CN109042639A - 一种种衣剂用成膜剂、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种种衣剂用成膜剂、其制备方法及应用，属于生物农药制备技术领域。本发明的聚乙烯醇共混改性成膜剂，由10％聚乙烯醇、20％的醋酸乙烯‑乙烯共聚乳液和10％的多糖或多糖衍生物按1～3:1～3:1～5的质量比混合制备而成。本发明的成膜剂成膜时间短，成膜均匀度好；透水透气性良好，对农作物安全，不影响种子萌发；由本发明成膜剂制备而成的种衣剂包衣种子，能增加种子的活力，提高种子的出苗率；种衣剂中的有效成分释放缓慢，持效期长，有利于杀灭土传病原菌和害虫，保护种子，利于种子发芽生长。

Description

一种种衣剂用成膜剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于生物农药制备技术领域，具体涉及一种种衣剂用成膜剂、其制备方法及应用。
背景技术
在农业生产研究中，种子药剂处理是防治地下害虫及农作物土传、种传病害经济简便的方法之一。种子包衣技术是在传统的浸种或拌种技术基础上发展起来的比较普遍的种子处理新技术。种衣剂(Seed Coating formulation)是伴随着农作物种子包衣技术的发展而逐渐形成的一类特殊的农药制剂类型。是一种用于作物或其它植物种子处理、具有成膜特性的农药制剂。
成膜剂是种衣剂配方中最为关键的功能性组分。成膜剂的成膜延展性影响种衣剂在种子表面包衣的均匀度；成膜剂的透水透气性要满足种子萌发时对水分和氧气的需求；成膜剂对种子包衣的牢固度和不易脱落性，有利于机械播种操作；此外，成膜剂必须对农作物和环境安全，不影响农作物的生长，也不易在土壤中残留。
目前种衣剂中常用的成膜剂有多糖及其衍生物或一些具有粘性和成膜性的高分子聚合物；多糖及其衍生物类成膜剂的粘结性较强，但成膜强度弱，膜与种子亲和力差，包衣后容易成片脱落。这类成膜剂均具有水溶性，不适合于水稻浸种用种衣剂和玉米催芽用种衣剂配方加工使用。高分子聚合物成膜剂，本身的性质决定了它们粘结性能较高的品种成膜强度一般都较低，用于制剂的流动性差，成膜不均匀，膜的耐磨性能差，容易成粉状脱落。使用这些成膜剂制备的种衣剂不仅不利于种子的萌发，种子包衣后极易脱落，使用效果较差。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种成膜效果好、具有缓释性能成膜剂。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种聚乙烯醇共混改性成膜剂，由10％聚乙烯醇、20％的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液和10％的多糖或多糖衍生物按1～3:1～3:1～5的质量比混合制备而成。
在上述方案的基础上，由10％聚乙烯醇、20％的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液和10％的多糖或多糖衍生物按1:2:1的质量比混合制备而成。
在上述方案的基础上，所述多糖或多糖衍生物为阿拉伯树胶、壳聚糖、明胶、海藻酸和羧甲基纤维素钠中的一种或几种。
在上述方案的基础上，所述多糖或多糖衍生物为阿拉伯树胶。
在上述方案的基础上，所述聚乙烯醇共混改性成膜剂的制备方法，步骤为：
将10％聚乙烯醇和20％的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液与10％阿拉伯树胶溶液按1:2:1的质量比混合，胶体磨绞磨10min，加入2％的分散剂，于12000r/min转速下高速剪切25min，即得。
在上述方案的基础上，所述分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚中一种或多种。
上述方法制备的聚乙烯醇共混改性成膜剂农作物种衣剂制备中的应用。
种衣剂，包括以下重量分数的组分：
成膜剂6～10％、分散剂4～8％、增稠剂0.1～1％、颜料0.3～0.5％、水余量；
所述成膜剂为上述方法制备的聚乙烯醇共混改性成膜剂。
在上述方案的基础上，所述的种衣剂，还包括农药组分、植物生长调节剂、微量元素中的一种或几种。
在上述方案的基础上，所述种衣剂的制备方法，步骤为：
10％聚乙烯醇、20％醋酸乙烯-乙烯共聚乳液和10％阿拉伯树胶按1:2:1质量比混合，胶体磨绞磨10min，加入2％的分散剂，于12000r/min转速下高速剪切25min，加入颜料，在高速剪切组织分散机上分散25min；加入其余组分高速剪切混合均匀，投入砂磨机中，进行砂磨2～3h，检测粒径合格后即可出料。
本发明技术方案的优点
本发明的聚乙烯醇共混改性成膜剂是由多糖及其衍生物与高分子聚合物混合改性制备而成，通过改性使成膜剂既具有较好的粘结性又具有较好的生物亲和性；本发明的成膜剂成膜时间短，成膜均匀度好；透水透气性良好，对农作物安全，不影响种子萌发；此外本发明的分散剂和增稠剂增加了成膜剂与种子的粘结性，种子的包衣均匀度好，包衣脱落率低。
由本发明成膜剂制备而成的种衣剂包衣种子，不影响种子的萌发，反而能增加种子的活力，提高种子的出苗率；种衣剂中的有效成分释放缓慢，持效期长，有利于杀灭土传病原菌和害虫，保护种子，利于种子发芽生长。
附图说明
图1乐斯本的保持率随时间的变化趋势。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本发明。以下实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
聚乙烯醇共混改性成膜剂的制备方法，步骤如下：
称取10g的聚乙烯醇与90g蒸馏水混合，加热搅拌直至完全溶解，得质量分数10％聚乙烯醇。
其中所用聚乙烯醇为PVA17－92。
将VAE乳液在50℃温水中，经搅拌制备成质量分数20％的乳液备用。
分别将阿拉伯树胶、壳聚糖、明胶、海藻酸和羧甲基纤维素钠配制成质量分数10％的溶液。
将10％聚乙烯醇和20％的VAE乳液(醋酸乙烯-乙烯共聚乳液)分别与10％阿拉伯树胶、壳聚糖、明胶、海藻酸和羧甲基纤维素钠溶液按1:1:1的质量比混合，胶体磨绞磨10min，加入2％的木质素磺酸钙，于12000r/min转速下高速剪切25min，即得不同聚乙烯醇共混改性成膜剂。
一、不同聚乙烯醇共混改性成膜剂性能评价
1、成膜剂的储存稳定性
将制备的聚乙烯醇共混改性成膜剂滴加一定量于载玻片上，室温静置，记录其凝胶时的时间，为储存稳定时间。
2、成膜性测定
将聚乙烯醇共混改性成膜剂滴加在载玻片上流延成膜，观察其成膜的均匀度和成膜后水浸刮取膜层的完整性。并将其分为以下三个等级：
I级，成膜均匀，水中浸泡0.5h后，可以很好的从载玻片上完整的刮下一层膜；
II级，成膜均匀，水中浸泡0.5h后，不能很好的从载玻片上完整的刮下一层膜；
III级，成膜剂不能够在载玻片上均匀成膜或者成膜后不能刮下来。
3、成膜剂对种子发芽的影响
将聚乙烯醇共混改性成膜剂稀释10倍，加入0.5％的碱性玫瑰精，在高速剪切组织分散机上分散25min；挑选大小均匀的水稻种子(临稻20，沂南县水稻研究所)，将该稀释成膜剂以20g/kg水稻籽粒的质量比对水稻种子进行均匀包衣，自然晾干。
将包衣后的种子100粒置于培养皿中，喷洒适量水，置于光照培养箱中培养，并以未进行包衣的实到种子作为对照，每个处理3个平行，观察并记录种子七天的发芽率。
表1不同聚乙烯醇共混改性成膜剂的性能
组别 成膜时间min 成膜性 发芽率％
阿拉伯树胶 10.6 II 91
壳聚糖 12.5 II 88
明胶 13.3 II 81
海藻酸 15.5 III 85
羧甲基纤维素钠 ---- ---- ----
由表1可知，添加阿拉伯树胶的聚乙烯醇共混改性成膜剂成膜时间最短，添加羧甲基纤维素钠的不能形成很好的膜；而且，采用添加阿拉伯树胶的聚乙烯醇共混改性成膜剂包衣的水稻种子发芽率最高，因此，可选择阿拉伯树胶用于聚乙烯醇共混改性成膜剂组分。
实施例2
将10％聚乙烯醇、20％的VAE乳液与10％阿拉伯树胶溶液按表2中的质量比混合后，胶体磨绞磨10min，加入2％的木质素磺酸钙，于12000r/min转速下高速剪切25min，即得不同用量配比的聚乙烯醇共混改性成膜剂。
表2成膜剂不同组分配比
组别 10％聚乙烯醇 20％VAE 10％阿拉伯树胶
1 1 1 1
2 1 2 1
3 2 1 1
4 1 1 3
5 1 3 3
6 3 1 3
7 1 0 5
8 0 1 5
9 1 1 0
二、不同用量配比的聚乙烯醇共混改性成膜剂性能评价
按照一、中的方法，对不同用量配比的聚乙烯醇共混改性成膜剂的成膜剂的储存稳定性、成膜性和种子发芽率进行测定。结果如表3所示。
表3不同用量配比的聚乙烯醇共混改性成膜剂性能
组别 成膜时间min 成膜性 发芽率％
1 10.6 II 91
2 8.5 I 99
3 9.3 I 95
4 15.3 III 89
5 13.5 II 92
6 12.6 II 92
7 -- -- --
8 -- -- --
9 16.6 III 86
由表3可知，10％聚乙烯醇、20％VAE和10％阿拉伯树胶按1:2:1和2:1:1的质量比混合时制备的成膜剂的成膜性好，水稻种子的发芽率高；其中，按1:2:1的质量比混合时，制备的成膜剂的成膜时间最短、种子的发芽率最高达99％。
实施例3
一种防治水稻纹枯病的复合型种衣剂，包括以下重量百分比含量的各组分：
噻虫嗪1.2％、仙茅苷0.6％、梧宁霉素0.2％、氯吡脲0.4％、成膜剂8％、分散剂6％、增稠剂0.6％、0.5％的碱性玫瑰精、水杨酸0.05％、微量元素0.07％、水余量。
所述微量元素为SiO2、CaO、硫酸锌按1:1:1的质量比组成。
所述复合型种衣剂的制备方法，步骤如下：
10％聚乙烯醇、20％VAE和10％阿拉伯树胶按1:2:1质量比混合，胶体磨绞磨10min，加入2％的分散剂，于12000r/min转速下高速剪切25min，加入0.5％的碱性玫瑰精，在高速剪切组织分散机上分散25min；按量称取药液、增稠剂、剩余分散剂、水后混合高速剪切均匀，投入砂磨机中，进行砂磨2～3h，检测粒径合格后即可出料。
三、不同分散剂对防治水稻纹枯病的复合型种衣剂的影响
分别选择木质素磺酸钙、萘磺酸盐甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚作为分散剂，设置3个不同质量分数比例(4％、6％、8％)，共配置9个配方，进行砂磨。对其悬浮率、分散性、热贮稳定性检测。结果如表4所示：
表4不同分散剂对防治水稻纹枯病的复合型种衣剂的影响
由表4可知，采用木质素磺酸钙作为分散剂制备的种衣剂悬浮率好，在90％以上；分散性和热贮稳定性好，符合国家标准，其中添加量为6％时，制备的种衣剂性能最好；采用萘磺酸盐甲醛缩合物作为分散剂制备的种衣剂悬浮率差，分散性和热贮稳定性也差；采用6％和8％用量的脂肪醇聚氧乙烯醚作为分散剂制备的种衣剂悬浮效果好，4％用量的悬浮率差，其中，采用8％用量时，种衣剂的热贮稳定性好。
四、不同增稠剂对防治水稻纹枯病的复合型种衣剂的影响
分别选择硅酸镁铝、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺作为增稠剂，设置3个不同质量分数比例，共配制9个配方，以分散剂的筛选结果为基础，进行砂磨。对其黏度、悬浮率、倾倒性、热贮稳定性测定。结果如表5所示：
表5不同增稠剂对防治水稻纹枯病的复合型种衣剂的影响
由表5可知，采用聚丙烯酰胺作为增稠剂制备的种衣剂悬浮率好，在90％以上，黏度大于0.4Pa·s；倾倒性好，用量为0.3％时，热贮稳定性差，用量为0.6％时，制备的种衣剂性能最好；采用硅酸镁铝作为增稠剂制备的种衣剂黏度小于0.4Pa·s，悬浮率、倾倒性和热贮稳定性差；采用羟乙基纤维素作为增稠剂制备的种衣剂悬浮率低，用量为0.6％和0.9％时，黏度≥0.4Pa·s；倾倒性尚可，热贮稳定性一般，用量为0.3％时，黏度小于0.4Pa·s，倾倒性和热贮稳定性差。
实施例4
一种防治玉米纹枯病的复合型种衣剂，包括以下重量百分比含量的各组分：
乐斯本2.0％、印楝素1.0％、申嗪霉素0.1％、氯吡脲0.5％、成膜剂10％、分散剂6％、增稠剂0.6％、碱性玫瑰精0.5％、水杨酸0.05％、微量元素0.05％、水余量。
所述微量元素为硫酸锌、硫酸锰、硫酸铜、硼砂按1:1的质量比组成。
所述复合型种衣剂的制备方法，步骤如下：
10％聚乙烯醇、20％VAE和10％阿拉伯树胶按1:2:1质量比混合，胶体磨绞磨10min，加入2％的分散剂，于12000r/min转速下高速剪切25min，加入0.5％的碱性玫瑰精，在高速剪切组织分散机上分散25min；按量称取原药、增稠剂、剩余分散剂、水后混合高速剪切均匀，投入砂磨机中，进行砂磨2～3h，检测粒径合格后即可出料。
五、不同分散剂对防治玉米纹枯病的复合型种衣剂的影响
分别选择木质素磺酸钙、萘磺酸盐甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚作为分散剂，设置3个不同质量分数比例(4％、6％、8％)，共配置9个配方，进行砂磨。对其悬浮率、分散性、热贮稳定性检测。结果如表6所示：
表6不同分散剂对防治玉米纹枯病的复合型种衣剂的影响
由表6可知，采用木质素磺酸钙作为分散剂制备的种衣剂悬浮率好，在90％以上；分散性和热贮稳定性好，符合国家标准，其中添加量为6％时，制备的种衣剂性能最好；采用萘磺酸盐甲醛缩合物作为分散剂制备的种衣剂悬浮率差，分散性和热贮稳定性也差；采用6％和8％用量的脂肪醇聚氧乙烯醚作为分散剂制备的种衣剂悬浮效果好，4％用量的悬浮率差，其中，采用6％用量时，种衣剂的分散性和热贮稳定性尚可。
六、不同增稠剂对防治玉米纹枯病的复合型种衣剂的影响
分别选择硅酸镁铝、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺作为增稠剂，设置3个不同质量分数比例，共配制9个配方，以分散剂的筛选结果为基础，进行砂磨。对其黏度、悬浮率、倾倒性、热贮稳定性测定。结果如表7所示：
表7不同增稠剂对防治玉米纹枯病的复合型种衣剂的影响
由表7可知，采用聚丙烯酰胺作为增稠剂制备的种衣剂悬浮率好，在90％以上，黏度大于0.4Pa·s；倾倒性好，用量为0.3％和0.9％时，热贮稳定性差，用量为0.6％时，制备的种衣剂性能最好；采用硅酸镁铝作为增稠剂制备的种衣剂黏度小于0.4Pa·s，悬浮率、倾倒性和热贮稳定性差；采用羟乙基纤维素作为增稠剂制备的种衣剂悬浮率低，用量为0.3％和0.6％时，黏度小于0.4Pa·s；倾倒性和热贮稳定性差，用量为0.9％时，黏度大于0.4Pa·s，倾倒性尚可，热贮稳定性差。
七、成膜剂用量对复合型种衣剂的影响
将实施例4防治玉米纹枯病的复合型种衣剂中成膜剂用量分别设定为4％、6％、8％、10％、12％，分别制备成复合型种衣剂对玉米种子(天泰55，山东中农天泰种业有限公司)包衣处理，其中复合型种衣剂使用量为30g/kg玉米籽粒。包衣后的种子自然干燥。检测种衣剂的成膜性、包衣均匀度、包衣脱落率和发芽率如表8所示：
表8成膜剂用量对复合型种衣剂的影响
成膜剂用量 4％ 6％ 8％ 10％ 12％
成膜性 一般 合格 合格 合格 一般
包衣均匀度％ 92 96 98 98 90
包衣脱落率％ 5 3 2 2 9
发芽率％ 95.8 96.4 98.1 98.9 92.2
由表8可知，成膜剂添加量为6～10％时，种子包衣的均匀度好、脱落率低；当成膜剂的用量低于6％或高于10％时，种子包衣的均匀度、脱落率比较差。
八、复合种衣剂的缓释性评价
一种防治玉米纹枯病的复合型种衣剂，包括以下重量百分比含量的各组分：
乐斯本2.0％、印楝素1.0％、申嗪霉素0.1％、氯吡脲0.5％、成膜剂10％、木质素磺酸钙6％、聚丙烯酰胺0.6％、碱性玫瑰精0.5％、水杨酸0.05％、微量元素0.05％、水余量。
所述微量元素为硫酸锌、硫酸锰、硫酸铜、硼砂按1:1的质量比组成。
采用上述复合型种衣剂，对玉米种子(天泰55，山东中农天泰种业有限公司)进行包衣，其中复合型种衣剂使用量为30g/kg玉米籽粒。包衣后的种子自然干燥后，置于一定量去离子水中浸泡，分别于第1、5、10、15、20、25、30、35d取样，以乐斯本为代表，检测水溶液中乐斯本的含量，计算它在种衣剂中的保持率，如图1所示。
由图1可知，本发明种衣剂中乐斯本的保持率随着时间呈现下降-平稳-下降趋势；在第1～10天，乐斯本的保持率下降较快，种子刚播种下的前十天是病害发生的关键期，这段时间有效成分的快速释放，能够有效杀灭土传病原菌和害虫，有利于保护玉米种子，利于种子发芽生长；在第10～20天乐斯本的保持率下降缓慢，此时，土壤中的害虫和病原菌已经被大部分杀灭，此时缓慢释放有利于维持药性，降低药物的流失速度；在第20～35天，乐斯本的保持率下降速度，此时，有效成分的释放可进一步杀灭土壤中残存的害虫和病原菌，更好的保护植物体。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚乙烯醇共混改性成膜剂，其特征在于：由10％聚乙烯醇、20％的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液和10％的多糖衍生物按1～3:1～3:1～5的质量比混合制备而成。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇共混改性成膜剂，其特征在于：由10％聚乙烯醇、20％的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液和10％的多糖衍生物按1:2:1的质量比混合制备而成。
3.根据权利要求1或2所述的聚乙烯醇共混改性成膜剂，其特征在于：所述多糖衍生物为阿拉伯树胶、壳聚糖、明胶、海藻酸和羧甲基纤维素钠中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的聚乙烯醇共混改性成膜剂，其特征在于：所述多糖衍生物为阿拉伯树胶。
5.根据权利要求1～4任一项所述聚乙烯醇共混改性成膜剂的制备方法，其特征在于：步骤为：
将10％聚乙烯醇和20％的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液与10％阿拉伯树胶溶液按1:2:1的质量比混合，胶体磨绞磨10min，加入2％的分散剂，于12000r/min转速下高速剪切25min，即得。
6.根据权利要求5所述聚乙烯醇共混改性成膜剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚中一种或多种。
7.权利要求5或6制备的聚乙烯醇共混改性成膜剂农作物种衣剂制备中的应用。
8.种衣剂，其特征在于：包括以下重量分数的组分：
成膜剂6～10％、分散剂4～8％、增稠剂0.1～1％、颜料0.3～0.5％、水余量；
所述成膜剂为权利要求5或6制备的聚乙烯醇共混改性成膜剂。
9.根据权利要求8所述的种衣剂，其特征在于：还包括农药组分、植物生长调节剂、微量元素中的一种或几种。
10.权利要求8或9所述种衣剂的制备方法，其特征在于：步骤为：
10％聚乙烯醇、20％醋酸乙烯-乙烯共聚乳液和10％阿拉伯树胶按1:2:1质量比混合，胶体磨绞磨10min，加入2％的分散剂，于12000r/min转速下高速剪切25min，加入颜料，在高速剪切组织分散机上分散25min；加入其余组分高速剪切混合均匀，投入砂磨机中，进行砂磨2～3h，检测粒径合格后即可出料。
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