CN108948935A - 一种种子包衣成膜剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种种子包衣成膜剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种种子包衣成膜剂的制备方法及其应用，包括以下步骤：将木薯淀粉加入到水中，进行加热搅拌糊化，得到淀粉糊化液；接着向淀粉糊化液中加入疏水性单体、亲水性单体、十二烷基磺酸钠和碳酸氢钠，搅拌混匀后，得到预乳化液；将引发剂溶解于超纯水中，得到引发剂溶液，将预乳化液进行回流搅拌加热至设定温度，接着向预乳化液中滴加引发剂，引发剂滴加完毕后，升温至反应温度，继续进行反应，反应完毕后，进行冷却，然后加入氨水，调节溶液的pH值，即得种子包衣成膜剂。本发明的成膜剂加工种衣剂后，可以保证微量的农药有效成分集中作用于种子表面，实现精准施药，提高药效，减少农药在环境中的扩散，而且可有效提高种子的发芽率。

Description

一种种子包衣成膜剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种种子包衣成膜剂的制备方法及其应用。
背景技术
成膜剂是种衣剂中最重要的非活性成分，农药原药(杀虫剂、杀菌剂等)、肥料、生长调节剂等借助于成膜剂才能粘附在种子上并且很快固化成为均匀的一层药膜，进而在种子周围形成一个暂时无活性的微型“活性物质库”。伴随着种子的萌发成膜剂逐渐溶胀，帮助活性成分缓慢释放，保障种子在苗期的正常生长发育。目前传统的成膜剂主要采用合成高分子聚合物或者天然高分子聚合物为基材。在专利CN103875715A中，成膜剂采用了海藻酸钠、黄原胶和壳聚糖为基材，这种基材的组合可有效提高其与种子的亲和力，但是这种成膜剂耐水性较差，特别是在南方多雨、潮湿地区应用种子包衣会导致有效成份流失，生物活性难以保持，从而影响农药的持效性。在文献“种衣剂用AMPS/VAc/BA三元共聚成膜剂的合成”中采用2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、醋酸乙烯酯和丙烯酸丁醋合成的共聚物作为种衣剂成膜剂具有良好的溶胀性和耐水性，但是其为合成高分子，降解性能较差，长时间使用存在环境风险。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物可降解、耐水性好、与种子结合力强的种子包衣成膜剂的制备方法及其应用。
本发明这种种子包衣成膜剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木薯淀粉加入到水中，进行加热搅拌糊化，得到淀粉糊化液；接着向淀粉糊化液中加入疏水性单体、亲水性单体、十二烷基磺酸钠和碳酸氢钠，搅拌混匀后，得到预乳化液；
(2)将引发剂溶解于超纯水中，得到引发剂溶液；
(3)将步骤(1)中的预乳化液进行回流搅拌加热至设定温度，接着向预乳化液中滴加步骤(2)中的引发剂，引发剂滴加完毕后，升温至反应温度，继续进行反应，反应完毕后，进行冷却，然后加入氨水，调节溶液的pH值，即得种子包衣成膜剂；
其中，所述的疏水性单体为苯乙烯、丙烯酸正丁酯和丙烯酸甲酯中的一种；
所述的亲水性的单体为丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺和丙烯酸中的一种；
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、硝酸铈铵、过氧化苯甲酰中的一种。
所述步骤(1)中，木薯淀粉与水的质量比为1:(9～24)，木薯淀粉、疏水性单体、亲水性单体、十二烷基磺酸钠和碳酸氢钠的质量比为 1:(0.002～0.005):(0.6～1.5):(0.67～2):(0.3～0.67)；糊化温度为70～75℃，糊化时间为 25～45min。
所述步骤(2)中，引发剂与水的质量体积比为(0.5～1.5):30g/ml。
所述步骤(3)中，引发剂与木薯淀粉的质量比为1:(2～10)；设定温度为 76～84℃，反应温度为87～112℃，继续反应时间为1～1.5h，冷却至55～70℃后加入氨水调节pH值至7.5～8。
所述步骤(3)中，引发剂的滴加处理方法为：升温至设定温度后，每隔 15～30min滴加10～20％的引发剂溶液，直至引发剂溶液滴加完毕。
所述的种子包衣成膜剂在种衣剂中的应用。
采用所述的种子成膜剂制备种衣剂的方法，包括以下步骤：将农药原药、硅酸镁铝、黄原酸胶、W600(异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚)和D800(聚羧酸盐类润湿分散剂)进行混合，接着加入超纯水，置于砂磨杯中进行砂磨，砂磨完毕后，接着加入乙二醇，成膜剂，加入水稀释，即得种衣剂。
所述的种衣剂按照的重量百分比为：农药原药25％、硅酸镁铝0.3％、黄原酸胶0.18％、W600 4％、D800 3％、乙二醇5％，成膜剂6％，超纯水56.52％。
所述的砂磨时间为1～2h，砂磨后颗粒平均粒径应小于0.6μm。
本发明的有益效果：(1)本发明利用木薯淀粉与亲水性单体、疏水性单体在引发剂的作用下，进行了乳液聚合，使得木薯淀粉上接枝有亲水性基团和疏水性基团，因而成膜剂具有双亲性，其亲水基团可使成膜剂易与种子结合，其疏水基团可使成膜剂具有一定的疏水性，使得其成膜后只在水中发生溶胀，而不易与种子脱落。(2)本发明采用的木薯淀粉为可生物降解的材料，可调节成膜剂的可降解性，降低对环境的污染。(3)本发明的成膜剂加工种衣剂后，可以保证微量的农药有效成分集中作用于种子表面，实现精准施药，提高药效，减少农药在环境中的扩散，降低对非靶标生物的风险，而且可有效提高种子的发芽率。
附图说明
图1为实施例5中c号成膜剂制备的膜在水中浸泡8d、20d和32d的显微镜图片。
图2为实施例5中c号成膜剂对种子发芽率的影响。
具体实施方式
实施例1
称取1.5g引发剂过硫酸铵于100mL锥形瓶中，加入30mL超纯水超声震荡溶解，冰箱冷藏待用。
分别称取3g木薯淀粉和40g水于250mL圆底烧瓶中，并置于集热式恒温加热磁力搅拌器上搅拌均匀后，升温至70℃糊化30min。然后分别将0.01gNaHCO3、 3g十二烷基磺酸钠、2g丙烯酸正丁酯和2g丙烯酰胺加入到烧瓶中与淀粉糊化液混匀并升温至80℃。适当调慢搅拌速度开始滴加引发剂，每次滴加约3mL，隔20min滴加一次，加完所有引发剂后升温至90℃，继续反应1h接着冷却到65℃左右，生成物加适量氨水调节pH至7.5到8，得到a号成膜剂。
实施例2
称取0.5g引发剂过硫酸铵于100mL锥形瓶中，加入30mL超纯水超声震荡溶解，冰箱冷藏待用。
分别称取5g木薯淀粉和45g水于250mL圆底烧瓶中，并置于集热式恒温加热磁力搅拌器上搅拌均匀后升温至70℃糊化30min，然后分别将0.01gNaHCO3、 3g十二烷基磺酸钠、4g丙烯酸正丁酯和1.5g丙烯酰胺加入到烧瓶中与淀粉糊化液混匀并升温至80℃。适当调慢搅拌速度开始滴加引发剂，每次滴加约3mL，隔20min滴加一次，加完所有引发剂后升温至90℃继续反应1h后冷却到65℃左右，生成物加适量氨水调节pH至7.5到8，得到b号成膜剂。
实施例3
称取1g引发剂过硫酸铵于100mL锥形瓶中，加入30mL超纯水超声震荡溶解，冰箱冷藏待用。
分别称取3g木薯淀粉和45g水于250mL圆底烧瓶中，置于集热式恒温加热磁力搅拌器上搅拌均匀后升温至70℃糊化30min，然后分别将0.01gNaHCO3、 3g十二烷基磺酸钠、4g丙烯酸正丁酯和1g丙烯酰胺加入到烧瓶中与淀粉糊化液混匀并升温至80℃。适当调慢搅拌速度开始滴加引发剂，每次滴加约3mL，隔 20min滴加一次，加完所有引发剂后升温至90℃继续反应1h后冷却到65℃左右，生成物加适量氨水调节pH至7.5到8，得到c号成膜剂。
实施例4
称取1g引发剂过硫酸铵于100mL锥形瓶中，加入30mL超纯水超声震荡溶解，冰箱冷藏待用。
分别称取2g木薯淀粉和47g水于250mL圆底烧瓶中，置于集热式恒温加热磁力搅拌器上搅拌均匀后升温至75℃糊化30min，然后分别将0.01gNaHCO3、 3g十二烷基磺酸钠、4g丙烯酸正丁酯和1.2g丙烯酰胺加入到烧瓶中与淀粉糊化液混匀并升温至80℃。适当调慢搅拌速度开始滴加引发剂，每次滴加约3mL，隔20min滴加一次，加完所有引发剂后升温至90℃继续反应1h后冷却到65℃左右，生成物加适量氨水调节pH至7.5到8，得到d号成膜剂。
实施例5
1.成膜剂的成膜性能测试
成膜剂的成膜时间：分别将0.5mL的a-d号成膜剂在25.4mm×76.2mm载玻片上流延成膜，室温静置干燥，完全干燥的时间即为成膜剂的成膜时间。
成膜剂的成膜性：分别将0.5mL的a-d号成膜剂在25.4mm×76.2mm载玻片上流延成膜，自然干燥后将其浸入水中固化。成膜剂的成膜性分为以下3个等级：I级，成膜均匀，将载玻片于水中浸泡0.5h后，可以从载玻片上完整的刮下一层膜；Ⅱ级，成膜均匀，将载玻片浸没于水中浸泡0.5h后，不能很好地从载玻片上完整的刮下一层膜；Ⅲ级，成膜剂不能够在载玻片上均匀成膜。
成膜剂与种子的结合性能：分别将9.8ga-d号成膜剂分别加入0.2g的海舒液体红2R，混匀后得到a-d号成膜乳液。按照药种比1:50(所述的药为海舒液体红2R)的比例分别将a-d号成膜乳液与水稻种子进行均匀包衣，自然晾干。取两个的锥形瓶，命名瓶A和瓶B，分别装入包衣种子3g(精确到0.001g)，并装入30mL超纯水。将瓶A盖上塞后，置于超声波清洗器中振荡，同时将瓶B盖上塞后，置于摇床中震荡。10min后取出锥形瓶，静置15min后，分别吸取其上清液2.0mL转入10.0mL的容量瓶中，并用超纯水定容至刻度，得到溶液A 和溶液B。用紫外分光光度计分别测定溶液A和溶液B在385nm下的吸光度(以超纯水作参比)。在进行3次重复后，计算平均值。
公式:
式中：
m0为瓶A中包衣水稻种子的质量；m1为瓶B中包衣水稻种子的质量；A0为溶液A的吸光度；A1为溶液B的吸光度。
a号、b号和c号成膜剂时间短，成膜性好，脱落率低，是种衣剂稳定发挥药效的有力保证。
表1成膜剂的性能
2.成膜剂的贮存稳定性
热贮稳定性：分别移取a-d号成膜剂装入5mL安瓿瓶中，酒精喷灯封口。将安瓿瓶在54±2℃贮存14d后，观察样品的性状。
冷贮稳定性：分别移取a-d号成膜剂装入5mL安瓿瓶中，酒精喷灯封口。将安瓿瓶在装入安瓿瓶中，酒精喷灯封口。将安瓿瓶在0℃贮存7d后，观察样品的性状。
抗冻性：分别移取a-d号成膜剂装入5mL安瓿瓶中，酒精喷灯封口。将安瓿瓶在-18℃放置24h后，在室温解冻。再次进行冷冻—解冻试验，反复操作3 次，解冻后观察样品的性状。
表2成膜剂储存稳定性
注：成膜剂乳液呈乳白色均相液体为良好，乳液呈乳白色均相液体略微混浊为一般，乳液分层为差。
3.成膜剂成膜后的外观形貌图
用滴管吸取0.5mL制备的成膜剂于载玻片上，流延成膜，制成临时装片，浸水不同时长后光学显微镜下观察共混膜外观形貌特征，并选取有代表性的区域进行拍照。通过光学显微镜对c号成膜剂浸水8d、20d和32d的外观形貌进行观察，其结果如图1所示，从图中可知，随着时间的严惩，膜的孔隙有了明显的增大，虽然稍有破损但溶解的情况不是很明显。由此可知将其用作种衣剂成膜剂可以有效地将活性成分包裹在种子的表面，保证了种衣剂的持效期和缓释性。
4.成膜剂对种衣剂性能的影响
制备种衣剂(本方法中的比例均为质量百分比)：将农药噻虫嗪10％、多菌灵10％、吡唑醚菌酯5％、硅酸镁铝0.3％、黄原酸胶0.18％、W600(异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚)4％和D800(聚羧酸盐类分散剂)3％，加入超纯水50％，置于砂磨杯中后砂磨1～2h，使平均粒径达到0.6μm。接着加入乙二醇5％，成膜剂 6％，然后加水至100％，即得种衣剂(种子处理悬浮剂)。
制得的种衣剂的性能检测参照《DY 621-2002多·福·克悬浮种衣剂》标准进行。
以a-d号成膜剂分别制备得到的种衣剂处理种子，其结果如表3所示，从表 3可知，利用本发明的成膜剂制备得到的种衣剂处理种子后，种子悬浮率高，分散性好粘度适中，并且具有良好的包衣均匀度。
表3成膜剂用于25％噻虫嗪·多菌灵·吡唑醚菌酯种子处理悬浮剂的性能测定结果
注：分散性按照分散的好坏可以分为优、良、劣三级：
优级：在水中能够呈云雾状自动分散，没有可见颗粒下沉；良级：在水中不能够自动分散，有颗粒下沉，但下沉的颗粒可以缓慢的分散，轻微摇动后可以完全分散；劣级：在水中不能够很好的自动分散，呈颗粒状或絮状下沉，经强烈摇动或者超声波震荡后才可以完全分散。
5.成膜剂对发芽率的影响
为了验证实施例3制备的c成膜剂用于25％噻虫嗪·多菌灵·吡唑醚菌酯种子处理悬浮剂(种衣剂)对种子的安全性，将制备种衣剂以药种比(m制剂:m种子) 1:25、1:50、1:75、1:100和1:200对棉花种子进行包衣，以未包衣种子作为空白对照。每处理200粒种子，每50粒为1个重复。加入适量水以润湿滤纸，将种子置于28℃、光照强度恒定的恒温培养箱中培养，每天观察发芽情况并及时补充等量水分，于第96h统计发芽率。
不同药种比处理后的种子的萌芽率如图2所示，从图2可知，当药种比为 1:(25～200)时，除1:25包衣种子农药浓度较高，抑制了种子萌发，发芽率低于空 白组外，其他药种比处理种子的发芽率均高于空白对照组，符合种子处理悬浮剂控制指标。

Claims (10)

1.一种种子包衣成膜剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木薯淀粉加入到水中，进行加热搅拌糊化，得到淀粉糊化液；接着向淀粉糊化液中加入疏水性单体、亲水性单体、十二烷基磺酸钠和碳酸氢钠，搅拌混匀后，得到预乳化液；
(2)将引发剂溶解于超纯水中，得到引发剂溶液；
(3)将步骤(1)中的预乳化液进行回流搅拌加热至设定温度，接着向预乳化液中滴加步骤(2)中的引发剂，引发剂滴加完毕后，升温至反应温度，继续进行反应，反应完毕后，进行冷却，然后加入氨水，调节溶液的pH值，即得种子包衣成膜剂；
其中，所述的疏水性单体为苯乙烯、丙烯酸正丁酯和丙烯酸甲酯中的一种；
所述的亲水性的单体为丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺和丙烯酸中的一种；
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、硝酸铈铵、过氧化苯甲酰中的一种。
2.根据权利要求1所述的种子包衣成膜剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，木薯淀粉与水的质量比为1:(9～24)，木薯淀粉、疏水性单体、亲水性单体、十二烷基磺酸钠和碳酸氢钠的质量比为1:(0.002～0.005):(0.6～1.5):(0.67～2):(0.3～0.67)。
3.根据权利要求1或2所述的种子包衣成膜剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，糊化温度为70～75℃，糊化时间为25～45min。
4.根据权利要求1所述的种子包衣成膜剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，引发剂与水的质量体积比为(0.5～1.5):30g/ml。
5.根据权利要求1所述的种子包衣成膜剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，引发剂与木薯淀粉的质量比为1:(2～10)；设定温度为76～84℃，反应温度为87～112℃，继续反应时间为1～1.5h，冷却至55～70℃后加入氨水调节pH值至7.5～8。
6.根据权利要求1或5所述的种子包衣成膜剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，引发剂的滴加处理方法为：升温至设定温度后，每隔15～30min滴加10～20％的引发剂溶液，直至引发剂溶液滴加完毕。
7.根据权利要求1所述的种子包衣成膜剂的制备方法，其特征在于，所述的种子包衣成膜剂在种衣剂中的应用。
8.根据权利要求1所述的成膜剂制备种衣剂的方法，包括以下步骤：将农药原药、硅酸镁铝、黄原酸胶、W600(异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚)和D800(聚羧酸盐类润湿分散剂)进行混合，接着加入超纯水，置于砂磨杯中进行砂磨；砂磨完毕后，加入成膜剂，乙二醇，及余量的超纯水调制，即得种衣剂。
9.根据权利要求8所述的成膜剂制备种衣剂的方法，其特征在于，所述的种衣剂按照的重量百分比为：农药活性成份25％、硅酸镁铝0.3％、黄原酸胶0.18％、异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚4％、聚羧酸盐类分散剂3％、乙二醇5％，成膜剂6％，超纯水56.52％。
10.根据权利要求8或9所述的成膜剂制备种衣剂的方法，所述的砂磨时间为1～2h，砂磨后颗粒平均粒径应小于0.6μm。
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