CN102362590B - 一种微囊化农药制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于农药制备技术领域的一种微囊化农药制剂。该农药制剂由以下重量百分比的成分构成：药剂活性成分0.1-60％，高分子微囊壁材0.1-60％，有机溶剂0.1-60％，乳化剂0.1-20％，催化剂0.1-20％，分散剂0.1-30％，防冻剂1-10％，警戒色0-10％，悬浮稳定剂0-10％，成膜剂0-15％。本发明的微囊化农药制剂仅含有微量的甲醛，药效持久，使用方便，在持续杀灭害虫的同时对种子萌发和幼苗没有显著抑制作用。
Description
技术领域
本发明属于农药制备技术领域，具体涉及一种微囊化农药制剂。
背景技术
在农业作物保护措施中，化学药剂的广泛应用在对农林等方面的病虫草害的防治上起到了很大的作用，但同时也造成了环境污染和残留毒性等一系列问题。因此，如何减少化学农药的使用及延长活性物质在靶标作物表面的持效期一直是大家关心的问题。而减少化学农药的使用及延长活性物质在靶标作物表面的持效期的途径之一是将农药活性成分包覆于微囊中形成微囊化制剂，以达到控制释放的目的。
微囊是指以高分子材料作为囊壁或囊膜，通过化学、物理或物理化学的方法，将农药活性物质包裹起来，形成具有多孔的微小胶囊。微囊制剂施用到田间后，被包覆的活性成分通过微囊上的微孔缓慢释放出来。与常规农药剂型相比，农药活性成分包覆于微囊中，减少了活性成分与环境中的光、热等接触，可以有效减少活性成分在环境中的分解，从而延长药剂持效期。对于在环境中易于光解的农药活性物质而言，活性成分的微囊化显得尤为重要，如目前大量使用的阿维菌素在环境中易受紫外线照射发生光解和分解，影响药效的发挥(Jansson RK and Dybas RA，Avermectins：Biochemical mode of action，biologicalactivity and agricultural importance，in Insecticides with Novel Modes of Action-Mechanism and Application，ed.by Ishaaya I，Degheele D，Springer，Berlin，pp.152-170)。而将阿维菌素微胶囊化无疑是解决这一问题的有效途径。
而另一需要将农药活性成分微囊化的因素是药剂的使用方式与农业病虫害的危害发生特点有关。如在花生种植过程中，蛴螬是对花生危害较重的地下害虫，而花生种子药剂包衣是常采用的防治地下害虫的施药方式。但在我国华北地区花生的种植时间一般在5～6月份，而危害花生的蛴螬田间发生期在每年的7月中下旬，从花生种植到蛴螬发生最长时间达2个月。在此条件下，如果采用药剂包衣，在蛴螬危害时期，大部分药剂已被降解，药剂的作用也随之大幅度下降。这矛盾也可以通过药剂的微囊化解决，国内也有相关报道通过施用毒死蜱微囊制剂防治花生蛴螬达到满意效果。
微囊化的方法之一是采用原位聚合法，形成核壳型结构的微囊。而采用原位聚合形成囊壁的往往是脲醛树脂、密胺树脂等，形成这些囊壁的原材料之一是甲醛，在微囊制备完成后在制剂中还有一定的游离甲醛，而且，在制剂的长期贮存过程中已形成的囊壁材料还可能由于各种原因发生降解或可逆反应等重新释放出来。然而，甲醛是一种具有一定植物毒性的化学物质，尤其是对正在萌发过程的种子或刚刚长出的幼芽对甲醛更加敏感。理所当然，微囊化结束后对反应液进行过滤是比较好的去除游离甲醛的方法。但是，微囊制剂中微囊的的直径一般在10微米以下，如此细小的固体微粒对过滤是非常不利的，细小的微囊沉积在滤纸或滤布表面形成比较结实的滤饼，并对滤孔形成堵塞，大大降低生产效率。因此，降低制剂本身的游离甲醛量是更加可行的办法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微囊化农药制剂，这种微囊化制剂仅含有微量甲醛，且这种微量的甲醛对种子萌发和幼苗没有显著抑制作用。
一种微囊化农药制剂，所述农药制剂由以下重量百分比的成分构成：药剂活性成分0.1-60％，高分子微囊壁材0.1-60％，有机溶剂0.1-60％，乳化剂0.1-20％，催化剂0.1-20％，分散剂0.1-30％，防冻剂1-10％，警戒色0-10％，悬浮稳定剂0-10％，成膜剂0-15％。
所述药剂活性成分为毒死蜱、阿维菌素、甲氨基阿维菌素、伊维菌素、氟虫腈中的一种或一种以上。
所述高分子微囊壁材为脲醛树脂或密胺树脂。
所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、N，N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种及一种以上。
所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苄基联苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物、松香酸环氧乙烷加成物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基芳基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或一种以上。
所述催化剂为鞣酸或邻苯二甲酸二铵。
所述分散剂为烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾、油酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物中的一种或一种以上。
所述防冻剂为乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素中的一种或一种以上。
所述警戒色为胭脂红、刚果红、酸性大红、玫瑰红中的一种或一种以上；所述悬浮稳定剂为黄原酸胶、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、轻质碳酸钙、白炭黑、陶土中的一种或一种以上；所述成膜剂为改性淀粉、微晶纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚苯丙乳液、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯中的一种或一种以上。
上述微囊化农药制剂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)药剂活性成分水乳化
将药剂活性成分用有机溶剂溶解，加入乳化剂后加水，利用高速剪切机剪切乳化至粒径均匀的水乳液；
(2)囊壁材料预聚
将甲醛与尿素或三聚氰胺混合，调pH值至8～9，加热20～60分钟，冷却至室温，得到预聚物；
(3)聚合成囊
将第(1)步制得的水乳液和第(2)步所制得的预聚物混合，搅拌，加入催化剂，调pH值至5.0以下，继续反应0.5～3小时，调pH值至6.5-7.5；反应结束后，加入分散剂、抗冻剂和悬浮稳定剂；如果制作成种衣剂，则加入成膜剂和警戒色。
本发明的有益效果：本发明的微囊化农药制剂仅含有微量的甲醛，药效持久，使用方便，在持续杀灭害虫的同时对种子萌发和幼苗没有显著抑制作用。本发明的微囊化农药制剂制作方法简单，易于规模化工业生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1 16％毒死蜱·阿维菌素微囊悬浮剂的制备
制备步骤如下：
(1)药剂活性成分水乳化
15克毒死蜱和1克阿维菌素加入到10克二甲苯中，再加入2克N，N-二甲基甲酰胺，使药剂活性成分充分溶解，加入5克烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，加水15克，利用高速剪切机剪切乳化至粒径＜10微米的均匀水乳液。
(2)囊壁材料预聚
将10.0克37％甲醛水溶液和10.0克尿素，调pH值至8.0～8.5，在80℃水浴恒温搅拌反应60分钟，冷却至室温，得到预聚物。
(3)聚合成囊
将第(1)步制得的水乳液和第(2)步所制得的预聚物混合，充分搅拌，加入1克邻苯二甲酸二铵，调pH值至4.5，继续反应2小时，调pH值至6.5；加入2克烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、4克乙二醇和0.3克黄原酸胶；用水补足至100克，搅拌均匀。
实施例2 16％毒死蜱·阿维菌素微囊悬浮种衣剂的制备
制备步骤如下：
(1)药剂活性成分水乳化
15克毒死蜱和1克阿维菌素加入到10克二甲苯中，再加入2克N，N-二甲基甲酰胺，使药剂活性成分充分溶解，加入5克烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，加水15克，利用高速剪切机剪切乳化至粒径＜10微米的均匀水乳液。
(2)囊壁材料预聚
将10.0克37％甲醛水溶液和10.0克尿素，调pH值至8.0～8.5，在80℃水浴恒温搅拌反应60分钟，冷却至室温，得到预聚物。
(3)聚合成囊
将第(1)步制得的水乳液和第(2)步所制得的预聚物混合，充分搅拌，加入1克邻苯二甲酸二铵，调pH值至4.5，继续反应2小时，调pH值至6.5；加入2克烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和1克聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物，搅拌均匀后再加入3克聚乙二醇、4克乙二醇、2克胭脂红；用水补足至100克，搅拌均匀。
实施例3 18％毒死蜱·氟虫腈微囊悬浮种衣剂的制备
制备步骤如下：
(1)药剂活性成分水乳化
15克毒死蜱和3克氟虫腈加入到10克甲苯中，再加入2克N，N-二甲基甲酰胺和2克邻苯二甲酸二乙酯，使活性成分充分溶解，加入5克蓖麻油环氧乙烷加成物，加水10克，利用高速剪切机剪切乳化至粒径＜10微米的均匀水乳液。
(2)囊壁材料预聚
将10.0克37％甲醛水溶液和10.5克尿素，调pH值至8.0～9.0，在80℃水浴恒温搅拌反应60分钟，冷却至室温，得到预聚物。
(3)聚合成囊
将第(1)步制得的水乳液和第(2)步所制得的预聚物混合，充分搅拌，加入1.5％鞣酸，调pH值至4.2，继续反应2.5小时，调pH值至约6.5；加入6克月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、4克丙三醇和3克改性淀粉，搅拌均匀；加入1.5克玫瑰红，用水补足至100克，搅拌均匀。
实施例4 20％毒死蜱·甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂的制备
制备步骤如下：
(1)药剂活性成分水乳化
19克毒死蜱和1克甲氨基阿维菌素加入到10克乙酸仲丁酯中，再加入3克N-甲基吡咯烷酮和2克邻苯二甲酸二乙甲酯，使活性成分充分溶解，加入4克芳基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物，加水15克，利用高速剪切机剪切乳化至粒径＜10微米的均匀水乳液。
(2)囊壁材料预聚
将12.0克37％甲醛水溶液和15克三聚氰胺，调pH值至8.0～9.0，在80℃水浴恒温搅拌反应30分钟，冷却至室温，得到预聚物。
(3)聚合成囊
将第(1)步制得的水乳液和第(2)步所制得的预聚物混合，充分搅拌，加入2.0％鞣酸，调pH值至4.2，继续反应2.5小时，调pH值至约6.7；加入6克烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、4克乙二醇，用水补足至100克，搅拌均匀。
实施例5 18％毒死蜱·氟虫腈微囊悬浮种衣剂的制备(对照实施例)
制备步骤如下：
(1)药剂活性成分水乳化
15克毒死蜱和3克氟虫腈加入到10克甲苯中，再加入2克N，N-二甲基甲酰胺和2克邻苯二甲酸二乙酯，使活性成分充分溶解，加入5克蓖麻油环氧乙烷加成物，加水10克，利用高速剪切机剪切乳化至粒径＜10微米的均匀水乳液。
(2)囊壁材料预聚
将10.0克37％甲醛水溶液和10.5克尿素，调pH值至8.0～9.0，在80℃水浴恒温搅拌反应60分钟，冷却至室温。
(3)聚合成囊
将第(1)步制得的水乳液和第(2)步所制得的预聚物混合，充分搅拌，调pH值至4.2，继续反应5小时，调pH值至约6.5；加入6克月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、4克丙三醇和3克改性淀粉，搅拌均匀；加入1.5克玫瑰红，用水补足至100克，搅拌均匀。
实施例6甲醛含量的测定
反应体系中甲醛含量的测定
根据GB18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中的测定方法，测得制剂中甲醛含量如下：
| 活性成分 | 壁材 | 甲醛含量，mg/mL |
| 16％毒死蜱·阿维菌素 | 脲醛树脂 | 12.27 |
| 18％毒死蜱·氟虫腈 | 脲醛树脂 | 13.36 |
| 20％毒死蜱·甲氨基阿维菌素 | 密胺树脂 | 7.67 |
| 18％毒死蜱·氟虫腈(对照例) | 脲醛树脂 | 25.3 |
制剂对花生发芽率的影响
将脱壳花生按药种比(重量比)1∶50包衣或拌种，播种在直径12厘米的花盆中，每盆种10粒花生，每处理重复5次，以清水拌种为对照。播种后置温室中观察其发芽率，15天花生后的发芽率见下表：
| 活性成分 | 壁材 | 发芽率 |
| 16％毒死蜱·阿维菌素 | 脲醛树脂 | 96％ |
| 18％毒死蜱·氟虫腈种衣剂 | 脲醛树脂 | 98％ |
| 20％毒死蜱·甲氨基阿维菌素 | 密胺树脂 | 100％ |
| 18％毒死蜱·氟虫腈(对照例) | 脲醛树脂 | 65％ |
| 清水对照 | 脲醛树脂 | 98％ |
从上面试验结果可以看出按本发明所制备的脲醛树脂或密胺树脂微囊制剂中甲醛含量远小于对照例，从花生发芽试验结果亦可以看出按本发明所制备的脲醛树脂或密胺树脂微囊制剂对花生发芽没有显著影响，所制备的微囊制剂用于花生拌种或包衣是安全的。
Claims (7)
1.一种微囊化农药制剂，其特征在于，所述农药制剂由以下重量百分比的成分构成：药剂活性成分0.1-60%，高分子微囊壁材0.1-60%，有机溶剂0.1-60%，乳化剂0.1-20%，催化剂0.1-20%，分散剂0.1-30%，防冻剂1-10%，警戒色0-10%，悬浮稳定剂0-10%，成膜剂0-15%；其中，所述的催化剂为鞣酸或邻苯二甲酸二铵；所述的高分子微囊壁材为脲醛树脂或密胺树脂。
2.根据权利要求1所述一种微囊化农药制剂，其特征在于，所述药剂活性成分为毒死蜱、阿维菌素、甲氨基阿维菌素、伊维菌素、氟虫腈中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述一种微囊化农药制剂，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种及一种以上。
4.根据权利要求1所述一种微囊化农药制剂，其特征在于，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苄基联苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物、松香酸环氧乙烷加成物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基芳基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述一种微囊化农药制剂，其特征在于，所述分散剂为烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾、油酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述一种微囊化农药制剂，其特征在于，所述防冻剂为乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述一种微囊化农药制剂，其特征在于，所述警戒色为胭脂红、刚果红、酸性大红、玫瑰红中的一种或一种以上；所述悬浮稳定剂为黄原酸胶、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、轻质碳酸钙、白炭黑、陶土中的一种或一种以上；所述成膜剂为改性淀粉、微晶纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚苯丙乳液、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯中的一种或一种以上。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |