CN108623851A - 一种朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜及其制备方法和用途 - Google Patents

一种朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种朝鲜蓟多酚‑壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜及其制备方法和用途，以可成膜的天然可食用生物大分子壳聚糖和多聚磷酸盐先制备朝鲜蓟多酚‑壳聚糖‑多聚磷酸盐纳米粒，再添加到淀粉和明胶中制备朝鲜蓟多酚‑壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。本发明所得可食用膜具有良好成膜特性，具有良好的阻隔性能和抗拉伸强度，具有抗氧化和抗菌功效，可应用于水果、蔬菜等包装，是一种创新型的可食用性膜和创新的食品包装技术。

Description

一种朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜及其制备方 法和用途
技术领域
本发明属于朝鲜蓟及食品深加工技术领域，具体涉及一种朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜及其制备方法和用途。
背景技术
在环境及可持续发展问题日益严峻的今天，开发可再生、可降解的环境友好型天然生物高分子可食用膜材料替代传统塑料包装、减少白色污染已成为当今食品包装领域的研究热点。可食用膜通常是以多糖和蛋白质等天然生物大分子为基质，采用一定的处理方式，通过大分子内和分子间氢键、疏水相互作用、离子键或二硫键形成的具有一定机械性能及阻隔性能的致密三维网络膜结构。
淀粉可广泛地从可再生资源获得，并且可形成具有合理机械抗性的可食用薄膜，其可用于涂覆食品以防止水分损失或保护它们免于氧化。淀粉膜是透明的、无味的并且具有非常好的氧气阻隔性能。然而，淀粉膜还有一些缺点亟待改进，例如，淀粉膜的水敏感性和反色现象在存储过程中引起膜屏障和机械性能的变化。而利用淀粉与其他不同聚合物如壳聚糖或酪蛋白钠或聚乙烯醇或聚-ε-己内酯等的共混兼容性，通过使用不同的增容剂，可以改善淀粉基薄膜性能和稳定性。目前研究较多的是淀粉-明胶共混膜，这两种共混物制备的膜在氧和水蒸气阻挡性能、力学行为和光学参数等方面都具有优势。然而，虽然明胶可以改善淀粉基材料的性能，但两者聚合物具有很高的亲水性，限制了共混膜的水蒸气阻挡能力，仍然有待改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜及其制备方法和用途。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜的制备方法，包括：
1)取朝鲜蓟茎叶粉末，加入8～45倍量的35～98％乙醇，150～850W超声提取1～4次，每次20～200min，提取后过滤；滤液在50～60℃浓缩得到相对密度1.23～1.48的清膏，冷冻干燥24～48h，制得朝鲜蓟多酚冻干粉；
2)按照朝鲜蓟多酚与壳聚糖的质量比为1:1～20的比例，将步骤1)制得的朝鲜蓟多酚冻干粉溶于浓度为1～5mg/mL的壳聚糖溶液中，得到朝鲜蓟多酚的浓度为0.2～1mg/mL的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液；
3)按照多聚磷酸盐与壳聚糖的质量比为1:3～10的比例，将多聚磷酸盐分散于步骤2)得到的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液中，喷雾干燥，得到朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒；
4)以淀粉和明胶作为复合膜材，将浓度为5～15％的淀粉水溶液与浓度为5～15％的明胶水溶液按照体积比1:0.5～2的比例混合，然后向其中添加增塑剂，并使增塑剂在其中的浓度为0.5～1.5％，混合均匀，得到淀粉-明胶成膜液；
5)按照朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒与复合膜材的质量比为1:10～20的比例，将步骤3)得到的朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒加入至步骤4)得到的淀粉-明胶成膜液中，混合均匀，得到纳米粒复合成膜液；
6)将步骤5)得到的纳米粒复合成膜液制膜，即得所述朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。
一实施例中：所述步骤1)中，朝鲜蓟茎叶粉末的粒径为10～60目。
一实施例中：所述步骤2)中，壳聚糖溶液的制备方法为将壳聚糖溶于0.5～1.5％醋酸水溶液中；所述壳聚糖的脱乙酰度>80％，粘度>200mpa.s。
一实施例中：所述步骤3)中，所述多聚磷酸盐为多聚磷酸钠或三磷酸钠。
一实施例中：所述步骤3)中，喷雾干燥进口温度为160～180℃，进料流速为2～10mL/min。
一实施例中：所述步骤4)中，淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的至少一种；所述淀粉水溶液的制备方法为：淀粉加入至蒸馏水中，室温溶胀0.5～2h后，70～90℃加热搅拌至溶解，得到淀粉水溶液；所述步骤4)中，明胶为药用级的皮明胶或骨明胶，胶强度为220～260g；所述明胶水溶液的制备方法为：明胶加入至蒸馏水中，室温溶胀0.5～2h后，35～45℃加热搅拌至溶解，得到明胶水溶液；所述步骤4)中，增塑剂为食品级的甘油、甘露醇、山梨醇、蔗糖中的至少一种。
一实施例中：所述步骤3)中，将多聚磷酸盐分散于步骤3)得到的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液中的方法为在5000～15000r/min分散1～10min；所述步骤4)中，将增塑剂与淀粉、明胶混合均匀的方法为在5000～15000r/min分散5～20min；所述步骤5)中，混合均匀的方法为在5000～15000r/min分散5～20min。
一实施例中：所述步骤6)中，制膜的方法为流延制膜，包括：将所述纳米粒复合成膜液脱泡后静置1～4h，逐步打入流延槽中，调整好流延槽厚度并设置流延干燥箱的温度为50～60℃，开启流延机传送装置进行流延制膜。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
根据上述制备方法所制备的朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之三是：
上述朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜在食品包装、可食用膜上的用途。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
(1)本发明所制备的朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜的拉力强度为16.23～21.59MPa，断裂延展率为25.79～30.96％，水溶性为35.12～43.78％，透油系数0.026～0.053g.mm/(m2.d)，水蒸气透过系数为0.003～0.105g.cm/(cm2.s.Pa)，透光率21.56～30.47％，性能优异，可广泛应用于食品包装、可食用膜等领域。
(2)本发明使用朝鲜蓟废弃的茎叶提取朝鲜蓟多酚，通过壳聚糖与多聚磷酸盐或三聚磷酸盐离子聚合形成富含朝鲜蓟多酚的壳聚糖纳米粒，以淀粉和明胶为膜的基质，制备得到朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜；该复合膜原料选择配比合理，壳聚糖纳米粒具有小尺寸效应、表面效应等特性，壳聚糖纳米粒的加入使得该膜比原有的纯淀粉明胶膜结构更为致密，具有更强的机械强度和阻隔性能。
(3)本发明的可食用性膜的制备方法简单、条件温和、易于操作、无污染、经济、环保。
(4)本发明通过壳聚糖纳米粒中包封朝鲜蓟多酚实现其控制释放，因而可持续发挥抗氧化作用；通过调节朝鲜蓟多酚包封率、纳米粒径大小，可实现朝鲜蓟多酚的梯度持续释放，发挥抗氧化保护性能。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
实施例1
1)取粒径为10～20目的朝鲜蓟茎叶粉末，加入8倍量(质量体积比)的60％乙醇，200W超声提取2次，每次30min，提取后过滤；合并滤液，在60℃减压浓缩得到相对密度1.23～1.48的清膏，冷冻干燥24h，制得朝鲜蓟多酚冻干粉；
2)取一定量壳聚糖粉末(脱乙酰度>80％，粘度>200mpa.s)加入至1％醋酸水溶液中，磁力搅拌至完全溶解，得到浓度为1mg/mL的壳聚糖溶液；
将步骤1)制得的朝鲜蓟多酚冻干粉加入至该壳聚糖溶液中，磁力搅拌溶解，得到朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液，其中朝鲜蓟多酚的浓度为0.5mg/mL；
3)按照多聚磷酸钠与壳聚糖的质量比为1:3的比例，将多聚磷酸钠溶液添加到步骤2)得到的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液中，15000r/min高速分散5min(T10剪切分散机，德国IKA有限公司)，喷雾干燥(YC-015喷雾干燥机，上海雅程仪器设备有限公司，进口温度为180℃，进料流速为5mL/min)，到朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒；
4)以淀粉和明胶作为复合膜材：取玉米淀粉粉末加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至70℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为10％(w/v)的淀粉水溶液；取药用级的骨明胶粉末(胶强度为240g)加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至35℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为8％(w/v)的明胶水溶液；
将淀粉水溶液与明胶水溶液按照体积比2:1的比例混合，加入增塑剂甘露醇并使甘露醇在其中的浓度为1％(v/v)；15000r/min高速分散5min(T10剪切分散机，德国IKA有限公司)，充分搅拌均匀，得到淀粉-明胶成膜液；
5)按照朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒与复合膜材(淀粉和明胶)的质量比为1:20的比例，将步骤3)得到的朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒加入至步骤4)得到的淀粉-明胶成膜液中，15000r/min高速分散5min(T10剪切分散机，德国IKA有限公司)，搅拌均匀，得到纳米粒复合成膜液；
6)将步骤5)得到的纳米粒复合成膜液，在真空度0.2MPa真空脱泡后静置1h，然后将纳米粒复合成膜液逐步打入流延槽中，调整好流延槽厚度并设置流延干燥箱的温度为50℃，开启流延机传送装置进行流延制膜；所制膜流出干燥箱后，冷却，消毒，收卷，包装，即得所述朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。
本实施例制备的朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜的拉力强度为17.89MPa，断裂延展率为26.37％，水溶性为38.25％，透油系数0.037g.mm/(m2.d)，水蒸气透过系数为0.069g.cm/(cm2.s.Pa)，透光率25.47％。
实施例2
1)取粒径为10～20目的朝鲜蓟茎叶粉末，加入8倍量的60％乙醇，200W超声提取2次，每次30min，提取后过滤；合并滤液，在60℃减压浓缩得到相对密度1.23～1.48的清膏，冷冻干燥24h，制得朝鲜蓟多酚冻干粉；
2)取一定量壳聚糖粉末(脱乙酰度>80％，粘度>200mpa.s)加入至1％醋酸水溶液中，磁力搅拌至完全溶解，得到浓度为2mg/mL的壳聚糖溶液；
将步骤1)制得的朝鲜蓟多酚冻干粉加入至该壳聚糖溶液中，磁力搅拌溶解，得到朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液，其中朝鲜蓟多酚的浓度为0.5mg/mL；
3)按照多聚磷酸钠与壳聚糖的质量比为1:5的比例，将多聚磷酸钠溶液添加到步骤2)得到的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液中，15000r/min高速分散5min，喷雾干燥(进口温度为180℃，进料流速为5mL/min)，到朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒；
4)以淀粉和明胶作为复合膜材：取玉米淀粉粉末加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至70℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为10％的淀粉水溶液；取药用级的骨明胶粉末(胶强度为240g)加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至35℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为8％的明胶水溶液；
将淀粉水溶液与明胶水溶液按照体积比2:1的比例混合，加入增塑剂甘露醇并使甘露醇在其中的浓度为1％；15000r/min高速分散5min，充分搅拌均匀，得到淀粉-明胶成膜液；
5)按照朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒与复合膜材(淀粉和明胶)的质量比为1:10的比例，将步骤3)得到的朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒加入至步骤4)得到的淀粉-明胶成膜液中，15000r/min高速分散5min，搅拌均匀，得到纳米粒复合成膜液；
6)将步骤5)得到的纳米粒复合成膜液，在真空度0.2MPa真空脱泡后静置1h，然后将纳米粒复合成膜液逐步打入流延槽中，调整好流延槽厚度并设置流延干燥箱的温度为50℃，开启流延机传送装置进行流延制膜；所制膜流出干燥箱后，冷却，消毒，收卷，包装，即得所述朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。
本实施例制备的朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜的拉力强度为20.13MPa，断裂延展率为25.98％，水溶性为40.13％，透油系数0.029g.mm/(m2.d)，水蒸气透过系数为0.080g.cm/(cm2.s.Pa)，透光率23.56％。
实施例3
1)取粒径为10～20目的朝鲜蓟茎叶粉末，加入8倍量的60％乙醇，200W超声提取2次，每次30min，提取后过滤；合并滤液，在60℃减压浓缩得到相对密度1.23～1.48的清膏，冷冻干燥24h，制得朝鲜蓟多酚冻干粉；
2)取一定量壳聚糖粉末(脱乙酰度>80％，粘度>200mpa.s)加入至1％醋酸水溶液中，磁力搅拌至完全溶解，得到浓度为1mg/mL的壳聚糖溶液；
将步骤1)制得的朝鲜蓟多酚冻干粉加入至该壳聚糖溶液中，磁力搅拌溶解，得到朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液，其中朝鲜蓟多酚的浓度为0.5mg/mL；
3)按照多聚磷酸钠与壳聚糖的质量比为1:3的比例，将多聚磷酸钠溶液添加到步骤2)得到的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液中，15000r/min高速分散5min，喷雾干燥(进口温度为180℃，进料流速为5mL/min)，到朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒；
4)以淀粉和明胶作为复合膜材：取玉米淀粉粉末加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至70℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为10％的淀粉水溶液；取药用级的皮明胶粉末(胶强度为240g)加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至35℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为8％的明胶水溶液；
将淀粉水溶液与明胶水溶液按照体积比2:1的比例混合，加入增塑剂甘露醇并使甘露醇在其中的浓度为1％；15000r/min高速分散5min，充分搅拌均匀，得到淀粉-明胶成膜液；
5)按照朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒与复合膜材(淀粉和明胶)的质量比为1:20的比例，将步骤3)得到的朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒加入至步骤4)得到的淀粉-明胶成膜液中，15000r/min高速分散5min，搅拌均匀，得到纳米粒复合成膜液；
6)将步骤5)得到的纳米粒复合成膜液，在真空度0.2MPa真空脱泡后静置1h，然后将纳米粒复合成膜液逐步打入流延槽中，调整好流延槽厚度并设置流延干燥箱的温度为50℃，开启流延机传送装置进行流延制膜；所制膜流出干燥箱后，冷却，消毒，收卷，包装，即得所述朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。
本实施例制备的朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜的拉力强度为17.05MPa，断裂延展率为26.12％，水溶性为37.45％，透油系数0.039g.mm/(m2.d)，水蒸气透过系数为0.071g.cm/(cm2.s.Pa)，透光率24.60％。
实施例4
1)取粒径为10～20目的朝鲜蓟茎叶粉末，加入8倍量的60％乙醇，200W超声提取2次，每次30min，提取后过滤；合并滤液，在50℃减压浓缩得到相对密度1.23～1.48的清膏，冷冻干燥24h，制得朝鲜蓟多酚冻干粉；
2)取一定量壳聚糖粉末(脱乙酰度>80％，粘度>200mpa.s)加入至1％醋酸水溶液中，磁力搅拌至完全溶解，得到浓度为1mg/mL的壳聚糖溶液；
将步骤1)制得的朝鲜蓟多酚冻干粉加入至该壳聚糖溶液中，磁力搅拌溶解，得到朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液，其中朝鲜蓟多酚的浓度为0.5mg/mL；
3)按照多聚磷酸钠与壳聚糖的质量比为1:5的比例，将多聚磷酸钠溶液添加到步骤2)得到的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液中，15000r/min高速分散5min，喷雾干燥(进口温度为180℃，进料流速为5mL/min)，到朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒；
4)以淀粉和明胶作为复合膜材：取小麦淀粉粉末加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至70℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为10％的淀粉水溶液；取药用级的骨明胶粉末(胶强度为240g)加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至35℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为8％的明胶水溶液；
将淀粉水溶液与明胶水溶液按照体积比1:1的比例混合，加入增塑剂山梨醇并使山梨醇在其中的浓度为1％；15000r/min高速分散5min，充分搅拌均匀，得到淀粉-明胶成膜液；
5)按照朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒与复合膜材(淀粉和明胶)的质量比为1:10的比例，将步骤3)得到的朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒加入至步骤4)得到的淀粉-明胶成膜液中，15000r/min高速分散5min，搅拌均匀，得到纳米粒复合成膜液；
6)将步骤5)得到的纳米粒复合成膜液，在真空度0.2MPa真空脱泡后静置1h，然后将纳米粒复合成膜液逐步打入流延槽中，调整好流延槽厚度并设置流延干燥箱的温度为50℃，开启流延机传送装置进行流延制膜；所制膜流出干燥箱后，冷却，消毒，收卷，包装，即得所述朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。
本实施例制备的朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜的拉力强度为20.19MPa，断裂延展率为25.98％，水溶性为40.52％，透油系数0.053g.mm/(m2.d)，水蒸气透过系数为0.031g.cm/(cm2.s.Pa)，透光率28.65％。
实施例5
1)取粒径为10～20目的朝鲜蓟茎叶粉末，加入8倍量的60％乙醇，200W超声提取2次，每次30min，提取后过滤；合并滤液，在50℃减压浓缩得到相对密度1.23～1.48的清膏，冷冻干燥36h，制得朝鲜蓟多酚冻干粉；
2)取一定量壳聚糖粉末(脱乙酰度>80％，粘度>200mpa.s)加入至1％醋酸水溶液中，磁力搅拌至完全溶解，得到浓度为1mg/mL的壳聚糖溶液；
将步骤1)制得的朝鲜蓟多酚冻干粉加入至该壳聚糖溶液中，磁力搅拌溶解，得到朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液，其中朝鲜蓟多酚的浓度为0.5mg/mL；
3)按照多聚磷酸钠与壳聚糖的质量比为1:3的比例，将多聚磷酸钠溶液添加到步骤2)得到的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液中，15000r/min高速分散5min，喷雾干燥(进口温度为180℃，进料流速为5mL/min)，到朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒；
4)以淀粉和明胶作为复合膜材：取玉米淀粉粉末加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至70℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为12％的淀粉水溶液；取药用级的骨明胶粉末(胶强度为240g)加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至35℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为9％的明胶水溶液；
将淀粉水溶液与明胶水溶液按照体积比1:2的比例混合，加入增塑剂甘露醇并使甘露醇在其中的浓度为1％；15000r/min高速分散5min，充分搅拌均匀，得到淀粉-明胶成膜液；
5)按照朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒与复合膜材(淀粉和明胶)的质量比为1:15的比例，将步骤3)得到的朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒加入至步骤4)得到的淀粉-明胶成膜液中，15000r/min高速分散5min，搅拌均匀，得到纳米粒复合成膜液；
6)将步骤5)得到的纳米粒复合成膜液，在真空度0.2MPa真空脱泡后静置1h，然后将纳米粒复合成膜液逐步打入流延槽中，调整好流延槽厚度并设置流延干燥箱的温度为50℃，开启流延机传送装置进行流延制膜；所制膜流出干燥箱后，冷却，消毒，收卷，包装，即得所述朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。
本实施例制备的朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜的拉力强度为20.38MPa，断裂延展率为25.79％，水溶性为36.54％，透油系数0.040g.mm/(m2.d)，水蒸气透过系数为0.053g.cm/(cm2.s.Pa)，透光率29.10％。
实施例6
1)取粒径为10～20目的朝鲜蓟茎叶粉末，加入8倍量的60％乙醇，200W超声提取2次，每次30min，提取后过滤；合并滤液，在60℃减压浓缩得到相对密度1.23～1.48的清膏，冷冻干燥24h，制得朝鲜蓟多酚冻干粉；
2)取一定量壳聚糖粉末(脱乙酰度>80％，粘度>200mpa.s)加入至1％醋酸水溶液中，磁力搅拌至完全溶解，得到浓度为1mg/mL的壳聚糖溶液；
将步骤1)制得的朝鲜蓟多酚冻干粉加入至该壳聚糖溶液中，磁力搅拌溶解，得到朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液，其中朝鲜蓟多酚的浓度为0.5mg/mL；
3)按照多聚磷酸钠与壳聚糖的质量比为1:3的比例，将多聚磷酸钠溶液添加到步骤2)得到的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液中，15000r/min高速分散5min，喷雾干燥(进口温度为180℃，进料流速为5mL/min)，到朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒；
4)以淀粉和明胶作为复合膜材：取玉米淀粉粉末加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至70℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为8％的淀粉水溶液；取药用级的骨明胶粉末(胶强度为240g)加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至35℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为10％的明胶水溶液；
将淀粉水溶液与明胶水溶液按照体积比2:1的比例混合，加入增塑剂蔗糖并使蔗糖在其中的浓度为1.5％；15000r/min高速分散5min，充分搅拌均匀，得到淀粉-明胶成膜液；
5)按照朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒与复合膜材(淀粉和明胶)的质量比为1:10的比例，将步骤3)得到的朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒加入至步骤4)得到的淀粉-明胶成膜液中，15000r/min高速分散5min，搅拌均匀，得到纳米粒复合成膜液；
6)将步骤5)得到的纳米粒复合成膜液，在真空度0.2MPa真空脱泡后静置1h，然后将纳米粒复合成膜液逐步打入流延槽中，调整好流延槽厚度并设置流延干燥箱的温度为50℃，开启流延机传送装置进行流延制膜；所制膜流出干燥箱后，冷却，消毒，收卷，包装，即得所述朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。
本实施例制备的朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜的拉力强度为19.68MPa，断裂延展率为27.54％，水溶性为38.78％，透油系数0.034g.mm/(m2.d)，水蒸气透过系数为0.090g.cm/(cm2.s.Pa)，透光率27.85％。
实施例7
1)取粒径为10～20目的朝鲜蓟茎叶粉末，加入8倍量的60％乙醇，200W超声提取2次，每次30min，提取后过滤；合并滤液，在60℃减压浓缩得到相对密度1.23～1.48的清膏，冷冻干燥24h，制得朝鲜蓟多酚冻干粉；
2)取一定量壳聚糖粉末(脱乙酰度>80％，粘度>200mpa.s)加入至1％醋酸水溶液中，磁力搅拌至完全溶解，得到浓度为1mg/mL的壳聚糖溶液；
将步骤1)制得的朝鲜蓟多酚冻干粉加入至该壳聚糖溶液中，磁力搅拌溶解，得到朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液，其中朝鲜蓟多酚的浓度为0.5mg/mL；
3)按照多聚磷酸钠与壳聚糖的质量比为1:10的比例，将多聚磷酸钠溶液添加到步骤2)得到的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液中，15000r/min高速分散5min，喷雾干燥(进口温度为180℃，进料流速为5mL/min)，到朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒；
4)以淀粉和明胶作为复合膜材：取马铃薯淀粉粉末加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至70℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为10％的淀粉水溶液；取药用级的骨明胶粉末(胶强度为240g)加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至35℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为8％的明胶水溶液；
将淀粉水溶液与明胶水溶液按照体积比2:1的比例混合，加入增塑剂甘露醇并使甘露醇在其中的浓度为1％；15000r/min高速分散5min，充分搅拌均匀，得到淀粉-明胶成膜液；
5)按照朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒与复合膜材(淀粉和明胶)的质量比为1:10的比例，将步骤3)得到的朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒加入至步骤4)得到的淀粉-明胶成膜液中，15000r/min高速分散5min，搅拌均匀，得到纳米粒复合成膜液；
6)将步骤5)得到的纳米粒复合成膜液，在真空度0.2MPa真空脱泡后静置1h，然后将纳米粒复合成膜液逐步打入流延槽中，调整好流延槽厚度并设置流延干燥箱的温度为50℃，开启流延机传送装置进行流延制膜；所制膜流出干燥箱后，冷却，消毒，收卷，包装，即得所述朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。
本实施例制备的朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜的拉力强度为18.20MPa，断裂延展率为27.69％，水溶性为37.27％，透油系数0.038g.mm/(m2.d)，水蒸气透过系数为0.072g.cm/(cm2.s.Pa)，透光率26.50％。
实施例8
1)取粒径为10～20目的朝鲜蓟茎叶粉末，加入8倍量的60％乙醇，200W超声提取2次，每次30min，提取后过滤；合并滤液，在60℃减压浓缩得到相对密度1.23～1.48的清膏，冷冻干燥24h，制得朝鲜蓟多酚冻干粉；
2)取一定量壳聚糖粉末(脱乙酰度>80％，粘度>200mpa.s)加入至1％醋酸水溶液中，磁力搅拌至完全溶解，得到浓度为4mg/mL的壳聚糖溶液；
将步骤1)制得的朝鲜蓟多酚冻干粉加入至该壳聚糖溶液中，磁力搅拌溶解，得到朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液，其中朝鲜蓟多酚的浓度为0.2mg/mL；
3)按照多聚磷酸钠与壳聚糖的质量比为1:3的比例，将多聚磷酸钠溶液添加到步骤2)得到的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液中，15000r/min高速分散5min，喷雾干燥(进口温度为180℃，进料流速为5mL/min)，到朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒；
4)以淀粉和明胶作为复合膜材：取玉米淀粉粉末加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至70℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为10％的淀粉水溶液；取药用级的骨明胶粉末(胶强度为240g)加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至35℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为8％的明胶水溶液；
将淀粉水溶液与明胶水溶液按照体积比2:1的比例混合，加入增塑剂甘露醇并使甘露醇在其中的浓度为1％；15000r/min高速分散5min，充分搅拌均匀，得到淀粉-明胶成膜液；
5)按照朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒与复合膜材(淀粉和明胶)的质量比为1:20的比例，将步骤3)得到的朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒加入至步骤4)得到的淀粉-明胶成膜液中，15000r/min高速分散5min，搅拌均匀，得到纳米粒复合成膜液；
6)将步骤5)得到的纳米粒复合成膜液，在真空度0.2MPa真空脱泡后静置1h，然后将纳米粒复合成膜液逐步打入流延槽中，调整好流延槽厚度并设置流延干燥箱的温度为50℃，开启流延机传送装置进行流延制膜；所制膜流出干燥箱后，冷却，消毒，收卷，包装，即得所述朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。
本实施例制备的朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜的拉力强度为17.43MPa，断裂延展率为26.79％，水溶性为38.00％，透油系数0.038g.mm/(m2.d)，水蒸气透过系数为0.065g.cm/(cm2.s.Pa)，透光率25.79％。
实施例9
1)取粒径为20～40目的朝鲜蓟茎叶粉末，加入20倍量的90％乙醇，400W超声提取4次，每次20min，提取后过滤；合并滤液，在55℃减压浓缩得到相对密度1.23～1.48的清膏，冷冻干燥48h，制得朝鲜蓟多酚冻干粉；
2)取一定量壳聚糖粉末(脱乙酰度>80％，粘度>200mpa.s)加入至1％醋酸水溶液中，磁力搅拌至完全溶解，得到浓度为3mg/mL的壳聚糖溶液；
将步骤1)制得的朝鲜蓟多酚冻干粉加入至该壳聚糖溶液中，磁力搅拌溶解，得到朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液，其中朝鲜蓟多酚的浓度为0.8mg/mL；
3)按照三聚磷酸钠与壳聚糖的质量比为1:4的比例，将三磷酸钠溶液添加到步骤2)得到的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液中，5000r/min高速分散10min，喷雾干燥(进口温度为160℃，进料流速为10mL/min)，到朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒；
4)以淀粉和明胶作为复合膜材：取木薯淀粉粉末加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至80℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为5％的淀粉水溶液；取药用级的皮明胶粉末(胶强度为240g)加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至40℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为5％的明胶水溶液；
将淀粉水溶液与明胶水溶液按照体积比1:1的比例混合，加入增塑剂甘油并使甘油在其中的浓度为0.5％；5000r/min高速分散20min，充分搅拌均匀，得到淀粉-明胶成膜液；
5)按照朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒与复合膜材(淀粉和明胶)的质量比为1:12的比例，将步骤3)得到的朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒加入至步骤4)得到的淀粉-明胶成膜液中，5000r/min高速分散20min，搅拌均匀，得到纳米粒复合成膜液；
6)将步骤5)得到的纳米粒复合成膜液，在真空度0.2MPa真空脱泡后静置2h，然后将纳米粒复合成膜液逐步打入流延槽中，调整好流延槽厚度并设置流延干燥箱的温度为60℃，开启流延机传送装置进行流延制膜；所制膜流出干燥箱后，冷却，消毒，收卷，包装，即得所述朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。
本实施例制备的朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜的拉力强度为17.88MPa，断裂延展率为26.04％，水溶性为38.99％，透油系数0.037g.mm/(m2.d)，水蒸气透过系数为0.066g.cm/(cm2.s.Pa)，透光率25.33％。
实施例10
1)取粒径为40～60目的朝鲜蓟茎叶粉末，加入40倍量的40％乙醇，800W超声提取200min，提取后过滤；滤液在50℃减压浓缩得到相对密度1.23～1.48的清膏，冷冻干燥30h，制得朝鲜蓟多酚冻干粉；
2)取一定量壳聚糖粉末(脱乙酰度>80％，粘度>200mpa.s)加入至1％醋酸水溶液中，磁力搅拌至完全溶解，得到浓度为5mg/mL的壳聚糖溶液；
将步骤1)制得的朝鲜蓟多酚冻干粉加入至该壳聚糖溶液中，磁力搅拌溶解，得到朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液，其中朝鲜蓟多酚的浓度为1mg/mL；
3)按照三磷酸钠与壳聚糖的质量比为1:8的比例，将三磷酸钠溶液添加到步骤2)得到的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液中，10000r/min高速分散1min，喷雾干燥(进口温度为170℃，进料流速为2mL/min)，到朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒；
4)以淀粉和明胶作为复合膜材：取马铃薯淀粉粉末加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至90℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为15％的淀粉水溶液；取药用级的皮明胶粉末(胶强度为240g)加入至蒸馏水中，室温溶胀1h后，加热至45℃，转速100r/min磁力搅拌4h溶解，得到浓度为15％的明胶水溶液；
将淀粉水溶液与明胶水溶液按照体积比1:2的比例混合，加入增塑剂山梨醇并使山梨醇在其中的浓度为1.2％；10000r/min高速分散10min，充分搅拌均匀，得到淀粉-明胶成膜液；
5)按照朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒与复合膜材(淀粉和明胶)的质量比为1:18的比例，将步骤3)得到的朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒加入至步骤4)得到的淀粉-明胶成膜液中，10000r/min高速分散10min，搅拌均匀，得到纳米粒复合成膜液；
6)将步骤5)得到的纳米粒复合成膜液，在真空度0.2MPa真空脱泡后静置4h，然后将纳米粒复合成膜液逐步打入流延槽中，调整好流延槽厚度并设置流延干燥箱的温度为55℃，开启流延机传送装置进行流延制膜；所制膜流出干燥箱后，冷却，消毒，收卷，包装，即得所述朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。
本实施例制备的朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜的拉力强度为17.29MPa，断裂延展率为26.05％，水溶性为38.74％，透油系数0.030g.mm/(m2.d)，水蒸气透过系数为0.005g.cm/(cm2.s.Pa)，透光率25.27％。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜的制备方法，其特征在于：包括：
1)取朝鲜蓟茎叶粉末，加入8～45倍量的35～98％乙醇，150～850W超声提取1～4次，每次20～200min，提取后过滤；滤液在50～60℃浓缩得到相对密度1.23～1.48的清膏，冷冻干燥24～48h，制得朝鲜蓟多酚冻干粉；
2)按照朝鲜蓟多酚与壳聚糖的质量比为1:1～20的比例，将步骤1)制得的朝鲜蓟多酚冻干粉溶于浓度为1～5mg/mL的壳聚糖溶液中，得到朝鲜蓟多酚的浓度为0.2～1mg/mL的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液；
3)按照多聚磷酸盐与壳聚糖的质量比为1:3～10的比例，将多聚磷酸盐分散于步骤2)得到的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液中，喷雾干燥，得到朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒；
4)以淀粉和明胶作为复合膜材，将浓度为5～15％的淀粉水溶液与浓度为5～15％的明胶水溶液按照体积比1:0.5～2的比例混合，然后向其中添加增塑剂，并使增塑剂在其中的浓度为0.5～1.5％，混合均匀，得到淀粉-明胶成膜液；
5)按照朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒与复合膜材的质量比为1:10～20的比例，将步骤3)得到的朝鲜蓟多酚-壳聚糖-多聚磷酸盐纳米粒加入至步骤4)得到的淀粉-明胶成膜液中，混合均匀，得到纳米粒复合成膜液；
6)将步骤5)得到的纳米粒复合成膜液制膜，即得所述朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，朝鲜蓟茎叶粉末的粒径为10～60目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，壳聚糖溶液的制备方法为将壳聚糖溶于0.5～1.5％醋酸水溶液中；所述壳聚糖的脱乙酰度>80％，粘度>200mpa.s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述多聚磷酸盐为多聚磷酸钠或三磷酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，喷雾干燥进口温度为160～180℃，进料流速为2～10mL/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的至少一种；所述淀粉水溶液的制备方法为：淀粉加入至蒸馏水中，室温溶胀0.5～2h后，70～90℃加热搅拌至溶解，得到淀粉水溶液；所述步骤4)中，明胶为药用级的皮明胶或骨明胶，胶强度为220～260g；所述明胶水溶液的制备方法为：明胶加入至蒸馏水中，室温溶胀0.5～2h后，35～45℃加热搅拌至溶解，得到明胶水溶液；所述步骤4)中，增塑剂为食品级的甘油、甘露醇、山梨醇、蔗糖中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，将多聚磷酸盐分散于步骤3)得到的朝鲜蓟多酚壳聚糖溶液中的方法为在5000～15000r/min分散1～10min；所述步骤4)中，将增塑剂与淀粉、明胶混合均匀的方法为在5000～15000r/min分散5～20min；所述步骤5)中，混合均匀的方法为在5000～15000r/min分散5～20min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中，制膜的方法为流延制膜，包括：将所述纳米粒复合成膜液脱泡后静置1～4h，逐步打入流延槽中，调整好流延槽厚度并设置流延干燥箱的温度为50～60℃，开启流延机传送装置进行流延制膜。
9.一种根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法所制备的朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜。
10.一种权利要求9所述的朝鲜蓟多酚-壳聚糖纳米粒淀粉明胶复合膜在食品包装、可食用膜上的用途。
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