KR20200141709A

KR20200141709A - 광가교형 스티렌계 캡슐의 제조방법 및 이를 이용한 직물 인쇄 방법

Info

Publication number: KR20200141709A
Application number: KR1020190068564A
Authority: KR
Inventors: 이현석; 주진우
Original assignee: 주식회사 씨앤지
Priority date: 2019-06-11
Filing date: 2019-06-11
Publication date: 2020-12-21

Abstract

본 발명은 광가교형 스티렌계 캡슐의 제조방법 및 이를 이용한 직물 인쇄 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 스티렌과 아크릴산의 공중합에 의해 생성되는 스티렌계 나노캡슐에 있어, 가교제로 적용되는 디비닐벤젠(Divinyl benzene)을 과량 적용하여 얻어지는 나노캡슐의 표면에 다량의 C=C 이중결합을 도입하여 광경화 수지조성물에 분산함으로서 광경화 과정에서의 나노캡슐의 수지 조성물에 대한 결합강도를 증가시켜 내구성을 제공하는 광가교형 스티렌계 캡슐의 제조방법 및 이를 이용한 직물 인쇄 방법에 관한 것이다.

Description

광가교형 스티렌계 캡슐의 제조방법 및 이를 이용한 직물 인쇄 방법{Manufacturing method of Photocrosslinkable Styrene Capsule and printing method therewith}

기능성 물질을 담지한 마이크로캡슐 및 나노캡슐은 제품의 내부 및 외부에 적용되어 담지물의 서방성(Controlled release property)을 나타냄으로써, 장기간 기능성을 제공할 수 있기 때문에 의료용 및 산업용 섬유, 포장재, 건축용 소재 등 다양한 용도로 사용되고 있다.

그러나 마이크로캡슐은 마찰에 의한 파괴로 인해 담지물이 방출되기 때문에 상대적으로 장기간의 사용이 불가능하다는 단점이 있으며, 나노캡슐은 수지 내부에 함침되어 장기간의 사용이 가능하지만, 쉽게 응집이 일어나서 균일한 분산을 얻기 어렵고, 담지량이 제한된다는 단점이 있다.

한편, 광경화 수지를 바인더로 이용하여 섬유제품에 기능성 물질을 담지한 마이크로캡슐 및 나노캡슐을 적용할 경우 통상 도트 프린팅(dot printing)을 적용하는데, 이러한 기능성 캡슐의 도트 프린팅 방법은 기능성 캡슐의 로딩량을 증가하는 것은 가능하나, 광경화 과정에서 기능성 캡슐이 수지 경화물과 일체화되지 못하고 쉽게 탈리되는 현상을 나타냄으로서 가공 효율이 저하되는 단점이 있다.

따라서, 광경화 과정에서 기능성 캡슐이 충분한 분산성을 유지하면서 광가교 수지 조성물과 일체화될 수 있는 기능성 캡슐 제조방법이 절실히 요구되고 있다.

공개특허특2000-0072238

본 발명은 광경화 수지 조성물의 광경화 과정에서 충분한 분산성을 유지하면서 광경화 후 수세 등의 과정에 의해 쉽게 탈리되지 않는 광가교형 스티렌계 캡슐의 제조방법 및 이를 이용한 직물 인쇄 방법을 제공하는 데 목적이 있다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징은, 증류수에 계면활성제를 용해시킨 A용액과; 스티렌 단량체(100중량부), 상기 스티렌 단량체 100중량기준 1-10중량부의 디비닐벤젠, n-헥사데칸(n-Hexadecane), 기능성 물질인 라벤더오일을 균일하게 혼합한 B용액을 준비한 후, 두 용액을 혼합하여 10분간 19,000rpm으로 균질화하여 미셀(micelle)을 형성한 다음, 개시제인 AIBN을 첨가하고, 질소환경 하 60℃에서 5시간 동안 중합하여 과량의 디비닐벤젠에 의해 표면에 풍부한 C=C 이중결합을 가짐으로 분산성과 광경화 능력이 향상된 광가교형 스티렌계 캡슐의 제조방법에 있다.

그리고, 본 발명의 또 다른 특징은 상기 광가교형 스티렌계 캡슐을 직물에 적용하는 직물 인쇄 방법에 있다.

상기한 바와 같은 구성을 갖는 본 발명에 의하면, 기존 스티렌의 미니유화중합 과정에서 통상적으로 1중량부 이하로 적용되는 가교제인 디비닐벤젠을 10중량부까지 적용하여 캡슐 표면의 C=C 이중결합의 빈도를 높임으로써, 캡슐의 분산성 향상과 함께 광경화 수지와 혼합하여 직물 등에 적용되는 경우 광경화 과정에 캡슐 표면의 C=C 결합이 참여함으로서 광경화 수지 코팅층 내부에 캡슐형 가공제가 안정적으로 결합하여 내구성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 실시예 1-5에서 제조된 광가교형 스티렌계 캡슐을 나타내는 전자현미경 사진
도 2는 실시예 4에서 제조된 광가교형 스티렌계 캡슐이 인쇄된 면 직물의 마찰전(좌) 및 마찰후(우) 직물표면의 전자현미경 사진
도 3은 본 발명에 따른 실시예 6에서 광가교형 스티렌계 캡슐이 5%(좌) 및 30%(우) 농도로 첨가되어 인쇄된 직물 사진

본 발명의 실시 예를 하기에서 설명하며, 본 발명의 기술적 사상이 이에 한정되지 않으며, 이 기술분야의 통상의 기술자에 의하여 변형 실시될 수 있음은 물론이다.

본 발명에 따른 광가교형 스티렌계 캡슐 제조방법은, 증류수에 계면활성제를 용해시킨 A용액과; 스티렌 단량체(100중량부), 디비닐벤젠(1~10중량부), n-헥사데칸(n-Hexadecane), 기능성 물질인 라벤더오일을 균일하게 혼합한 B용액;을 준비한 후, 두 용액을 혼합하여 10분간 19,000rpm으로 균질화하여 미셀(micelle)을 형성한 다음, 개시제인 AIBN을 첨가하고, 질소환경 하 60℃에서 5시간 동안 중합하여 과량의 디비닐벤젠에 의해 표면에 풍부한 C=C 이중결합을 가짐으로 분산성과 광경화 능력이 향상되도록 한 것이다.

상기 광가교형 스티렌계 캡슐은 메탄올, 에탄올 등의 저급 알코올에 침전시켜 건조함으로 분말형 캡슐로 얻어진다.

이하 본 발명의 실시예를 구체적으로 살펴본다.

[실시 예 1]

증류수 25 ml에 계면활성제 8.0x10^-4 mol을 용해시킨 A용액과 스티렌 단량체25 g, 디비닐벤젠 0.25 g, n-헥사데칸 1.0x10^-3 mol, 라벤더오일 3 g을 균일하게 혼합한 B용액을 준비한 후, 100 ml 3구 플라스크에 두 용액을 혼합하고 10분간 19,000rpm으로 균질화하여 미셀을 형성한 다음, 개시제인 AIBN 2.0x10^-3 mol을 첨가하고, 질소환경 하 60℃에서 5시간 동안 중합하여 광가교형 스티렌계 캡슐 용액을 제조하였다.

상기 용액에 저온의 메탄올을 적가하여 침전물을 얻었으며, 침전물은 수세와 메탄올 침전을 3회 반복하여 정제한 후, 60℃에서 2일간 건조하여 캡슐 분말을 얻었다.

[실시 예 2]

증류수 25 ml에 계면활성제 8.0x10^-4 mol을 용해시킨 A용액과 스티렌 단량체25 g, 디비닐벤젠 1.25 g, n-헥사데칸 1.0x10^-3 mol, 라벤더오일 3 g을 균일하게 혼합한 B용액을 준비한 후, 100 ml 3구 플라스크에 두 용액을 혼합하고 10분간 19,000rpm으로 균질화하여 미셀을 형성한 다음, 개시제인 AIBN 2.0x10^-3 mol을 첨가하고, 질소환경 하 60℃에서 5시간 동안 중합하여 광가교형 스티렌계 캡슐 용액을 제조하였다.

상기 용액은 실시 예 1과 같은 방법으로 정제하여 캡슐 분말을 얻었다.

[실시 예 3]

증류수 25 ml에 계면활성제 8.0x10^-4 mol을 용해시킨 A용액과; 스티렌 단량체25 g, 디비닐벤젠 2.0 g, n-헥사데칸 1.0x10^-3 mol, 라벤더오일 3 g을 균일하게 혼합한 B용액을 준비한 후, 100 ml 3구 플라스크에 두 용액을 혼합하고 10분간 19,000rpm으로 균질화하여 미셀을 형성한 다음, 개시제인 AIBN 2.0x10^-3 mol을 첨가하고, 질소환경 하 60℃에서 5시간 동안 중합하여 광가교형 스티렌계 캡슐용액을 제조하였다.

[실시 예 4]

증류수 25 ml에 계면활성제 8.0x10^-4 mol을 용해시킨 A용액과; 스티렌 단량체25 g, 디비닐벤젠 2.25 g, n-헥사데칸 1.0x10^-3 mol, 라벤더오일 3 g을 균일하게 혼합한 B용액을 준비한 후, 100 ml 3구 플라스크에 두 용액을 혼합하고 10분간 19,000rpm으로 균질화하여 미셀을 형성한 다음, 개시제인 AIBN 2.0x10^-3 mol을 첨가하고, 질소환경 하 60℃에서 5시간 동안 중합하여 광가교형 스티렌계 캡슐용액을 제조하였다.

건조된 광가교형 스티렌계 캡슐 분말 : 수용성 광경화 우레탄 수지를 중량비율로 20 : 100으로 혼합하여 표준 면포에 도트 프린팅한 후, 365 nm 파장의 LED를 이용하여 광경화하였으며, 작업온도는 60℃, 컨베이어벨트의 이동속도는 5 m/분으이였다. 가공된 표준 면포의 마찰 전후의 전자현미경 사진을 도 2에 보인다.

[실시 예 5]

증류수 25 ml에 계면활성제 8.0x10^-4 mol을 용해시킨 A용액과 스티렌 단량체25 g, 디비닐벤젠 2.5 g, n-헥사데칸 1.0x10^-3 mol, 라벤더오일 3 g을 균일하게 혼합한 B용액을 준비한 후, 100 ml 3구 플라스크에 두 용액을 혼합하고 10분간 19,000rpm으로 균질화하여 미셀을 형성한 다음, 개시제인 AIBN 2.0x10^-3 mol을 첨가하고, 질소환경 하 60℃에서 5시간 동안 중합하여 광가교형 스티렌계 캡슐용액을 제조하였다.

[실시 예 6]

광경화 수지 100 mL에 분말상 스티렌계 캡슐을 1~30 g 분산시킨 가공액을 섬유전체 또는 도트 모양으로 도포하고, 상온에서 365nm 파장의 자외선으로 1~5회 조사를 통해 섬유에 처리하였다.

Claims

증류수에 계면활성제를 용해시킨 A용액과; 스티렌 단량체, 디비닐벤젠, n-헥사데칸(n-Hexadecane), 기능성 물질인 라벤더오일을 균일하게 혼합한 B용액;을 준비한 후,
두 용액을 혼합하고 균질화하여 미셀(micelle)을 형성한 다음,
개시제인 AIBN을 첨가하고,
질소환경 하에서 중합한 것을 특징으로 하여,
과량의 디비닐벤젠에 의해 표면에 풍부한 C=C 이중결합을 가짐으로 분산성과 광경화 능력이 향상된 광가교형 스티렌계 캡슐의 제조방법.
상기 제1항에 있어서, 상기 디비닐벤젠은 스티렌 단량체 100중량 기준으로 1~10 중량부 투입하는 것을 특징으로 하는 광가교형 스티렌계 캡슐의 제조방법.
제1 또는 2항으로 제조된 광가교형 스티렌계 캡슐의 침전 및 건조과정을 통해 얻어진 분말을 광가교 수지에 분산시킨 후 자외선 조사를 통해 직물에 인쇄하는 것을 특징으로 하는 광가교형 스티렌계 캡슐을 이용한 직물 인쇄 방법.