CN115028746A - 一种薯皮薯渣全利用加工方法及其制品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农业废弃物综合利用领域，尤其涉及一种薯皮薯渣全利用加工方法及其制品。所述方法包括以紫甘薯皮渣为原料，通过超声辅助乙醇溶剂提取法处理，得到花青素和紫甘薯皮渣；对所述紫甘薯皮渣进行预处理和超声辅助有机酸水解制备纤维素纳米晶，所述有机酸水解的酸剂包括马来酸。本发明从紫甘薯皮渣中提取花青素，并采用超声辅助有机酸水解法以提完花青素的皮渣为原材料制备CNCs，得到具有强抗氧化性的花青素和热稳定性强，结晶度高的CNCs，从而减少环境污染，实现对紫甘薯皮渣的高值化利用。
Description
技术领域
本发明涉及农业废弃物综合利用领域，尤其涉及一种薯皮薯渣全利用加工方法及其制品。
背景技术
紫甘薯[Ipomoea batatas(L.)Poir.]，薯皮和薯肉呈紫红色至紫黑色，也被称为黑薯。它具有丰富的营养价值。我国紫甘薯产量丰富，在工业上主要被用于加工紫薯全粉、紫薯泥、紫薯酒等产品，在此加工过程中产生大量的薯渣、薯皮等废弃物，未经处理的薯渣因其纤维含量高，蛋白质含量低，导致适口性差，很难被动物直接消化吸收，营养成分不利于禽畜的吸收生长，使得其在饲料中仅作为纤维饲料使用，除此之外基本被直接丢弃，造成环境污染和资源浪费，亟需开发资源化利用的新方法。研究表明，紫甘薯皮内花青素含量显著高于薯瓤，花青素具备多种生物活性如抗氧化活性、抗炎抗感染、抗癌、抗糖尿病、降脂减肥活性等，可被用作功能性成分，用以开发保健食品、化妆品等；并且紫薯皮内含有60％以上的膳食纤维，纤维素含量约为39％，以其作为纤维素原料开发利用具有可行性。纤维素是自然界中宝贵的可再生资源。纤维素纳米晶(Cellulose nanocrystals，CNCs)，是从纤维素中来，经过化学法、机械法、生物加工法等，制成的至少有一维为纳米级的高分子材料。CNCs既保留了纤维素可生物降解、良好的生物相容性等原有性能，同时具有纳米材料特有的比表面积大、高结晶度和高杨氏模量等性能，在高性能复合材料、组织工程等领域广泛应用。
近年来，国内外学者和企业技术人员围绕如何高值化利用紫甘薯皮渣或薯渣开展的研究与开发工作中，单丰泽等公开了一种紫薯大米加工技术(CN112401114A)。利用紫薯去皮、制得紫薯液、制得浓缩液、溶于大米当中、烘干大米、紫薯切粒烘干与大米混合、称重包装、无菌堆放的工序完成紫薯大米的加工步骤，传统的大米不含花青素等紫薯中的营养物质，紫薯富含抗氧化的花青素等营养物质，但在对紫薯大米加工的过程中，紫薯皮通常被废弃，造成环境污染与浪费。此发明将紫薯皮中的营养物质充分添加到大米中，解决紫薯皮资源浪费的问题。吴春华，史正军等公开了一种紫薯渣为原料提取膳食纤维的方法(CN108813640A)。以提取了色素的紫薯渣为原料，经干燥、粉碎后加入盐酸浸提，分别从滤液和滤渣中提取得到膳食纤维。与现有技术相比，该方法以提取紫色素后的紫薯渣为原料，直接酸洗、碱洗、调节pH值等方法制备水不溶性膳食纤维，同时，采用调节原料酸性脱除紫薯蛋白，乙醇沉法制备水可溶膳食纤维。袁学才，宁长红等公开了一种富含花青素的竹叶茶泡腾片及其制备方法(CN105876020A)。利用葡萄酒渣、紫薯皮等废弃物进行花青素的提取，对废弃物进行有效利用，提取得到的花青素，具有抗辐射、清除体内自由基、改善身体循环系统等功效，添加芒果等改善泡腾片的适口性，具有芒果的果香，以及玫瑰草、板蓝根、蒲公英等体外的添加，具有很好的抗菌、抗病毒的功效。刘念青，孙跃阳等公开了一种紫薯的综合利用方法(CN109275892A)。该方法将紫薯的淀粉提取出来加工成紫薯粉丝，将提取淀粉后的紫薯渣加工成紫薯陷料，实现了双重利用，不会造成原料的浪费。
目前对于紫甘薯皮渣以及紫薯渣的研究，主要集中在对其中含有的花青素及淀粉的利用，剩余的提完花青素的渣子的利用并没有得到解决。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种薯皮薯渣全利用加工方法及其制品。
第一方面，本发明提供的薯皮薯渣全利用加工方法，包括：以紫甘薯皮渣为原料，通过超声辅助乙醇溶剂提取法处理，得到花青素和紫甘薯皮渣；对所述紫甘薯皮渣进行预处理和超声辅助有机酸水解制备纤维素纳米晶，所述有机酸水解的酸剂包括马来酸。本发明从紫甘薯皮渣中提取花青素，并采用超声辅助有机酸水解法以提完花青素的皮渣为原材料制备CNCs，采用UPLC/MS-MS分析花青素组成，测定花青素的抗氧化活性，然后将提完花青素的紫甘薯皮渣作为纤维素原料采用超声辅助有机酸水解法制备CNCs，对CNCs的性能进行表征，本发明所得花青素和CNCs性能优异，得到具有强抗氧化性的花青素和热稳定性强，结晶度高的CNCs，实现了薯皮的高值化利用。
作为优选，本发明提供的薯皮薯渣全利用加工方法，包括以下步骤：
1)将所述紫甘薯皮渣进行冻干、粉碎，得到紫甘薯皮渣；
2)将所述紫甘薯皮渣采用超声辅助乙醇溶剂提取法得到花青素和残留紫甘薯皮渣；
3)将残留紫甘薯皮渣进行粉碎和预处理，脱除杂质，得到预处理渣；
4)将所述酸剂和所述预处理渣混合，进行超声处理，加热，进行有机酸水解，得到纤维悬浮液；
5)将所述纤维悬浮液进行离心，得到沉淀；将所述沉淀与水混合，进行透析，将透析得到的悬浮液进行离心，将离心得到的淡白色悬浮液进行超声处理，冷冻干燥，得到纤维素纳米晶。
本发明中，通过采用特定的超声物理场与乙醇及绿色固体酸协同的处理方式和可回收利用的环境友好型试剂，更好发挥乙醇对紫甘薯皮渣中的花青素的提取及酸液对纤维素分子的水解作用，提高纤维素纳米晶的制备效率，结果可用来扩大中试生产，得到性能优异的纤维素纳米晶和花青素。
作为优选，所述酸剂为65～85wt％的马来酸；优选的，所述有机酸水解的温度为100℃～140℃，反应时间为1.5h～3.5h；本发明中，通过采用优选浓度的马来酸进行特定的酸水解，能够提高纤维素纳米晶的制备效率，且无环境污染，保护生产设备。
作为优选，还包括向水解反应体系中加入200～500mL的蒸馏水以停止有机酸水解反应。
作为优选，步骤4)中，所述超声处理是功率为400W～500W，时间为0.5h～2.5h。
作为优选，步骤5)中，所述纤维悬浮液的离心包括在7000～10000r/min的转速下离心10～15min；所述透析的截留分子量为14000Da，透析时间为5～7d；所述悬浮液的离心优选包括将所述悬浮液在6000～8000r/min下离心2～4次；所述超声处理条件优选为在400～600W和50～55kHz的条件下超声3～8min。
本发明中，在优选条件下的上述特定的离心及超声分散条件，可以提高后续冻干制备固体的纤维素纳米晶的稳定性及再分散性，提高纤维素纳米晶的应用范围，使其能够制备稳定的复合基材料。
进一步优选，优选还包括步骤6)，将步骤5)中离心所得的酸液在40～60℃旋蒸。
进一步优选，所述乙醇溶剂提取法中，采用60～80％的乙醇进行提取；优选的，提取温度为45～55℃，超声功率为450～550W，超声提取20～40min。本发明中，在优选条件下的超声辅助乙醇溶剂提取花青素，可以提高花青素的纯度和得率，能更好发挥乙醇与皮渣的相互作用，提高花青素的性能，所得的紫甘薯皮渣花青素的抗氧化活性较强，具有较高的商业应用开发价值。
进一步优选，所述预处理包括将残留紫甘薯皮渣与水混合，在90～100℃下恒温水浴反应；加入α-淀粉酶溶液，在55～65℃进行酶解，灭活，采用氢氧化钠溶液进行碱化处理，采用亚氯酸钠进行漂白处理。本发明中通过优化的乙醇提取及预处理，可以提高后续提完花青素的皮渣中纤维素的利用效果，能更好发挥酸水解纤维素的作用，提高纤维素纳米晶的制备效果和性能。
第二方面，本发明提供一种花青素，由所述的薯皮薯渣全利用加工方法得到。所得的花青素含量(393mg/100g DW)显著高于紫甘薯全薯(308mg/100g DW)、薯瓤(289mg/100gDW)。花青素由10种单一组分构成，主要是被咖啡酸、对羟基苯甲酸和阿魏酸酰基化的矢车菊和芍药型色素，DPPH、ABTS、FRAP抗氧化能力分别为1.96gAAE/g DW，1.17g AAE/g DW，2.12g AAE/g DW，具有良好的抗氧化能力。
第三方面，本发明提供一种纤维素纳米晶，由所述的薯皮薯渣全利用加工方法得到。
作为优选，所述纤维素纳米晶的Zeta电位-57.7mV；所述纤维素纳米晶呈棒状结构，直径范围为10～30nm、长度范围为60～220nm；纤维素纳米晶保留纤维素I型结构，同时新增C＝O基团，结晶度为58.3％；本发明中，优选纤维素纳米晶具有较高的热稳定性(最大热降解温度达346.86℃)，纤维素纳米晶的得率为8.17％。
根据本发明提供的纤维素纳米材料的制备方法，如图4所示的工艺流程，具体包括以下步骤：
1)模拟工厂加工的方法制备紫甘薯皮，将紫甘薯皮渣冻干处理后，用粉碎机粉碎3min；
2)将破碎的紫甘薯皮渣加入反应器中，加入质量分数为70％的乙醇，料液比为1:20。将反应器放入超声清洗机中提取花青素，设定温度为50℃，超声功率为500W，超声提取30min。待超声结束，离心收集上清液，对沉淀物重复提取两次。收集总的上清液，旋转蒸发，回收乙醇溶液。对所得溶液冷冻干燥，得到粗提的花青素。收集提完花青素的剩余的渣子，对其进行冷冻干燥，用来制备CNCs；
3)用粉碎机粉碎提完花青素的紫甘薯皮渣3min；将紫甘薯皮渣加入反应器中，加200mL的蒸馏水，95℃下恒温水浴30min，使薯渣中的淀粉完全糊化。随后降温至60℃，再取25mL质量分数为5％的α-淀粉酶溶液加入反应器中，在保持温度和pH不变，酶解3h。随后在100℃下对酶进行灭活处理5min，并用蒸馏水洗涤薯渣至pH为中性，然后过滤，并在60℃下干燥8h；加入250mL的10％的氢氧化钠溶液混合进行碱化处理，脱除半纤维素等杂质，在60℃恒温水浴反应4h，重复2次，用蒸馏水洗涤，直至pH变为中性，在50℃下干燥12h；加入质量浓度为10g/L的亚氯酸钠漂白处理，脱除木质素等杂质，并加入乙酸将pH维持在4～5。1g固体配20mL亚氯酸钠溶液。在70℃下恒温处理，反应2h后，重复4次，随后用蒸馏水洗涤，直至pH变为中性，在50℃下干燥12h；
4)将65～85wt％的有机酸和步骤3)所得产物加入到反应器中，超声处理0.5h～2.5h，超声功率400～500W，然后转移至油浴，升温至100℃～140℃，反应1.5h～3.5h，每隔一段时间进行搅拌；
5)向步骤4)中搅拌的反应体系加入250mL的蒸馏水以停止反应，将反应后的纤维悬浮液在7000～10000r/min的转速下离心10～15min，倒出上清液除酸，保留沉淀部分，重复此步骤；所得固体以1000mL的蒸馏水分散，使用截留分子量为14000Da的透析袋透析5～7d；将透析后的悬浮液在7000r/min下离心3次，得到淡白色悬浮液，并在500W和53kHz的条件下超声5min，然后经冷冻干燥得紫甘薯皮渣CNCs(PCNCs)；
6)步骤5)中离心所得的酸液在40～60℃旋蒸，回收利用。
本发明的有益效果至少在于：
1)本发明对农业废弃物紫薯皮进行综合利用，用来制备强抗氧化性花青素和用提完花青素的渣子制备CNCs，成本低，提高附加值，减少资源浪费。
2)本发明所采用的方法不仅限于紫甘薯皮渣或紫薯渣，可广泛应用于现有的各类纤维素原料，包括纸浆纤维素，木浆及各类农业废弃物等。
3)本发明所用酸剂是绿色固体酸，不损坏仪器设备，且可进行回收循环利用，绿色无毒环保，显著降低了废液处理的压力，提高了酸解反应效率，使反应产率明显提高；反应条件温和，操作简单，易于执行。
4)本发明在制备花青素的同时，以提完多花青素的剩余的渣子为原材料制备纤维素纳米晶，所制的花青素抗氧化性能良好，纤维素纳米晶为棒状，平均粒径约为100-200nm，粒径分布更均匀，胶体稳定性强，结晶度高、性能优异，具有广泛的应用前景。
5)本发明所制备的紫甘薯皮渣花青素具有良好的抗氧化活性，可被广泛应用于食品、化妆品领域；所制备的PCNCs具有分散性好，结晶度高、热稳定性高等优异性能，具有广泛的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中需要使用的附图作简单介绍，显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的(b)PCNCs(右侧两幅)，(a)市售CCNCs(左侧两幅)的AFM图；
图2为本发明实施例的紫甘薯全薯、皮、瓤的花青素含量(g/100gDW)；
图3为本发明实施例的(a)紫甘薯皮渣花青素抗氧化活性；及(b、c、d)抗坏血酸的抗氧化活性标准曲线图；
图4为本发明实施例的工艺流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。实施例中的实施条件可以根据具体的实验条件或者工厂条件进一步的调整，未注明实施条件的通常为常规实验中的条件。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明以下实施例中，模拟工厂加工的方法制备紫甘薯皮，将紫甘薯皮渣冻干处理后，用粉碎机粉碎3min；将破碎的紫甘薯皮渣加入反应器中，加入质量分数为70％的乙醇，料液比为1:20。将反应器放入超声清洗机中提取花青素，设定温度为50℃，超声功率为500W，超声提取30min。待超声结束，离心收集上清液，对沉淀物重复提取两次。收集总的上清液，旋转蒸发，回收乙醇溶液。对所得溶液冷冻干燥，得到粗提的花青素。收集提完花青素的剩余的渣子，对其进行冷冻干燥，用来制备CNCs；用粉碎机粉碎提完花青素的紫甘薯皮渣3min；将紫甘薯皮渣加入反应器中，加200mL的蒸馏水，95℃下恒温水浴30min，使薯渣中的淀粉完全糊化。随后降温至60℃，再取25mL质量分数为5％的α-淀粉酶溶液加入反应器中，在保持温度和pH不变，酶解3h。随后在100℃下对酶进行灭活处理5min，并用蒸馏水洗涤薯渣至pH为中性，然后过滤，并在60℃下干燥8h；加入250mL的10％的氢氧化钠溶液混合进行碱化处理，脱除半纤维素等杂质，在60℃恒温水浴反应4h，重复2次，用蒸馏水洗涤，直至pH变为中性，在50℃下干燥12h；加入质量浓度为10g/L的亚氯酸钠漂白处理，脱除木质素等杂质，并加入乙酸将pH维持在4～5。1g固体配20mL亚氯酸钠溶液。在70℃下恒温处理，反应2h后，重复4次，随后用蒸馏水洗涤，直至pH变为中性，在50℃下干燥12h；得到经过预处理的提完花青素的渣子。
实施例1
采用模拟工厂加工的方法制备紫甘薯皮，将紫甘薯皮渣冻干处理后，用粉碎机粉碎3min；将破碎的紫甘薯皮渣加入反应器中，加入质量分数为70％的乙醇，料液比为1:20。将反应器放入超声清洗机中提取花青素，设定温度为50℃，超声功率为500W，超声提取30min。待超声结束，离心收集上清液，对沉淀物重复提取两次。收集总的上清液，旋转蒸发，回收乙醇溶液。对所得溶液冷冻干燥，得到粗提的花青素。收集提完花青素的剩余的渣子，对其进行冷冻干燥。将75wt％的马来酸与经过预处理的提完花青素的渣子一同加入到反应容器中，超声处理1h，超声功率475W，然后转移至油浴，升温至120℃，反应2.5h，每隔一段时间进行搅拌，加入300mL的蒸馏水以停止反应，将反应后的纤维悬浮液在7000r/min的转速下离心15min，倒出上清液除酸，保留沉淀部分，洗涤后所得固体以1000mL的蒸馏水分散，使用截留分子量为14000Da的透析袋透析7d；将透析后的悬浮液在7000r/min下离心3次，得到淡白色悬浮液，经冷冻干燥得CNCs。
实施例2
采用同实施例1的方法，区别在于，将70wt％的马来酸与经过预处理的提完花青素的渣子一同加入到反应容器中，超声处理1h，超声功率500W，然后转移至油浴，升温至110℃，反应3h，每隔一段时间进行搅拌，加入300mL的蒸馏水以停止反应，将反应后的纤维悬浮液在7000r/min的转速下离心15min，倒出上清液除酸，保留沉淀部分，洗涤后所得固体以1000mL的蒸馏水分散，使用截留分子量为14000Da的透析袋透析7d；将透析后的悬浮液在7000r/min下离心3次，得到淡白色悬浮液，经冷冻干燥得CNCs。
实施例3
采用同实施例1的方法，区别在于，将75wt％的马来酸与经过预处理的提完花青素的渣子一同加入到反应容器中，超声处理0.5h，超声功率475W，然后转移至油浴，升温至100℃，反应2h，每隔一段时间进行搅拌，加入300mL的蒸馏水以停止反应，将反应后的纤维悬浮液在7000r/min的转速下离心15min，倒出上清液除酸，保留沉淀部分，洗涤后所得固体以1000mL的蒸馏水分散，使用截留分子量为14000Da的透析袋透析7d；将透析后的悬浮液在7000r/min下离心3次，得到淡白色悬浮液，经冷冻干燥得CNCs。
对比例1
采用同实施例1的方法，区别在于，将75wt％的马来酸与经过预处理的提完花青素的渣子一同加入到反应容器中，油浴升温至120℃，反应2.5h，每隔一段时间进行搅拌，加入300mL的蒸馏水以停止反应，将反应后的纤维悬浮液在7000r/min的转速下离心15min，倒出上清液除酸，保留沉淀部分，洗涤后所得固体以1000mL的蒸馏水分散，使用截留分子量为14000Da的透析袋透析7d；将透析后的悬浮液在7000r/min下离心3次，得到淡白色悬浮液，经冷冻干燥得CNCs。
对比例2
采用同实施例1的方法，区别在于，将75wt％的硫酸与经过预处理的提完花青素的渣子加入到反应器中，50℃，反应2h，加入300mL的蒸馏水以停止反应，将反应后的纤维悬浮液在7000r/min的转速下离心15min，倒出上清液除酸，保留沉淀部分，洗涤后所得固体以1000mL的蒸馏水分散，使用截留分子量为14000Da的透析袋透析7d；将透析后的悬浮液在7000r/min下离心3次，得到淡白色悬浮液，经冷冻干燥得CNCs。
对比例3
采用同实施例1的方法，区别在于，将75wt％的马来酸与经过预处理的提完花青素的渣子一同加入到反应容器中，超声处理1h，超声功率475W，反应结束后加入300mL的蒸馏水以停止反应，将反应后的纤维悬浮液在7000r/min的转速下离心15min，倒出上清液除酸，保留沉淀部分，洗涤后所得固体以1000mL的蒸馏水分散，使用截留分子量为14000Da的透析袋透析7d；将透析后的悬浮液在7000r/min下离心3次，得到淡白色悬浮液，经冷冻干燥得CNCs。
对比例4
采用同实施例1的方法，区别在于，将75wt％的柠檬酸与经过预处理的提完花青素的渣子一同加入到反应容器中，超声处理1h，超声功率475W，然后转移至油浴，升温至110℃，反应2.5h，每隔一段时间进行搅拌，加入300mL的蒸馏水以停止反应，将反应后的纤维悬浮液在7000r/min的转速下离心15min，倒出上清液除酸，保留沉淀部分，洗涤后所得固体以1000mL的蒸馏水分散，使用截留分子量为14000Da的透析袋透析7d；将透析后的悬浮液在7000r/min下离心3次，得到淡白色悬浮液，经冷冻干燥得CNCs。
试验例1
得率分析：CNCs的得率通过重量分析法测定。最终干燥的样品的重量被指定为M2，最初干燥的提完多酚的渣子的干重被确定为M1。得率计算如下：
得率＝m2/m1×100％
Zeta电位分析：将CNCs悬浮液稀释至2mg/mL，并在超声波处理下分散5min，然后用去离子水作为分散剂测定Zeta电位。马尔文纳米粒度分析仪试验条件设置如下：温度25℃，散射角173，平衡时间3min。取三份读数。
原子力显微镜(AFM)分析：将几滴含0.005％溶液(wt％)的CNCs悬浮液滴到1×1cm见方的新鲜切割的云母上，风干过夜。
试验结果如下：
如表1所示，实施例1所得的CNCs的得率最高，分别为8.92％和57.70mV，对比例3所得的CNCs得率和Zeta电位绝对值最低。
表1CNCs的得率和Zeta电位
如图1所示，PCNCs呈棒状结构，其长度约为60-220nm，直径约为10-30nm。市售CNCs(CCNCs)长度约为50-300nm，直径约为5-20nm。
试验例2
pH示差法测定紫甘薯皮花青素的含量：取制备的样品1mL，加入pH4.5醋酸钠缓冲溶液4mL，摇匀，用紫外-可见分光光度计分别在520nm和700nm下测定吸光度。提取液的花青素浓度(C，mg/L)按以下公式计算：C＝Af/(εL)×103×MW
式中，A为最终吸光度，A＝(A520nm，pH1.0－A700nm，pH1.0)-(A520nm，pH4.5－A700nm，pH4.5)；f为稀释倍数，L为比色皿光路长(cm)；矢车菊色素-3-葡萄糖苷为标准品，其摩尔吸光系数ε为26900M-1cm-1，摩尔质量(MW)为432Da。
紫甘薯皮渣花青素的抗氧化活性：ABTS自由基清除能力的测定：用蒸馏水分别配制7mM ABTS溶液和2.45mM过硫酸钾溶液，将两者等体积混匀制成ABTS储备液；在室温下放置12-16h后，用蒸馏水稀释ABTS储备液至734nm处的吸光值为0.7(±0.02)，制成ABTS工作液；然后将1mL样品溶液(5μg PGE/mL)与2.0mL ABTS工作液混合，室温下避光反应6min，立即于734nm处测定其吸光值，以抗坏血酸作为阳性对照；三价铁离子还原活性(FRAP)的测定：将10mM TPTZ溶液(溶于40mM HCl)、20mM FeCl3溶液(溶于0.3M醋酸缓冲溶液)和0.3M醋酸缓冲溶液按照1:1:10的比例混匀，于37℃下反应30min，制得FRAP工作液；在1mL样品溶液(5μg PGE/mL)加入2mL FRAP试剂，混匀后于37℃下反应30min，立即于593nm处测定其吸光值，FRAP值清除能力以mg AAE/100g DW表示；DPPH自由基清除能力的测定：用无水乙醇溶液配制0.2M的DPPH溶液，然后将2mL样品溶液(5μg PGE/mL)与2mL DPPH溶液，于室温下避光反应30min，立即于517nm处测定其吸光值，以抗坏血酸作为阳性对照。DPPH自由基清除能力(％)计算公式如下：清除能力(％)＝(1-A1/A0)×100其中，A0为2mL蒸馏水和2mL DPPH溶液混合后的吸光值；A1为2mL样品溶液和2mL DPPH溶液混合后的吸光值。
提完花青素的紫甘薯皮渣的膳食纤维组成：称取提完花青素的紫甘薯皮渣2g，用质量分数为0.25％草酸铵溶液以1:10(w/v)在90℃提取2h，离心(3000g，15min)，并将上述步骤重复两次，将上清液合并、透析并冻干以获得果胶(C1)；所得残留物用80％乙醇洗涤两次，用蒸馏水洗涤三次并冷冻干燥，冻干残留物将在室温下用4M氢氧化钾和质量分数为0.1％硼氢化钠提取两次，每次18h。提取完成后过滤，得到残留物(C3)，用乙醇和蒸馏水洗涤，并冻干；收集滤液，透析，并进行冷冻干燥，得到半纤维素(C2)；C3残留物在4℃下用72％H2SO4提取24h，并过滤，所得沉淀物用乙醇和蒸馏水洗涤，冷冻干燥得到C4，冻干沉淀物的灰分含量(C5)由AOAC 942.05测定；木质素和纤维素含量分别为C4-C5和C3-C4-C5。
试验结果如下：如图2所示，测得紫甘薯皮花青素含量为393mg/100g DW，紫甘薯皮中花青素含量(393mg/100g DW)显著高于紫甘薯全薯(308mg/100g DW)、薯瓤(289mg/100gDW)。如图3所示，紫甘薯皮渣花青素的DPPH、ABTS、FRAP抗氧化能力分别为1.96g AAE/g DW，1.17g AAE/g DW，2.12g AAE/g DW，具有良好的抗氧化能力。
如表2所示，提完花青素的紫甘薯皮渣膳食纤维由纤维素、木质素、半纤维素、果胶组成，各组分平均含量分别为39.36％、13.11％、9.04％、2.31％。
表2提完花青素的紫甘薯皮渣的膳食纤维组成(g/100g DW)
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种薯皮薯渣全利用加工方法，其特征在于，包括：以紫甘薯皮渣为原料，通过超声辅助乙醇溶剂提取法处理，得到花青素和紫甘薯皮渣；对所述残留紫甘薯皮渣进行预处理和超声辅助有机酸水解制备纤维素纳米晶，所述有机酸水解的酸剂包括马来酸。
2.根据权利要求1所述的薯皮薯渣全利用加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将所述紫甘薯皮渣进行冻干、粉碎，得到紫甘薯皮渣；
2)将所述紫甘薯皮渣采用超声辅助乙醇溶剂提取法得到花青素和残留紫甘薯皮渣；
3)将残留紫甘薯皮渣进行粉碎和预处理，脱除杂质，得到预处理渣；
4)将所述酸剂和所述预处理渣混合，进行超声处理，加热，进行有机酸水解，得到纤维悬浮液；
5)将所述纤维悬浮液进行离心，得到沉淀；将所述沉淀与水混合，进行透析，将透析得到的悬浮液进行离心，将离心得到的淡白色悬浮液进行超声处理，冷冻干燥，得到纤维素纳米晶。
3.根据权利要求1或2所述的薯皮薯渣全利用加工方法，其特征在于，所述酸剂为65～85wt％的马来酸；优选的，所述有机酸水解的温度为100℃～140℃，反应时间为1.5h～3.5h。
4.根据权利要求2所述的薯皮薯渣全利用加工方法，其特征在于，步骤4)中，所述超声处理是功率为400W～500W，时间为0.5h～2.5h。
5.根据权利要求2-4任一项所述的薯皮薯渣全利用加工方法，其特征在于，步骤5)中，所述纤维悬浮液的离心包括在7000～10000r/min的转速下离心10～15min；所述透析的截留分子量为14000Da，透析时间为5～7d；所述悬浮液的离心优选包括将所述悬浮液在6000～8000r/min下离心2～4次；所述超声处理条件优选为在400～600W和50～55kHz的条件下超声3～8min。
6.根据权利要求2-5任一项所述的薯皮薯渣全利用加工方法，其特征在于，优选还包括步骤6)，将步骤5)中离心所得的酸液在40～60℃旋蒸。
7.根据权利要求1-6任一项所述的薯皮薯渣全利用加工方法，其特征在于，所述乙醇溶剂提取法中，采用60～80％的乙醇进行提取；优选的，提取温度为45～55℃，超声功率为450～550W，超声提取20～40min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的薯皮薯渣全利用加工方法，其特征在于，所述预处理包括将残留紫甘薯皮渣与水混合，在90～100℃下恒温水浴反应；加入α-淀粉酶溶液，在55～65℃进行酶解，灭活，采用氢氧化钠溶液进行碱化处理，采用亚氯酸钠进行漂白处理。
9.一种花青素，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的薯皮薯渣全利用加工方法得到。
10.一种纤维素纳米晶，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的薯皮薯渣全利用加工方法得到。
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2022
- 2022-06-10 CN CN202210657576.XA patent/CN115028746B/zh active Active
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