５，０００ｒｐｍで１０
分間乳化させた。 第３段階：ｎ-オクテニル(ｎ-octenyl)に置換処理され
た食品澱粉(置換率０．００５)４１ｇを水５５ｇに入れ
て溶かし，この水溶液に比重増加のために４ｇのＮａＣ
ｌを添加して，単一相によく溶けた澱粉水溶液を準備し
た。
準備した(５５℃)。 第２段階：前記第１段階の水溶液に天然植物性精油２０
ｇを入れ５５℃を維持しながら５，０００ｒｐｍで１０
分間乳化させた。 第３段階：ｎ-オクテニル(ｎ-octenyl)に置換処理され
た食品澱粉(置換率０．００５)４１ｇを水５５ｇに入れ
て溶かし，この水溶液に比重増加のために４ｇのＮａＣ
ｌを添加して，単一相によく溶けた澱粉水溶液を準備し
た。
【００６１】第４段階：前記第３段階の混合液(４５ｗ
ｔ％澱粉水溶液１００ｇに天然植物性精油２０ｇを乳化
させた溶液)に，架橋剤の役目をするグルタルアルデヒ
ド４ｇを入れ，７，０００ｒｐｍで２０分間攪拌し，架
橋させた。 第５段階：実施例１の第４段階と同様にした。
ｔ％澱粉水溶液１００ｇに天然植物性精油２０ｇを乳化
させた溶液)に，架橋剤の役目をするグルタルアルデヒ
ド４ｇを入れ，７，０００ｒｐｍで２０分間攪拌し，架
橋させた。 第５段階：実施例１の第４段階と同様にした。
【００６２】（評価実験）本発明の効果をより一層明確
に説明するため，上記実施例による，土壌病害虫のうち
根こぶ線虫とブラックロットに対する防除効果及び唐辛
子生育を評価した。
に説明するため，上記実施例による，土壌病害虫のうち
根こぶ線虫とブラックロットに対する防除効果及び唐辛
子生育を評価した。
【００６３】１．根こぶ線虫に対する防除効果 根こぶ線虫が汚染された土地で採取した土壌を用いて，
本実施例による防除効果を評価した。土壌に，からし油
と，実施例１の方法でマイクロカプセル化したからし油
を，それぞれ１ｍ２当り，からし油主成分量にして３０
ｇを混和処理した後管注し，ビニールで覆った。５日後
ビニールを除去し，トマトを植えて経時的な（処理前，
処理１０，３０，６０日後）根こぶ線虫の密度を調べ
た。比較として無処理の土壌にもトマトを植えた。根こ
ぶ線虫の密度調べは，改良漏斗法を用い，全ての実験は
３回反復実施し平均値を採った。
本実施例による防除効果を評価した。土壌に，からし油
と，実施例１の方法でマイクロカプセル化したからし油
を，それぞれ１ｍ２当り，からし油主成分量にして３０
ｇを混和処理した後管注し，ビニールで覆った。５日後
ビニールを除去し，トマトを植えて経時的な（処理前，
処理１０，３０，６０日後）根こぶ線虫の密度を調べ
た。比較として無処理の土壌にもトマトを植えた。根こ
ぶ線虫の密度調べは，改良漏斗法を用い，全ての実験は
３回反復実施し平均値を採った。
【００６４】からし油マイクロカプセル剤の根こぶ線虫
に対する防除効果，及び，根こぶ線虫の個体数変化を調
べた結果を表１に示す。土壌に，からし油と，マイクロ
カプセル化したからし油を，それぞれ１ｍ２当りからし
油主成分量にして３０ｇを混和処理したとき，根こぶ線
虫に対する防除効果があり，マイクロカプセル化したか
らし油はマイクロカプセル化しないからし油より根こぶ
線虫の増殖を長時間抑えられることがわかった。
に対する防除効果，及び，根こぶ線虫の個体数変化を調
べた結果を表１に示す。土壌に，からし油と，マイクロ
カプセル化したからし油を，それぞれ１ｍ２当りからし
油主成分量にして３０ｇを混和処理したとき，根こぶ線
虫に対する防除効果があり，マイクロカプセル化したか
らし油はマイクロカプセル化しないからし油より根こぶ
線虫の増殖を長時間抑えられることがわかった。
【００６５】
【表１】
【００６６】２．ブラックロット（black rot）に対す
る防除効果 一般の畑の土壌にブラックロット胞子懸濁液を入れて混
合した土壌に，からし油と，実施例１の方法でマイクロ
カプセル化したからし油を，１ｍ２当りからし油主成分
量にして３０ｇを混和処理し管注した後，ビニールで覆
った。３日後ビニールを除去し，白菜幼苗を植えた後，
一ヶ月後にブラックロットに感染された根を調べて評価
した。
る防除効果 一般の畑の土壌にブラックロット胞子懸濁液を入れて混
合した土壌に，からし油と，実施例１の方法でマイクロ
カプセル化したからし油を，１ｍ２当りからし油主成分
量にして３０ｇを混和処理し管注した後，ビニールで覆
った。３日後ビニールを除去し，白菜幼苗を植えた後，
一ヶ月後にブラックロットに感染された根を調べて評価
した。
【００６７】からし油マイクロカプセル剤のブラックロ
ットに対する防除効果を調べた結果を表２に示す。表２
中の「防除価（％）」は，｛（処理剤感染率（％）−無
処理剤感染率（％））／無処理剤感染率（％）｝×１０
０で算出した。無処理に比べてからし油は５０％以上の
ブラックロットに対する防除効果を示し，更にからし油
に比べ，マイクロカプセル化したからし油は，更に高い
防除効果を示した。
ットに対する防除効果を調べた結果を表２に示す。表２
中の「防除価（％）」は，｛（処理剤感染率（％）−無
処理剤感染率（％））／無処理剤感染率（％）｝×１０
０で算出した。無処理に比べてからし油は５０％以上の
ブラックロットに対する防除効果を示し，更にからし油
に比べ，マイクロカプセル化したからし油は，更に高い
防除効果を示した。
【００６８】
【表２】
【００６９】表１及び表２から分かるように，からし油
は根こぶ線虫とブラックロットに対する防除効果がある
ことがわかり，からし油をマイクロカプセル化した本実
施例の場合，土壌病害虫に対する防除効果が一層向上す
ることが評価された。
は根こぶ線虫とブラックロットに対する防除効果がある
ことがわかり，からし油をマイクロカプセル化した本実
施例の場合，土壌病害虫に対する防除効果が一層向上す
ることが評価された。
【００７０】３．唐辛子生育比較実験 根こぶ線虫が汚染された土地で採取した土壌を用いて，
唐辛子生育に対する影響を評価した。土壌に，からし油
と，実施例１の方法でマイクロカプセル化したからし油
を，それぞれ１ｍ２当りからし油主成分量にして３０ｇ
を混和処理してから管注し，ビニールで覆った。５日
後，ビニールを除去し，唐辛子幼苗を植えて６０日後唐
辛子の草丈及び果実数を調べた。
唐辛子生育に対する影響を評価した。土壌に，からし油
と，実施例１の方法でマイクロカプセル化したからし油
を，それぞれ１ｍ２当りからし油主成分量にして３０ｇ
を混和処理してから管注し，ビニールで覆った。５日
後，ビニールを除去し，唐辛子幼苗を植えて６０日後唐
辛子の草丈及び果実数を調べた。
【００７１】マイクロカプセル化したからし油の唐辛子
生育に対する影響を調べた結果を表３に示す。マイクロ
カプセル化したからし油は，マイクロカプセル化しない
からし油処理剤及び無処理に比べ，唐辛子の草丈が伸
び，果実数においても数量が画期的に増えることとがわ
かった。
生育に対する影響を調べた結果を表３に示す。マイクロ
カプセル化したからし油は，マイクロカプセル化しない
からし油処理剤及び無処理に比べ，唐辛子の草丈が伸
び，果実数においても数量が画期的に増えることとがわ
かった。
【００７２】
【表３】
【００７３】以上，本発明の好適な実施形態と実施例に
ついて説明したが，本発明はこれらの例に限定されな
い。いわゆる当業者であれば，特許請求の範囲に記載さ
れた技術的思想の範疇内において各種の変更例または修
正例に想到し得ることは明らかであり，それらについて
も当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解され
る。
ついて説明したが，本発明はこれらの例に限定されな
い。いわゆる当業者であれば，特許請求の範囲に記載さ
れた技術的思想の範疇内において各種の変更例または修
正例に想到し得ることは明らかであり，それらについて
も当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解され
る。
【００７４】
【発明の効果】本発明の天然植物性精油の生分解性マイ
クロカプセル化方法及び生分解性マイクロカプセル製剤
により，揮発による薬物の損失を減らし，特有の臭いを
マスキングして使い勝手を良くし，放出を調節すること
により長時間効能を保持できる製剤が提供できた。
クロカプセル化方法及び生分解性マイクロカプセル製剤
により，揮発による薬物の損失を減らし，特有の臭いを
マスキングして使い勝手を良くし，放出を調節すること
により長時間効能を保持できる製剤が提供できた。
【００７５】また，生物農薬のマイクロカプセル化被膜
物質として生分解された後，土壌に栄養物質として働く
物質を選んで，人体と環境に及ぼす影響を最小化するこ
とは勿論，殺菌・殺虫作用と同時に土壌に対する栄養物
質(肥料)として働く製剤が提供できた。
物質として生分解された後，土壌に栄養物質として働く
物質を選んで，人体と環境に及ぼす影響を最小化するこ
とは勿論，殺菌・殺虫作用と同時に土壌に対する栄養物
質(肥料)として働く製剤が提供できた。
【図１】本実施形態にかかる生分解性マイクロカプセル
化の方法を示したブロック図である。
化の方法を示したブロック図である。
【図２】本実施形態にかかるマイクロカプセル製剤のス
ラリー形状を示した観察図である。
ラリー形状を示した観察図である。
【図３】本実施形態にかかるマイクロカプセル製剤のス
ラリー形状を示した観察図である。
ラリー形状を示した観察図である。
【図４】本実施形態にかかるマイクロカプセル製剤のス
ラリー形状を示した観察図である。
ラリー形状を示した観察図である。
【図５】本実施形態にかかるマイクロカプセル製剤のス
プレー乾燥後の様子を示した観察図である。
プレー乾燥後の様子を示した観察図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０５Ｇ 3/02 Ｃ０５Ｇ 3/02 (72)発明者 ▲黄▼ 昌一 大韓民国大田廣域市大徳区新日洞（番地な し） ダサランアパート105−309 (72)発明者 キム ヨンイック 大韓民国大田廣域市西区萬年洞281番地 常緑樹アパート101−807 (72)発明者 李 宰九 大韓民国大田廣域市西区月評洞222番地 ハンアルムアパート106−205 (72)発明者 金 用救 大韓民国大田廣域市儒城区田民洞460−１ 番地 プルンアパート102−902 (72)発明者 盛 俊喜 大韓民国仁川廣域市浮評区十井２洞317− 103番地 22／１ Ｆターム(参考） 4H011 AA01 AC01 BA01 BB22 BC05 BC06 BC18 BC19 DA06 DA16 DD04 DH10 DH11 4H061 AA01 AA03 DD07 DD18 EE63 FF08 FF16 GG15 GG19 GG26 GG33 GG46 HH03 HH44 LL12 LL13 LL22 LL25 LL26
Claims (18)
- 【請求項１】 澱粉を被膜物質にした天然植物性精油の
生分解性マイクロカプセル化方法であって，（ａ） ｎ
-オクテニルコハク酸塩に置換処理された分子量５０，
０００〜１５０，０００の澱粉を用いて濃度１０〜９０
％の澱粉水溶液を準備する段階と，（ｂ） 前記澱粉水
溶液１００重量部に対して，殺菌・殺虫成分である天然
植物性精油０．１〜１００重量部を添加し，乳化してエ
マルジョンを得る段階と，（ｃ） 前記エマルジョンに
架橋剤を添加して重合反応させ，マイクロカプセルスラ
リーを得る段階と，（ｄ） 前記マイクロカプセルスラ
リーを連続的にスプレー乾燥する段階と，を備えること
を特徴とする天然植物性精油の生分解性マイクロカプセ
ル化方法。 - 【請求項２】 前記澱粉は，ｎ-オクテニルによる置換
率が０．００１〜０．０１であることを特徴とする請求
項１に記載の生分解性マイクロカプセル化方法。 - 【請求項３】 前記澱粉水溶液は，ｐＨが３〜７である
ことを特徴とする請求項１に記載の生分解性マイクロカ
プセル化方法。 - 【請求項４】 前記澱粉水溶液に，０．１〜２０重量部
のＮａＣｌを添加することを特徴とする請求項１に記載
の生分解性マイクロカプセル化方法。 - 【請求項５】 前記澱粉水溶液に，濃度１〜１０％のキ
トサン溶液１０〜４０重量部を添加して共重合反応させ
ることを特徴とする請求項１に記載の生分解性マイクロ
カプセル化方法。 - 【請求項６】 前記天然植物性精油は，濃度１〜２０％
のゼラチン水溶液で乳化したことを特徴とする請求項１
に記載の生分解性マイクロカプセル化方法。 - 【請求項７】 前記架橋剤に，グルタルアルデヒド０．
１〜３０重量部を使用することを特徴とする請求項１に
記載の生分解性マイクロカプセル化方法。 - 【請求項８】 前記マイクロカプセルスラリーを，濃度
１〜１０％のキトサン溶液１０〜４０重量部で再度マイ
クロカプセル化することを特徴とする請求項１に記載の
生分解性マイクロカプセル化方法。 - 【請求項９】 ｎ-オクテニルコハク酸塩に置換処理さ
れた分子量５０，０００〜１５０，０００の澱粉の濃度
１０〜９０％の澱粉水溶液１００重量部と，殺菌・殺虫
成分である天然植物性精油０．１〜１００重量部とを混
合し，乳化したエマルジョンに架橋剤を添加して重合反
応させたマイクロカプセルスラリーを，連続的にスプレ
ー乾燥して得たことを特徴とする天然植物性精油の生分
解性マイクロカプセル製剤。 - 【請求項１０】 前記澱粉は，ｎ-オクテニルによる置
換率が０．００１〜０．０１であることを特徴とする請
求項９に記載の生分解性マイクロカプセル製剤。 - 【請求項１１】 前記澱粉水溶液は，ｐＨが３〜７であ
ることを特徴とする請求項９に記載の生分解性マイクロ
カプセル製剤。 - 【請求項１２】 前記澱粉水溶液は，０．１〜２０重量
部のＮａＣｌが添加されたことを特徴とする請求項９に
記載の生分解性マイクロカプセル製剤。 - 【請求項１３】 前記澱粉水溶液は，濃度１〜１０％の
キトサン溶液１０〜４０重量部が添加されて共重合反応
したことを特徴とする請求項９に記載の生分解性マイク
ロカプセル製剤。 - 【請求項１４】 前記天然植物性精油は，濃度１〜２０
％のゼラチン水溶液で乳化したことを特徴とする請求項
９に記載の生分解性マイクロカプセル製剤。 - 【請求項１５】 前記架橋剤は，グルタルアルデヒド
０．１〜３０重量部であることを特徴とする請求項９に
記載の生分解性マイクロカプセル製剤。 - 【請求項１６】 ｎ-オクテニルコハク酸塩に置換処理
された分子量５０，０００〜１５０，０００の澱粉の濃
度１０〜９０％の澱粉水溶液１００重量部と，殺菌・殺
虫成分である天然植物性精油０．１〜１００重量部とを
混合し，乳化したエマルジョンに架橋剤を添加して重合
反応させたマイクロカプセルスラリーを連続的にスプレ
ー乾燥し，更に濃度１〜１０％のキトサン溶液１０〜４
０重量部でマイクロカプセル化して得たことを特徴とす
る天然植物性精油の生分解性マイクロカプセル製剤。 - 【請求項１７】 前記マイクロカプセルの粘度が５０〜
５００ｃｐであることを特徴とする請求項９または請求
項１６のいずれか１項に記載の天然植物性精油の生分解
性マイクロカプセル製剤。 - 【請求項１８】 殺菌・殺虫作用及び肥料の作用を有す
ることを特徴とする請求項９〜請求項１７のいずれか１
項に記載の天然植物性精油の生分解性マイクロカプセル
製剤。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020000048441A KR100341016B1 (ko) | 2000-08-21 | 2000-08-21 | 천연 식물성 정유의 생분해성 마이크로캡슐화 방법 및 그제제 |
| KR2000P48441 | 2000-08-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002114605A true JP2002114605A (ja) | 2002-04-16 |
Family
ID=19684301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001250006A Withdrawn JP2002114605A (ja) | 2000-08-21 | 2001-08-21 | 天然植物性精油の生分解性マイクロカプセル化方法及び生分解性マイクロカプセル製剤 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002114605A (ja) |
| KR (1) | KR100341016B1 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009511567A (ja) * | 2005-10-14 | 2009-03-19 | ヘナーロ カサス・ハッサン | 天然農薬 |
| US8067018B2 (en) | 2006-02-21 | 2011-11-29 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Microencapsulated pyrethrin |
| US8557274B2 (en) | 2005-12-06 | 2013-10-15 | Purdue Research Foundation | Slowly digesting starch and fermentable fiber |
| US10638750B2 (en) | 2004-05-20 | 2020-05-05 | Eden Research Plc | Compositions containing a hollow glucan particle or a cell wall particle encapsulating a terpene component, methods of making and using them |
| US10729130B2 (en) | 2004-01-23 | 2020-08-04 | Eden Research Plc | Nematicidal compositions and methods of using them |
| CN111820057A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-10-27 | 中国热带农业科学院南亚热带作物研究所 | 一种果蔬套袋复合材料及其制备方法与应用 |
| CN113758195A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-12-07 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种脂溶性维生素微胶囊连续交联方法和装置 |
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|---|---|---|---|---|
| KR20000072252A (ko) * | 2000-08-22 | 2000-12-05 | 정종상 | 가정용 위생해충 구제효과 및 항균효과를 갖는 천연식물성 정유 조성물 및 그 제제 |
| KR100433790B1 (ko) * | 2001-04-25 | 2004-06-04 | 주식회사 비아이지 | 천연 식물성 정유를 유효성분으로 하는 저장 농산물 품질보존제의 지속성 제제 |
| KR100395633B1 (ko) * | 2001-05-30 | 2003-08-21 | 문장조 | 다공성 전분을 내부 매트릭스로한 마이크로캡슐 및 그의제조방법 |
| KR20200141709A (ko) | 2019-06-11 | 2020-12-21 | 주식회사 씨앤지 | 광가교형 스티렌계 캡슐의 제조방법 및 이를 이용한 직물 인쇄 방법 |
| CN113508738B (zh) * | 2021-05-31 | 2022-06-24 | 潍坊郭牌农业科技有限公司 | 一种小型盆栽西瓜的营养土及其制备方法 |
-
2000
- 2000-08-21 KR KR1020000048441A patent/KR100341016B1/ko not_active IP Right Cessation
-
2001
- 2001-08-21 JP JP2001250006A patent/JP2002114605A/ja not_active Withdrawn
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| JP2009511567A (ja) * | 2005-10-14 | 2009-03-19 | ヘナーロ カサス・ハッサン | 天然農薬 |
| US8557274B2 (en) | 2005-12-06 | 2013-10-15 | Purdue Research Foundation | Slowly digesting starch and fermentable fiber |
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| CN111820057A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-10-27 | 中国热带农业科学院南亚热带作物研究所 | 一种果蔬套袋复合材料及其制备方法与应用 |
| CN111820057B (zh) * | 2020-07-28 | 2022-05-27 | 中国热带农业科学院南亚热带作物研究所 | 一种果蔬套袋复合材料及其制备方法与应用 |
| CN113758195A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-12-07 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种脂溶性维生素微胶囊连续交联方法和装置 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20000072238A (ko) | 2000-12-05 |
| KR100341016B1 (ko) | 2002-06-20 |
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