CN102239843A - 一种氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物，含有效成分氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚，其重量比为5∶1～3，所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物的剂型为可湿性粉剂或水分散粒剂，以组合物的总重量为基准，氯氟吡氧乙酸或其酯含量为1％-70％，乙羧氟草醚含量为1-50％，添加剂含量为10-98％，所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合为氯氟吡氧乙酸的量计。本发明还公开了上述可湿性粉剂或水分散粒剂的制备方法。本发明采用氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚复配，低毒、杀草谱广、速效和持效性好，成本适中，对阔叶杂草除草活性高，是小麦田防治阔叶杂草较为理想农药品种，具有生产简单，使用方便、安全，对环境无污染等许多优点。

Description

一种氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物及制备方法

技术领域

本发明涉及一种防治小麦田阔叶杂草农药组合物，特别是一种含氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚复配农药组合物及其制备方法。

背景技术

近年来，由于各种农药的大量使用，导致农业杂草抗药性越来越高，杂草发生普遍，种类繁多，小麦田主要杂草种类有阔叶杂草：播娘篙、荠菜、麦瓶草、麦家公、藜、葎草、刺儿菜、打碗花、鸭跖草。除了上述重点描述的杂草之外，不同程度发生的还有扁蓄、问荆、荞麦蔓、苦荞麦、离子草、离蕊芥、小花塘芥、猪殃殃、苦菜、苣荬菜、酸模叶蓼等。在全国各地危害严重，在化学药剂的防治总，目前主要使用苯磺隆、噻吩磺隆、氯磺隆、乙羧氟草醚、精噁唑禾草灵、氯氟吡氧乙酸、异丙隆等单剂。

氯氟吡氧乙酸或其酯是内吸传导型苗后除草剂，氯氟吡氧乙酸酯是氯氟吡氧乙酸与醇类反应得到的各种酯类产物，如氯氟吡氧乙酸异辛酯、氯氟吡氧乙酸甲酯等除草活性都是氯氟吡氧乙酸为主体。例如，氯氟吡氧乙酸异辛酯与氯氟吡氧乙酸的杀草活性物质是一样的，两者在国内都有较多厂家登记生产，在除草性能等方面没有太大差别。据有关资料报道，氯氟吡氧乙酸异辛酯的稳定性更好些，更容易附着于杂草表面，因而除草效果略好，对施药田块周围的阔叶作物产生飘移药害的风险要小些。

氯氟吡氧乙酸或其酯施药后很快被植物吸收，使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应，植株畸形、扭曲。在耐药性植物如小麦体内，氯氟吡氧乙酸可结合成轭合物失去毒性，从而具有选择性。温度对其除草的最终效果无影响，但影响其药效发挥的速度。一般在温度低时药效发挥较慢，可使植物中毒后停止生长，但不立即死亡；气温升高后植物很快死亡。在土壤中淋溶不显著，大部分分布在0-10厘米表土层中，有氧的条件下，在土壤微生物的作用很快降解成2-吡啶醇等无毒物，在土壤中半衰期较短，不会对下茬阔叶作物产生影响。药后很快被植物吸收，使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应，植株畸形、扭曲，最终枯死。适用于小麦、大麦、小麦、葡萄、果园、牧场、林地、草坪等地防除阔叶杂草；如猪殃殃、卷茎蓼、马齿苋、龙葵、田旋花、蓼、苋等，对禾本科杂草无效。

乙羧氟草醚属二苯醚类除草剂，是原卟啉氧化霉抑制剂，本品一旦被植物吸收，只有在光照条件下才发挥效力。该化合物同分子氯反应，生成对植物细胞具有毒性的化合物四吡咯，积聚而发生作用。积聚过程中，使植物细胞膜完全消失，然后引起细胞内含物渗漏。主要表现为触杀活性，药物被植物吸收后，使原卟啉氧化酶受抑制，生成对植物细胞具有毒性的四吡咯，积聚而发生作用。可有效防除藜科、蓼科、苋菜、苍耳、龙葵、马齿苋、鸭跖草、大蓟等多种阔叶杂草，具有作用速度快、活性高、不影响后茬作物生长等特点。该药及其与其他除草剂的复配剂已登记用于小麦田。从近两年生产上应用的情况看，乙羧氟草醚用于小麦田茎叶处理防除阔叶杂草，杀草谱广，作用速度快，而用药成本低，很多农药销售商将其作为“增效剂”随其销售的产品赠送给农民配合使用，以提高化除效果。需要注意的是，低温期在小麦上使用该药，遇霜冻后小麦容易出现药害，症状表现为叶片发黄，但一般能较快恢复，对最终产量影响不大。

发明内容

本发明的目的在于克服上述农药单剂存在的不足，延缓阔叶杂草对上述单剂的抗性，提供一种含氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚复配农药组合物及其制备方法，所述的农药组合物即保留氯氟吡氧乙酸或其酯对阔叶杂草内吸传导性、持效性的优点，又保留了乙羧氟草醚是触杀性、速效性等，2种都是高活性除草剂，适应我国防治小麦田阔叶杂草的要求，而且制备使用方便、安全、经济。

一种氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物，含有效成分氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚，氯氟吡氧乙酸或其酯与乙羧氟草醚的重量比为5∶1～3，所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合为氯氟吡氧乙酸的量计。

所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物的剂型为可湿性粉剂或水分散粒剂，以组合物的总重量为基准，氯氟吡氧乙酸或其酯含量为1-70％，乙羧氟草醚含量为1-50％，添加剂含量为10-98％，其中：氯氟吡氧乙酸或其酯与乙羧氟草醚的重量比为5∶1～3，所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合为氯氟吡氧乙酸的量计。

所述的氯氟吡氧乙酸酯优选为氯氟吡氧乙酸异辛酯、氯氟吡氧乙酸庚酯、氯氟吡氧乙酸甲酯中的一种。

所述的添加剂包含分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、填料等。

所述的分散剂具有良好分散及增溶作用，可明显提高药效，本发明采用的分散剂是木质素磺酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚乙氧基化合物、聚羧酸盐分散剂等中的一种或几种。

所述的润湿剂能帮助制剂迅速亲水、润湿、增加药液与作物的接触面积、保持农药的有效浓度，增强植物的吸收，提高药效的重要作用，本发明采用的润湿剂是十二烷基硫酸钠、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚乙氧基化物、萘磺酸盐和十八烷基丁二酸钠等中的一种或几种。

所述的崩解剂能帮助制剂在水中迅速崩解，本发明采用的崩解剂为硫铵、氯化钠、氯化钙等中的一种或几种。

所述的粘结剂能使制剂各组分更好的粘合在一起，不分散开，易于造粒，本发明采用的粘结剂为聚醋酸乙烯的聚合物、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、可溶淀粉中的一种或几种。

所述的填料可以改变粉体流变性能，使粉体蓬松，并吸附和稀释有效成分。本发明采用的填料为轻质碳酸钙、高岭土、白炭黑、凹凸棒土、膨润土等中的一种或几种。

所述的组合物的剂型是可湿性粉剂或水分散粒剂，包括如下重量百分数的组分：

其中：氯氟吡氧乙酸或其酯与乙羧氟草醚的重量比为5∶1～3，所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合为氯氟吡氧乙酸的量计。

优选的组成与重量百分数为：

其中：氯氟吡氧乙酸或其酯与乙羧氟草醚的重量比为5∶1～3，所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合为氯氟吡氧乙酸的量计。

一种氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物的制备方法，将上述原料在双螺旋锥形混合器混合均匀后，经过气流超微粉碎制成均匀粉末形状的含氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚的氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物或将上述超微粉体再经过造粒机造粒，烘干设备除去水分后制成颗粒形状的含氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚的氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物。

本发明采用氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚复配使用，低毒、杀草谱广、速效和持效性好，标称对阔叶杂草极强的杀草活性，成本适中，可防治小麦田阔叶杂草，是小麦田防治阔叶杂草较为理想农药品种，使用简单、安全，对环境无污染。本农药复配制剂的剂型可根据企业生产需要而定，具有生产简单、高效、成本低、环境兼容性好等许多优点。本除草剂组合物与别人现有的其他除草剂组合物相比，能延缓抗药性的产生，快速杀死阔叶杂草、并提高对重要阔叶杂草的防，并且对作物安全。

具体实施方式

以下将结合实施例进一步说明本发明，下述实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。

实施例1

为验证氯氟吡氧乙酸与乙羧氟草醚不同配比用量对小麦田阔叶杂草除草效果，进行了氯氟吡氧乙酸和乙羧氟草醚不同配比对小麦田阔叶杂草的室内活性测定，按照表内重量百分比配成相应浓度，进行室内除草试验，以测定鲜重防效(E₀)，现将试验结果报告如下：

测定方法：本试验采用温室盆栽法，研究氯氟吡氧乙酸(酯)和乙羧氟草醚不同配比混用后对小麦田阔叶杂草的除草活性，结果初步表明，两个药剂混用后对5种供试杂草除草活性较高，速效性、防效也明显高于氯氟吡氧乙酸(酯)和乙羧氟草醚单剂。两者联合作用类型分析发现，所有配比处理对供试试验杂草的联合作用类型均为相加作用。综合考虑两种药剂混用的联合作用类型、除草活性和经济成本，优选氯氟吡氧乙酸(酯)和乙羧氟草醚配比为5∶1～3。

剂量设置：1)单剂及剂量：氯氟吡氧乙酸(酯)(编号为A)：100、150、200、250和300g ai/ha(编号分别为A1～A5)；乙羧氟草醚(编号为B)：20、30、40、50和60ai/ha(编号分别为B1～B5)。2)混用及配比：氯氟吡氧乙酸(酯)(编号A1～A5)和乙羧氟草醚(编号B1～B5)各为5个剂量，各剂量分别混配25个复配处理。

用Gowing法对两种除草剂混用后的除草活性进行检验，混配效应计算公式为：E₀＝X+Y-XY/100，式中，X表示用量为P时除草剂A的杂草防效；Y表示用量为Q时除草剂B的杂草防效；E₀表示除草剂用量为(P+Q)时除草剂(A+B)的理论防效，按Gowing法，当E-E₀＞10％时，说明混配除草剂产生增效作用；当E-E₀＜-10％时，说明混配除草剂产生拮抗作用；当E-E₀值介于±10％时，说明混配除草剂产生相加作用，公式中的E表示各处理的实测防效％。

两种成分不同配比联合作用类型见表1。

测定结果初步表明，两个药剂混用后对5种供试杂草除草活性较高，速效性也明显高于乙羧氟草醚。两者联合作用类型分析发现，所有配比处理对供试试验杂草的联合作用类型均为相加作用。

实施例2

18％氯氟吡氧乙酸·乙羧氟草醚可湿性粉剂

将所述的添加剂包含分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、填料等。将上述原料在双螺旋锥形混合器混合均匀后，经过气流粉碎机粉碎，制成粉末形状的含氯氟吡氧乙酸和乙羧氟草醚的复配农药组合物，针对小麦田阔叶杂草防治田间药效试验，药后15天防效达95％以上(见表2)。

从结果可以看出18％氯氟吡氧乙酸·乙羧氟草醚可湿性粉剂防治小麦田阔叶杂草效果速效性、防治效果优于10％乙羧氟草醚乳油。

实施例3

46％氯氟吡氧乙酸异辛酯·乙羧氟草醚水分散粒剂

氯氟吡氧乙酸异辛酯36％(根据分子量进行折算，以氯氟吡氧乙酸计25％)

将所述的添加剂包含分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、填料等。将上述原料在双螺旋锥形混合器混合均匀后，经过气流粉碎机超微粉碎，再加适量水经过造粒机造粒，烘干设备除去水分后制成颗粒形状的含氯氟吡氧乙酸异辛酯和乙羧氟草醚的复配农药组合物，针对小麦田阔叶杂草防治田间药效试验，药后15天防效达95％以上(见表3)。

从结果可以看出46％氯氟吡氧乙酸异辛酯·乙羧氟草醚水分散粒剂防治小麦田阔叶杂草效果速效性、防治效果优于10％乙羧氟草醚乳油

实施例4

64％氯氟吡氧乙酸·乙羧氟草醚水分散粒剂

将所述的添加剂包含分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、填料等。将上述原料在双螺旋锥形混合器混合均匀后，经过气流粉碎机超微粉碎，再加适量水经过造粒机造粒，烘干设备除去水分后制成颗粒形状的含氯氟吡氧乙酸和乙羧氟草醚的复配农药组合物，针对小麦田阔叶杂草防治田间药效试验，药后15天防效达96％以上(见表4)。

从结果可以看出64％氯氟吡氧乙酸·乙羧氟草醚水分散粒剂防治小麦田杂草效果速效性、防治效果优于10％乙羧氟草醚乳油。

Claims (7)

1.一种氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物，含有效成分氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚，其中：氯氟吡氧乙酸或其酯与乙羧氟草醚的重量比为5∶1～3，所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合为氯氟吡氧乙酸的量计。

2.根据权利要求1所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物，其特征在于：所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物的剂型为可湿性粉剂或水分散粒剂，以组合物的总重量为基准，氯氟吡氧乙酸或其酯含量为1％-70％，乙羧氟草醚含量为1-50％，添加剂含量为10-98％，其中：氯氟吡氧乙酸或其酯与乙羧氟草醚的重量比为5∶1～3，所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合为氯氟吡氧乙酸的量计。

3.根据权利要求2所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物，其特征在于：所述的添加剂包含分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、填料；分散剂是木质素磺酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物、聚羧酸盐分散剂等中的一种或几种，润湿剂是十二烷基硫酸钠、脂肪醇乙氧基化物、萘磺酸盐等中的一种一种或几种，崩解剂为硫铵、氯化钠、氯化钙等中的一种或几种，粘结剂为聚醋酸乙烯的聚合物、聚乙烯醇、可溶淀粉中的一种或几种，填料为轻质碳酸钙、高岭土、白炭黑、凹凸棒土、膨润土等中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物，其特征在于：包括如下重量百分数的组分：

其中：氯氟吡氧乙酸或其酯与乙羧氟草醚的重量比为5∶1～3，所述的氯氟吡氧乙酸酯的含量以折合为氯氟吡氧乙酸的量计。

5.根据权利要求4所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物，其特征在于：包括如下重量百分数的组分：

其中：氯氟吡氧乙酸或其酯与乙羧氟草醚的重量比为5∶1～3，所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合为氯氟吡氧乙酸的量计。

6.根据权利要求1-5任一权利要求所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物，其特征在于：所述的氯氟吡氧乙酸酯为氯氟吡氧乙酸异辛酯、氯氟吡氧乙酸庚酯、氯氟吡氧乙酸甲酯中的一种。

7.根据权利要求2所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物的制备方法，其特征在于：将所述的氯氟吡氧乙酸或其酯含量为1-70％，乙羧氟草醚含量为1-50％，添加剂含量为10-98％，其中：氯氟吡氧乙酸或其酯与乙羧氟草醚的重量比为5∶1～3，所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合为氯氟吡氧乙酸的量计；计量后在双螺旋锥形混合器混合均匀后，经过气流超微粉碎制成均匀粉末形状的含氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚的氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物或将上述超微粉体再经过造粒机造粒，烘干设备除去水分后制成颗粒形状的含氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚的氯氟吡氧乙酸或其酯和乙羧氟草醚组合物。