CN103109832B - 一种保护性耕作恶性杂草除草剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种保护性耕作恶性杂草除草剂的制备方法，其复合除草剂成分包括2甲4氯异辛酯，莠去津和敌草隆，制备方法具体包括预聚液制备、乳化液制备、酸化、固化等四个步骤，其中对于复合除草剂原料的选择、乳化剂的选择、乳化方式的选择、酸化条件的选择、固化方式的选择等进行了研究，确定了最佳工艺条件。本发明的除草剂具体的是一种保护性耕作微囊化的玉米田用恶性杂草除草剂。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，特别地，涉及保护性耕作玉米田恶性杂草复合除草剂制备领域。
背景技术
保护性耕作为提高农业工效，解放农业劳动力发挥了巨大作用。随着保护性耕作实施规模的扩大和时间的延续，一些区域性的草害发生扩展迅速，部分杂草危害日趋严重。保护性耕作和传统耕作相比，由于取消了铧式犁翻耕处理杂草的手段，且地表有秸秆覆盖或秸秆残茬留存，从而使得在保护性耕作地里的杂草发生及危害日益严重，给传统的化学除草、机械或人工除草都带来一定困难。突出表现在以下几方面：
1.农田杂草增多，发育参差不齐，杂草发生程度加重；
2.免耕作业保护了农田杂草的生长环境，致使后茬杂草密度高、草龄大，增加了防治难度；
3.除草剂用量增加，一定程度地加重了环境污染程度；
4.杂草发生严重的保护性耕作农田粮食减产，商品性降低。
杂草危害现已成为进一步扩大和稳定发展保护性耕作的重要限制因素。
玉米田杂草是影响保护性耕作玉米田产量的重要因素，受草害严重的田块玉米减产可达30％～70％，化学防治目前仍是玉米田除草最有效的方法。目前，2甲4氯异辛酯、莠去津、敌草隆等化学除草剂等被广泛用于玉米田恶性杂草的防除。同时现有技术中种也有多种化学除草剂混用防治玉米田恶性杂草的例子。
保护性耕作玉米田杂草主要包括禾本科杂草：马唐、牛筋草、稗草、狗尾草、野高梁、鸭跖草等，阔叶类杂草：马齿苋、反枝苋、铁苋菜、藜、蓼、苘麻、苍耳、野西瓜等，以及香附子等莎草类杂草。
现有技术的不足表现在：
1、防除的广谱作用不够，防除的能力不强，特别是对香附子及红花酢浆草的地下部分防除效果不彻底；
2、用药量较大，使用率较低，从而导致残留量较多，这对于作物、土壤、人畜都是有危害的；
3、某些杂草已经对单一剂型产生抗药性；
4、容易产生药害；
5、现有技术有将农药微囊化的先例，但缺点在于包封率不高，制备的微囊的细微化程度、流动性不足，制备工艺不够优化。等等。
相关现有技术有如下：
CN101164414B
CN100500001C
CN102362590A
CN101473816B
CN101622987B
CN101743960B
CN101461359B
CN1884513B
CN102669115A
CN1491540A
《不同乳化工艺作微囊化的比较》
《毒死蜱微囊悬浮剂的制备及微囊化条件的优化》
《氟虫腈微囊粒剂的制备》
《界面聚合法制备农药微囊剂》
《乳酸菌微囊化工艺的初步研究》
《微囊化技术在药物研究中的应用》
《微生物农药剂型与微囊化技术》
《细微粒子的微囊化技术》
《植物源生物农药的“加速器”——微囊化技术》
《三种不同农药的微囊化及其微囊悬浮体系控释性能研究》
《微胶囊农药新剂型》
《微胶囊农药的研究现状与发展》
《苯甲酰脲类农药微胶囊的制备及其性能研究》等。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种对于玉米田恶性杂草有广谱防除作用的复合除草剂。
本发明的另一个目的在于提供了所述复合除草剂的制备方法，该方法具体包括：
(一)预聚液制备
将尿素和37％甲醛溶液按照摩尔比1∶2混合，用三乙醇胺调节pH至8.0，在75℃水浴反应2h，生成脲醛预聚液；
(二)乳化液制备
16重量份混合除草剂(2甲4氯异辛酯∶莠去津∶敌草隆＝(6-10)∶(14-17)∶(6-10)(重量比))加入14重量份的N，N-二甲基甲酰胺的溶剂中充分溶解，加入1重量份混合乳化剂(十二烷基苯磺酸钠∶烷基酚聚氧乙烯醚＝3∶5(重量比))，再加入200重量份水，用超声波搅拌联合乳化，条件为超声波功率500w，频率45kHz，温度75℃，搅拌速度为1500r/min，时间为20min；
(三)酸化
将预聚液和乳化液以8∶12的重量比混合，以1500r/min高速搅拌均匀，用氯化铵缓慢调节pH到2.0，酸化3h；
(四)固化
采用喷雾干燥进行固化，条件为进口温度180℃，出口温度83℃，进料流量450L/h，得复合除草剂微囊颗粒。
本发明的优点在于：
1、具有更广的除草作用；
2、复合除草剂成分之间具有协同作用，除草作用增强；
3、利用了微囊缓释等作用，使得用药量降低至原用药量25-28％，并具有更长久的除草作用；
4、降低了对作物、后茬作物、人畜、土壤等的不良影响；
5、微囊化制剂具有更好的粒径和流动性；
6、制备工艺的最优化。
具体实施方式
实施例1、
(一)预聚液制备
将尿素和37％甲醛溶液按照摩尔比1∶2混合，用三乙醇胺调节pH至8.0，在75℃水浴反应2h，生成脲醛预聚液；
(二)乳化液制备
16重量份混合除草剂(2甲4氯异辛酯∶莠去津∶敌草隆＝8∶15∶8(重量比))加入14重量份的N，N-二甲基甲酰胺的溶剂中充分溶解，加入1重量份混合乳化剂(十二烷基苯磺酸钠∶烷基酚聚氧乙烯醚＝3∶5(重量比))，再加入200重量份水，用超声波搅拌联合乳化，条件为超声波功率500w，频率45kHz，温度75℃，搅拌速度为1500r/min，时间为20min；
(三)酸化
将预聚液和乳化液以8∶12的重量比混合，以1500r/min高速搅拌均匀，用氯化铵缓慢调节pH到2.0，酸化3h；
(四)固化
采用喷雾干燥进行固化，条件为进口温度180℃，出口温度83℃，进料流量450L/h，得复合除草剂微囊颗粒。
所有重量份均以“千克”计。
实施例2、除草剂防治效果的对比
用本发明的除草剂与单独使用2甲4氯异辛酯，莠去津，敌草隆除草剂进行效果实验对比，本发明除草剂的实际药物用量为单独使用除草剂用量的25％，结果见表1：
表1、本发明除草剂与单独使用除草剂的效果对比
注：-：无效；+：有效；++：效果较好；+++：效果好；++++：效果非常好。
实施例3、不同乳化剂的对比试验
用本发明的复合乳化剂与其他乳化剂的单独使用进行乳化效果对比试验，结果见表2：
表2、不同乳化对乳化效果的影响
结果表明，乳化剂的使用会影响到最终乳化的粒径，本发明根据复合原料的不同，创造性地使用了复合乳化剂，获得最佳的乳化效果。
实施例4、超声波-搅拌联合乳化的对比试验
用本发明的超声波-搅拌联合乳化与单独不同转速的搅拌、单独超声波乳化进行乳化效果对比试验，结果见表3：
表3、不同乳化方法对乳化效果的影响
结果显示，超声波-搅拌联合乳化在保证相对平静的实验条件下具有更好分散度和乳化效果，同时，另有相关实验显示，当本发明所述联合乳化的时间增加，或者实验条件加强后乳化效果却有所下降，这可能是由于超声波乳化时，实验条件剧烈后乳化液内部存在的小液滴相互碰撞，碰撞过程中小液滴之间有着被合并与被击碎的可能，因此本发明确定的实验条件是形成最佳乳化效果的最有实验条件。
实施例5、不同固化方式的对比试验
用本发明的喷雾干燥固化法与传统的升温固化法进行对比试验，结果见表4：
结果显示，喷雾干燥的固化法具有成囊速度快，工艺步骤简单，微囊颗粒流动性好的特点，同时，由于喷雾干燥固化方法来制备微囊受到众多因素的影响，如混合液的粘度、均匀度、芯材和壁材的浓度、比例、喷雾的温度、进料量等，本发明确定工艺条件均是在这些影响因素的综合考虑下确定最佳工艺条件。
另外，本发明还研究了酸化条件对于微囊粒径的影响，主要是研究的是酸化pH、酸化温度、酸化时间对粒径的影响，最终确定了酸化条件。
Claims (2)
1.一种保护性耕作恶性杂草除草剂的制备方法，其特征在于包括步骤：
(一)预聚液制备
将尿素和37％甲醛溶液按照摩尔比1：2混合，用三乙醇胺调节pH至8.0，在75℃水浴反应2h，生成脲醛预聚液；
(二)乳化液制备
16重量份混合除草剂加入14重量份的N，N-二甲基甲酰胺的溶剂中充分溶解，加入1重量份混合乳化剂，再加入200重量份水，用超声波搅拌联合乳化，条件为超声波功率500w，频率45kHz，温度75℃，搅拌速度为1500r／min，时间为20min；
(三)酸化
将预聚液和乳化液以8：12的重量比混合，以1500r／min高速搅拌均匀，用氯化铵缓慢调节pH到2.0，酸化3h；
(四)固化
采用喷雾干燥进行固化，条件为进口温度180℃，出口温度83℃，进料流量450L／h，得复合除草剂微囊颗粒；
其中，所述混合除草剂是2甲4氯异辛酯：莠去津：敌草隆=(6-10)：(14—17)：(6—10)(重量比)的混合物；所述混合乳化剂是十二烷基苯磺酸钠：烷基酚聚氧乙烯醚=3：5(重量比)的混合物。
2.由权利要求1所述的方法制备的除草剂。
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